一种油页岩的干馏方法及装置

摘要

本发明公开了煤化工领域的一种油页岩的干馏方法及装置，采用提升管-流化床复合干馏技术生产页岩油。烧炭器与干馏反应器并列设置，来自烧炭器的高温页岩灰进入提升管反应器底部与经进料管进入提升管反应器的油页岩原料一同沿提升管反应器上行发生混合传热和干馏，然后再进入干馏反应器继续干馏反应。本发明具有出油率高、干馏温度稳定；管式烧炭器-烧炭器复合烧炭能力强且烧炭量大、烧炭器温度易于控制、半焦烧炭完全、热利用率高的优点，且装置操作连续稳定，调节灵活。

权利要求

1.一种油页岩的干馏方法，其特征在于包括下述步骤：

a、来自烧炭器的循环页岩灰与油页岩原料进入提升管反应器进行干馏，然后再进入干馏反应器继续进行干馏反应，反应生成油气经旋风分离器分离出反应生成油气和半焦；分离出的反应生成油气进行分馏；

b、来自步骤a的半焦进入半焦密相床，经汽提后的部分半焦通过半焦斜管取热后排出；部分半焦通过半焦斜管进入管式烧炭器，在所述管式烧炭器下部与烧炭风接触烧去半焦上30-70％的炭，经管式烧炭器烧炭生成再生半焦；所述管式烧炭器的烧炭温度为600～

750℃，管式烧炭器的空气线速为1.0～10.0m/s，烧炭时间5～40s；

c、来自步骤b的再生半焦在烧炭器经烧炭后的生成烟气和高温页岩灰进入旋风分离器进行分离，分离出的高温页岩灰进入烧炭器的高温页岩灰密相床并通过高温页岩灰斜管进入提升管反应器，分离出的烧炭烟气排出烧炭器。

2.根据权利要求1所述油页岩的干馏方法，其特征在于：所述步骤a中的反应生成油气通过干馏反应器中的油气集气室进入分馏系统进行分馏。

3.根据权利要求1所述油页岩的干馏方法，其特征在于：所述步骤b中的半焦经汽提后部分半焦通过半焦斜管及半焦流量控制阀进入取热器，取热后进入半焦排料罐排出装置；部分半焦通过半焦斜管及半焦流量控制阀进入管式烧炭器烧炭，生成的再生半焦再进入烧炭器，烧炭器中的旋风分离器进行再生半焦与烟气分离。

4.根据权利要求1所述油页岩的干馏方法，其特征在于：所述步骤c中的分离出的高温页岩灰经旋风分离器的料腿进入烧炭器的高温页岩灰密相床并通过高温页岩灰斜管和高温页岩灰流量控制阀进入提升管反应器；分离出的烧炭烟气通过烟气集气室排出烧炭器。

5.根据权利要求1所述的油页岩的干馏方法，其特征在于：所述步骤b中半焦排出温度小于80℃。

6.根据权利要求1所述油页岩的干馏方法，其特征在于：在所述的提升管反应器中页岩灰与油页岩原料重量比为2.0～7.0，干馏反应温度为450～550℃，油页岩原料在提升管反应器中的停留时间为3～8min。

7.根据权利要求1所述的油页岩的干馏方法，其特征在于：在所述的干馏反应器中油页岩原料干馏反应时间为2～10min，干馏反应温度为450～550℃，干馏反应绝对压力为

0.10～0.40MPa。

8.根据权利要求1所述的油页岩的干馏方法，其特征在于：所述的油页岩原料是粒径≤3mm、含油量5～35％、含水量≤15％的颗粒状油页岩原料。

9.根据权利要求1所述的油页岩的干馏方法，其特征在于：所述烧炭器中高温页岩灰密相床温度为650～750℃，空气线速为0.1～1.2m/s，烧炭时间为3～8min，烧炭器操作绝对压力为0.10～0.40MPa。

10.一种油页岩的干馏装置，用于实现如权利要求1-9任一所述的油页岩的干馏方法，其特征在于：该装置包括管式烧炭器、烧炭器、提升管反应器和干馏反应器，烧炭器通过高温页岩灰斜管与提升管反应器底部相连通，提升管反应器下部设置有原料进口，提升管反应器顶部出口设置在干馏反应器的上方；干馏反应器上部设置旋风分离器、油气集气室；

