单管式化学发光分析仪的计量标准器及使用方法转让专利

申请号 : CN201310097288.4

文献号 : CN103196900B

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发明人 : 武利庆刘刚高运华米薇盛灵慧李兰英李飞王洋杨彬黄峥

申请人 : 中国计量科学研究院上海市计量测试技术研究院

摘要 :

一种用于单管式化学发光分析仪的计量标准器,其中:包括由光具支架、氚光源、光衰减片、固定卡环组成的光具座、干涉滤光片和光谱中性滤光片,氚光源和光衰减片自下而上顺序安装在光具支架的腔体内,并通过固定卡环固定在腔体底部,干涉滤光片与光衰减片同轴向安装在固定卡环上方,光谱中性滤光片与光衰减片同轴向安装在干涉滤光片上方。根据待测参数的不同,可以灵活地为计量标准器更换各种类型的滤光片,实现各种待测仪器多种参数的准确采集。还包括利用计量标准器的方法。

权利要求 :

1.利用计量标准器对单管式化学发光分析仪进行计量性能指标测定的方法,所述计量标准器包括干涉滤光片(5)、光谱中性滤光片(6)和由光具支架(1)、氚光源(2)、光衰减片(3)、固定卡环(4)组成的光具座,氚光源(2)和光衰减片(3)自下而上顺序安装在光具支架(1)的腔体内,并通过固定卡环(4)固定在腔体底部,干涉滤光片(5)与光衰减片(3)同轴向安装在固定卡环(4)上方,光谱中性滤光片(6)与光衰减片(3)同轴向安装在干涉滤光片(5)上方;还包括固定环(51),所述干涉滤光片(5)或光谱中性滤光片(6)固定在固定环(51)的内侧壁上,固定环(51)的侧壁外径与光具支架(1)的腔体的侧壁内径相同;所述干涉滤光片(5)的干涉波长为405nm,或425nm,或620nm;所述光谱中性滤光片(6)的透射比为100%,或70%,或50%,或30%;所述氚光源(2)中使用固体氚盐或氚气;

其特征在于包括以下步骤:

步骤一,选择与待测仪器敏感波长相应的干涉滤光片(5)和100%透射比滤光片,装入光具座;

步骤二,使用待测仪器测定此时的完全发光强度I0;

步骤三,选择一个透射比的光谱中性滤光片(6),装入光具座;

步骤四,使用待测仪器测定此时的透射发光强度I,比较完全发光强度I0和透射发光强度I,求得实际透射比T,步骤五,更换不同透射比的光谱中性滤光片(6),重复步骤四;

步骤六,通过各光谱中性滤光片(6)的实际透射比T和相应光谱中性滤光片(6)的透射比标准值TS比较,求得待测仪器的准确度。

2.利用计量标准器对单管式化学发光分析仪进行计量性能指标测定的方法,所述计量标准器包括干涉滤光片(5)、光谱中性滤光片(6)和由光具支架(1)、氚光源(2)、光衰减片(3)、固定卡环(4)组成的光具座,氚光源(2)和光衰减片(3)自下而上顺序安装在光具支架(1)的腔体内,并通过固定卡环(4)固定在腔体底部,干涉滤光片(5)与光衰减片(3)同轴向安装在固定卡环(4)上方,光谱中性滤光片(6)与光衰减片(3)同轴向安装在干涉滤光片(5)上方;还包括固定环(51),所述干涉滤光片(5)或光谱中性滤光片(6)固定在固定环(51)的内侧壁上,固定环(51)的侧壁外径与光具支架(1)的腔体的侧壁内径相同;所述干涉滤光片(5)的干涉波长为405nm,或425nm,或620nm;所述光谱中性滤光片(6)的透射比为100%,或70%,或50%,或30%;所述氚光源(2)中使用固体氚盐或氚气;

其特征在于包括以下步骤:

步骤一,选择与待测仪器敏感波长相应的干涉滤光片(5)和100%透射比滤光片,装入光具座;

步骤二,使用待测仪器测定此时的完全发光强度I0;

