制备高含量羟基红花黄色素A及山奈素的红花药材加工方法

摘要

本发明属于医药技术领域，涉及制备高含量羟基红花黄色素A及山奈素的红花药材加工方法，具体提供了红花药材的干燥加工方法，将采收期采集的新鲜红花药材，铺放于托盘中置于烘箱、微波炉或红外干燥箱中干燥，干燥一定的时间即可。与现有技术相比，采用本发明加工得到的红花药材，不仅外观色泽好，不易发生霉变，有效成分含量高，提高了红花药材的质量，保证了以红花药材为原料的产品的安全、稳定及质量可控性；而且加工生产所需场地小，效率高，适合规模化生产。

权利要求

1.红花药材的加工方法，其特征在于：将采收期采集的新鲜红花药材，称重，铺放于托盘中置于烘箱中干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为30分钟，再次称重，重量减少74±2%,在HPLC法测定中，红花中羟基红花黄色素A含量为1.357%、山奈素含量为0.0313%，在紫外分光光度法测定时，总黄酮含量以芦丁计为82.02%。

说明书

制备高含量羟基红花黄色素A及山奈素的红花药材加工方

法

[0001] 技术领域：本发明涉及红花药材的加工方法，属于中药的技术领域。

[0002] 背景技术：红花（Carthamus tinctorius L.）为菊科多年生草本植物，其干燥的花是《中华人民共和国药典》收载的大宗常用中药，主要产于河南、浙江、四川等地区。红花性辛、温, 入心、肝二经，具活血通经、散瘀止痛的功效。现代药理学研究表明，红花有扩张血管、增加血流量、改善微循环和抑制血小板聚集等作用，对治疗血栓性脑血管疾病有疗效，对脑梗塞动物的脑组织有保护作用。临床上用于闭经、痛经、恶露不行、癓瘕痞块、跌扑损伤、疮疡肿痛等症，是中医常用中药之一。

[0003] 中药材的产地加工，是中药材生产的最后一个环节，对药材进一步炮制起着决定性的作用，是实施中药材生产质量管理规范（GAP）的一个十分重要的步骤。在红花的药材生产过程中，多采用阴干或晒干这一传统的方法进行干燥，该方法存在干燥时间长，易污染，受环境及天气的影响较大等弊端，可能导致药材劣变、药性改变、有效成分损失等问题的出现。目前，市售的红花药材品质参差不齐，部分药材有效成分含量达不到药典标准，或出现虫蛀的现象，影响到药材的供应和以其为原料的中成药的质量。本申请人对多批次市售红花药材进行了含量测定，羟基红花黄色素A与山柰素的含量多批次低于2010年版《中华人民共和国药典》一部标准：羟基红花黄色素A不低于1.0%和山奈素不低于0.050%。这其中有药材栽培的原因，产地干燥加工方法也对含量产生较大影响。在红花的产地加工环节，亟需一种安全、高效、重复性强的加工方法来严格控制红花的质量。

[0004] 发明内容：

[0005] 本发明的目的在于：提供一种红花药材的干燥方法，本发明针对现有传统干燥方法的不足，采用烘干法、微波干燥法、红外干燥法分别对红花新鲜药材进行干燥处理，结合生产实际，对三种方法处理的时间及烘干的温度进行了考察。确定的干燥方法可尽量减少有效成分的流失，提高红花药材的质量和生产加工效率，从而保证以红花药材为原料的产品的质量。本干燥方法还具有减少干燥时间，使用干燥场地小等优点。

[0006] 本发明是这样实现的：将于采收期采集的新鲜红花药材，称重，铺放于托盘中置于烘箱、红外干燥箱、微波炉中干燥，干燥一定时间，再次称重，至重量减少74±2%即可。

[0007] 采用烘箱，烘房等设备空间进行加热干燥。干燥温度为40℃-120℃，干燥时间为10-120分钟。优选条件为：干燥温度为40℃时，干燥时间为120分钟；干燥温度为60℃时，干燥时间为90分钟；干燥温度为80℃时，干燥时间为60分钟；干燥温度为100℃时，干燥时间为30分钟；干燥温度为120℃时，干燥时间为10分钟。

[0008] 采用红外干燥法时，干燥时间为15-30分钟。

[0009] 采用微波干燥法时，干燥时间为2-5分钟。

[0010] 为了提高红花药材的质量和生产加工效率，在参考2010年版《中国药典》一部红花项下加工方法和羟基红花黄色素A及山奈素的含量测定方法的基础上，根据快速脱水干燥和减少有效成分流失的原理，结合生产实际，我们以2012年7月采收于新疆塔城和辽宁省沈阳药科大学药用植物园的红花为试验对象，设计了红花药材不同的干燥加工方法，即阴干法、晒干法、烘干法（40℃、60℃、80℃、100℃、120℃）、微波干燥法、红外干燥法。以羟基红花黄色素A、山奈素和总黄酮的含量为指标，全面地对各种干燥方法进行比较分析。结果表明：加工方法不同，羟基红花黄色素A和山奈素及总黄酮的含量差异也较大；与传统晒干法相比较，羟基红花黄色素A的含量在烘干法处理的红花药材中最大可增加20%左右；在微波干燥法与红外干燥法处理的红花药材中可以增加10%左右。山奈素的含量在烘干法处理的红花药材中可以增加了80%-100%左右；在微波干燥法与红外干燥法处理的红花药材中分别增加80%左右和20%左右。总黄酮的含量在烘干法处理的红花药材中可以增加
40%-60%；在微波干燥法与红外干燥法处理的红花药材中均可增加20%左右。