干馏反应器下部为汽提段，汽提段下部设置有半焦斜管，所述半焦斜管分别与管式烧炭器和半焦取热器相连；管式烧炭器顶部出口位于在烧炭器内。

11.根据权利要求10所述的油页岩的干馏装置，其特征在于：所述管式烧炭器内设有烧炭风分布管；所述烧炭器底部设有主风分布管，上部设有旋风分离器与烟气集气室相连通；所述干馏反应器上部设有旋风分离器与油气集气室相连通。

12.根据权利要求10所述的油页岩的干馏装置，其特征在于：所述高温页岩灰斜管设置有高温页岩灰流量控制阀；所述半焦斜管设置有半焦流量控制阀。

13.根据权利要求10所述的油页岩的干馏装置，其特征在于：所述管式烧炭器顶部出口位于烧炭器高温页岩灰密相床层界面上方。

14.根据权利要求10所述的油页岩的干馏装置，其特征在于：所述提升管反应器顶部出口设置在干馏反应器的密相床层界面上方。

15.根据权利要求10所述的油页岩的干馏装置，其特征在于：烧炭器与干馏反应器并列设置。

16.根据权利要求10所述的油页岩的干馏装置，其特征在于：所述管式烧炭器采用横截面为圆形的金属管内衬隔热耐磨衬里，直径为200～5000mm，长度为10～40m。

17.根据权利要求10所述的油页岩的干馏装置，其特征在于：所述提升管反应器采用横截面为圆形的金属管内衬隔热耐磨衬里，直径为200～5000mm，长度为10～40m。

18.根据权利要求10所述的油页岩的干馏装置，其特征在于：油页岩原料进料管采用横截面为圆形的金属管，直径为200～1500mm，油页岩原料入口位置距提升管反应器底部为3～4m。

说明书

一种油页岩的干馏方法及装置

技术领域

[0001] 本发明属于油页岩加工领域，具体涉及一种油页岩的干馏方法及装置。

背景技术

[0002] 近年来，随着世界原油资源的日益匮乏和高油价时代的到来，世界各国都在积极寻找石油替代资源，利用油页岩通过干馏技术生产页岩油替代石油资源已成为重要补充方案。油页岩又称油母页岩，是一种含有机质约15％～50％的沉积岩。油页岩的有机物通常由两种物质构成：一种为沥青质；另一种为高分子聚合物，称之为油母。一般认为油母是一种具有三维结构的大分子聚合物的混合物。油母中的碳主要以脂肪族和环烷族结构存在，也有部分芳香族结构。油页岩的无机物主要有石英、高岭土、黏土、云母、碳酸盐岩以及硫铁矿等；油页岩中无机矿物质的质量分数通常占50％～85％。

[0003] 油页岩经加热至500℃左右干馏后，所含油母分解生成页岩油、干馏气和页岩半焦；页岩油可直接作为燃料油，亦可进一步加工生产汽、柴油等车用燃料，我国油页岩含油量(铝甄法)大致在5～20％。因此，合理利用我国油页岩资源可以在一定程度上缓解石油资源短缺现状。

[0004] 油页岩干馏技术是将块状油页岩粉碎为细粉与高温固体热载体页岩灰在流化状态下，直接接触传热并发生热分解反应的过程，其特征为：油页岩干馏热强度高、干馏速度快、油气停留时间短，气固可快速分离。细粉油页岩原料干馏技术生成的页岩油品质好，收油率高。脱油脱碳后的页岩灰可以作为高岭土、建筑材料等，所得的页岩油可以生产高附加值的芳烃产品、化工轻油及燃料气。

[0005] 中国专利CN 1621493 A公开的一种油页岩流化干馏工艺，主要是采用石油加工过程的催化裂化提升管反应器技术进行油页岩干馏得到页岩油。该工艺利用高温干气或高温水蒸汽作为热载体，将破碎到0～1000微米的油页岩原料进入提升管反应器进行干馏反应；干馏后的半焦进入烧炭器进行烧炭；烧炭后的高温页岩灰经取热后排出装置；油页岩干馏后所产的页岩油进入油品分馏系统。该工艺技术存在以下几点不足：油页岩原料破碎到粒径为0～1000微米将大大增加原料成本；油页岩原料干馏后的半焦含炭量较高，约3～15％左右，这势必造成烧炭器操作温度高、设备尺寸大，装置投资高；该发明将大量高热值的半焦在装置中进行燃烧从而加大了装置的烧炭负荷，生成的大量高温烟气虽然进行了能量回收，但仍然使装置的能耗大大增加；该发明产生的烟气量大则排放的粉尘和硫化物总量大，装置外排的页岩灰总量也高，从而带来了环境治理和页岩灰运输方面的困难。

