大型钼棒坯的制备方法

摘要

本发明公开的大型钼棒坯的制备方法，包括气流磨处理、装粉、制备钼压制棒坯、制备钼棒坯四步，生产的钼棒坯单重达到500kg以上，成品的尺寸规格为：钼棒坯直径250mm～1200mm，钼棒坯长度200mm～1500mm，并且本发明的制备方法消除了组织不均匀、内部开裂的缺陷。

权利要求

1.大型钼棒坯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步，气流磨处理

将钼粉放入硫化床式气流粉碎机中进行气流磨处理，使得处理后的钼粉平均粒度为3

3.0μm～3.2μm、松比为1.6～1.8g/cm ；

第二步，装粉

将经过第一步处理的钼粉装入模具中，该模具由相套装的钢模(1)和乳胶胶模(3)组成，外部为钢模(1)、内部为乳胶胶模(3)，并且乳胶胶模(3)由钢模(1)固定，每次装入

50～100kg的钼粉，并在每次装粉后，不断对装有钼粉的模具进行振动和压实操作，使得钼粉在模具中分布均匀、紧实，装粉7～20次后，再对乳胶胶模(3)进行封口处理；

第三步，制备钼压制棒坯

将装好钼粉的模具放入冷等静压机中，升压速度设置为10～15MPa/min，平稳升到设定的180～195MPa压强下，保压8～10分钟，随后再进行6～8分钟的一级卸压，再进行

30～60秒的二级卸压，然后吊出模具，拆除钢模(1)和乳胶胶模(3)，制得钼压制棒坯；

第四步，制备钼棒坯

将第三步制得的钼压制棒坯投入中频炉中，采用逐步加热的方法对钼压制棒坯进行加热，制得钼棒坯；

其中，所述钢模(1)为上端开口的中空圆台，其底部的内径为380～1230mm，上端开口处的内径为385～1235mm，且上端开口的内径大于底部的内径，所述钢模(1)的高为200～

1300mm；所述钢模(1)的外壁上设置有若干个进液孔(2)；

所述乳胶胶模(3)为上端开口的中空圆台，其底部的内径为360～1210mm，上端开口处的内径为365～1215mm，且上端开口的内径大于底部的内径，并且乳胶胶模(3)的外径小于钢模(1)的内径；

第四步中所述逐步加热的方法为：先加热6小时使得炉温从室温上升至1000℃，再保温4小时；加热3小时使得炉温从1000℃上升至1200℃，再保温5小时；加热3小时使得炉温从1200℃上升至1400℃，再保温4小时；加热4.5小时使得炉温从1400℃上升至1640℃，再保温6小时；加热4小时使得炉温从1640℃上升至1840℃，再保温6小时；加热3.5小时使得炉温从1840℃上升至1920℃，再保温6小时。

2.如权利要求1所述的大型钼棒坯的制备方法，其特征在于，第一步中硫化床式气流粉碎机的气源压强不小于0.4MPa。

说明书

大型钼棒坯的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种大型钼棒坯的制备方法。

背景技术

[0002] 钼由于具有熔点高(2630℃)、导电导热性好、膨胀系数小、高温强度高及抗玻璃腐蚀性好等优点，多年来广泛用做熔融高档光学玻璃、玻璃纤维、耐火岩棉等的电极材料，制作钼电极材料首先是将钼材制备成钼棒坯，目前制备钼棒坯的方法主要有粉末冶金法和电子束熔炼法两种方法。

[0003] 粉末冶金法的烧结段的工艺是将钼粉装入橡胶膜具中密封后，在冷等静压设备中于一定压力下，成型为有一定强度的坯料,随后坯料在有氢气保护的中频感应电炉中，高温烧结为致密态的钼烧结坯,钼烧结坯再经锻造或其它塑性加工成为钼棒坯。

[0004] 电子束熔炼法是选择烧结态的纯钼坯料经过化学、物理等方法进行表面净化，净化后的原材料进行电子束熔炼为高纯钼锭，经过机械加工等方法制备成所需的钼棒坯。

[0005] 其中,电子束熔炼法制备的钼棒坯具有纯度高、密度大和寿命长等优点，但是钼棒坯的尺寸规格受到设备的局限，一般制备钼棒坯的直径在10～50mm之间，长度在150～600mm之间。而粉末冶金法制备的钼棒坯，前期也受到设备的局限性，其最大直径和长度一般分别可以达到直径100mm和长度1000mm，最大单重为100kg。

