凹凸棒土改性制备纤维素阳离子絮凝剂的方法

摘要

本发明公开了凹凸棒土改性制备纤维素阳离子絮凝剂的方法，该纤维素阳离子絮凝剂的制备方法包括以下步骤：将质量份数为1-15份的凹凸棒土分散于100份的水中，加入质量份数为2-20份的阳离子单体，得到阳离子改性凹凸棒土；在上述阳离子改性凹凸棒土溶液中加入质量份数为4-40份的丙烯酰胺、质量份数为20-40份的纤维素和质量份数为0.01-0.7份的引发剂进行化学反应，得到凹凸棒土改性纤维素阳离子絮凝剂；其中，反应温度为30-60℃，搅拌速度≥200r/min，反应时间≤5h。本发明的纤维素阳离子絮凝剂具有脱色和絮凝功能，溶解时间≤5min，去色度≥20％，对高岭土模拟污水浊度去除率为75%，投放量≤0.05％，储存运输方便，广泛运用于造纸、城市油田污水处理等领域。

权利要求

1.凹凸棒土改性制备纤维素阳离子絮凝剂的方法，该纤维素阳离子絮凝剂的制备方法包括以下步骤：

（1）将质量份数为1-15 份的凹凸棒土分散于100份的水中，加入质量份数为2-20份的阳离子单体，得到阳离子改性凹凸棒土；

（2）在上述阳离子改性凹凸棒土溶液中加入质量份数为4-40 份的丙烯酰胺、质量份数为20-40份的纤维素和质量份数为0.01-0.7 份的引发剂进行化学反应，得到凹凸棒土改性纤维素阳离子絮凝剂；其中，反应温度为30-60℃，搅拌速度≥200r/min，反应时间≤

5h；其特征是：所述阳离子单体是丙烯酰胺基丙基苄基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰胺基丙基二甲基苄基氯化铵、烷基二甲基苄基氯化铵、环氧丙基三甲基氯化铵中的至少一种；所述纤维素是细菌纤维素和植物纤维素中的至少一种；所述引发剂是过硫酸铵、过硫酸钾和硝酸铈铵中的至少一种；步骤2中化学反应的反应气氛是空气、氮气、氦气中的至少一种。

说明书

凹凸棒土改性制备纤维素阳离子絮凝剂的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及水相絮凝剂，具体涉及一种凹凸棒土改性制备纤维素阳离子絮凝剂的方法，属于废水处理技术领域。

背景技术

[0002] 絮凝沉降法是一种非常重要的水处理方法，传统的絮凝剂主要有无机高分子絮凝剂和有机高分子絮凝剂。无机高分子絮凝剂存在用量大，易受环境影响。而有机高分子絮凝剂具有用量小、絮凝能力强等诸多优点，但其缺点在于价格较贵，难降解，废弃物会对环境造成影响。

[0003] 天然高分子絮凝剂原料来源丰富，价格低廉，选择性大，投药量小，安全无毒，可以完全生物降解，无二次污染，不受pH 值变化影响，因此在众多絮凝剂中，它的研究开发备受关注。

[0004] 凹凸棒土作为天然的一维纳米材料，具有较大的比表面积和很强的吸附能力，广泛应用于脱色、干燥、水处理等领域。目前凹凸棒土作为絮凝剂的研究主要集中在凹凸棒土本身及其与聚合氯化铝、聚合硫酸铁等无机絮凝剂复合（改性凹凸棒土作为絮凝剂治理藻华的方法，中国发明专利，200910251731.2；用于吸附水相中木质素磺酸盐的坡缕石黏土复合絮凝剂及其制备，中国发明专利，201210112167.8）。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于：提供一种凹凸棒土改性制备纤维素阳离子絮凝剂的方法，利用聚合反应得到纤维素阳离子絮凝剂，具有吸附脱色和絮凝作用，降解性好，可用于造纸、城市油田污水处理等领域中。

[0006] 本发明的技术解决方案是：该纤维素阳离子絮凝剂的制备方法包括以下步骤：

[0007] （1）将质量份数为1-15 份的凹凸棒土分散于100份的水中，加入质量份数为2-20份的阳离子单体，得到阳离子改性凹凸棒土；

[0008] （2）在上述阳离子改性凹凸棒土溶液中加入质量份数为4-40 份的丙烯酰胺、质量份数为20-40份的纤维素和质量份数为0.01-0.7 份的引发剂进行化学反应，得到凹凸棒土改性纤维素阳离子絮凝剂；其中，反应温度为30-60℃，搅拌速度≥200r/min，反应时间≤ 5h。

