一种连续相变萃取陈皮油的方法

摘要

本发明提供一种连续相变萃取陈皮油的方法，是将干燥粉碎的陈皮原料装入萃取釜中，在始终低于萃取剂的临界压力和临界温度的条件下，将萃取剂压缩为液体，在萃取温度35℃~55℃、萃取压力0.5Mpa~2Mpa的条件下，以100L/h~150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取50~120min，萃取陈皮油后，流进解析釜中，解析温度65℃~75℃，解析压力0.1~0.4Mpa，萃取剂通过加热、减压相变为气体，再通过即时压缩，变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，如此循环多次。本发明即具超临界萃取高效、产品无溶剂残留、香气成分保留率高的优点，而且萃取压力和解析压力比超临界低，同时又具有常规溶剂萃取容积大、批处理量大、生产成本低等特点。

权利要求

1.一种连续相变萃取陈皮油的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将陈皮在50℃~60℃温度下烘干，水份含量控制在5%~15%，粉碎至20目~60目，得到陈皮原料；

（2）将陈皮原料装入萃取釜中，在始终低于萃取剂的临界压力和临界温度的条件下，将萃取剂压缩为液体，在萃取温度35℃~55℃、萃取压力0.5Mpa~2Mpa的条件下，以100L/h~150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取50 min ~120min，萃取陈皮油后，流进解析釜中，解析温度65℃~75℃，解析压力0.1Mpa~0.4Mpa，萃取剂通过加热、减压相变为气体，再通过即时压缩，变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，如此循环多次，所述萃取剂为丙烷、丁烷、 高纯度异丁烷、1,1,1,2-四氟乙烷、二甲醚、液化石油气和六氟化硫之中的一种。

2.根据权利要求1所述的连续相变萃取陈皮油的方法，其特征在于，整个萃取过程中，萃取剂的由液态到气态再到液态的相变过程是即时、连续的，萃取剂是进行连续相变，循环使用的，萃取的陈皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。

3.根据权利要求1所述的连续相变萃取陈皮油的方法，其特征在于，所述萃取剂为正丁烷，萃取条件为：萃取温度45℃、萃取压力0.5Mpa、连续萃取50min、流速150L/h、解析温度75℃、解析压力0.1Mpa，或萃取条件为：萃取温度50℃、萃取压力0.6Mpa、连续萃取

70min、流速150L/h、解析温度75℃、解析压力0.2Mpa。

4.根据权利要求1所述的连续相变萃取陈皮油的方法，其特征在于，所述萃取剂为异丁烷，萃取条件为：萃取温度50℃、萃取压力为0.6Mpa、连续萃取80min、流速120L/h、解析温度65℃、解析压力0.3Mpa，或萃取条件为：萃取温度55℃、萃取压力为0.5Mpa、连续萃取

90min、流速150L/h、解析温度70℃、解析压力0.3Mpa。

5.根据权利要求1所述的连续相变萃取陈皮油的方法，其特征在于，所述萃取剂为

1,1,1,2-四氟乙烷，萃取条件为：萃取温度40℃、压力为1.5Mpa、连续萃取120min、流速

150L/h、解析温度65℃、解析压力0.4Mpa，或萃取条件为：萃取温度45℃、压力为1.8Mpa、连续萃取100min、流速150L/h、解析温度70℃、解析压力0.3Mpa。

6.根据权利要求1所述的连续相变萃取陈皮油的方法，其特征在于，所述萃取剂为二甲醚，萃取条件为：萃取温度55℃、萃取压力为1.5Mpa、连续萃取60min、流速150L/h、解析温度70℃、解析压力0.2Mpa，或萃取条件为：萃取温度50℃、萃取压力为1.2Mpa、连续萃取

90min、流速130L/h、解析温度65℃、解析压力0.3Mpa。

7.根据权利要求1所述的连续相变萃取陈皮油的方法，其特征在于，所述萃取剂为液化石油气，萃取条件为：萃取温度55℃、萃取压力为1.2Mpa、连续萃取90min、流速130L/h、解析温度65℃、解析压力0.3Mpa，或萃取条件为：萃取温度50℃、萃取压力为1.1Mpa、连续萃取90min、流速150L/h、解析温度75℃、解析压力0.2Mpa。

