一种用氯氧化锆排放废渣液制备造纸助留用硅微粒浆体的方法

摘要

本发明公开了一种用氯氧化锆排放废渣液制备造纸助留用硅微粒浆体的方法，步骤如下：①加压溶解：将锆硅渣、稀碱液配料在密闭容器中加压溶解；②压滤除渣：采用板框压滤机除去未溶解的锆英砂残渣，回收锆渣返回氯氧化锆碱溶系统；③中和析硅：将压滤后的清液用废酸液中和，析出硅微粒；④表面处理：经硅微粒料浆加阳离子聚丙烯酰胺溶液进行表面接枝、絮凝改性处理；⑤老化沉降：将处理过的改性浆料老化沉降，使成胶微粒粒度均匀；⑥清液分离：沉降后排出多余的清液，调整浆体固含量合格后装桶包装。本发明解决了氯氧化锆生产排放锆硅渣、稀碱和酸液的利用难题，制备的造纸用助留剂微胶粒浆体是市场应用容量大的产品，可产生较好的社会和经济效益。

权利要求

1.一种造纸助留用硅微粒浆体制备方法，其特征在于它的步骤如下：①加压溶解：将锆硅渣、稀碱液配料在密闭容器中加压溶解；

②压滤除渣：采用板框压滤机除去未溶解主要成分为锆英砂的锆渣，回收锆渣返回氯氧化锆碱溶系统；

③中和析硅：将压滤后的清液用废酸液中和，析出硅微粒；

④表面处理：经硅微粒料浆加阳离子聚丙烯酰胺溶液进行表面接枝、絮凝改性处理；

⑤沉降老化：将处理过的改性浆料老化沉降，使成胶微粒粒度均匀；

⑥清液分离：沉降后排出多余的清液，调整浆体固含量合格后装桶包装。

2.根据权利要求1所述的一种造纸助留用硅微胶粒浆体制备方法，其特征在于：所述步骤①用的锆硅渣和稀碱液为氯氧化锆生产排放的废渣、液，锆硅渣含SiO2的质量分数15%-25%，稀碱液Na2O质量分数为6%～10%、SiO2质量分数1%-3%，控制加压溶解配料浆液SiO2/Na2O 质量分数比为1.3~1.5、（SiO2+Na2O）的质量分数和为20%~30%，加热温度

120℃~140℃，时间2h~4h。

3.根据权利要求1所述的一种造纸助留用硅微胶粒浆体制备方法，其特征在于：所述步骤③用的废酸液为氯氧化锆生产酸溶工序排放的经澄清pH＜2的稀盐酸液，用其将压滤后的清液中和至pH为6~8，析出硅微粒。

4.根据权利要求1所述的一种造纸助留用硅微胶粒浆体制备方法，其特征在于：所述步骤④中，所用阳离子聚丙烯酰胺分子量500万~1000万，使用时配成0.1%的稀溶液加入，加入阳离子聚丙烯酰胺量为溶液含SiO2量的0.5%~1.5%，搅拌改性0.5h。

5.根据权利要求1所述的一种造纸助留剂硅微胶粒浆体制备方法，其特征在于：所述步骤⑤中，沉降老化时间3h-5h。

6.根据权利要求1所述的一种造纸助留用硅微胶粒浆体制备方法，其特征在于：所述步骤⑥中，控制排除上清液后浆体固含量≥30%为合格浓度。

说明书

一种用氯氧化锆排放废渣液制备造纸助留用硅微粒浆体的

方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种造纸助留用硅微粒浆体的制备方法，特别涉及一种用氯氧化锆生产排放废渣、液制备造纸助留用硅微粒浆体的制备方法。

背景技术

[0002] 氯氧化锆是锆盐化工主要的基础产品，中国氯氧化锆年生产能力已达20万吨，每3
生产1吨成品约副产酸性湿硅渣1吨、稀碱和酸液约20m，目前部分用做生产偏硅酸钠、陶瓷减水剂、水玻璃等，但由于市场容量有限，大量的硅渣、稀碱和稀酸液采用中和后压滤、填埋处理，对资源和环境造成一定的浪费和危害，硅渣、稀碱和酸液的处理已成为制约氯氧化锆生产企业发展的重要难题。

