一种碱式碳酸铈的制备方法

摘要

本发明公开了一种碱式碳酸铈的制备方法，其目的在于克服碱式碳酸铈采用水热制备法存在的生产成本高、工艺复杂及生产效率低的问题。本发明将硝酸铈溶液与碱溶液并流滴加到搅拌条件下的去离子水中，控制体系的pH在9-10，室温下搅拌4-6小时后，静置12小时以上，过滤得沉淀，用去离子水反复洗涤沉淀直到pH＜7.5；沉淀在80-120℃下干燥12-24h，得到碱式碳酸铈。本发明原材料廉价易得，成本较低；在室温条件下反应即可制备得到碱式碳酸铈，无需水热反应条件，能耗低，制备工艺简单易行；生产周期较水热反应条件大大缩短，提高了生产效率。

权利要求

1.一种碱式碳酸铈的制备方法，其特征在于：所述的制备方法步骤如下：（1）、将100-250ml硝酸铈溶液与100-250ml碱溶液并流滴加到300-600ml搅拌条件下的去离子水中，控制体系的pH在9-10；

（2）、室温下搅拌4-6小时后，静置12小时以上，过滤得沉淀，用去离子水反复洗涤沉淀直到pH<7.5；

（3）、洗涤后的沉淀在80-120℃下干燥12-24 h，得到碱式碳酸铈；

步骤（1）中，硝酸铈溶液的浓度为0.1-0.2mol/L，碱溶液为NaOH与Na2CO3共溶于水中形成的溶液，其中NaOH浓度为0.1-0.2mol/L，Na2CO3浓度为0.1-0.2mol/L。

说明书

一种碱式碳酸铈的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及碱式碳酸铈制备技术领域，特别涉及一种碱式碳酸铈的制备方法。

背景技术

[0002] 碱式碳酸铈是含稀土元素铈的一种重要的化合物，已被大量的研究，并应用于许多领域，如作为玻璃产品的稳定剂、去色剂，抛光粉、形成合金材料等。

[0003] 碱式碳酸铈的常规制备方法采用水热制备法，具体为：以六水硝酸铈为铈源，以尿素为碳源，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，在水溶液环境中，于100℃条件下，制备获得碱式碳酸铈。以水热法制备碱式碳酸铈存在以下问题：1、能耗及原料成本较高导致生产成本高，2、制备工艺较复杂，生产周期长，生产效率低。

[0004] CN 102795652 A的发明公开了一种碱式碳酸铈枝晶的控制制备方法，取可溶性铈盐溶解于蒸馏水中，并不断的搅拌，缓慢加入氨水，最后加入沉淀剂，形成混合溶液，然后将混合溶液转移到高压反应釜中，密封，放到恒温箱中加热，控温完成水热反应，得到水热反应产物；用去离子水清洗水热反应产物，室温下干燥24h 后得到碱式碳酸铈枝晶。该碱式碳酸铈的制备方法仍采用水热制备法，仍存在能耗及原料成本较高导致生产成本高，制备工艺较复杂，生产周期长，生产效率低的问题。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于克服碱式碳酸铈采用水热制备法存在的生产成本高、工艺复杂及生产效率低的问题，提供一种工艺简单易行，生产成本低，生产效率高的碱式碳酸铈的制备方法。

[0006] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

[0007] 一种碱式碳酸铈的制备方法，所述的制备方法步骤如下：

[0008] （1）、将100-250ml硝酸铈溶液与100-250ml碱溶液并流滴加到300-600ml搅拌条件下的去离子水中，控制体系的pH在9-10；

[0009] （2）、室温下搅拌4-6小时后，静置12小时以上，过滤得沉淀，用去离子水反复洗涤沉淀直到pH<7.5；反复洗涤沉淀直到pH<7.5是为了去掉残留的碱；