步骤三,重复五次步骤二,求得完全发光强度I0的平均值,计算平均值的相对标准偏差作为待测仪器重复性表征参数。

3.利用计量标准器对单管式化学发光分析仪进行计量性能指标测定的方法,所述计量标准器包括干涉滤光片(5)、光谱中性滤光片(6)和由光具支架(1)、氚光源(2)、光衰减片(3)、固定卡环(4)组成的光具座,氚光源(2)和光衰减片(3)自下而上顺序安装在光具支架(1)的腔体内,并通过固定卡环(4)固定在腔体底部,干涉滤光片(5)与光衰减片(3)同轴向安装在固定卡环(4)上方,光谱中性滤光片(6)与光衰减片(3)同轴向安装在干涉滤光片(5)上方;还包括固定环(51),所述干涉滤光片(5)或光谱中性滤光片(6)固定在固定环(51)的内侧壁上,固定环(51)的侧壁外径与光具支架(1)的腔体的侧壁内径相同;所述干涉滤光片(5)的干涉波长为405nm,或425nm,或620nm;所述光谱中性滤光片(6)的透射比为100%,或70%,或50%,或30%;所述氚光源(2)中使用固体氚盐或氚气;

其特征在于包括以下步骤:

步骤一,选择与待测仪器敏感波长相应的干涉滤光片(5)和100%透射比滤光片,装入光具座;

步骤二,使用待测仪器测定此时的完全发光强度I0;

步骤三,移除计量标准器,使用单管式化学发光分析仪测定背景信号IN,与完全发光强度I0比较,求得仪器灵敏度的信噪比。

说明书 :

单管式化学发光分析仪的计量标准器及使用方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种计量装置和使用方法,特别是涉及一种用于单管式化学发光分析仪的计量装置和使用方法。

背景技术

[0002] 化学发光是物质在进行化学反应过程中伴随的一种光辐射现象,可以分为直接发光和间接发光。直接化学发光是A、B两种物质发生化学反应生成C物质的过程中,反应释放的能量被C物质的分子吸收并使得C分子跃迁至激发态C*,处于激发的C*分子在回到基态的过程中产生光辐射。间接化学发光又称能量转移化学发光,反应物A和B首先反应生成产物C,反应过程中释放的能量被C物质的分子吸收并使得C分子跃迁至激发态C*,当C*分子返回基态过程中释放出能量转移给能量受体F,并使F被激发而跃迁至激发态F*,当F*跃迁回基态时,产生光辐射形成间接化学发光。
[0003] 化学发光分析仪是利用化学发光现象进行物质定性和定量分析的仪器,它具有背景干扰小、灵敏度高的特点。根据仪器设计的不同,化学发光分析仪可以分为封闭式仪器和开放式仪器两种。
[0004] 开放式的仪器可分为单管式化学发光分析仪和微孔板式化学发光分析仪,都可以使用第三方提供的化学发光检测试剂盒或自行设计化学发光分析方法实现对特定物质的分析。分析成本低廉,因此在国内市场具有一定的占有率。
[0005] 其中单管式化学发光分析仪检测结果的准确与否与仪器的计量性能密切相关,这些计量性能包括准确度、灵敏度、重复性等指标,这些计量性能指标的确认和校准必须通过计量标准来实现。由于单管式发光分析仪近年来刚刚在检测市场上普及,计量标准研制相对滞后,也没有制定相应的仪器检定规程或校准规范,无法进行仪器的检定或校准,仪器分析测量结果的质量难以保证,研制单管式化学发光分析仪的计量标准器成为当务之急。
[0006] 目前一些单位研制过微孔板式化学发光分析仪的计量标准板或标准器,这些标准板或者标准器无法用于单管式化学发光分析仪的检定校准;同时这些计量标准板通常采用LED作为光源,然而LED的发光强度随着使用时间增加会发生“光衰”现象,同时其发光强度会受到供电电压波动的影响,稳定性不高;供电单元的存在,也增加了系统的复杂性并且需要定期维护,给使用者带来不便。因此,急需一种高稳定性、免维护、易操作的单管式化学发光分析仪计量标准器填补单管式化学发光分析仪计量标准器的空白。
[0007] 利用放射性材料的稳定半衰期,激发荧光材料发光获取光源,是获得稳定光源的可能途径。