[0003] 造纸用助留剂是近年来配合高速造纸机需要发展起来的新型造纸配套产品与应用技术，助留剂是采用无机微粒和阳离子聚丙烯酰胺结合使用的助留应用体系，以有效满足大型高速及夹网纸机对造纸纤维要求快速絮凝、助留和成纸均匀的要求。目前所用的较好无机微粒有经处理的膨润土和胶体硅微粒，其中，胶体硅微粒是用工业硫酸、硅酸钠和二氧化碳为主要原料，利用带搅拌的反应釜制备聚硅酸盐微粒溶液，再同阳离子聚丙烯酰胺溶液混合配套使用到造纸生产系统，使用助留剂造纸技术可显著提高纸机成纸速度，降低回水纤维含量，造纸助留技术是现代造纸业发展的重要技术之一。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种资源利用合理的处理氯氧化锆生产排放锆硅渣、稀碱和酸液以制备造纸用助留微粒浆体及方法。

[0005] 为实现上述目的，本发明包括以下步骤：

[0006] ①加压溶解：将锆硅渣、稀碱液配料在密闭容器中加压溶解；

[0007] ②压滤除渣：采用板框压滤机除去未溶解主要成分为锆英砂的锆渣，回收锆渣返回氯氧化锆碱溶系统；

[0008] ③中和析硅：将压滤后的清液用废酸液中和，析出硅微粒；

[0009] ④表面处理：经硅微粒料浆加阳离子聚丙烯酰胺溶液进行表面接枝、絮凝改性处理；

[0010] ⑤沉降老化：将处理过的改性浆料老化沉降，使成胶微粒粒度均匀；

[0011] ⑥清液分离：沉降后排出多余的清液，调整浆体固含量合格后装桶包装。

[0012] 更具体说，所述步骤①用的锆硅渣和稀碱液为氯氧化锆生产排放的废渣、液，锆硅渣含SiO2的质量分数15%-25%，稀碱液Na2O质量分数为6%～10%、SiO2质量分数1%-3%，控制加压溶解配料浆液SiO2/Na2O 质量分数比为1.3~1.5、（SiO2+Na2O）的质量分数和为20%~30%，加热温度120℃~140℃，时间2h~4h；

[0013] 所述步骤③用的废酸液为氯氧化锆生产酸溶工序排放的经澄清pH＜2的稀盐酸液，用其将压滤后的清液中和至pH为6~8，析出硅微粒；

[0014] 所述步骤④中，所用阳离子聚丙烯酰胺分子量500万-1000万，使用时配成0.1%的稀溶液加入，加入阳离子聚丙烯酰胺量为溶液含SiO2量的0.5%~1.5%，搅拌改性0.5h；

[0015] 所述步骤⑤中，沉降老化时间3h-5h；

[0016] 所述步骤⑥中，控制排除上清液后浆体固含量≥30%为合格浓度。

[0017] 本发明的有益效果

[0018] 采用上述发明内容技术方案的本发明，合理地利用了氯氧化锆生产排放锆硅渣、+稀碱和酸液中的SiO2、Na2O、H 组分，沉降后排出的含Na2O的液体返回硅渣配料系统，回收的锆渣可返回氯氧化锆生产系统，制备的造纸用助留微粒浆体是市场容量大的应用产品，技术提出了解决氯氧化锆生产系统锆硅渣、稀碱和酸液出路利用的难题，开发的产品具有较好的应用领域和市场容量，技术可产生较好的社会和经济效益，为氯氧化锆生产企业扩大装置规模解决了发展的技术瓶颈。

