一种汽液连串反应精馏过程自动控制系统设计方法

摘要

本发明公开一种汽液连串反应精馏集成过程自动控制系统设计方法，包括以下步骤：（1）确定最佳的汽液连串反应精馏塔稳态工艺参数；（2）确定控制系统设计的控制目标；（3）合理选择被控变量和操作变量；（4）确定灵敏板温度的位置；（5）设计反应精馏过程多回路自动控制系统；（6）整定多回路自动控制系统的控制器结构参数。本发明给出的汽液连串反应精馏集成过程自动控制系统设计方法，可有效避免由于反应物料性质和外界扰动易造成塔内反应与分离能力动态失调，引起产品质量下降和能耗增加问题，实现汽液连串反应精馏集成装置闭环系统的长期稳定运行。

权利要求

1.汽液连串反应精馏过程自动控制系统设计方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）确定最佳的汽液连串反应精馏塔稳态工艺参数：根据具体汽液连串反应精馏过程体系的物系特征初步选择包括精馏段、反应段和提馏段三个区的反应精馏塔基本结构方式，然后通过稳态优化设计确定最佳的稳态工艺结构参数和操作参数；

（2）确定控制系统设计的控制目标：根据工艺要求，在稳态设计的结构参数和操作参数基础上合理确定产品质量指标、目标产物选择性指标和生产负荷指标，作为控制系统设计的控制目标；

（3）合理选择被控变量和操作变量：选择反应精馏塔的塔顶的压力(P)、冷凝器的液位(LR)、精馏塔液位(LB)以及灵敏板温度(TS1和TS2)作为连串反应精馏塔系统的被控变量；

选择塔顶汽相采出流量（FD）、回流量（FR）、塔釜采出流量（FB）、双进料流量比（r）、再沸器加热量（Q）作为过程操作变量；

（4）确定灵敏板温度的位置：采用稳态相对增益矩阵和奇异值分解方法合理确定对双进料流量比值和再沸器加热量最敏感的灵敏板温度位置，即在稳态模拟设计基础上，双进料流量比（r）与再沸器加热量（Q）在0.1%~5% 幅度设定值变化情况下，计算所有塔板温度T的稳态相对增益矩阵K，利用奇异值分解方法将K矩阵分解为：K=UσV，其中U值变化最大的两块塔板温度被选为灵敏板温度(TS1和TS2)；

（5）设计反应精馏过程多回路自动控制系统：在上述被控变量和操作变量合理配对模式和灵敏板温度位置确定下，设计多回路自动控制系统；塔顶的压力与塔顶汽相采出流量构成塔顶压力控制回路（P/FD）、冷凝器的液位与回流量构成液位控制回路（LR/FR）、精馏塔液位与塔釜采出流量构成液位控制回路（LB/FB）；采用步骤（4）确定的灵敏板温度(TS1)与反应精馏塔双进料流量比构成温度推断控制回路（TS1/r），用来推断控制反应段内目标产物的选择性；采用步骤（4）确定的灵敏板温度(TS2)与再沸器加热量构成温度推断控制回路（TS2/ Q），用来推断控制塔釜产品成分满足质量控制指标；

（6）整定多回路自动控制系统的控制器结构参数：采用Tyreus-Luyben控制器参数整定法整定反应精馏塔所有控制回路的控制器结构参数，其中对两个耦合性较强的温度推断控制回路整定时，两个控制器之间采用控制器参数连续整定方法，即先整定好第一个温度控制器参数并将其投入自动运行状态后，再整定第二个温度控制器参数。

2.根据权利要求1所述的汽液连串反应精馏过程的自动控制系统设计方法，其特征在于在动态模拟系统中分别引入不同幅度不同方向的生产负荷进料流量扰动和进料成分扰动，分析系统的动态响应性能指标，评价设计方案的有效性。

3.根据权利要求1所述的汽液连串反应精馏过程的自动控制系统设计方法，其特征在于所述的汽液连串反应精馏过程为芳烃氯化连串反应精馏过程。

4.根据权利要求3所述的汽液连串反应精馏过程的自动控制系统设计方法，其特征在于所述的芳烃氯化连串反应为苯氯化反应、甲苯氯化反应或氯化苄氯化反应。

说明书

一种汽液连串反应精馏过程自动控制系统设计方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化学工程与控制工程交叉学科，属于化学反应器与精馏塔生产过程自动控制领域，涉及汽液连串反应精馏过程的自动控制系统的设计方法。