[0006] 《油页岩固体热载体流化干馏炼油工艺中试研究》(煤化工Coal Chemical Industry，王伟东，2009第三期，19-22页)公开了一种油页岩流化干馏工艺与中试装置，采用石油加工过程的催化裂化提升管反应器技术进行油页岩干馏得到页岩油。利用高温页岩灰作为热载体，将破碎到≤3mm的油页岩原料进入提升管反应器进行干馏反应，提升管提升介质采用干气或水蒸汽；干馏反应后的半焦进入烧炭器进行烧炭；烧炭后的高温页岩灰经取热后排出装置；油页岩干馏后所产的页岩油进入油品分馏系统。该工艺技术存在以下几点不足：油页岩原料干馏后的半焦含炭量较高，约3～15％左右，这势必造成烧炭器操作温度高、烧炭负荷大、设备尺寸大，装置投资高；该工艺技术将大量高热值的半焦在装置中进行燃烧从而加大了装置的烧炭负荷，生成的大量高温烟气虽然进行了能量回收，但仍然使装置的能耗大大增加；该工艺技术产生大量的烟气携带了大量的粉尘以及定量外排的页岩灰，带来了环境治理和运输方面的困难。

[0007] 中国专利CN 101440293 A公开了油页岩流化干馏工艺，主要采用400～500℃的过热水蒸气和600～700℃的高温循环页岩灰作为干馏热源和流化介质进入操作温度400～500℃的油页岩流化床锅炉干馏室与粒径小于30mm的油页岩原料接触干馏。生成的页岩油进行冷凝回收；生成的半焦进入循环流化床锅炉燃烧室进行燃烧，循环流化床燃烧室产生的高温烟气在循环流化床锅炉尾部受热面进行换热，产生的高温、高压过热水蒸气一部分作为流化床干馏室的热源和流化介质，其余高温、高压过热水蒸气用于发电；循环流化床旋风分离器分离下来的600～700℃的热灰部分返回油页岩流化床干馏室内，作为干馏热源。该工艺油页岩原料粒径过大，存在以下几方面不足：油页岩原料粒径过大虽然可相应降低原料的破碎费用，但页岩油的收率会因油页岩原料粒径过大而降低；油页岩原料粒径过大还会造成流化和输送困难，不利于装置的大型化建设；另外，油页岩原料粒径过大易在流化床干馏室使干馏热流化介质产生沟流、偏流导致油页岩原料传热不均匀而影响油页岩原料的干馏效果和生成页岩油的品质。

发明内容

[0008] 本发明所要解决的技术问题是提供一种油页岩的干馏方法及装置，能够解决现有油页岩干馏装置存在的生成的半焦全部烧炭，烧炭生成的烟气量大、页岩灰排放量大、粉尘排放量高，装置结构尺寸大且能耗高、油页岩干馏产油率低、环境治理和页岩灰运输等方面的技术困难。

[0009] 为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种油页岩的干馏方法，其特征在于包括下述步骤：

[0010] (a)来自烧炭器的循环页岩灰与油页岩原料进入提升管反应器进行干馏，然后进入干馏反应器继续进行干馏反应，反应生成油气经旋风分离器分离出反应生成油气和半焦；分离出的反应生成油气进行分馏；

[0011] (b)来自步骤(a)的半焦进入半焦密相床，经汽提后部分半焦通过半焦斜管取热后排出；部分半焦通过半焦斜管进入管式烧炭器，经过管式烧炭器烧炭生成的再生半焦；

[0012] (c)来自步骤(b)的再生半焦在烧炭器经烧炭后的生成烟气和高温页岩灰进入旋风分离器分离，分离出的高温页岩灰进入烧炭器的高温页岩灰密相床并通过高温页岩灰斜管进入提升管反应器；分离出的烧炭烟气排出烧炭器。