[0011] 以下是对红花新鲜药材采用不同干燥方法进行加工处理的对比实验研究：

[0012] 加工方法：

[0013] （1）阴干法 将于采收期采集的新鲜红花药材，称重，铺放于托盘中阴干，干燥时间为4天，再次称重，至重量减少74±2%即可。

[0014] （2）晒干法 将于采收期采集的新鲜红花药材，称重，铺放于托盘中晒干，干燥时间为2天，再次称重，至重量减少74±2%即可。

[0015] （3）烘干法 将于采收期采集的新鲜红花药材，称重，铺放于托盘中置于40℃、60℃、80℃、100℃、120℃烘箱中干燥，适时翻动，使之均匀受热，干燥时间分别为120min、
90min、60min、30min、10min，再次称重，至重量减少74±2%即可。

[0016] （4）红外干燥法 将于采收期采集的新鲜红花药材，称重，铺放于托盘中置于红外干燥箱中干燥，干燥时间为15min，再次称重，至重量减少74±2%即可。

[0017] （5）微波干燥法 将于采收期采集的新鲜红花药材，称重，铺放于托盘中置于微波炉中干燥，干燥时间为3min，再次称重，至重量减少74±2%即可。

[0018] 测定结果见表1和表2：

[0019]

[0020]

[0021] 以上测定结果所选择的含量测定方法为：红花中羟基红花黄色素A的测定选择HPLC法测定，每种干燥方法平行做三份样品。色谱条件：采用药典条件，色谱柱为：Hypersil ODS色谱柱（250×4.6mm,5µm），甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26:2:72）为流动相，流速：1mL/min，检测波长403nm。红花中山奈素含量测定选用HPLC法测定，每种干燥方法平行做三份样品。采用药典条件，色谱柱为：Hypersil ODS色谱柱（250×4.6mm,5µm），流动相，甲醇-0.4%磷酸溶液（52:48），流速：1mL/min，检测波长367nm。红花中总黄酮的含量测定选用紫外分光光度法测定，每种干燥方法平行做三份样品。条件为：以芦丁为对照品,样品，对照品以亚硝酸钠，10%的硝酸铝溶液，4%的氢氧化钠溶液显色，检测波长510nm。

[0022] 由实验结果可见，采用烘干法、微波干燥法、红外干燥法加工处理的红花药材，其相关成分的含量明显升高。故这三种方法均可应用于红花的加工生产。

[0023] 与现有技术相比，采用本发明加工得到的红花药材，不仅外观色泽好，不易发生霉变，有效成分含量高，提高了红花药材的质量，保证了以红花药材为原料的产品的安全、稳定及可控制性；而且加工生产所需场地小，效率高，适合规模化生产，且便于运输和贮藏。为实施红花生产质量管理规范提供科学依据，具有重要的指导意义。

[0024] 具体实施方式：

[0025] 实施例1：将于采收期采集的新鲜红花药材，称重，铺放于托盘中置于80℃烘箱中干燥，适时翻动，使之均匀受热，干燥时间为60min再次称重，至重量减少75%即可，测定其羟基红花黄色素A和山奈素的含量分别为1.49%和0.288%。与传统阴干法比较，羟基红花黄色素A和山奈素的含量分别提高了20.8%和80.7%。总黄酮含量以芦丁计提高了40%。

[0026] 实施例2：将于采收期采集的新鲜红花药材，称重，铺放于托盘中置于40℃烘箱中干燥，适时翻动，使之均匀受热，干燥时间为120min再次称重，至重量减少75%即可，测定其羟基红花黄色素A和山奈素的含量分别为1.42%和0.23%。与传统阴干法比较，羟基红花黄色素A和山奈素的含量分别提高了15.6%和50%。总黄酮含量以芦丁计几乎没有变化.[0027] 实施例3：将于采收期采集的新鲜红花药材，称重，铺放于托盘中置于120℃烘箱中干燥，适时翻动，使之均匀受热，干燥时间为10min再次称重，至重量减少75%即可，测定其羟基红花黄色素A和山奈素的含量分别为1.39%和0.017%。与传统阴干法比较，羟基红花黄色素A和山奈素的含量分别提高了13.6%和10.4%。总黄酮含量以芦丁计提高了45.9%[0028] 实施例4：微波干燥法 将于采收期采集的新鲜红花药材，称重，铺放于托盘中置