发明内容

[0008] 本发明的目的是提供一种用于单管式化学发光分析仪的计量标准器,解决单管式化学发光分析仪检测结果的准确度低,不同检测过程中数据误差较大,设备的基础数据参数不易校准的技术问题。
[0009] 本发明的另一个目的是提供一种利用上述计量标准器的仪器测定方法,提高测定基础数据参数的准确度和减小误差。
[0010] 本发明的用于单管式化学发光分析仪的计量标准器,其中:包括干涉滤光片、光谱中性滤光片和由光具支架、氚光源、光衰减片、固定卡环组成的光具座,氚光源和光衰减片自下而上顺序安装在光具支架的腔体内,并通过固定卡环固定在腔体底部,干涉滤光片与光衰减片同轴向安装在固定卡环上方,光谱中性滤光片与光衰减片同轴向安装在干涉滤光片上方。
[0011] 还包括固定环,所述干涉滤光片或光谱中性滤光片固定在固定环的内侧壁上,固定环的侧壁外径与光具支架的腔体的侧壁内径相同。
[0012] 所述干涉滤光片的干涉波长为405nm,或425nm,或620nm。
[0013] 所述光谱中性滤光片的透射比为100%,或70%,或50%,或30%。
[0014] 所述氚光源中使用固体氚盐或氚气。
[0015] 利用所述的计量标准器对单管式化学发光分析仪进行计量性能指标测定的方法,包括以下步骤:
[0016] 步骤一,选择与待测仪器敏感波长相应的干涉滤光片和100%透射比滤光片,装入光具座;
[0017] 步骤二,使用待测仪器测定此时的完全发光强度I0;
[0018] 步骤三,选择一个透射比的光谱中性滤光片,装入光具座;
[0019] 步骤四,使用待测仪器测定此时的透射发光强度I,比较完全发光强度I0和透射发光强度I,求得实际透射比T,
[0020] 步骤五,更换不同透射比的光谱中性滤光片,重复步骤四;
[0021] 步骤六,通过各光谱中性滤光片的实际透射比T和相应光谱中性滤光片的透射比标准值TS比较,求得待测仪器的准确度。
[0022] 利用所述的计量标准器对单管式化学发光分析仪进行计量性能指标测定的方法,包括以下步骤:
[0023] 步骤一,选择与待测仪器敏感波长相应的干涉滤光片和100%透射比滤光片,装入光具座;
[0024] 步骤二,使用待测仪器测定此时的完全发光强度I0;
[0025] 步骤三,重复五次步骤二,求得完全发光强度I0的平均值,计算平均值的相对标准偏差作为待测仪器重复性表征参数。
[0026] 利用所述的计量标准器对单管式化学发光分析仪进行计量性能指标测定的方法,包括以下步骤:
[0027] 步骤一,选择与待测仪器敏感波长相应的干涉滤光片和100%透射比滤光片,装入光具座;
[0028] 步骤二,使用待测仪器测定此时的完全发光强度I0;
[0029] 步骤三,移除计量标准器,使用单管式化学发光分析仪测定背景信号IN,与完全发光强度I0比较,求得仪器灵敏度的信噪比。
[0030] 本发明的计量标准器采用模块化结构,其中光源稳定,不易受到电路布线、电源质量和电磁兼容等因素的影响,光源强度在较长的使用周期内都可以保持线性稳定,作为基准光源可靠;根据不同参数的采集过程,可以灵活地为计量标准器更换各种类型的滤光片,实现各种待测仪器参数的准确采集。使得检定校准的参数准确,标准,使得仪器的检测数据可靠,数据之间具有高度的可比性。利用本发明的计量标准器实现的测定方法,可以大幅提高单管式化学发光分析仪的分析准确度,减小测定误差。
[0031] 下面结合附图对本发明的实施例作进一步说明。

附图说明

[0032] 图1为本发明用于单管式化学发光分析仪的计量标准器的结构示意图;
[0033] 图2为本发明用于单管式化学发光分析仪的计量标准器的滤光片的主视剖视图;
[0034] 图3为本发明用于单管式化学发光分析仪的计量标准器的滤光片的俯视图;
[0035] 图4为本发明用于单管式化学发光分析仪的计量标准器的使用状态图。