8.根据权利要求1所述的连续相变萃取陈皮油的方法，其特征在于，所述萃取剂为六氟化硫，萃取条件为：萃取温度40℃、萃取压力为2Mpa、连续萃取90min、流速140L/h、解析温度65℃、解析压力0.3Mpa，或萃取条件为：萃取温度35℃、萃取压力为1.8Mpa、连续萃取

90min、流速150L/h、解析温度75℃、解析压力0.3Mpa。

9.根据权利要求1所述的连续相变萃取陈皮油的方法，其特征在于，所述萃取剂为丙烷，萃取条件为：萃取温度50℃、萃取压力为2Mpa、连续萃取50min、流速150L/h、解析温度

75℃、解析压力0.3Mpa，或萃取条件为：萃取条件2为：萃取温度45℃、压力为1.8Mpa、连续萃取50min、流速150L/h、解析温度70℃、解析压力0.2Mpa。

说明书

一种连续相变萃取陈皮油的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种植物油脂的提取方法，具体地说，是提供一种陈皮油的提取方法。

背景技术

[0002] 陈皮为芸香科植物橘及其栽培变种的成熟果皮。橘常绿小乔木或灌木，栽培于丘陵、低山地带、江河湖泊沿岸或平原。分布于长江以南各地区。10至12月果实成熟时，摘下果实，剥取果皮，阴干或通风干燥。陈皮作为我国传统的药材和食材，药用、食用历史悠久，具有导胸中寒邪、破滞气、益脾胃、降血压、降血脂等功能性，并具有显著的保健价值，深受广大消费者的青睐。

[0003] 虽然人们对陈皮的功能组分、化学特点、生理功效等方面进行了广泛深入的研究，但其安全、高效萃取中的一些难点问题却一直未得到解决。具体表现在：（1）由于陈皮作物种植的季节性和区域性，国内传统的直接食用和粗加工模式已经不能满足广大消费者的需求，因此，精制功效成分含量高的陈皮油，改善陈皮油的品质经迫在眉睫。（2）目前国内外市场上还未见相关的高品质的陈皮油产品。

[0004] 目前陈皮油的提取主要采用压榨法、有机溶剂法以、超临界流体萃取法、亚临界流体萃取法。机械压榨法压榨时间长、出油率低、杂质多、油品质差；有机溶剂萃取法存在萃取时间长、效率低、溶剂消耗量大，且易造成产品中溶剂残留等一系列的问题；而超临界流体萃取法对仪器设备要求高，工艺流程复杂，且设备容积小、造价高、能耗大，不适合大规模工业化连续性生产；中国科学院西北高原生物研究所申请的“一种亚临界流体萃取沙棘籽油的方法”（201110374434.4），使用亚临界流体萃取法从沙棘籽中萃取沙棘籽油，但存在提取时间长，萃取溶剂需求量大，不能连续操作的问题。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提取率高、油脂质量好、安全、环保、成本低，适合大规模工业化生产的连续相变萃取陈皮油的方法。

[0006] 为解决上述问题，本发明所述一种连续相变萃取陈皮油的方法，包括以下步骤：

[0007] （1）将陈皮在50℃~60℃温度下烘干，水份含量控制在5%~15%，粉碎至20目~60目，得到陈皮原料；

[0008] （2）将陈皮原料装入萃取釜中，在始终低于萃取剂的临界压力和临界温度的条件下，将萃取剂压缩为液体，在萃取温度35℃~55℃、萃取压力0.5Mpa~2Mpa的条件下，以100L/h~150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取50 min ~120min，萃取陈皮油后，流进解析釜中，解析温度65℃~75℃，解析压力0.1Mpa~0.4Mpa，萃取剂通过加热、减压相变为气体，再通过即时压缩，变为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，如此循环多次，所述萃取剂是指丙烷、丁烷、 高纯度异丁烷、1,1,1,2-四氟乙烷、二甲醚、液化石油气和六氟化硫之中的一种。

[0009] 本发明整个萃取过程中，萃取剂的由液态到气态再到液态的相变过程是即时、连续的，萃取剂是进行连续相变，循环使用的，萃取的陈皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。