[0006] 随着技术的发展，目前市场对于大尺寸、单重大的钼棒需求不断增加，然而传统工艺已经无法满足大型钼棒的制备需要，同时大型钼棒的制备需要匹配大型的压制设备及烧结设备，而现有的压制设备在压制过程中容易出现压坯外形尺寸不均匀，使得钼棒坯出现上小下大的外形缺陷，现有的烧结工艺容易产生坯料受压不均匀、产品烧结不充分等问题，造成产品无法达到组织均匀细化，并最终导致钼棒的使用寿命较短。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于提供一种大型钼棒坯的制备方法，通过压制模具的特别设计解决了压制过程中容易出现压坯外形尺寸不均匀，钼棒坯上小下大的问题，同时本发明的制备方法，解决了现有技术无法制造大型钼棒坯以及制作过程中容易出现坯料受压不均匀、产品烧结不充分和烧结制品内部组织不均匀的问题。

[0008] 本发明所采用的技术方案是：大型钼棒坯的制备方法，包括如下步骤：

[0009] 第一步，气流磨处理

[0010] 将钼粉放入硫化床式气流粉碎机中进行气流磨处理，使得处理后的钼粉平均粒度3
为3.0μm～3.5μm、松比为1.6～1.8g/cm ；

[0011] 第二步，装粉

[0012] 将经过第一步处理的钼粉装入模具中，该模具由相套装的钢模和乳胶胶模组成，外部为钢模、内部为乳胶胶模，并且乳胶胶模由钢模固定，每次装入50～100kg的钼粉，并在每次装粉后，不断对装有钼粉的模具进行振动和压实操作，使得钼粉在模具中分布均匀、紧实，装粉7～20次后，再对乳胶胶模3进行封口处理；

[0013] 第三步，制备钼压制棒坯

[0014] 将装好钼粉的模具放入冷等静压机中，升压速度设置为10～15MPa/min，平稳升到设定的180～200MPa压强下，保压8～10分钟，随后再进行6～8分钟的一级卸压，再进行30～60秒的二级卸压，然后吊出模具，拆除钢模和乳胶胶模，制得钼压制棒坯；

[0015] 第四步，制备钼棒坯

[0016] 将第三步制得的钼压制棒坯投入中频炉中，采用逐步加热的方法对钼压制棒坯进行加热，制得钼棒坯。

[0017] 本发明的特点还在于，

[0018] 第一步中硫化床式气流粉碎机的气源压强不小于0.4MPa。

[0019] 第二步中钢模为上端开口的中空圆台，其底部的内径为380～1230mm，上端开口处的内径为385～1235mm，且上端开口的内径大于底部的内径，钢模的高为200～1300mm；钢模的外壁上设置有若干个进液孔。

[0020] 第二步中乳胶胶模为上端开口的中空圆台，其底部的内径为360～1210mm，上端开口处的内径为365～1215mm，且上端开口的内径大于底部的内径，并且乳胶胶模的外径小于钢模的内径。

[0021] 第五步中的逐步加热的方法为：先加热6小时使得炉温从室温上升至1000℃，再保温4小时；加热3小时使得炉温从1000℃上升至1200℃，再保温5小时；加热3小时使得炉温从1200℃上升至1400℃，再保温4小时；加热4.5小时使得炉温从1400℃上升至1640℃，再保温6小时；加热4小时使得炉温从1640℃上升至1840℃，再保温6小时；加热
3.5小时使得炉温从1840℃上升至1920℃，再保温6小时。

[0022] 本发明的有益效果是：使用本发明的制备方法，生产的钼棒坯单重达到500kg以上，成品的尺寸规格为钼棒坯直径250mm～1200mm，钼棒坯长度200mm～1500mm，并且本发明的制备方法消除了组织不均匀、内部开裂的缺陷。

附图说明

[0023] 图1是本发明大型钼棒坯的制备方法中所用钢模的结构示意图；

[0024] 图2是本发明大型钼棒坯的制备方法中所用乳胶胶模的结构示意图。

[0025] 图中，1.钢模，2.进液孔，3.乳胶胶模。

具体实施方式

[0026] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

[0027] 本发明制备方法中采用了钢模1和乳胶胶模3两种结构。

[0028] 本发明公开的钢模1的结构如图1所示：钢模1为上端开口的中空圆台，其底部的内径为380～1230mm，上端开口处的内径为385～1235mm，且上端开口的内径大于底部的内径，钢模的高为200～1300mm；钢模1的外壁上设置有若干个进液孔2。