[0013] 本发明一种油页岩的干馏方法，其进一步特征在于：

[0014] (a)来自烧炭器的高温循环页岩灰与粉碎后的颗粒状油页岩原料进入提升管反应器底部并沿提升管反应器上行，然后再进入干馏反应器继续进行干馏反应；反应生成油气经干馏反应器中的旋风分离器分离出反应生成油气和半焦；分离出的反应生成油气与汽提蒸汽经干馏反应器中的油气集气室进入分馏系统进行分馏。

[0015] (b)来自步骤(a)的半焦通过干馏反应器中旋风分离器的料腿进入干馏反应器的半焦密相床和汽提段中，经汽提后部分半焦通过半焦斜管及半焦流量控制阀进入取热器，取热后进入半焦排料罐排出装置；部分半焦通过半焦斜管及半焦流量控制阀进入管式烧炭器并沿管式烧炭器上行进行烧炭，经过管式烧炭器烧炭生成的再生半焦进入烧炭器中的旋风分离器进行再生半焦与烟气分离。

[0016] (c)来自步骤(b)的再生半焦在烧炭器烧炭后的烟气和高温页岩灰进入烧炭器中的旋风分离器进行高温页岩灰与烟气分离。分离出的高温页岩灰经旋风分离器的料腿进入烧炭器的高温页岩灰密相床并通过高温页岩灰斜管和高温页岩灰流量控制阀进入提升管反应器；分离出的烧炭烟气通过烟气集气室排出烧炭器。

[0017] 本发明一种油页岩的干馏方法，其进一步特征在于：所述的油页岩物料是粒径≤3mm、含油量5～35％、含水量≤15％的颗粒状油页岩原料。

[0018] 本发明一种油页岩的干馏方法，其进一步特征在于：步骤b中所述半焦经取热器取热降温至≤80℃排出。

[0019] 本发明一种油页岩的干馏方法，其进一步特征在于：在所述的提升管反应器中高温页岩灰与颗粒状油页岩原料重量比为2.0～7.0，干馏反应温度为450～550℃，颗粒状油页岩原料在提升管反应器中的停留时间为3～8min。

[0020] 在干馏反应器中颗粒状油页岩原料干馏反应时间为2～10min，干馏反应温度为450～550℃，干馏反应绝对压力为0.10～0.40MPa。

[0021] 本发明一种油页岩的干馏方法，其进一步特征在于：来自干馏反应器汽提段经汽提后通过半焦斜管的半焦，在所述的管式烧炭器下部与烧炭风接触并沿管式烧炭器上行烧去半焦上30～70％的炭。管式烧炭器烧炭温度为600～750℃，管式烧炭器的空气线速为1.0～10.0m/s，烧炭时间5～40s。

[0022] 本发明一种油页岩的干馏方法，其进一步特征在于：烧炭器中高温页岩灰密相床温度为650～750℃，空气线速为0.1～1.2m/s，烧炭时间为3～8min，烧炭器操作绝对压力为0.10～0.40MPa。

[0023] 本发明一种油页岩的干馏方法，其进一步特征在于：所有的烧炭风均为压缩空气，该压缩空气符合常规压缩空气的一般特征，其流量可根据烧炭各设备中半焦的烧炭量乘以单位重量炭在燃烧时所需空气量计算来确定。

[0024] 一种油页岩的干馏装置，用于实现以上所述的油页岩的干馏方法，其特征在于：该装置包括管式烧炭器、烧炭器、提升管反应器和干馏反应器，烧炭器通过高温页岩灰斜管与提升管反应器底部相连通，提升管反应器下部设置有原料进口，提升管反应器顶部出口设置在干馏反应器的上方；干馏反应器上部设置旋风分离器、油气集气室；干馏反应器下部为汽提段，汽提段下部设置有半焦斜管，所述半焦斜管分别与管式烧炭器和半焦取热器相连；管式烧炭器顶部出口位于在烧炭器内；

[0025] 一种油页岩的干馏装置，其进一步特征在于：管式烧炭器内设有烧炭风分布管；烧炭器内底部设有主风分布管，上部设有旋风分离器与烟气集气室相连通；干馏反应器上部设有旋风分离器与油气集气室相连通。