[0010] （3）、洗涤后的沉淀在80-120℃下干燥12-24 h，得到碱式碳酸铈。

[0011] 本发明在室温条件下反应即可制备得到碱式碳酸铈，无需水热反应条件，能耗低，制备工艺简单易行，且所用碱溶液的原料NaOH与Na2CO3廉价易得，成本较低；生产周期较水热反应条件大大缩短，提高了生产效率。

[0012] 控制硝酸铈溶液、碱溶液与去离子水的体积配比，这样能利于较好的精确控制反应体系的pH。而控制反应体系的pH是关键点，控制体系的pH在9-10关系到能否获得碱式碳酸铈，一旦pH偏离出9-10，将无法获得碱式碳酸铈，而得到其它产物。

[0013] 作为优选，步骤（1）中，硝酸铈溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。浓度过大，反应体系的pH难以控制，浓度过小，硝酸铈溶液需要使用的量过大，生产消耗较大，不利于提高生产效率，降低成本。

[0014] 作为优选，步骤（1）中，碱溶液为NaOH与Na2CO3共溶于水中形成的溶液，其中NaOH浓度为0.1-0.2mol/L，Na2CO3浓度为0.1-0.2mol/L。浓度过大，反应体系的pH难以控制，浓度过小，碱溶液需要使用的量过大，生产消耗较大，不利于提高生产效率，降低成本。

[0015] 本发明的有益效果是：

[0016] 1、原材料廉价易得，成本较低；

[0017] 2、在室温条件下反应即可制备得到碱式碳酸铈，无需水热反应条件，能耗低，制备工艺简单易行；

[0018] 3、生产周期较水热反应条件大大缩短，提高了生产效率。

附图说明

[0019] 图1是本发明产物的一种XRD图。

具体实施方式

[0020] 下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。

[0021] 本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

[0022] 实施例1：

[0023] 将100ml浓度为0.2mol/L硝酸铈溶液与100ml碱溶液（NaOH与Na2CO3共溶于水中形成的溶液，其中NaOH浓度为0.2mol/L，Na2CO3浓度为0.2mol/L）并流滴加到300ml搅拌条件下的去离子水中，控制体系的pH在9，室温下搅拌4小时后，静置15小时，过滤得沉淀，用去离子水反复洗涤沉淀直到pH<7.5，洗涤后的沉淀在80℃下干燥24 h，得到碱式碳酸铈。

[0024] 实施例2：

[0025] 将250ml浓度为0.1mol/L硝酸铈溶液与250ml碱溶液（NaOH与Na2CO3共溶于水中形成的溶液，其中NaOH浓度为0.1mol/L，Na2CO3浓度为0.1mol/L）并流滴加到600ml搅拌条件下的去离子水中，控制体系的pH在10，室温下搅拌6小时后，静置18小时，过滤得沉淀，用去离子水反复洗涤沉淀直到pH<7.5，洗涤后的沉淀在120℃下干燥12h，得到碱式碳酸铈。

[0026] 实施例3：

[0027] 将200ml浓度为0.1mol/L硝酸铈溶液与200ml碱溶液（NaOH与Na2CO3共溶于水中形成的溶液，其中NaOH浓度为0.2mol/L，Na2CO3浓度为0.1mol/L）并流滴加到400ml搅拌条件下的去离子水中，控制体系的pH在9，室温下搅拌5小时后，静置12小时，过滤得沉淀，用去离子水反复洗涤沉淀直到pH<7.5，洗涤后的沉淀在100℃下干燥20 h，得到碱式碳酸铈。

[0028] 本发明产品的XRD图见附图1， 图中显示产品中主要为碱式碳酸铈，包含CeCO3OH (JCPDS file no. 41-0013) 和Ce2(CO3)2(OH) 2·H2O (JCPDS file no. 46-0368)。

[0029] 本发明原材料廉价易得，成本较低；在室温条件下反应即可制备得到碱式碳酸铈，无需水热反应条件，能耗低，制备工艺简单易行；生产周期较水热反应条件大大缩短，提高了生产效率。

[0030] 以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。