[0029] 本发明公开的乳胶胶模3的结构如图2所示：乳胶胶模3为上端开口的中空圆台，其底部的内径为360～1210mm，上端开口处的内径为365～1215mm，且上端开口的内径大于底部的内径，并且乳胶胶模3的外径小于钢模1的内径。

[0030] 以下以具体实施例来进行说明：

[0031] 实施例1

[0032] 第一步，气流磨处理

[0033] 将钼粉放入硫化床式气流粉碎机中进行气流磨处理，气源压强设置为0.4MPa，使3
得处理后的钼粉平均粒度为3.0μm、松比为1.2g/cm ；

[0034] 第二步，装粉

[0035] 将经过第一步处理的钼粉装入模具中，该模具由相套装的钢模1和乳胶胶模3组成，外部为钢模1、内部为乳胶胶模3，并且乳胶胶模3由钢模1固定，其中钢模1底部的内径为380mm，上端开口处的内径为385mm，高为1300mm；乳胶胶模3底部的内径为360mm，上端开口处的内径为365mm，高为1500mm。每次装入50kg的钼粉，并在每次装粉后，不断对装有钼粉的模具进行振动和压实操作，使得钼粉在模具中分布均匀、紧实，装粉10次后，再对乳胶胶模3进行封口处理；

[0036] 第三步，制备钼压制棒坯

[0037] 将装好钼粉的模具放入冷等静压机中，冷等静压机中的液体通过进液孔2进入钢模1内部并对乳胶胶模3施加压力，冷等静压机的升压速度设置为10MPa/min，平稳升到设定的180MPa压强下，保压8分钟，随后进行6分钟的一级卸压，再进行60秒的二级卸压，然后吊出钢模1，拆除钢模1和乳胶胶模3，制得钼压制棒坯；

[0038] 第四步，制钼棒坯

[0039] 将第三步制得的钼压制棒坯投入中频炉中，先加热6小时使得炉温从室温上升至1000℃，再保温4小时；加热3小时使得炉温从1000℃上升至1200℃，再保温5小时；加热3小时使得炉温从1200℃上升至1400℃，再保温4小时；加热4.5小时使得炉温从1400℃上升至1640℃，再保温6小时；加热4小时使得炉温从1640℃上升至1840℃，再保温6小时；
加热3.5小时使得炉温从1840℃上升至1920℃，再保温6小时，最终制得直径为350mm，长度为1300mm的钼棒坯。

[0040] 圆台形模具的设计，是为了抵消由于钼粉自重过大，在制备过程中向下沉积所导致的坯体下粗上细，以保证最终的钼棒坯为外形尺寸均匀的圆柱体。

[0041] 本实施例所制得的钼棒坯，经过检测，坯体外形尺寸均匀，直径为350(+5/-5)mm；3
钼棒坯密度达到9.7g/cm ；钼棒坯内部组织均匀，金相检测其表面晶粒密度为4级2000个
2
/mm ；钼棒坯经超声探伤内部无裂纹、无缺陷，品质优良。

[0042] 实施例2

[0043] 第一步，气流磨处理

[0044] 将钼粉放入硫化床式气流粉碎机中进行气流磨处理，气源压强设置为0.45MPa，使3
得处理后的钼粉平均粒度为3.4μm、松比为1.75g/cm ；

[0045] 第二步，装粉

[0046] 将经过第一步处理的钼粉装入模具中，该模具由相套装的钢模1和乳胶胶模3组成，外部为钢模1、内部为乳胶胶模3，并且乳胶胶模3由钢模1固定，其中钢模1底部的内径为385mm，上端开口处的内径为390mm，高为1200mm；乳胶胶模3底部的内径为365mm，上端开口处的内径为370mm，高为1400mm。每次装入80kg的钼粉，并在每次装粉后，不断对装有钼粉的模具进行振动和压实操作，使得钼粉在模具中分布均匀、紧实，装粉9次后，再对乳胶胶模3进行封口处理；

[0047] 第三步，制备钼压制棒坯

[0048] 将装好钼粉的模具放入冷等静压机中，冷等静压机中的液体通过进液孔2进入钢模1内部并对乳胶胶模3施加压力，冷等静压机的升压速度设置为12MPa/min，平稳升到设定的185MPa压强下，保压9分钟，随后进行7分钟的一级卸压，再进行40秒的二级卸压，然后吊出钢模1，拆除钢模1和乳胶胶模3，制得钼压制棒坯；