[0019] 附图说明

[0020] 图1为本发明的工艺流程图。

[0021] 具体实施方式

[0022] 实施例1

[0023] 一种用氯氧化锆排放废渣液制备造纸用助留硅微粒浆体的方法，它的步骤如下：

[0024] 将含Na2O质量分数为6%～10%、SiO2质量分数1%-3%的稀碱液与含SiO2质量分数为15%-25%锆硅渣按控制配料浆液的SiO2/Na2O质量分数比为1.3、浆液（SiO2+Na2O）的质量分数和为30%投入密闭反应釜中，加热至120℃，保温溶解4h；冷却后采用板框压滤机除去未溶解主要成分为锆英砂的锆渣，回收锆渣返回氯氧化锆碱溶系统；用氯氧化锆生产酸溶工序排放的经澄清pH＜2的稀盐酸液将压滤后的清液中和至pH为6，析出硅微粒；用分子量500万的阳离子聚丙烯酰胺配成0.1%的溶液，加入聚丙烯酰胺量为溶液含SiO2量的1.5%，搅拌改性0.5h；沉降老化3h，通过沉降老化过程使粒度均匀；排出多余的上清液，使浆体固含量达到≥30%，即可装桶包装出售。

[0025] 实施例2

[0026] 一种用氯氧化锆排放废渣液制备造纸用助留硅微粒浆体的方法，它的步骤如下：

[0027] 将含Na2O质量分数为6%～10%、SiO2质量分数1%-3%的稀碱液与含SiO2质量分数为15%-25%锆硅渣按控制配料浆液的SiO2/Na2O质量分数比为1.3、浆液（SiO2+Na2O）的质量分数和为20%投入密闭反应釜中，加热至120℃，保温溶解2h；冷却后采用板框压滤机除去未溶解主要成分为锆英砂的锆渣，回收锆渣返回氯氧化锆碱溶系统；用氯氧化锆生产酸溶工序排放的经澄清pH＜2的稀盐酸液将压滤后的清液中和至pH为8，析出硅微粒；用分子量500万的阳离子聚丙烯酰胺配成0.1%的溶液，加入聚丙烯酰胺量为溶液含SiO2量的0.5%，搅拌改性0.5h；沉降老化5h，通过沉降老化过程使粒度均匀；排出多余的上清液，使浆体固含量达到≥30%，即可装桶包装出售。

[0028] 实施例3

[0029] 一种用氯氧化锆排放废渣液制备造纸用助留硅微粒浆体的方法，它的步骤如下：

[0030] 将含Na2O质量分数为6%～10%、SiO2质量分数1%-3%的稀碱液与含SiO2质量分数为15%-25%锆硅渣按控制配料浆液的SiO2/Na2O质量分数比为1.5、浆液（SiO2+Na2O）的质量分数和为30%投入密闭反应釜中，加热至130℃，保温溶解4h；冷却后采用板框压滤机除去未溶解主要成分为锆英砂的锆渣，回收锆渣返回氯氧化锆碱溶系统；用氯氧化锆生产酸溶工序排放的经澄清pH＜2的稀盐酸液将压滤后的清液中和至pH为6，析出硅微粒；用分子量500万的阳离子聚丙烯酰胺配成0.1%的溶液，加入聚丙烯酰胺量为溶液含SiO2量的1.0%，搅拌改性0.5h；沉降老化4h，通过沉降老化过程使粒度均匀；排出多余的上清液，使浆体固含量达到≥30%，即可装桶包装出售。

[0031] 实施例4

[0032] 一种用氯氧化锆排放废渣液制备造纸用助留硅微粒浆体的方法，它的步骤如下：

[0033] 将含Na2O质量分数为6%～10%、SiO2质量分数1%-3%的稀碱液与含SiO2质量分数为15%-25%锆硅渣按控制配料浆液的SiO2/Na2O质量分数比为1.5、浆液（SiO2+Na2O）的质量分数和为20%投入密闭反应釜中，加热至130℃，保温溶解2h；冷却后采用板框压滤机除去未溶解主要成分为锆英砂的锆渣，回收锆渣返回氯氧化锆碱溶系统；用氯氧化锆生产酸溶工序排放的经澄清pH＜2的稀盐酸液将压滤后的清液中和至pH为8，析出硅微粒；用分子量500万的阳离子聚丙烯酰胺配成0.1%的溶液，加入聚丙烯酰胺量为溶液含SiO2量的1.0%，搅拌改性0.5h；沉降老化4h，通过沉降老化过程使粒度均匀；排出多余的上清液，使浆体固含量达到≥30%，即可装桶包装出售。

