一种谷氨酸插层水滑石重金属吸附剂的制备方法

摘要

谷氨酸插层水滑石重金属吸附剂的制备方法，公开了一种金属吸附剂的制备方法。该方法包括：（1）配制硝酸镁、硝酸铝的盐溶液以及氢氧化钠碱溶液；（2）将谷氨酸或酒石酸溶于脱CO2去离子水中，配制酸溶液；（3）室温N2保护下，将金属盐溶液及碱溶液同时滴加到酸溶液中，控制pH=9~10；（4）滴加结束后得到的浆液60℃、N2保护下晶化12小时，之后过滤、洗涤、干燥，即得产品。本发明制得的谷氨酸插层水滑石，能快速地吸附水中的Pb2+离子。

权利要求

1.一种谷氨酸插层水滑石重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，所述谷氨酸插层水滑石重金属吸附剂的制备步骤包括：（1）配制硝酸镁、硝酸铝的盐溶液，其中Mg/Al摩尔比为2或3，而总金属离子浓度为

1M；

3+

（2）配制谷氨酸酸溶液，谷氨酸的摩尔量为Al 的2倍；

（3）配制0.5M的氢氧化钠溶液；

（3）室温N2保护下，将金属盐溶液及碱溶液同时滴加到酸溶液中，控制pH=9~10；

（4）滴加结束后得到的浆液60℃、N2保护下晶化12小时，之后过滤、洗涤、干燥，即得产品。

说明书

一种谷氨酸插层水滑石重金属吸附剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种金属离子附剂的制备方法，特别是涉及一种谷氨酸插层水滑石重金属吸附剂的制备方法。

背景技术

[0002] 地下水、饮用水和废水中存在的重金属离子一旦达到一定的浓度将会危害人类、牲畜和水生环境。分离和回收重金属的方法主要包括化学沉淀法、膜分离法、溶剂萃取法、吸附法等。吸附法相对其他方法具有环境污染小、吸附速率快、吸附剂可再生、再生性能好等诸多优势，尤其是处理中、低浓度废水效果良好。多种固体材料可作为吸附剂，如活性炭、沸石、粘土、农业或森林废纤维、离子交换树脂、生物材料等。

[0003] 近年来，层状双羟基复合金属氧化物（LDHs），又称类水滑石化合物（HTLCs）或阴离子粘土，由于其较强的离子交换能力而受到了广泛的关注。水滑石是由带正电荷的层板以及层间阴离子组成，层间阴离子可被其他阴离子同晶取代，因此水滑石可作为高效吸附剂用于脱除废水中的有机、无机离子。

[0004] Zhao等采用MgAl-CO3水滑石吸附水中的Pb2+获得了较好的吸附效果，Kameda等2+ 2+ 2+ 2+
发现EDTA阴离子插层的水滑石能迅速且有选择性的从水溶液中吸收Cu 、Cd 、Pb 和Cd等离子，这是由于在LDH层间形成了EDTA-金属螯合物的原因。其他螯合剂如柠檬酸、苹果
2+ 2+
酸和酒石酸也曾尝试引入镁铝水滑石层间，用来吸收水中的Cu 和Cd 等离子。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种谷氨酸插层水滑石重金属吸附剂的制备方法，该方法以硝酸镁、硝酸铝、谷氨酸及氢氧化钠为原料，采用共沉淀法低碱度下制备谷氨酸插层水滑石，将其作为吸附剂去除水中的铅离子效果明显。