[0010] 所述萃取剂为正丁烷，萃取条件为：萃取温度45℃，萃取压力0.5Mpa，连续萃取50min，流量150L/h，解析温度75℃，解析压力0.1Mpa。或萃取条件为：萃取温度50℃，萃取压力0.6Mpa，连续萃取70min，流量150L/h，解析温度75℃，解析压力0.2Mpa。

[0011] 所述萃取剂为异丁烷，萃取条件为：萃取温度50℃，萃取压力为0.6Mpa，连续萃取80min，流量120L/h，解析温度65℃，解析压力0.3Mpa。或萃取条件为：萃取温度55℃，萃取压力为0.5Mpa，连续萃取90min，流量150L/h，解析温度70℃，解析压力0.3Mpa。

[0012] 所述萃取剂为1,1,1,2-四氟乙烷，萃取条件为：萃取温度40℃，压力为1.5Mpa，连续萃取120min，流量150L/h，解析温度65℃，解析压力0.4Mpa。或萃取条件为：萃取温度45℃，压力为1.8Mpa，连续萃取100min，流量150L/h，解析温度70℃，解析压力0.3Mpa。

[0013] 所述萃取剂为二甲醚，萃取条件为：萃取温度55℃，萃取压力为1.5Mpa，连续萃取60min，流量150L/h，解析温度70℃，解析压力0.2Mpa。或萃取条件为：萃取温度50℃，萃取压力为1.2Mpa，连续萃取90min，流量130L/h，解析温度65℃，解析压力0.3Mpa。

[0014] 所述萃取剂为液化石油气，萃取条件为：萃取温度55℃，萃取压力为1.2Mpa，连续萃取90min，流量130L/h，解析温度65℃，解析压力0.3Mpa。或萃取条件为：萃取温度50℃，萃取压力为1.1Mpa，连续萃取90min，流量150L/h，解析温度75℃，解析压力0.2Mpa。

[0015] 所述萃取剂为六氟化硫，萃取条件为：萃取温度40℃，萃取压力为2Mpa，连续萃取90min，流量140L/h，解析温度65℃，解析压力0.3Mpa。或萃取条件为：萃取温度35℃，萃取压力为1.8Mpa，连续萃取90min，流量150L/h，解析温度75℃，解析压力0.3Mpa。

[0016] 所述萃取剂为丙烷，萃取条件为：萃取温度50℃，萃取压力为2Mpa，连续萃取50min，流量150L/h，萃取完毕后，解析温度75℃，解析压力0.3Mpa。或萃取条件为：萃取温度45℃，压力为1.8Mpa，连续萃取50min，流量150L/h，萃取完毕后，解析温度70℃，解析压力0.2Mpa。

[0017] 本发明所采用的连续相变萃取技术是指萃取剂在低于其临界压力和临界温度条件下压缩成液体，流经萃取釜对物料进行萃取后，在解析釜中相变为气体，其中萃取到的物质落放入解析釜，解析后的气体再经过压缩成液体，再次流经萃取釜，对物料进行反复萃取的过程，可连续多次对物料进行动态、高效萃取。与传统的溶剂及超临界萃取技术相比，连续相变萃取即具超临界萃取高效、产品无溶剂残留、香气成分保留率高的优点，而且萃取压力和解析压力比超临界低、同时又具有常规溶剂萃取容积大、批处理量大、生产成本低等特点。

[0018] 本发明与现有技术相比具有以下优点：

[0019] 1、由于本发明采用我国资源丰富、品质最好的广陈皮为原料，因此，有效地降低了生产成本。

[0020] 2、本发明采用连续相变萃取与分离技术，不仅有效地降低了生产成本，缩短了提取分离时间，减少了工艺过程中溶剂消耗量及能耗，而且工艺流程简单、可操作性强，萃取效率高，环保、无污染，完全性和重复性好，可实现大规模工业化连续性生产。