背景技术

[0002] 反应与精馏集成技术是将化学反应与精馏分离过程集成在同一个设备内进行的一种强化过程。与传统生产工艺相比，反应精馏集成技术通过将反应产物及时移出塔外，有效提高原料转化率或目标产物选择性，同时在反应热合理利用、提高设备集成度、节省设备投资方面具有明显优势。工业反应过程中有很多反应过程都属于连串反应，例如乙烷解热脱氢制乙烯、苯氯化制氯苯，芳烃烷基化制乙苯、异丙苯连串反应过程。本发明主要针对两相不可逆汽液连串反应过程：

[0003] 主反应方程式 (1)

[0004] 副反应方程式 (2)

[0005] 反应发生在液相，C为目标产物，S为副产物，反应产物D为惰性气体，不影响塔内的汽液平衡。连串反应是在物料F作为催化剂下并在反应与分离都合适的温度下进行反应。本发明主要针对汽液连串反应精馏集成过程给出一种自动控制系统设计方法，该集成结构如图1所示。反应精馏塔一般分为提馏段、反应段和精馏段三部分，液相进料原料F0A从塔的上部进料，气相进料原料F0B从塔的下部进料，轻组分汽相产物D从塔顶采出，重组分液相产物C和E从塔釜采出。

[0006] 由于反应与分离过程同时发生在一个设备中，不仅系统表现出很强的非线性、耦合性以及多稳态特性，而且也会造成反应精馏过程的控制系统设计较传统的生产过程具有较少的控制自由度和更加复杂的动态特性，使得反应精馏过程控制系统设计难度和控制精度要求明显增加，因此精馏塔常用控制方法不能直接应用到该集成过程，需要根据反应精馏过程特性，重新设计有效的自动控制系统，在有限操作区域范围内降低闭环系统的强非线性和耦合性，获取理想的闭环控制效果。

发明内容

[0007] 本发明的目的是提供汽液连串反应精馏集成过程自动控制系统设计方法。本发明分别通过设计多回路控制结构的被控变量与操作变量之间合理配对、灵敏板温度位置的合理确定、控制器结构参数整定方法，给出一种有效的反应精馏过程自动控制系统设计方法，解决反应精馏过程集成装置自动控制难题。本发明给出的反应精馏装置的自动控制方案，可确保汽液连串反应精馏集成装置的长期稳定运行，增强装置对多种扰动的抑制能力。

[0008] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

[0009] 一种汽液连串反应精馏过程的自动控制系统设计方法，包括以下步骤：

[0010] （1）确定最佳的汽液连串反应精馏塔稳态工艺参数：

[0011] 根据具体汽液连串反应精馏过程体系的物系特征初步选择包括精馏段、反应段和提馏段三个区的反应精馏塔基本结构方式，然后通过年度最小生产成本经济稳态优化设计给出反应精馏塔的最佳的稳态工艺结构参数和操作参数。所述的物系特征包括汽液平衡常数、相对挥发度、沸点、反应动力学特征。

[0012] （2）确定控制系统设计的控制目标：

[0013] 针对反应精馏过程稳态优化设计得到的最佳反应精馏集成结构，以及塔内汽液相流率、塔板温度和汽液组成分布，根据工艺指标要求，在稳态设计的结构参数和操作参数基础上合理确定产品质量指标和目标产物的选择性指标和生产负荷指标作为控制系统设计的控制目标。

[0014] （3）合理选择被控变量和操作变量：

[0015] 选择反应精馏塔的塔顶的压力(P)、冷凝器的液位(LR)、精馏塔液位(LB)以及灵敏板温度(TS1和TS2)作为连串反应精馏塔系统的被控变量；选择塔顶汽相采出流量（FD）、回流量（FR）、塔釜采出流量（FB）、双进料流量比（r）、再沸器加热量（Q）作为操作变量。

[0016] 选择的被控变量为灵敏板温度、压力和液位等，选择可以直接反映产品质量的成分或对于产品质量有较强影响的灵敏板温度、压力和液位可在线实时测量的变量作为被控变量，并将其保持在一定的操作条件之内。选择对被控变量有显著或快速影响的可调节变量作为操作变量。

[0017] （4）合理确定灵敏板温度的位置：

[0018] 采用稳态相对增益矩阵和奇异值分解方法合理确定对双进料流量比值和再沸器加热量最敏感的灵敏板温度位置，即在稳态模拟设计基础上，双进料流量比（r）与再沸器加热量（Q）在0.1%~5% 幅度设定值变化情况下，计算所有塔板温度的稳态相对增益矩阵K，利T用奇异值分解方法将K矩阵分解为：K=UσV，其中U值变化最大的两块塔板温度被选为灵敏板温度(TS1和TS2)；