[0049] 第四步，制钼棒坯

[0050] 将第三步制得的钼压制棒坯投入中频炉中，先加热6小时使得炉温从室温上升至1000℃，再保温4小时；加热3小时使得炉温从1000℃上升至1200℃，再保温5小时；加热3小时使得炉温从1200℃上升至1400℃，再保温4小时；加热4.5小时使得炉温从1400℃上升至1640℃，再保温6小时；加热4小时使得炉温从1640℃上升至1840℃，再保温6小时；
加热3.5小时使得炉温从1840℃上升至1920℃，再保温6小时，最终制得直径为355mm，长度为1200mm的钼棒坯。

[0051] 圆台形模具的设计，是为了抵消由于钼粉自重过大，在制备过程中向下沉积所导致的坯体下粗上细，以保证最终的钼棒坯为外形尺寸均匀的圆柱体。

[0052] 本实施例所制得的钼棒坯，经过检测，棒体坯外形尺寸均匀，直径为355(+5/-5)3
mm；钼棒坯密度达到9.8g/cm ；钼棒坯内部组织均匀，金相检测其表面晶粒密度为3级1500
2
个/mm ；钼棒坯经超声探伤内部无裂纹、无缺陷，品质优良。

[0053] 实施例3

[0054] 第一步，气流磨处理

[0055] 将钼粉放入硫化床式气流粉碎机中进行气流磨处理，气源压强设置为0.4MPa，使3
得处理后的钼粉平均粒度为3.1μm、松比为1.5g/cm ；

[0056] 第二步，装粉

[0057] 将经过第一步处理的钼粉装入模具中，该模具由相套装的钢模1和乳胶胶模3组成，外部为钢模1、内部为乳胶胶模3，并且乳胶胶模3由钢模1固定，其中钢模1底部的内径为380mm，上端开口处的内径为385mm，高为1100mm；乳胶胶模3底部的内径为360mm，上端开口处的内径为365mm，高为1300mm。每次装入60kg的钼粉，并在每次装粉后，不断对装有钼粉的模具进行振动和压实操作，使得钼粉在模具中分布均匀、紧实，装粉9次后，再对乳胶胶模3进行封口处理；

[0058] 第三步，制备钼压制棒坯

[0059] 将装好钼粉的模具放入冷等静压机中，冷等静压机中的液体通过进液孔2进入钢模1内部并对乳胶胶模3施加压力，冷等静压机的升压速度设置为15MPa/min，平稳升到设定的190MPa压强下，保压9分钟，随后进行7分钟的一级卸压，再进行50秒的二级卸压，然后吊出钢模1，拆除钢模1和乳胶胶模3，制得钼压制棒坯；

[0060] 第四步，制钼棒坯

[0061] 将第三步制得的钼压制棒坯投入中频炉中，先加热6小时使得炉温从室温上升至1000℃，再保温4小时；加热3小时使得炉温从1000℃上升至1200℃，再保温5小时；加热3小时使得炉温从1200℃上升至1400℃，再保温4小时；加热4.5小时使得炉温从1400℃上升至1640℃，再保温6小时；加热4小时使得炉温从1640℃上升至1840℃，再保温6小时；
加热3.5小时使得炉温从1840℃上升至1920℃，再保温6小时，最终制得直径为350mm，长度为1100mm的钼棒坯。

[0062] 圆台形模具的设计，是为了抵消由于钼粉自重过大，在制备过程中向下沉积所导致的坯体下粗上细，以保证最终的钼棒坯为外形尺寸均匀的圆柱体。

[0063] 本实施例所制得的钼棒坯，经过检测，棒体坯外形尺寸均匀，直径为350(+5/-5)3
mm；钼棒坯密度达到9.85g/cm ；钼棒坯内部组织均匀，金相检测其表面晶粒密度为3级
2
1500个/mm ；钼棒坯经超声探伤内部无裂纹、无缺陷，品质优良。

[0064] 实施例4

[0065] 第一步，气流磨处理

[0066] 将钼粉放入硫化床式气流粉碎机中进行气流磨处理，气源压强设置为0.5MPa，使3
得处理后的钼粉平均粒度为3.5μm、松比为1.8g/cm ；

[0067] 第二步，装粉

[0068] 将经过第一步处理的钼粉装入模具中，该模具由相套装的钢模1和乳胶胶模3组成，外部为钢模1、内部为乳胶胶模3，并且乳胶胶模3由钢模1固定，其中钢模1底部的内径为385mm，上端开口处的内径为390mm，高为1100mm；乳胶胶模3底部的内径为365mm，上端开口处的内径为370mm，高为1300mm。每次装入91kg的钼粉，并在每次装粉后，不断对装有钼粉的模具进行振动和压实操作，使得钼粉在模具中分布均匀、紧实，装粉7次后，再对乳胶胶模3进行封口处理；