[0021] 3、由于整个萃取过程在密闭绝氧、低温低压的条件下进行，因此，特别适合于易氧化油脂的工业化连续性生产。

[0022] 4、本发明提取率高，提取剂可反复回收利用。与常规方法相比，陈皮油提取率提高5~10%，一次提取即可达到90~95%，萃取时间可缩短50%左右。

[0023] 5、系统选用食品级安全无毒无害萃取剂，没有有害溶剂残留；

[0024] 6、一次性处理可实验现萃取精制，没有高温过程，可达到较高品质陈皮油，无需后续的脱臭、脱色处理，操作方便、安全，环保；

[0025] 7、本发明所得的陈皮油香气浓郁，其功效成分多甲氧基黄酮含量可达10%~40%，品质较好。

具体实施方式

[0026] 实施例1：一种连续相变萃取陈皮油的方法，包括以下步骤：

[0027] （1）将挑选除杂质后的优质陈皮，在50℃温度下烘干，水份含量控制在≤15%，粉碎至60目，得到陈皮原料。

[0028] （2）称取将处理后的陈皮原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入25L正丁烷，在萃取温度45℃、萃取压力0.5Mpa的条件下，以150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取50min，萃取陈皮油后，流入解析釜中，解析温度75℃，解析压力0.1Mpa，萃取剂通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的陈皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出陈皮油，回收正丁烷，得陈皮油320.9克。

[0029] 实施例2： 一种连续相变萃取陈皮油的方法，包括以下步骤：

[0030] （1）将挑选除杂质后的优质陈皮，在55℃温度下烘干，水份含量控制在≤10%，粉碎至40目，得到陈皮原料。

[0031] （2）称取将处理后的陈皮原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入30L正丁烷，在萃取温度50℃、萃取压力0.6Mpa的条件下，以流量150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取70min，萃取陈皮油后，流入解析釜中，解析温度75℃，解析压力0.2Mpa，萃取剂通过加热、减压使正丁烷相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的陈皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出陈皮油，回收正丁烷，得陈皮油339.6克。

[0032] 实施例3 一种连续相变萃取陈皮油的方法，包括以下步骤：

[0033] （1）将挑选除杂质后的优质陈皮，在60℃温度下烘干，水份含量控制在≤10%，粉碎至40目，得到陈皮原料。

[0034] （2）称取将处理后的陈皮原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入25L异丁烷（R600a），在萃取温度50℃、萃取压力0.6Mpa的条件下，以流量120L/h的流速流经萃取釜，连续萃取80min，萃取陈皮油后，流入解析釜中，解析温度65℃，解析压力0.3Mpa，萃取剂通过加热、减压使异丁烷（R600a）相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的陈皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出陈皮油，回收异丁烷（R600a），得陈皮油298.4克。

[0035] 实施例4： 一种连续相变萃取陈皮油的方法，包括以下步骤：

[0036] （1）将挑选除杂质后的优质陈皮，在55℃温度下烘干，水份含量控制在≤10%，粉碎至60目，得到陈皮原料。

[0037] （2）称取将处理后的陈皮原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入30L异丁烷（R600a），在萃取温度55℃、萃取压力0.5Mpa的条件下，以流量150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取90min，萃取陈皮油后，流入解析釜中，解析温度70℃，解析压力0.3Mpa，萃取剂通过加热、减压使异丁烷（R600a）相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的陈皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出陈皮油，回收异丁烷（R600a），得陈皮油308.4克。

[0038] 实施例5： 一种连续相变萃取陈皮油的方法，包括以下步骤：

[0039] （1）将挑选除杂质后的优质陈皮，在55℃温度下烘干，水份含量控制在≤12%，粉碎至60目，得到陈皮原料。

[0040] （2）称取将处理后的陈皮原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入25L1,1,1,2-四氟乙烷（R134a），在萃取温度40℃、萃取压力1.5Mpa的条件下，以流量150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取120min，萃取陈皮油后，流入解析釜中，解析温度65℃，解析压力0.4Mpa，萃取剂通过加热、减压使1,1,1,2-四氟乙烷（R134a）相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的陈皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出陈皮油，回收1,1,1,2-四氟乙烷（R134a），得陈皮油205.3克。

[0041] 实施例6： 一种连续相变萃取陈皮油的方法，包括以下步骤：

[0042] （1）将挑选除杂质后的优质陈皮，在60℃温度下烘干，水份含量控制在≤10%，粉碎至40目，得到陈皮原料。

[0043] （2）称取将处理后的陈皮原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入25L1,1,1,2-四氟乙烷（R134a），在萃取温度45℃、萃取压力1.8Mpa的条件下，以流量150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取100min，萃取陈皮油后，流入解析釜中，解析温度70℃，解析压力0.3Mpa，萃取剂通过加热、减压使1,1,1,2-四氟乙烷（R134a）相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的陈皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出陈皮油，回收1,1,1,2-四氟乙烷（R134a），得陈皮油198.9克。

