一种聚磷氯化铝铁絮凝剂的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种微波辐射条件下聚磷氯化铝铁絮凝剂的制备方法及应用。本发明以聚合氯化铝和FeCl3·6H2O为主要原料，加水溶解、混合均匀，然后加入磷酸氢二钠溶液以调节磷与铝铁的摩尔比，将其放入微波反应器当中辐射、加热，使其在微波条件下聚合，然后将其从微波反应器取出，在水浴条件下加入NaOH溶液调节碱化度并继续反应一段时间，最后常温熟化后得到聚磷氯化铝铁。本发明可广泛用于水源水的处理、生产废水和生活污水处理当中，且功能优于普通的聚合氯化铝和聚合氯化铁。在给水处理中，本发明的聚磷氯化铝铁能有效降低水体的浊度和UV254；在用于生活污水与工业废水中，本发明的聚磷氯化铝铁对浊度、COD、总磷都有很好的去除效果。

权利要求

1.一种聚磷氯化铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)室温下，将一定量的液体聚合氯化铝或固体聚合氯化铝水溶液和FeCl3水溶液置于容器中，并搅拌3～15min，再加入Na2HPO4·2H2O的水溶液，继续搅拌3～15min使其混合均匀；

(2)将步骤(1)装有混合溶液的容器置于微波反应器当中，开启微波，在20～100W微波辐射条件下使温度迅速上升至反应温度40～120℃，然后使微波功率控制在20～60W，保持反应温度一定，反应3～15min；

(3)在微波反应器中反应完毕后将容器取出，再置于30～60℃水浴条件下，加入一定量的NaOH溶液调节碱化度，继续反应2～24h；

(4)反应完成后，将产物在常温下熟化2～24h，得到红棕色的聚磷氯化铝铁絮凝剂。

2.根据权利要求1所述聚磷氯化铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，Al/Fe摩尔比控制在0.1～8.0之间；P/(Al+Fe)摩尔比控制在0.1～0.6之间。

3.根据权利要求1所述聚磷氯化铝铁絮凝剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，碱化度控制在0.1～0.6之间。

说明书

一种聚磷氯化铝铁絮凝剂的制备方法及应用

技术领域

[0001] 本发明属于化学化工及环保工程技术领域，具体涉及一种微波辐射条件下聚磷氯化铝铁絮凝剂的制备及应用。

背景技术

[0002] 在水处理技术领域中，絮凝是最重要的处理步骤之一，它具有工艺简单、处理成本低、处理效果好等优点，被广泛应用于水处理中。

[0003] 聚磷氯化铝铁是近些年来发展起来的一种高效无机高分子絮凝剂，由于它同时具备了聚合氯化铝与聚合氯化铁的优点，且将其用于水处理后，出水色度大大低于聚合氯化铁与聚合硫酸铁处理后的色度，且铝的残留量要低于聚合氯化铝处理后的残留。同时该聚磷氯化铝铁具有很高的聚合度，所以可以很好的发挥吸附架桥和网捕卷扫能力。可以广泛应用于工业废水处理、生活污水处理、以及给水厂对于水源水的处理当中。

[0004] 多年来聚磷氯化铝铁的制备工艺逐渐成熟，但合成路线繁多，传统的合成工艺仍然具有可以改进的地方，如：合成时间较长，能耗较高，在当前国家大力提倡节能减排的形势下，选择低能耗制备聚磷氯化铝铁的方法，是本领域内研究人员急需解决的问题。而微波作为一种新型的高新技术，具有操作简单，加热快、引发时间短等优点，高效节能，符合国家环保战略要求，具有潜在广阔的应用前景

发明内容

[0005] 本发明的目的之一在于针对现有水处理技术中制备聚磷氯化铝铁絮凝剂反应时间长、应用成本高等不足，提供一种合成时间短、性能稳定、水处理效果好的聚磷氯化铝铁絮凝剂的制备方法。

[0006] 本发明聚磷氯化铝铁絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：

[0007] （1）室温下，将一定量的液体聚合氯化铝或固体聚合氯化铝水溶液和FeCl3水溶液置于容器中，并搅拌3～15min，再加入Na2HPO4·2H2O的水溶液，继续搅拌3～15min使其混合均匀；

