硫化锌镉纳米棒的制备方法

摘要

本发明提供了一种光电材料技术领域的硫化锌镉纳米棒的制备方法；所述方法包括如下步骤：将醋酸锌，乙酰丙酮镉，硫粉，加入油胺/油酸混合物中，混合，加热，保温，纯化处理，即得最终产物硫化锌镉纳米棒。本发明方法无污染，步骤简单，容易操作，反应条件简单，工艺简单，适合工业化大规模生产；制备的硫化锌镉纳米棒的能带间隙可随锌含量变化而变化；当锌含量从18％(锌∶镉摩尔比为0.18∶0.82)上升至89％(锌∶镉摩尔比为0.89∶0.11)时，能带间隙从2.62eV上升至3.47eV，并且基本呈现线性关系。

权利要求

1.一种硫化锌镉纳米棒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将醋酸锌，乙酰丙酮镉，硫粉，加入油胺/油酸混合物中，混合，加热，保温，纯化处理，即得最终产物硫化锌镉纳米棒，所述硫化锌镉纳米棒的直径为6～8nm,所述油胺/油酸混合物中油胺与油酸的摩尔比为9:1,所述醋酸锌，乙酰丙酮镉，硫粉，油胺/油酸混合物的摩尔比为（0.4～1.8）：（0.2～1.6）：8：（ 2～ 8）,所述加热温度为260～300℃，所述保温时间为1～2小时。

说明书

硫化锌镉纳米棒的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及光电材料技术领域，具体地，涉及一种硫化锌镉纳米棒的制备方法。

背景技术

[0002] 近年来，II-VI族半导体由于具有相对较宽的能带间隙和相对简单的合成方法，在太阳电池和光催化等领域受到广泛关注。其中，一维或准一维纳米材料在纳米器件应用中扮演着重要的角色，因此关于氧化锌(ZnO)、硒化锌(ZnSe)、碲化镉(CdTe)等二元化合物的纳米线或纳米棒的研究已经被广泛地报道。此外，一些三元化合物，比如硫化锌镉(ZnCdS)、硒化锌镉(ZnCdSe)等，通过成分的调节具备了连续可调的能带间隙，更有利于该类材料将来在相关领域中的应用。

[0003] 经对现有技术的文献检索发现，S.Sain等在《Journal of Alloys and Compounds》(合金与化合物杂志)2011年第509卷第10期第4176-4184页发表文 章“Mechanochemical solid state synthesis of(Cd0.8Zn0.2)S quantum dots：Microstructure and optical characterizations”(机械化学法固态合成硫化锌镉量子点及其微观组织和光学性能研究)，进而，纳米线或纳米棒等多种形貌的硫化锌镉已经被陆续合成出来。

发明内容

[0004] 针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种硫化锌镉纳米棒的制备方法。

[0005] 本发明是通过以下技术方法实现的，

[0006] 本发明涉及一种硫化锌镉纳米棒的制备方法，包括如下步骤：

[0007] 将醋酸锌，乙酰丙酮镉，硫粉，加入油胺/油酸混合物中，混合，加热，保温，纯化处理，即得最终产物硫化锌镉纳米棒。

[0008] 优选的，所述油胺/油酸混合物中的油胺与油酸的摩尔比为9∶1。

[0009] 优选的，所述醋酸锌，乙酰丙酮镉，硫粉，加入油胺/油酸混合物的摩尔比为(0.4～1.8)∶(0.2～1.6)∶8∶(2～8)。

[0010] 优选的，所述加热温度为260～300℃，所述保温时间为1～2小时。

[0011] 优选的，所述硫化锌镉纳米棒的直径为6～8nm。

[0012] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

[0013] (1)本发明方法制备的硫化锌镉纳米棒，其能带间隙可随锌含量变化而变化；当锌含量从18％(锌∶镉摩尔比为0.18∶0.82)上升至89％(锌∶镉摩尔比为0.89∶0.11)时，能带间隙从2.62eV上升至3.47eV，并且基本呈现线性关系；

