一种改性聚合硫酸铁的制备方法

摘要

本发明提供了一种改性聚合硫酸铁的制备方法，其包括步骤1)活性硅酸的制备工序，将泡花碱硅酸钠、三氯化铁、对苯二酚按照重量比85∶2.5∶1得活性硅酸；步骤2)改性聚合硫酸铁制备工序，活性硅酸与聚合硫酸铁溶液按重量比1∶45-55的比例，通过步骤3)过滤工序后制得改性聚合硫酸铁溶液，在处理工业废水时，投加使用本发明所制备的改性聚合硫酸铁，除浊效果明显优于聚合硫酸铁，絮体沉降速度更快；处理经生化处理后的焦化废水，同等条件下其脱色效果明显优于聚合硫酸铁，且在同等效果下，用量较聚合硫酸铁减少20％-35％。

权利要求

1.一种改性聚合硫酸铁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)活性硅酸的制备工序，将泡花碱硅酸钠、三氯化铁、对苯二酚按照重量比

85∶2.5∶1取出备用，泡花碱硅酸钠用水稀释到SiO2含量2％-3％，加入浓度为2％-3％的稀硫酸溶液搅拌，当粘度达到涂氏粘度计测得粘度为1’30"-1’40"时，加入三氯化铁和对苯二酚混合充分搅拌，即制得活性硅酸；泡花碱硅酸钠与稀硫酸反应后的生成物为硅酸，三氯化铁和对苯二酚主要是起阻聚剂的作用，目的是延缓硅酸形成凝胶，使得制得的活性硅酸能够保存较长时间，活化时间1.5h，活性硅酸的聚合度为0.5，即通过涂氏粘度计测得极限黏度为1’30″-1’40″；

2)改性聚合硫酸铁制备工序，活性硅酸与聚合硫酸铁溶液按重量比1∶45-55的比例，把活性硅酸加入到聚合硫酸铁溶液中搅拌，发生中和聚合反应，在常压110℃条件下反应

3.5小时，使其充分发生中和聚合反应后，冷却沉降；

化学式为：[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m+nH2SiO3→[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m·nSiO2+nH2O；

3)过滤工序，利用过滤器把步骤2)所得的混合液中没有参加反应的物质滤除掉，即得合格的改性聚合硫酸铁液体，制得的改性聚合硫酸铁液体的波美度为50，密度为1.5g/l。

说明书

一种改性聚合硫酸铁的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及无机的水处理混凝剂技术领域，尤其是涉及一种改性聚合硫酸铁的制备方法。

背景技术

[0002] 众所周知，聚合硫酸铁(简称“聚铁”)同聚合氯化铝一样，都是目前世界上最广泛被用作工业污水废水处理的无机混凝剂，其分别隶属于铁系与铝系，聚合硫酸铁因其具有去除废水中的悬浮物、除COD和BOD、去除酚苯等有机物和其他有害杂质(如：硫化物、氰化物和部分磷化物)及重金属的功效，故聚合硫酸铁在我国多个行业废水处理中被广泛采用。但是，在各行业污水废水处理的工艺中，聚合硫酸铁比聚合氯化铝的采用范围相对要窄得多，究其原因：除了产品自身的性质特点和功效差异决定外，其中一个重要的抉择因素就是由于在处理废水时，由于投加聚合硫酸铁进行处理后出水的颜色会产生“泛黄”弊端，给人们的直观视觉不好，影响了聚铁的应用前景。

[0003] 对于聚合硫酸铁在处理工业废水后出现处理后的出水颜色泛黄的原因，经发明人研究发现，根据聚铁净化水的混凝机理：聚铁中的三价铁离子在水溶液中不是以单离子状3+
态存在的，而是以三价水合铁离子[Fe·6H2O] 的状态存在的。当pH值小于3时，这种水合铁离子将是主要形态，且PH值越小其水合铁离子含量越高，水的黄棕色也会越淡甚至消失。随着PH值升高，其中大量的水合铁离子就会发生配位水分子的水解过程(即水解和
2+ 4+
缩聚的可逆过程)，生成各种羟基水合配离子[Fe(H2O)5(OH)] 、[Fe(H2O)4(OH)2Fe(H2O)4] ，由于在水处理的生产实践中，欲处理的污水废水大多处于弱酸或碱性范围的情形比较普
2+ 4+
遍，所以其中的羟基水合配离子[Fe(H2O)5(OH)] 、[Fe(H2O)4(OH)2Fe(H2O)4] 是三价铁离子的大量存在状态，因为在PH过高的呈现强碱性的水中，三价铁离子会直接析出氢氧化铁
3+
沉淀物；同时，经X射线衍射研究发现，三价水合铁离子[Fe·6H2O] 与各种羟基水合配离
2+ 4+
子[Fe(H2O)5(OH)] 、[Fe(H2O)4(OH)2Fe(H2O)4] 等在水中对光线的吸收峰位置是不同的，
3+ 2+
[Fe·6H2O] 的吸收峰在紫外区，呈现浅紫色或无色，而羟基水合配离子[Fe(H2O)5(OH)] 、
4+
[Fe(H2O)4(OH)2Fe(H2O)4] 等的吸收峰尾部已经进入可见区，呈现黄色。因此，我们通常见到的黄色绝大部分是由三价铁盐的水解产物羟基水合配离子所致。其次，水中的腐殖质等有机物水溶性污染物形成腐植酸可与铁盐混凝剂中的三价铁离子形成三价铁盐，三价铁盐溶于水时得到的都是黄棕色溶液，必然使水呈现“泛黄色”现象。