[0008] （2）将步骤（1）装有混合溶液的容器置于微波反应器当中，开启微波，在20～100W微波辐射条件下使温度迅速上升至反应温度40～120℃，然后使微波功率控制在20～60W，保持反应温度一定，反应3～15min；

[0009] （3）在微波反应器中反应完毕后将容器取出，再置于30～60℃水浴条件下，加入一定量的NaOH溶液调节碱化度，继续反应2～24h；

[0010] （4）反应完成后，将产物在常温下熟化2～24h，得到红棕色的聚磷氯化铝铁絮凝剂。

[0011] 具体地说，步骤（1）中，Al/Fe摩尔比控制在0.1～8.0之间；P/(Al+Fe)摩尔比控制在0.1～0.6之间。

[0012] 步骤（3）中，碱化度控制在0.1～0.6之间。

[0013] 本发明的目的之二在于提供上述方法制备聚磷氯化铝铁絮凝剂的应用，即用于给水处理中浊度与UV254的去除，用于生活污水与生产废水中降低水体中的浊度、COD和总磷。

[0014] 相比于现有技术，本发明的有益效果体现在如下几点：

[0015] （1）本发明制备方法采用微波辐射聚合工艺，微波能够促进聚合反应，而且反应体系升温快，能够显著缩短合成时间。

[0016] （2）微波辐射条件下，可以克服水溶液加热过程中受热不均的缺点，且反应物性质更加稳定，不易变质。

[0017] （3）本发明方法制备的絮凝剂用途广泛，可广泛用于给水处理和废水处理当中，具有处理效果好，絮体沉降速度快的特点。

具体实施方式

[0018] 下面结合具体实验实例对本发明作进一步详细的描述。

[0019] 实施例1：

[0020] （1）室温下，取6体积份2mol/L的PAC（聚合氯化铝）水溶液和4体积份2mol/L的FeCl3水溶液置于容器中，搅拌3min，再加入2mol/L的Na2HPO4·2H2O水溶液，调节磷与铝铁的摩尔比P/(Al+Fe)为0.2，继续搅拌10min使其混合均匀；

[0021] （2）将容器置于微波反应器中，开启微波，在100W微波辐射条件下使温度迅速上升至反应温度60℃，然后降低微波功率至40W，使反应温度控制在60℃聚合反应8min；

[0022] （3）将容器从微波反应器中取出后，在50℃水浴条件下加入4mL2mol/L的NaOH溶液调节碱化度，继续反应4h；

[0023] （4）反应完成后，将产物在常温下熟化8h；

[0024] （5）制得外观为红棕色液体、碱化度为0.42的聚磷氯化铝铁。

[0025] 实施例2：

[0026] （1）室温下，取5体积份2mol/L的PAC（聚合氯化铝）水溶液和4体积份3mol/L的FeCl3水溶液置于容器中，搅拌3min，再加入2mol/L的Na2HPO4·2H2O水溶液，调节磷与铝铁的摩尔比P/(Al+Fe)为0.3，继续搅拌10min使其混合均匀；

[0027] （2）将容器置于微波反应器中，开启微波，在100W微波辐射条件下使温度迅速上升至反应温度60℃，然后降低微波功率至40W，使反应温度控制在50℃聚合反应10min；

[0028] （3）将容器从微波反应器中取出后，60℃水浴条件下加入4mL2mol/L的NaOH溶液调节碱化度，继续反应4h；

[0029] （4）反应完成后，将产物在常温下熟化10h；

[0030] （5）制得外观为红棕色液体、碱化度为0.51的聚磷氯化铝铁。

[0031] 本发明产物应用于水处理的实施例：

[0032] 将本发明实施例1和实施例2的产物PPFAC（聚磷氯化铝铁絮凝剂）、工业PFC、工业PAC用于生活污水浊度、COD的去除，混凝效果如表1所示：

[0033] 表1

[0034]COD去除率（%） 浊度去除率（%）