[0014] (2)本发明方法无污染，步骤简单，容易操作，反应条件简单，工艺简单，无污染，适合工业化大规模生产。

附图说明

[0015] 通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

[0016] 图1为本发明实施例1制备的硫化锌镉纳米棒的透射电镜照片；

[0017] 图2为本发明实施例2制备的硫化锌镉纳米棒的透射电镜照片；

[0018] 图3为本发明实施例3制备的硫化锌镉纳米棒的透射电镜照片。

具体实施方式

[0019] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

[0020] 实施例1

[0021] 本实施例提供了一种硫化锌镉纳米棒的制备方法，包括如下步骤：

[0022] 取1.8mmol醋酸锌、0.2mmol乙酰丙酮镉、8mmol硫粉；之后加入反应管，再加入2mmol油胺/油酸混合物(油胺与油酸的摩尔比为9∶1)中，将溶液置于氮气的气氛下，升温至300℃并保温1小时；之后，将所得产物进行纯化，具体为：将产物溶于乙醇，超声分离后并以12000rpm离心10分钟；取下层沉淀，加入氯仿后超声分离，再加入乙醇后超声分离，接着以12000rpm离心10分钟，取下层沉淀；加入氯仿后超声分离，再加入乙醇超声分离，最后以12000rpm离心10分钟后取下层沉淀，蒸干溶剂，得到硫化锌镉纳米棒。

[0023] 实施效果，如图1所示，本实施例制备的硫化锌镉纳米棒直径为8nm，通过EDS测得产物中锌含量为89％(锌∶镉摩尔比为0.89∶0.11)。

[0024] 实施例2

[0025] 本实施例提供了一种硫化锌镉纳米棒的制备方法，包括如下步骤：

[0026] 取1mmol醋酸锌、1mmol乙酰丙酮镉、8mmol硫粉；之后加入反应管，再加入8mmol油胺/油酸混合物(油胺与油酸的摩尔比为9∶1)中，将溶液置于氮气的气氛下，升温至260℃并保温2小时；之后，将所得产物进行纯化，具体为：将产物溶于乙醇，超声分离后并以12000rpm离心10分钟；取下层沉淀，加入氯仿后超声分离，再加入乙醇后超声分离，接着以12000rpm离心10分钟，取下层沉淀；加入氯仿后超声分离，再加入乙醇超声分离，最后以
12000rpm离心10分钟后取下层沉淀，蒸干溶剂，得到硫化锌镉纳米棒。

[0027] 实施效果，如图2所示，本实施例制备的硫化锌镉纳米棒直径为6nm，通过EDS测得产物中锌含量为51％(锌∶镉摩尔比为0.51∶0.49)。

[0028] 实施例3

[0029] 本实施例提供了一种硫化锌镉纳米棒的制备方法，包括如下步骤：

[0030] 取0.4mmol醋酸锌、1.6mmol乙酰丙酮镉、8mmol硫粉；之后加入反应管，再加入6mmol油胺/油酸混合物(油胺与油酸的摩尔比为9∶1)中，将溶液置于氮气的气氛下，升温至280℃并保温1.5小时；之后，将所得产物进行纯化，具体为：将产物溶于乙醇，超声分离后并以12000rpm离心10分钟；取下层沉淀，加入氯仿后超声分离，再加入乙醇后超声分离，接着以12000rpm离心10分钟，取下层沉淀；加入氯仿后超声分离，再加入乙醇超声分离，最后以12000rpm离心10分钟后取下层沉淀，蒸干溶剂，得到硫化锌镉纳米棒。

[0031] 实施效果，如图3所示，本实施例制备的硫化锌镉纳米棒直径为7nm，通过EDS测得产物中锌含量为18％(锌∶镉摩尔比为0.18∶0.82)。

[0032] 同时，经过对实施例1～3制备的硫化锌镉纳米棒进行验证，发现锌含量从18％上升至89％时，能带间隙从2.62eV上升至3.47eV，并且基本呈现线性关系。

[0033] 综上所述，本发明的方法合成能带间隙可调的硫化锌镉纳米棒，方法绿色无污染，对设备的要求简单，适合工业化大规模生产。

[0034] 以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。