[0019] 塔板灵敏度判据的重点在于寻找由操作变量的变化引起塔板温度增益变化最大塔板位置。采用稳态相对增益矩阵和奇异值分解方法合理确定双温度推断控制回路温度灵敏板的位置。在稳态模拟设计基础上，测量精馏塔双进料流量比与再沸器加热量分别在0.1%~5%幅度设定值变化情况下的塔板温度变化情况，计算所有塔板温度和进料流量比及再沸器加热量之间的稳态相对增益矩阵K。塔板温度的变化值除以被控变量的变化值，就是这个塔板温度与此被控变量之间的开环稳态增益。温度变化最大的塔板即是最灵敏的。增益较大，说明此塔板的温度通过调解操作变量能够被有效地控制。增益较小说明阀门饱和T
态易于发生，且操作区域受到限制。利用奇异值分解方法将K矩阵分解为：K=UσV，以塔板数为x坐标轴，矢量U为y轴绘制曲线，与矢量U最大值对应的塔板被认为灵敏板温度(TS1和TS2)，是塔中能够最有效控制的塔板温度位置。

[0020] （5）设计反应精馏塔多回路自动控制系统：

[0021] 在上述被控变量和操作变量变量合理配对模式和灵敏板温度位置确定下，设计多回路自动控制系统。塔顶的压力与塔顶汽相采出流量构成塔顶压力控制回路（P/FD）、冷凝器的液位与回流量构成液位控制回路（LR/FR）、和精馏塔液位与塔釜采出流量构成液位控制回路（LB/FB）。采用步骤（4）确定的反应段灵敏板温度(TS1)与反应精馏塔双进料流量比构成温度推断控制回路（TS1/r），用来推断控制反应段内目标产物的选择性。连串反应精馏体系中，经常需要两种物料按一定化学计量比例进行反应，据物系反应情况设定主动量和从动量的变比值控制，通过采用反应段的灵敏板温度变化来控制主动量与从动量比值。因此在设计方案中采用温度变比值控制，不仅需保证一个物料流量跟随另一物料流量变化，而且通过上面用奇异值分解确定的灵敏板温度推断反应段目标产物的选择性，并根据其值调节反应精馏塔两种进料流量比值。采用步骤（4）确定的灵敏板温度(TS2)与再沸器加热量构成温度推断控制回路（TS2/Q），用来推断控制塔釜产品成分满足质量控制指标；通过提馏段灵敏板温度推断塔釜重关键组分，来保持塔釜产品成分含量满足质量设计指标。

[0022] （6）整定多回路自动控制系统的控制器结构参数：

[0023] 采用Tyreus-Luyben控制器参数整定法整定反应精馏塔所有控制回路的控制器结构参数，其中对两个耦合性较强的温度推断控制回路整定时，两个控制器之间采用控制器参数连续整定方法，即先整定好第一个温度控制器参数并将其投入自动运行状态后，再整定第二个温度控制器参数。表1为Tyreus-Luyben整定法确定控制器参数。

[0024] 表1 Tyreus-Luyben整定法确定控制器参数

[0025]控制器 1/Kc（δ） Ti Td
PI 3.2δk 2.2Tk —
PID 2.2δk 2.2Tk 0.159Tk

[0026] 测试分析自动控制系统性能：在上述汽液连串反应精馏过程的自动控制系统设计基础上，在动态模拟系统中分别引入不同幅度不同方向的生产负荷进料流量扰动和进料成分扰动，分析系统的动态响应性能指标，评价设计方案的有效性。

[0027] 上述汽液连串反应精馏过程的自动控制系统设计方法，所述的汽液连串反应精馏过程为汽液两相反应物与反应产物容易分离，且产品为重组分可从塔釜采出的体系，例如苯氯化反应、甲苯氯化反应以及氯化苄氯化反应体系等芳烃氯化连串反应精馏过程。