[0026] 一种油页岩的干馏装置，其进一步特征在于：高温页岩灰斜管设置有高温页岩灰流量控制阀；半焦斜管设置有半焦流量控制阀；

[0027] 一种油页岩的干馏装置，其进一步特征在于：管式烧炭器顶部出口设置在烧炭器高温页岩灰密相床层界面上方。

[0028] 一种油页岩的干馏装置，其进一步特征在于：提升管反应器顶部出口设置在干馏反应器的密相床层界面上方；

[0029] 一种油页岩的干馏装置，其进一步特征在于：烧炭器与干馏反应器并列设置，烧炭器为金属外壳内衬隔热耐磨衬里。

[0030] 一种油页岩的干馏装置，其进一步特征在于：管式烧炭器采用横截面为圆形的金属管内衬隔热耐磨衬里，直径为Φ200～5000mm，长度为10～40m。

[0031] 一种油页岩的干馏装置，其进一步特征在于：提升管反应器采用横截面为圆形的金属管内衬隔热耐磨衬里，Φ200～5000mm，长度为10～40m。

[0032] 一种油页岩的干馏装置，其进一步特征在于：干馏反应器为金属外壳内衬隔热耐磨衬里。

[0033] 一种油页岩的干馏装置，其进一步特征在于：半焦取热器为金属结构，其结构和设备尺寸可根据干馏反应器排出半焦的取热负荷进行确定。

[0034] 一种油页岩的干馏装置，其进一步特征在于：颗粒状油页岩原料进料管采用横截面为圆形的金属管Φ200～1500mm，颗粒状油页岩原料进料管入口方向与提升管反应器垂直设置，也可任意角度设置。颗粒状油页岩原料入口位置距提升管反应器底部为3～4m。

[0035] 采用本发明，具有以下的有益效果：

[0036] 1.采用颗粒状油页岩干馏生成半焦连续外排技术，可降低烧炭器总的烧炭负荷、总烧焦风用量下降、装置能耗大幅降低、装置结构尺寸减小使设备投资下降。排出装置具有高热值的半焦可作为循环流化床锅炉燃料进一步利用。

[0037] 2.管式烧炭器+烧炭器复合烧炭技术可对半焦实现完全烧炭，充分利用热量，减少半焦循环量。烧炭产生的高温页岩灰仅作为颗粒状油页岩原料的干馏热源，烧炭器高温页岩灰密相床温度为650～750℃，空气线速为0.1～1.2m/s，烧炭时间3～8min，绝对压力为0.10～0.40MPa。

[0038] 3.颗粒状油页岩原料提升管-流化床复合干馏技术出油率高、干馏温度稳定。

[0039] 4.采用粒径≤3mm的颗粒状油页岩原料，可保证原料和页岩灰在装置中正常流化、输送与干馏，可得到较高的页岩油收率。在本发明的工艺条件下，页岩油收率占颗粒状油页岩原料含油量的80～90％。目前在煤化工领域，将油页岩原料破碎到粒径≤3mm在技术上是成熟的。

[0040] 使用本发明具有：1.颗粒状油页岩原料提升管-流化床复合干馏技术出油率高、干馏温度稳定；2.半焦外排可作为煤化工领域的循环流化床锅炉燃料；3.烧炭产生的高温页岩灰仅作为颗粒状油页岩原料的干馏热源，半焦循环量低；4.由于外排部分半焦，降低了进入管式烧炭器和烧炭器的总炭量使总烧焦风用量下降、装置能耗降低；5.装置进料-提升管和流化床干馏-半焦外排-半焦烧炭-高温页岩灰循环操作连续稳定等诸多优势。

附图说明

[0041] 附图1是本发明的一种油页岩的干馏装置的示意图，

[0042] 图中所示附图标记为：1-烟气，2-烟气集气室，3-干馏器第1旋风分离器，4-干馏器第2旋风分离器，5-烧炭器，6-高温页岩灰密相床，7-主风，8-主风分布管，9-管式烧炭器，10-烧炭风，11-烧炭风分布管，12-第1半焦斜管，13-第1半焦流量控制阀，14-第2半焦斜管，15-反应生成油气，16-油气集气室，17-烧炭器第1旋风分离器，18-烧炭器第
2旋风分离器；19-干馏反应器，20-半焦密相床，21-高温页岩灰输送管，22-提升管反应器，23-高温页岩灰流量控制阀，24-油页岩原料，25-原料进料管，26-排料罐，27-取热器，
28-干馏反应器汽提段，29-水蒸气，30-半焦立管，31--第2半焦流量控制阀。