[0069] 第三步，制备钼压制棒坯

[0070] 将装好钼粉的模具放入冷等静压机中，冷等静压机中的液体通过进液孔2进入钢模1内部并对乳胶胶模3施加压力，冷等静压机的升压速度设置为15MPa/min，平稳升到设定的195MPa压强下，保压8分钟，随后进行6分钟的一级卸压，再进行45秒的二级卸压，然后吊出钢模1，拆除钢模1和乳胶胶模3，制得钼压制棒坯；

[0071] 第四步，制钼棒坯

[0072] 将第三步制得的钼压制棒坯投入中频炉中，先加热6小时使得炉温从室温上升至1000℃，再保温4小时；加热3小时使得炉温从1000℃上升至1200℃，再保温5小时；加热3小时使得炉温从1200℃上升至1400℃，再保温4小时；加热4.5小时使得炉温从1400℃上升至1640℃，再保温6小时；加热4小时使得炉温从1640℃上升至1840℃，再保温6小时；
加热3.5小时使得炉温从1840℃上升至1920℃，再保温6小时，最终制得直径为355mm，长度为1100mm的钼棒坯。

[0073] 圆台形模具的设计，是为了抵消由于钼粉自重过大，在制备过程中向下沉积所导致的坯体下粗上细，以保证最终的钼棒坯为外形尺寸均匀的圆柱体。

[0074] 本实施例所制得的钼棒坯，经过检测，棒体坯外形尺寸均匀，直径为355(+5/-5)3
mm；钼棒坯密度达到9.7g/cm ；钼棒坯内部组织均匀，金相检测其表面晶粒密度为5级3000
2
个/mm ；钼棒坯经超声探伤内部无裂纹、无缺陷，品质优良。

[0075] 实施例5

[0076] 第一步，气流磨处理

[0077] 将钼粉放入硫化床式气流粉碎机中进行气流磨处理，气源压强设置为0.45MPa，使3
得处理后的钼粉平均粒度为3.2μm、松比为1.6g/cm ；

[0078] 第二步，装粉

[0079] 将经过第一步处理的钼粉装入模具中，该模具由相套装的钢模1和乳胶胶模3组成，外部为钢模1、内部为乳胶胶模3，并且乳胶胶模3由钢模1固定，其中钢模1底部的内径为1230mm，上端开口处的内径为1235mm，高为200mm；乳胶胶模3底部的内径为1210mm，上端开口处的内径为1215mm，高为300mm。每次装入100kg的钼粉，并在每次装粉后，不断对装有钼粉的模具进行振动和压实操作，使得钼粉在模具中分布均匀、紧实，装粉20次后，再对乳胶胶模3进行封口处理；

[0080] 第三步，制备钼压制棒坯

[0081] 将装好钼粉的模具放入冷等静压机中，冷等静压机中的液体通过进液孔2进入钢模1内部并对乳胶胶模3施加压力，冷等静压机的升压速度设置为12MPa/min，平稳升到设定的200MPa压强下，保压10分钟，随后进行8分钟的一级卸压，再进行60秒的二级卸压，然后吊出钢模1，拆除钢模1和乳胶胶模3，制得钼压制棒坯；

[0082] 第四步，制钼棒坯

[0083] 将第三步制得的钼压制棒坯投入中频炉中，先加热6小时使得炉温从室温上升至1000℃，再保温4小时；加热3小时使得炉温从1000℃上升至1200℃，再保温5小时；加热3小时使得炉温从1200℃上升至1400℃，再保温4小时；加热4.5小时使得炉温从1400℃上升至1640℃，再保温6小时；加热4小时使得炉温从1640℃上升至1840℃，再保温6小时；
加热3.5小时使得炉温从1840℃上升至1920℃，再保温6小时，最终制得直径为1200mm，长度为200mm的钼棒坯。

[0084] 圆台形模具的设计，是为了抵消由于钼粉自重过大，在制备过程中向下沉积所导致的坯体下粗上细，以保证最终的钼棒坯为外形尺寸均匀的圆柱体。

[0085] 本实施例所制得的钼棒坯，经过检测，棒体坯外形尺寸均匀，直径为3
1200(+10/-10)mm；钼棒坯密度达到9.65g/cm ；钼棒坯内部组织均匀，金相检测其表面晶粒
2
密度为4级2000个/mm ；钼棒坯经超声探伤内部无裂纹、无缺陷，品质优良。