[0028] 本发明的有益效果：

[0029] 本发明针对反应与精馏过程集成同一塔内的强化装置，由于反应与分离在塔内的强化作用使得过程动态较传统生产工艺过程具有很强的非线性和耦合性，且装置的控制自由度大大降低，使得控制系统设计的控制精度和难度增加。本发明在反应精馏集成装置稳态优化设计基础上，分别通过系统被控变量和操作变量的合理配对方案、灵敏板温度位置的合理选择方案、多回路控制器参数整定方法给出集成装置自动控制系统设计方法。并对上述设计方案的闭环系统在进料流量和成分扰动下进行性能测试。本发明给出的一套汽液连串反应精馏集成过程自动控制系统设计方法，可有效避免由于反应物料性质和外界扰动易造成塔内反应与分离能力动态失调，引起产品质量下降和能耗增加，确保反应精馏集成装置的长期稳定运行。

附图说明

[0030] 图1汽液连串反应精馏过程的集成结构示意图。

[0031] 图2 苯氯化反应精馏过程稳态优化设计参数。

[0032] 图3 苯氯化反应精馏过程温度相对增益和奇异值分解图。

[0033] 图4 苯氯化连串反应精馏自动控制系统设计结构示意图。

[0034] 图5 苯进料流量扰动（±10%）下自动控制系统动态响应曲线。

[0035] 图6 苯和氯气进料组分扰动（5%）下自动控制系统动态响应曲线。

具体实施方式

[0036] 实施案例：苯氯化连串反应精馏过程自动控制系统设计案例

[0037] 氯化苯在染料、医药工业中常用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。苯氯化反应过程原料为苯和氯气。产品为氯化苯，并得到副产品二氯苯(主要是邻二氯苯，对二氯苯)。反应式如下：

[0038] 主反应方程式： (3)

[0039] 副反应方程式： (4)

[0040] Bourion对以三氯化铁为催化剂，氯气通过鼓泡进入液相，苯氯化动力学进行了研究，得到了苯氯化动力学方程式如下：

[0041]

[0042]

[0043] r1，r2—分别是一氯化和二氯化的反应速度；k1，k2—分别是一氯化和二氯化的反应速度常数。从以上的反应速度常数可知，如能在反应过程中维持苯有较高的浓度，而使氯化苯的浓度维持较低，可有效抑制副反应的进行。采用反应与精馏集成技术及时将反应产物氯化苯移除塔外，抑制副反应的进行。苯氯化连串反应精馏过程装置结构如图1所示，液相苯从塔的上部进料，汽相氯气从塔釜进料，轻组分产品氯化氢从塔顶采出，重组分产品氯化苯从塔釜采出，精馏塔操作在常压。由表2看出氯化苯的沸点为 132.2℃， 二氯苯的沸点为180.4℃，苯的沸点为80.1℃，苯氯化体系属于原料和产品易分离体系，适合反应精馏集成结构。

[0044] 表2 苯氯化反应精馏过程的物性和气液相平衡参数

[0045]

[0046] 步骤1：确定苯氯化反应精馏过程最佳的精馏塔稳态工艺参数：

[0047] 根据汽液反应精馏过程体系的汽液平衡常数、相对挥发度、沸点、反应动力学特征等物系特征，通过稳态优化设计合理确定最佳的结构参数和操作参数，如图2所示。集成结构包括精馏段、反应段和提馏段，其中精馏段塔板数NR=1；反应段塔板数NRX=5；提馏段塔板数Ns=10，在常压下进行反应精馏。苯进料流量FC6H6为10.2 kmol/h从第二块塔板进料；氯气进料流量FCl2为10kmol/h从第六块塔板进料，液相苯和氯气在反应段发生反应，目标产物氯化苯从塔釜采出。稳态优化设计后稳态塔板温度分布在75℃-136℃，两股进料流量配比为1.02，回流比为8，塔釜产品氯化苯组分含量为0.964，氯化苯的选择性在98%以上。

[0048] 步骤2：确定控制系统设计的控制目标：

[0049] 根据苯氯化反应精馏过程稳态优化设计结构参数和塔内汽液相流率、塔板温度和汽液组成分布，确定自动控制系统的控制目标为：塔釜采出液产品氯化苯组分含量大于0.96，目标产物氯化苯选择性大于98%，生产负荷苯进料流率控制在10kmol/h。

[0050] 步骤3：合理选择被控变量和操作变量；

[0051] 苯氯化反应精馏过程中选择塔顶的压力(P)、冷凝器的液位(LR)、精馏塔液位(LB)和灵敏板温度(TS1和TS2)为被控变量。自动控制系统的控制目标为塔釜产品组分含量，但由于产品组成很难实时在线测量，本发明采用提馏段灵敏板温度间接反应塔釜组成成分变化。苯氯化反应精馏体系中选择塔顶氯化氢采出流量（FD）、塔顶回流量（FR）、塔釜采出流量（FB）、双进料流量比（r）和再沸器加热量（Q）为操作变量。塔顶气相采出流量和塔釜采出流量操作比较方便，且间接影响到反应精馏塔的分离效果。再沸器加热量（Q）和塔顶回流量（FR）则对气液的分离起关键性作用。