具体实施方式

[0043] 下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。具体实施方式和实施例并不限制本发明要求保护的范围。

[0044] 如附图1所示为本发明一种油页岩的干馏装置：

[0045] 该装置主要由提升管反应器22、干馏反应器19、管式烧炭器9、烧炭器5、颗粒状油页岩原料进料管25、半焦取热器27、半焦排料罐26等部分组成。干馏反应器19包括第1旋风分离器17、第2旋风分离器18、油气集气室16、汽提段28，干馏反应器19下部为干馏反应器汽提段28；管式烧炭器9包括烧炭风分布管11；烧炭器5包括主风分布管8、烧炭器第1旋风分离器3、第2旋风分离器4、烟气集气室2。烧炭器5通过高温页岩灰斜管21与提升管反应器22底部相连通，高温页岩灰斜管21中部设置高温页岩灰流量控制阀23；提升管反应器22顶部出口设置在干馏反应器19的密相床层界面上方。干馏反应器汽提段28底部分为两路：一路通过第2半焦斜管14与半焦取热器相连通，第2半焦斜管14中部设置半焦流量控制阀31；另一路通过第1半焦斜管12与管式烧炭器9相连通，第1半焦斜管12中部设置半焦流量控制阀13。管式烧炭器9顶部出口设置在烧炭器5高温页岩灰密相床层界面上方。

[0046] 所述的管式烧炭器9采用横截面为圆形的金属管，内衬隔热耐磨衬里，长度为10～40M、Φ400～5000mm，管式烧炭器9的具体直径根据烧炭风10在管式烧炭器9的操作线速确定，管式烧炭器9长度根据烧炭器5以及干馏反应器19的总高度确定。

[0047] 所述的烧炭器5稀相直径根据操作线速确定，密相直径根据页岩灰藏量、密度确定，总高度根据半焦烧炭时间和页岩灰的循环量、藏量以及页岩灰沉降高度计算确定。

[0048] 所述的高温页岩灰流量控制阀23，可以采用各种常用的流量控制阀如滑阀，以调节高温页岩灰流量控制提升管反应器的出口温度。第1、2半焦流量控制阀13和31可以采用各种常用的流量控制阀如滑阀，以调节半焦流量。

[0049] 所述的第1半焦斜管12和第2半焦斜管14，管道采用横截面为圆形的金属管内衬隔热耐磨衬里，内径为Φ300～2000mm，其其直径根据半焦循环量和其中半焦操作密度计算确定。

[0050] 所述的干馏反应器19包括第1和第2旋风分离器17、18，汽提段28，其设备直径根据操作气体线速进行确定，密相高度根据油页岩原料的停留时间计算确定，稀相高度根据半焦的沉降高度计算确定，汽提段直径和高度根据半焦汽提时间和汽提段的半焦充气密度计算确定。

[0051] 所述的半焦取热器的结构尺寸确定可根据半焦流量和半焦入口、出口温度及发生水蒸气量进行热平衡计算确定。

[0052] 所述的半焦排料罐采用横截面为圆形的金属容器，底部设置排料阀。

[0053] 所述的提升管反应器22，采用横截面为圆形的金属管，内衬隔热耐磨衬里，长度为10～40M、Φ200～5000mm，其直径根据操作线速确定，长度根据装置烧炭器和干馏器总高度来确定。

[0054] 如附图1所示本发明一种颗粒状油页岩干馏方法如下：

[0055] (a)来自烧炭器5的高温循环页岩灰与粉碎后的颗粒状油页岩粒径≤3mm原料进入提升管22反应器底部并沿提升管22反应器上行进行混合传热与干馏，然后再进入干馏反应器继续进行干馏反应；颗粒状油页岩原料24干馏反应结束后，反应生成油气15经干馏反应器19中的旋风分离器17、18分离出反应生成油气15和半焦；分离出的反应生成油气15与汽提蒸汽经干馏反应器19中的油气集气室16进入分馏系统进行分馏。

[0056] (b)来自步骤(a)的半焦通过干馏反应器19中旋风分离器17、18的料腿进入干馏反应器19的半焦密相床20和汽提段28中，经汽提后一部分半焦通过第2半焦斜管14及第2半焦流量控制阀31进入取热器27取热降温至≤80℃进入半焦排料罐26排出装置；另一部分半焦通过第1半焦斜管12及第1半焦流量控制阀13进入管式烧炭器9并沿管式烧炭器9上行进行烧炭，经过管式烧炭器9烧炭生成的再生半焦进入烧炭器5中的第1和第2旋风分离器3、4进行再生半焦与烟气分离。