[0004] 因此，在处理工业废水时抑制聚铁在水中的水解，使溶液中残留的铁离子尽量多3+
地以三价水合铁离子[Fe·6H2O] 的形态存在于溶液中，即可以解决工业废水处理后的出水“泛黄色”的弊端问题。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供改性聚合硫酸铁的制备方法，以求在处理工业废水时具有快速去除废水中的悬浮物、脱色、除COD和BOD、去除有机物和其他有害物质及重金属等功效的同时，且处理后的出水颜色不再出现“泛黄”现象。

[0006] 为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

[0007] 一种改性聚合硫酸铁的制备方法，其包括如下步骤：

[0008] 1)活性硅酸的制备工序，将泡花碱硅酸钠、三氯化铁、对苯二酚按照重量比85∶2.5∶1取出备用，泡花碱硅酸钠用水稀释到SiO2含量2％-3％，加入浓度2％-3％的稀硫酸溶液搅拌，当粘度达到涂氏粘度计测得粘度为1’30"-1’40"时”，加入三氯化铁和对苯二酚混合充分搅拌，即制得活性硅酸。

[0009] 2)改性聚合硫酸铁制备工序，活性硅酸与聚合硫酸铁溶液按重量比1∶45-55的比例，把活性硅酸加入到聚合硫酸铁溶液中搅拌，在常压110℃条件下，发生中和聚合反应，反应3小时-4小时，使其充分发生中和聚合反应后，冷却沉降。

[0010] 3)过滤工序，利用过滤器把步骤2)所得的混合液中没有参加反应的杂质滤除掉，即得合格的改性聚合硫酸铁液体。

[0011] 步骤1)中，所述泡花碱硅酸钠的模数M为3.0-3.2，SiO2含量≥28％，对苯二酚的浓度为200ppm。

[0012] 步骤2)中，活性硅酸与聚合硫酸铁溶液按重量比，优选的比例为1∶52。

[0013] 步骤2)中，在常压110℃条件下反应3.5小时。

[0014] 本发明的有益效果是：在处理工业废水时，投加使用本发明所制备的改性聚合硫酸铁，除浊效果明显优于聚合硫酸铁，絮体沉降速度更快；处理经生化处理后的焦化废水，同等条件下其脱色效果明显优于聚合硫酸铁，且在同等效果下，用量较聚合硫酸铁减少20％-35％。

具体实施方式

[0015] 下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0016] 一种改性聚合硫酸铁的制备方法，其包括如下步骤：

[0017] 1)活性硅酸的制备工序，将泡花碱硅酸钠、三氯化铁、对苯二酚按照重量比85∶2.5∶1取出备用，泡花碱硅酸钠(模数M为3.0-3.2，SiO2含量≥28％)用水稀释到SiO2含量2％-3％，加入浓度2％-3％的稀硫酸溶液搅拌，当粘度达到涂氏粘度计测得粘度为1’30"-1’40"时”，加入三氯化铁和对苯二酚(浓度200ppm)混合充分搅拌，即制得活性硅酸；泡花碱硅酸钠与稀硫酸反应后的生成物为硅酸，三氯化铁和对苯二酚主要是起阻聚剂的作用，目的是延缓硅酸形成凝胶，使得制得的活性硅酸能够保存较长时间，活化时间1.5h，活性硅酸的聚合度越高加入聚合硫酸铁中的混凝性能也越好，但也不能太高，太高容易发生胶凝，一般聚合度取0.5较适宜，即通过涂氏粘度计测得极限黏度为
1’30″-1’40″。

[0018] 2)改性聚合硫酸铁制备工序，活性硅酸与聚合硫酸铁溶液按重量比1∶45-55的比例，把活性硅酸加入到聚合硫酸铁溶液(溶液波美度为55，密度为1.6g/l)中搅拌，发生中和聚合反应，在常压110℃条件下反应3.5小时，使其充分发生中和聚合反应后，冷却沉