[0044] 实施例7： 一种连续相变萃取陈皮油的方法，包括以下步骤：

[0045] （1）将挑选除杂质后的优质陈皮，在55℃温度下烘干，水份含量控制在≤12%，粉碎至60目，得到陈皮原料。

[0046] （2）称取将处理后的陈皮原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入25L 二甲醚（DME），在萃取温度55℃、萃取压力1.5Mpa的条件下，以流量150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取60min，萃取陈皮油后，流入解析釜中，解析温度70℃，解析压力0.2Mpa，萃取剂通过加热、减压使二甲醚（DME）相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的陈皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出陈皮油，回收二甲醚（DME），得陈皮油253.5克。

[0047] 实施例8： 一种连续相变萃取陈皮油的方法，包括以下步骤：

[0048] （1）将挑选除杂质后的优质陈皮，在55℃温度下烘干，水份含量控制在≤10%，粉碎至40目，得到陈皮原料。

[0049] （2）称取将处理后的陈皮原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入30L 二甲醚（DME），在萃取温度50℃、萃取压力1.2Mpa的条件下，以流量130L/h的流速流经萃取釜，连续萃取90min，萃取陈皮油后，流入解析釜中，解析温度65℃，解析压力0.3Mpa，萃取剂通过加热、减压使二甲醚（DME）相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的陈皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出陈皮油，回收二甲醚（DME），得陈皮油263.9克。

[0050] 实施例9： 一种连续相变萃取陈皮油的方法，包括以下步骤：

[0051] （1）将挑选除杂质后的优质陈皮，在60℃温度下烘干，水份含量控制在≤13%，粉碎至60目，得到陈皮原料。

[0052] （2）称取将处理后的陈皮原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入25L 液化石油气（LPG），在萃取温度55℃、萃取压力1.2Mpa的条件下，以流量130L/h的流速流经萃取釜，连续萃取90min，萃取陈皮油后，流入解析釜中，解析温度65℃，解析压力
0.3Mpa，萃取剂通过加热、减压使液化石油气（LPG）相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的陈皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出陈皮油，回收液化石油气（LPG），得陈皮油286.4克。

[0053] 实施例10： 一种连续相变萃取陈皮油的方法，包括以下步骤：

[0054] （1）将挑选除杂质后的优质陈皮，在60℃温度下烘干，水份含量控制在≤10%，粉碎至40目，得到陈皮原料。

[0055] （2）称取将处理后的陈皮原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入30L 液化石油气（LPG），在萃取温度50℃、萃取压力1.1Mpa的条件下，以流量150L/h的流速流经萃取釜，连续萃取90min，萃取陈皮油后，流入解析釜中，解析温度75℃，解析压力
0.2Mpa，萃取剂通过加热、减压使液化石油气（LPG）相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的陈皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出陈皮油，回收液化石油气（LPG），得陈皮油296.4克。

[0056] 实施例11： 一种连续相变萃取陈皮油的方法，包括以下步骤：

[0057] （1）将挑选除杂质后的优质陈皮，在55℃温度下烘干，水份含量控制在≤10%，粉碎至40目，得到陈皮原料。

[0058] （2）称取将处理后的陈皮原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，通入25L 六氟化硫，在萃取温度40℃、萃取压力2Mpa的条件下，以流量140L/h的流速流经萃取釜，连续萃取90min，萃取陈皮油后，流入解析釜中，解析温度65℃，解析压力0.3Mpa，萃取剂通过加热、减压使六氟化硫相变为气体，再通过压缩变为液体，流经萃取釜，再次对物料进行萃取，循环使用。萃取的陈皮油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。再次萃取条件及解析条件与第一次相同。萃取完毕后，在解析釜放出陈皮油，回收六氟化硫，得陈皮油293.1克。

[0059] 实施例12： 一种连续相变萃取陈皮油的方法，包括以下步骤：