[0057] (c)通过烧炭器5烧炭后的烟气和高温页岩灰进入烧炭器5中的旋风分离器3、4进行高温页岩灰与烟气分离。分离出的高温页岩灰经第1和第2旋风分离器3、4的料腿进入烧炭器5的高温页岩灰密相床6并通过高温页岩灰斜管21和高温页岩灰流量控制阀23进入提升管反应器作为颗粒状油页岩原料的干馏热源；分离出的烧炭烟气1通过烟气集气室2排出烧炭器5。

[0058] 本发明采用颗粒状油页岩原料采用提升管-流化床复合干馏、烧炭器烧炭、半焦外排技术生产页岩油。由于外排部分半焦，使烧炭器总的烧炭负荷低、总烧焦风量下降、装置的设备尺寸和装置能耗降低；由于半焦外排缩小了烧炭器设备的尺寸，使装置设备投资下降；采用粒径≤3mm的油页岩颗粒状原料、提升管-流化床复合干馏技术，可保证原料和页岩灰在装置中正常流化与干馏同时可得到较高的页岩油收率，在本发明的工艺条件下，页岩油收率占油页岩颗粒状原料含油量的80～90％。

[0059] 所述的半焦在管式烧炭器9下部与烧炭风10接触并沿管式烧炭器9上行烧去半焦上30～70％的炭。管式烧炭器9烧炭温度为600～720℃，管式烧炭器9的空气线速为1.0～10m/s。烧炭风10为压缩空气，其流量可根据半焦含炭量燃烧时所需空气量计算来确定。

[0060] 所述的烧炭器5高温页岩灰密相床温度为650～750℃，烧炭器绝对压力为0.1～0.40MPa、线速为0.1～1.2m/s、烧炭时间为3～8min。烧炭器5的主风7为压缩空气，主风7的风量根据进入烧炭器5的总炭和燃烧每单位炭所需空气量计算确定。

[0061] 所述的提升管反应器中高温页岩灰与颗粒状油页岩原料重量比为2.0～7.0，干馏反应温度为450～550℃，颗粒状油页岩原料在提升管反应器中的停留时间为3～8min。

[0062] 所述的干馏反应器19的操作条件为：反应温度为450～580℃，较好为460～540℃，最好为480～520℃；干馏反应器干馏时间为2～10min，较好为3.0～7.0min，最好为为3.5～4.5min。反应绝对压力为0.10～0.40MPa。

[0063] 所述的干馏反应器19的汽提段28的汽提条件是常规的，汽提介质为高温过热水蒸汽，汽提温度为480～520℃。

[0064] 所述的半焦取热器将半焦冷却到≤80℃排出装置。

[0065] 所述的油页岩物料是粒径≤3mm、含油量(铝甄法)5～35％、含水量≤15％的颗粒状油页岩原料。目前在煤化工领域，将油页岩原料破碎到粒径≤3mm在技术上是成熟的。

[0066] 煤化工领域的技术人员对油页岩干馏的操作和控制过程是清楚的，可以根据具体操作情况选用上述操作条件。

[0067] 对比例与实施例

[0068] 对比例

[0069] 采用依兰大粒径油页岩原料。干馏试验采用0.15吨/天处理量的间歇固定床装置进行，固定床采用电加热，水蒸气汽提页岩油气，生成油气进行冷凝回收。

[0070] 原料性质见表1，干馏条件的操作条件、产品分布见表2。

[0071] 实施例

[0072] 实施例1-实施例6均采用依兰油页岩颗粒状原料，原料性质见表3，油页岩干馏在实验室流化床装置上进行，原料进料温度为环境温度，半焦采用管式烧炭后进入烧炭器内烧炭，再生半焦再进入烧炭器并由主风量控制烧炭器温度。干馏反应器汽提段的汽提介质为水蒸汽，干馏反应器线速不大于0.7m/s；汽提温度均为500℃，烧焦主风为0.4MPa压缩空气，半焦排除温度为80℃。