具体实施方式

[0036] 如图1和图4所示,本发明的计量标准器包括由光具支架1、氚光源2、光衰减片3、固定卡环4组成的光具座,以及干涉滤光片5和光谱中性滤光片6,光具支架1为一端封闭的圆管,圆管的内腔底部放置有氚光源2,紧贴氚光源2的上端面设置有直径与光具支架1侧壁内径相同,且与光具支架1同轴向的光衰减片3,在光衰减片3的上端面沿光具支架1内侧壁设置有固定卡环4,固定卡环4将光衰减片3和氚光源2固定在光具支架1内腔底部。
[0037] 如图2和图3所示,干涉滤光片5与固定环51同轴向,固定在固定环51的内侧壁上,固定环51的侧壁外径与光具支架1的腔体的侧壁内径相同。
[0038] 光谱中性滤光片6与干涉滤片5的固定结构相同。
[0039] 光谱中性滤光片6可以选用透射比为100%、70%、50%、30%或其他透射比的滤光片。可以采用不使用滤光片的方式代替100%透射比的滤光片以降低成本。
[0040] 氚光源2中使用固体氚盐或氚气,氚是一种放射性元素,半衰期约为12年。在衰变过程中,释放出β射线,激发荧光物质或含磷物质,发出荧光或磷光。氚光源无需电源供电,发光强度不受供电状态的干扰;氚的半衰期长,在进行计量性能指标测试的几个小时过程中,发光强度基本保持不变,稳定性很高。同时,由于不使用电源供电,简化了装置设计,降低了维护和使用成本。
[0041] 虽然氚光源的亮度只有零点几个尼特,但是由于单管式化学发光分析仪往往采用单光子光电倍增管,灵敏度很高,因此通过光衰减片3衰减氚光源发出的光,避免直接导致单光子光电倍增管过载。利用干涉原理,利用干涉滤光片5只使特定光谱范围的光通过,通过干涉滤光片5的波长与氚光源的主要发射波长及检测器的敏感波长一致。氚光源发出的光的亮度经光衰减片3和干涉滤光片5后衰减至单光子光电倍增管的最佳检测范围。
[0042] 如图4所示,通过将不同波长的干涉滤光片5和不同透射比的光谱中性滤光片6,置入光具支架1,可以形成特定参考指标的计量标准器。
[0043] 利用本发明的计量标准器可以形成不同的计量性能指标测定方法。
[0044] 第一种,进行仪器准确度评价时,首先根据待检仪器的敏感波长选择合适的干涉滤光片5(如405nm、425nm、620nm等)和100%透射比滤光片,置入光具支架1,然后使用单管式化学发光分析仪测定此时的完全发光强度I0;然后在干涉滤光片5上面分别放置不同透射比的光谱中性滤光片6(如透射比为70%、50%、30%等),使用单管式化学发光分析仪测定相应的透射发光强度I,根据下面的公式计算实际透射比T,并且与各光谱中性滤光片的透射比标准值TS进行比较,比较差值△T作为仪器准确度的表征。
[0045]
[0046] ΔT=T-TS(2)
[0047] 第二种,进行仪器重复性评价时,首先根据待检仪器的敏感波长选择合适的干涉滤光片5(如405nm、425nm、620nm等)和100%透射比滤光片,置入光具支架1,然后使用单管式化学发光分析仪测定此时的完全发光强度I0,重复测定6次,计算测定结果的平均值,计算平均值的相对标准偏差,作为仪器重复性的表征参数。
[0048] 第三种,进行仪器灵敏度评价时,首先根据待检仪器的敏感波长选择合适的干涉滤光片5(如405nm、425nm、620nm等)和100%透射比滤光片,置入光具支架1,然后使用单管式化学发光分析仪测定此时的完全发光强度I0,然后移除计量标准器,使用单管式化学发光分析仪测定背景信号IN,根据下面的公式计算信噪比R,作为仪器灵敏度的表征。
[0049] R=I0/IN (3)
[0050] 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。