[0009] 其中，所述阳离子单体是丙烯酰胺基丙基苄基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰胺基丙基二甲基苄基氯化铵、烷基二甲基苄基氯化铵、环氧丙基三甲基氯化铵中的至少一种。

[0010] 其中，所述纤维素是细菌纤维素和植物纤维素中的至少一种。

[0011] 其中，所述引发剂的，所述引发剂是过硫酸铵、过硫酸钾和硝酸铈铵中的至少一种。

[0012] 其中，步骤2中化学反应的反应气氛是空气、氮气、氦气中的至少一种。

[0013] 与现有技术相比，本发明具有如下优点：

[0014] 1）本发明利用阳离子单体对凹凸棒土进行接技改性，将阳离子改性的凹凸棒土用于合成可降解的纤维素基有机无机杂化絮凝剂，实现凹凸棒土－高分子材料分子级别的复合。

[0015] 2）以可再生的纤维素为原料合成絮凝效果优良的凹凸棒土改性纤维素阳离子絮凝剂，得到的絮凝剂在自然条件下能降解，绿色环保。

[0016] 3）凹凸棒土纳米粒子的引入，将改善传统的有机絮凝剂抗老化性能较差的缺点，使得到的凹凸棒土改性纤维素阳离子絮凝剂具有良好的耐老化性能。

[0017] 4）凹凸棒土改性纤维素阳离子絮凝剂可以以聚合原液形式贮存，合成过程中不需干燥环节，无产生性污水，应用过程溶解速度快，无筛余物并可节约生产性用水，呈现清洁生产特征。

具体实施方式

[0018] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。

[0019] 实施例1：在250mL 三口烧瓶中，加入100g 水，再加入10g 凹凸棒土和10g二甲基二烯丙基氯化铵，超声波处理30min，升温到50℃，然后加入15g 丙烯酰胺和10g纤维素，搅拌均匀后，再加入硝酸铈铵0.6g 和季戊四醇0.5g，反应4小时，得到凹凸棒土改性纤维素阳离子絮凝剂溶液。溶解速度≤5min，去色度≥ 20％，对高岭土模拟污水浊度去除率为80%，使用时的添加投放量≤ 0.05％。

[0020] 实施例2： 在250mL 三口烧瓶中，加入100g 水，再加入15g 钠基凹凸棒土和20g二甲基二烯丙基氯化铵，超声波处理20 min，升温到60℃，然后加入40g 丙烯酰胺和30g微晶纤维素，搅拌均匀后，再加入0.3g亚硫酸钠和0.4g过硫酸铵，反应5小时得到凹凸棒土改性纤维素阳离子絮凝剂溶液。溶解速度≤4min，去色度≥25％，对高岭土模拟污水浊度去除率为85%，使用时的添加投放量≤0.05％。

[0021] 实施例3：在250mL 三口烧瓶中，加入100g 水，再加入5g 钠基凹凸棒土和2g甲基丙烯酰胺基丙基二甲基苄基氯化铵，超声波处理30 min，升温到30℃，然后加入10g 丙烯酰胺和20g微晶纤维素，搅拌均匀后，再加入0.2g亚硫酸钠和0.3g过硫酸铵，反应4小时得到凹凸棒土改性纤维素阳离子絮凝剂溶液。溶解速度≤10min，去色度≥10％，对高岭土模拟污水浊度去除率为65%，使用时添加投放量≤0.05％。

[0022] 实施例4：在250mL 三口烧瓶中，加入100g 水，再加入15g 钠基凹凸棒土和20g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，超声波处理30 min，升温到60℃，然后加入40g 丙烯酰胺和30g细菌纤维素，搅拌均匀后，再加入0.3g亚硫酸钠和0.4g过硫酸铵，反应4小时得到凹凸棒土改性纤维素阳离子絮凝剂溶液。溶解速度≤6min，去色度≥22％，对高岭土模拟污水浊度去除率为70%，使用时的添加投放量≤0.05％。

[0023] 实施例5：在250mL 三口烧瓶中，加入100g 水，再加入15g 钠基凹凸棒土和20g环氧丙基三甲基氯化铵，超声波处理30 min，升温到60℃，然后加入30g 丙烯酰胺和25g羧基纤维素，搅拌均匀后，再加入0.5g硝酸铈铵，反应4小时得到凹凸棒土改性纤维素阳离子絮凝剂溶液。溶解速度≤4min，去色度≥21％，对高岭土模拟污水浊度去除率为75%，使用