[0073] 实施例1

[0074] 采用依兰油页岩颗粒状原料，原料性质见表3。

[0075] 油页岩干馏在实验室流化床装置上进行，半焦采用管式烧炭后进入烧炭器内烧炭，再生半焦再进入烧炭器并由主风量控制烧炭器温度。干馏反应器汽提段的汽提介质为水蒸汽，汽提温度均为500℃。本实施例页岩油干馏装置的操作条件、产品分布及部分产品性质见表4。

[0076] 实施例2

[0077] 按实施例1，所不同的是自烧炭器温度、烧炭器时间、油页岩颗粒原料与高温页岩灰的重量比、干馏反应器干馏时间、干馏反应器干馏温度、管式烧炭器烧焦时间、管式烧炭器线速、提升管反应器油页岩干馏时间和提升管反应器干馏出口温度。本实施例页岩油干馏装置的操作条件、产品分布及部分产品性质见表5。

[0078] 实施例3

[0079] 按实施例1，所不同的是自烧炭器温度、烧炭器时间、油页岩颗粒原料与高温页岩灰的重量比、干馏反应器干馏时间、干馏反应器干馏温度、管式烧炭器烧焦时间、管式烧炭器线速、提升管反应器油页岩干馏时间和提升管反应器干馏出口温度。本实施例页岩油干馏装置的操作条件、产品分布及部分产品性质见表6。

[0080] 实施例4

[0081] 按实施例1，所不同的是自烧炭器温度、烧炭器时间、油页岩颗粒原料与高温页岩灰的重量比、干馏反应器干馏时间、干馏反应器干馏温度、管式烧炭器烧焦时间、管式烧炭器线速、提升管反应器油页岩干馏时间和提升管反应器干馏出口温度。本实施例页岩油干馏装置的操作条件、产品分布及部分产品性质见表7。

[0082] 实施例5

[0083] 按实施例1，所不同的是自烧炭器温度、烧炭器时间、油页岩颗粒原料与高温页岩灰的重量比、干馏反应器干馏时间、干馏反应器干馏温度、管式烧炭器烧焦时间、管式烧炭器线速、提升管反应器油页岩干馏时间和提升管反应器干馏出口温度。本实施例页岩油干馏装置的操作条件、产品分布及部分产品性质见表8。

[0084] 实施例6

[0085] 按实施例1，所不同的是自烧炭器温度、烧炭器时间、油页岩颗粒原料与高温页岩灰的重量比、干馏反应器干馏时间、干馏反应器干馏温度、管式烧炭器烧焦时间、管式烧炭器线速、提升管反应器油页岩干馏时间和提升管反应器干馏出口温度。本实施例页岩油干馏装置的操作条件、产品分布及部分产品性质见表9

[0086] 表1对比例油页岩原料性质

[0087]原料 依兰油页岩原料
比热，cal/kg.℃ 0.259
含油量，％(铝甄法) 8.50
含水量，％ 6.90
页岩灰含量，％ 70.40
粒径分布％
≤0.5mm 2.0
0.5-5mm 11.0
5-10mm 16.5
10-20mm 26.3
20-30mm 44.2

[0088] 表2对比例固定床油页岩干馏装置的操作条件、产品分布及部分产品性质[0089]

[0090] 表3实施例1-6油页岩细粉原料性质

[0091]原料 依兰油页岩细粉原料
堆比，g/ml 1.04
比热，cal/kg.℃ 0.259
含油量，％(铝甄法) 8.50
含水量，％ 6.90
页岩灰含量，％ 70.40
粒径分布％
0-20μm 16.5
20-40μm 6.0
40-80μm 5.1
80-110μm 2.3
110-149μm 3.1
149-500μm 18.2
500-1000μm 20.0
1000-1500μm 18.5
1500-3000μm 10.3

[0092] 表4实施例1油页岩干馏装置的操作条件、产品分布及部分产品性质[0093]

[0094]

[0095] 表5实施例2油页岩干馏装置的操作条件、产品分布及部分产品性质[0096]

[0097] 表6实施例3油页岩干馏装置的操作条件、产品分布及部分产品性质[0098]

[0099]

[0100] 表7实施例4油页岩干馏装置的操作条件、产品分布及部分产品性质[0101]

[0102]

[0103] 表8实施例5油页岩干馏装置的操作条件、产品分布及部分产品性质[0104]

[0105]

[0106] 表9实施例6油页岩干馏装置的操作条件、产品分布及部分产品性质[0107]

[0108]