[0034] 实施例5

[0035] 一种用氯氧化锆排放废渣液制备造纸用助留硅微粒浆体的方法，它的步骤如下：

[0036] 将含Na2O质量分数为6%～10%、SiO2质量分数1%-3%的稀碱液与含SiO2质量分数为15%-25%锆硅渣按控制配料浆液的SiO2/Na2O质量分数比为1.4、浆液（SiO2+Na2O）的质量分数和为25%投入密闭反应釜中，加热至130℃，保温溶解3h；冷却后采用板框压滤机除去未溶解主要成分为锆英砂的锆渣，回收锆渣返回氯氧化锆碱溶系统；用氯氧化锆生产酸溶工序排放的经澄清pH＜2的稀盐酸液将压滤后的清液中和至pH为6，析出硅微粒；用分子量1000万的阳离子聚丙烯酰胺配成0.1%的溶液，加入聚丙烯酰胺量为溶液含SiO2量的0.5%，搅拌改性0.5h；沉降老化5h，通过沉降老化过程使粒度均匀；排出多余的上清液，使浆体固含量达到≥30%，即可装桶包装出售。

[0037] 实施例6

[0038] 一种用氯氧化锆排放废渣液制备造纸用助留硅微粒浆体的方法，它的步骤如下：

[0039] 将含Na2O质量分数为6%～10%、SiO2质量分数1%-3%的稀碱液与含SiO2质量分数为15%-25%锆硅渣按控制配料浆液的SiO2/Na2O质量分数比为1.4、浆液（SiO2+Na2O）的质量分数和为25%投入密闭反应釜中，加热至130℃，保温溶解3h；冷却后采用板框压滤机除去未溶解主要成分为锆英砂的锆渣，回收锆渣返回氯氧化锆碱溶系统；用氯氧化锆生产酸溶工序排放的经澄清pH＜2的稀盐酸液将压滤后的清液中和至pH为6，析出硅微粒；用分子量1000万的阳离子聚丙烯酰胺配成0.1%的溶液，加入聚丙烯酰胺量为溶液含SiO2量的1.0%，搅拌改性0.5h；沉降老化4h，通过沉降老化过程使粒度均匀；排出多余的上清液，使浆体固含量达到≥30%，即可装桶包装出售。

[0040] 实施例7

[0041] 一种用氯氧化锆排放废渣液制备造纸用助留硅微粒浆体的方法，它的步骤如下：

[0042] 将含Na2O质量分数为6%～10%、SiO2质量分数1%-3%的稀碱液与含SiO2质量分数为15%-25%锆硅渣按控制配料浆液的SiO2/Na2O质量分数比为1.4、浆液（SiO2+Na2O）的质量分数和为25%投入密闭反应釜中，加热至130℃，保温溶解3h；冷却后采用板框压滤机除去未溶解主要成分为锆英砂的锆渣，回收锆渣返回氯氧化锆碱溶系统；用氯氧化锆生产酸溶工序排放的经澄清pH＜2的稀盐酸液将压滤后的清液中和至pH为6，析出硅微粒；用分子量1000万的阳离子聚丙烯酰胺配成0.1%的溶液，加入聚丙烯酰胺量为溶液含SiO2量的1.5%，搅拌改性0.5h；沉降老化3h，通过沉降老化过程使粒度均匀；排出多余的上清液，使浆体固含量达到≥30%，即可装桶包装出售。