[0052] 步骤4：确定灵敏板温度的位置；

[0053] 在稳态优化设计基础上，采用稳态相对增益矩阵和奇异值分解方法合理确定温度推断控制回路温度灵敏板的位置。分别在双进料流量比和再沸器加热量两个操作变量加入小幅度（0.1%~5%）阶跃扰动，即两股进料流量比从1.02增加到1.044，再沸器加热量从2.22GJ/hr降低到2.12GJ/hr，观察塔板温度变化情况，计算反应精馏塔板温度的稳态相对增益矩阵K，将稳态增益矩阵K采用Matlab中的函数svd(x,0)进行分解得出矢量U。两种操作变量变化下的塔板稳态增益与奇异值分解如图3所示。由图3看出第11块塔板的温度对两股进料流量比值变化最敏感，变化幅值最大，第13块塔板温度对再沸器加热量变化最敏感，变化幅值最大，因此分别确定第11和第13塔板温度为灵敏板温度，可分别与双进料流量比、再沸器加热量构成双温度控制回路。

[0054] 步骤5：设计反应精馏塔多回路自动控制系统：

[0055] 上述被控变量和操作变量变量合理配对模式和灵敏板温度位置确定下，设计多回路自动控制系统，如图4所示。

[0056] 针对目标产物氯化苯为重组分的物系，塔顶分别设计塔压控制回路和冷凝器液位控制回路，即以塔顶不冷凝气体氯化氢采出量为操作变量控制塔顶压力（P/FD），以回流量为操作变量控制冷凝器液位（LR/FR）。由于目标产物主要从塔釜采出，以塔釜采出量作为操作变量控制精馏塔液位（LB/FB）。

[0057] 苯氯化连串反应精馏体系中，需要苯和氯气两股物料进料按一定化学计量比例进行反应，苯氯化反应过程中以苯进料流量为主动量，氯气进料流量为从动量设计变比值控制回路，通过步骤4确定的第11块塔板温度T11作为灵敏板温度，与双进料流量比构成温度推断控制回路（TS1/r），用来推断控制反应段内目标产物的选择性；

[0058] 采用步骤4确定的第13块塔板为提馏段灵敏板温度，与再沸器加热流量组成温度推断控制系统，用来推断控制塔釜产品成分满足质量控制指标；通过提馏段灵敏板温度推断塔釜重关键组分，保持塔釜产品成分含量满足设计指标。

[0059] 步骤6：整定多回路自动控制系统的控制器结构参数

[0060] 采用Tyreus-Luyben控制器参数整定法整定反应精馏塔所有控制回路的控制器结构参数，其中对两个耦合性较强的温度推断控制回路整定时，两个控制器之间采用控制器参数连续整定方法，即先整定好第一个温度控制器参数并将其投入自动运行状态后，再整定第二个温度控制器参数。各个控制回路参数整定结果如表3所示。

[0061] 表3自动控制系统的多回路控制器结构参数描述

[0062]控制回路 正反作用 Kc Ti(min) Td(min)
冷凝器液位控制 正 10 60 0
再沸器液位控制 正 10 60 0
塔顶压力控制 正 20 12 0
氯气进料量控制 反 2 40 0
再沸器加热量控制 反 3 30 0
双进料变比值控制 反 3 35 0

[0063] 步骤7：自动控制系统性能测试分析：

[0064] 在上述自动控制系统设计基础上，分别引入不同幅度不同方向的苯进料流量扰动和进料成分扰动，分析系统的动态响应性能指标，评价设计方案的有效性。控制系统在±10%苯进料扰动下响应的结果如图5所示，可以看出，系统在经历了一段响应时间后分别能控制到达原先的稳定水平。图6为苯进料和氯气进料分别增加5%组分扰动时的响应情况，黑色曲线为在1小时时刻苯进料中加入5%氯化苯扰动响应情况，由于进料中的氯化苯增加，从而导致产品组分的略上升约0.1%，通过动态系统性能测试说明本发明提供的汽液连串反应精馏过程自动控制系统具有理想的动态性能，集成装置可以有效克服工业中常见的进料流量和进料成分绕动，符合工业生产控制要求。