[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

[0007] 一种谷氨酸插层水滑石重金属吸附剂的制备方法，谷氨酸插层水滑石重金属吸附剂的制备步骤包括：

[0008] （1）配制硝酸镁、硝酸铝的盐溶液，其中Mg/Al摩尔比为2或3，而总金属离子浓度为1M；

[0009] （2）配制谷氨酸酸溶液，谷氨酸的摩尔量为Al3+的2倍；

[0010] （3）配制0.5M的氢氧化钠溶液；

[0011] （3）室温N2保护下，将金属盐溶液及碱溶液同时滴加到酸溶液中，控制pH=9~10；

[0012] （4）滴加结束后得到的浆液60℃、N2保护下晶化12小时，之后过滤、洗涤、干燥，即得产品。

[0013] 本发明的优点与效果是：

[0014] 本发明以硝酸镁、硝酸铝、谷氨酸及氢氧化钠为原料，采用共沉淀法低碱度下制备谷氨酸插层水滑石。谷氨酸是一种易于生物降解的螯合剂，价廉易得，制备谷氨酸插层的镁2+ 2+ 6+
铝水滑石，谷氨酸插层水滑石能快速吸附水中的Pb 、Cu 、Cr 离子，利用这种方法制得谷
2+ 2+ 6+
氨酸插层水滑石吸附水中的Pb 、Cu 、Cr 离子具有良好的吸附效果。

附图说明

[0015] 图1 为谷氨酸插层水滑石的XRD谱图；

[0016] 图2 为谷氨酸插层水滑石的SEM图；

[0017] 图3 为不同LDH/Pb2+配比下Pb2+去除率；

[0018] 图4 为不同Pb2+起始浓度下Pb2+吸附率；

[0019] 图5 为不同Mg/Al比水滑石对Pb2+去除率的对比图。

[0020] 注：本发明的附图为产物状态的分析示意图或照片（仅供参考），图中文字或影像不清晰并不影响对本发明技术方案的理解。

具体实施方式

[0021] 下面结合实施例对本发明进行详细说明。

[0022] 实施例1

[0023] （1）配制硝酸镁、硝酸铝的盐溶液，其中Mg/Al摩尔比为2，而总金属离子浓度为1M；

[0024] （2）配制0.5M的氢氧化钠溶液；

[0025] （3）室温N2保护下，将金属盐溶液及碱溶液同时滴加到酸溶液中，控制pH=9~10；

[0026] （4）滴加结束后得到的浆液60℃、N2保护下晶化12小时，之后过滤、洗涤、干燥，即得产品。制得水滑石的XRD谱图及表面形貌见附图1、2。

[0027] 在25℃下将Mg-Al-G LDH试样加入到含Pb2+溶液中，为了防止形成氢氧化铅沉淀，-1在实验过程中用浓度为0.1mol•L 的HNO3将溶液pH值调节为5.0。在操作过程中N2以鼓泡形式进入溶液中。按不同时间间隔取出试样，快速通过0.45 μm的滤膜过滤。用分光光
2+
度计测定Pb 浓度。

[0028] 在Pb2+的初始浓度为100 mg/L的条件下，不同LDH/Pb2+配比下Pb2+吸附率结果2+ 2+
见附图3。测试结果表明30 min后吸附基本达到平衡，速率较快。随着LDH/Pb 增加，Pb
2+
去除率逐渐增加。但是，兼顾实际应用的费用，LDH/Pb 配比以2:1为宜。

[0029] 在LDH/ Pb2+= 3:1，不同Pb2+起始浓度下Pb2+吸附率结果见附图4。结果表明：对2+
于初始浓度为80 mg/L的Pb 待测液经过30 min后，基本达到平衡，去除率可达92.3 %，当初始浓度增加至130 mg/L时，相应的去除率降为85.4 %，而初始浓度为150 mg/L时，同
2+ 2+
样条件下Pb 去除率仅达到60.3%，可见Pb 初始浓度越低，去除率越高。

[0030] 实施例2

[0031] 配制Mg/Al摩尔比为3的硝酸镁、硝酸铝的盐溶液，其中总金属离子浓度为1M，其余步骤同实施例1。

[0032] 采用LDH/Pb(II) = 1:1，Pb2+初始浓度100 mg/L的条件下，制备的水滑石对Pb2+去除能力结果见附图5。实验结果表明：Mg/Al比为3:1的水滑石去除效果不如Mg/Al比为2+
2:1的水滑石，低Mg/Al比的水滑石对Pb 的去除效果好。