一种升华凝华法纳米气溶胶发生系统及其使用方法和应用

摘要

本发明属于环境气溶胶技术领域，特别涉及一种升华凝华法纳米气溶胶发生系统。本发明系统主要由进气管路、载气气路(固体升华)、冷却气路和混合气路（蒸气凝华）构成，气路均完全密封。进气通过进口端三通分为载气和冷却气。载气气路主要由阀门、流量计与管式电阻炉构成。本发明系统能用于产生固态纳米气溶胶，包括氯化钠和银等，固体在电阻炉内升华成蒸气后随载气流出，在下游同冷却气路经混合器实现混合，蒸气凝华生成气溶胶的几何平均粒径范围为1～100nm。本系统具有良好的工作稳定性，在连续运行3小时内生成气溶胶的几何平均粒径波动不超过2%。本系统无需使用溶剂，生成气溶胶纯度较高，适用于仪器校准、气溶胶特性研究和纳米材料合成。

权利要求

1.一种升华凝华法纳米气溶胶发生系统，其特征在于：进口端三通(2)通过管路分别与进气管路(1)、载气气路阀门(3)和冷却气路阀门(10)相连，载气气路阀门(3)通过管路与载气气路转子流量计(4)入口相连，载气气路转子流量计(4)出口通过进口端金属接头(5)与管式电阻炉(8)的石英管(6)入口相连，石英管(6)出口通过出口端金属接头(9)与出口端三通(12)相连，所述管式电阻炉(8)的石英管(6)内设置刚玉舟(7)，用于放置产生气溶胶的固体；

冷却气路阀门(10)通过管路与冷却气路转子流量计(11)入口相连；

冷却气路转子流量计(11)出口、管式电阻炉(8)的石英管(6)出口和混合器(13)入口分别与出口端三通(12)相连；

所述系统内各部分与管路之间密封相连。

2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述进口端三通(2)、载气气路阀门(3)与载气气路转子流量计(4)的接口尺寸均为3/8英寸。

3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述载气气路转子流量计(4)测量的流-1 -1量范围为0.02L·min ～6L·min 。

4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述冷却气路中的冷却气路转子流量计-1 -1(11)测量的流量范围为2L·min ～30L·min 。

5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述混合器(13)的外径为3/8英寸，长度为1.75英寸，壁厚为0.065英寸，小孔直径为0.2英寸，并设有倒角，以保证气流稳定；所-1 -1述混合器(13)适用的流量范围为5L·min ～30L·min 。

6.一种如权利要求1所述的升华凝华法纳米气溶胶发生系统的使用方法，其特征在于：通过改变管式电阻炉(8)内的温度以及调节载气流量和冷却气流量，来调节所生成的气溶胶的粒径分布。

7.一种如权利要求1所述的升华凝华法纳米气溶胶发生系统的应用，其特征在于：所述系统用于制备固态纳米气溶胶。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述固态纳米气溶胶为盐类或单质。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述盐类为氯化钠，所述单质为银。

10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所制备的气溶胶几何平均粒径为1nm～

100nm。

说明书

一种升华凝华法纳米气溶胶发生系统及其使用方法和应用

技术领域

[0001] 本发明属于环境气溶胶技术领域，特别涉及一种升华凝华法纳米气溶胶发生系统及其使用方法和应用。

背景技术

[0002] 气溶胶发生系统能应用于颗粒物仪器校正以及纳米气溶胶特性研究等领域。目前国内大部分气溶胶发生系统均用于生物制药、医疗保健领域，只有少数应用于环境领域。此外，这些系统主要产生粒径为亚微米级的气溶胶，不适用于纳米气溶胶仪器校正及相关科学研究。如中国发明专利单分散气溶胶发生器（公开号CN101352661A）与弯曲毛细管气溶胶发生器（公开号CN101610805A）分别利用了毛线管与云凝结的原理生成亚微米级的气溶胶。

[0003] 现有的气溶胶发生系统构造较为复杂，增加了系统的操作难度。如中国发明专利（公开号CN1974387A）的发生系统由三部分构成，调节参数较多，不便于使用操作。另外，上述提及的专利与其它中国专利如升华凝华法生成亚微米级气溶胶（公开号CN101284220A）、气溶胶发生系统（公开号CN102069046A）均采用液相喷雾法生成气溶胶。溶剂中的杂质会降低最终生成气溶胶的纯度，同时在系统运行过程中，溶剂的挥发会对生成气溶胶的稳定性造成影响。

发明内容

[0004] 针对现有技术不足，本发明提供了一种升华凝华法纳米气溶胶发生系统及其使用方法和应用。

[0005] 一种升华凝华法纳米气溶胶发生系统，其进口端三通通过管路分别与进气管路、载气气路阀门和冷却气路阀门相连，载气气路阀门通过管路与载气气路转子流量计入口相连，载气气路转子流量计出口通过进口端金属接头与管式电阻炉的石英管入口相连，石英管出口通过出口端金属接头与出口端三通相连，所述管式电阻炉的石英管内设置刚玉舟，用于放置产生气溶胶的固体；

[0006] 冷却气路阀门通过管路与冷却气路转子流量计入口相连；

[0007] 冷却气路转子流量计出口、管式电阻炉的石英管出口和混合器入口分别与出口端三通相连；

[0008] 所述系统内各部分与管路之间密封相连。

[0009] 所述进口端三通、载气气路阀门与载气气路转子流量计的接口尺寸均为3/8英寸。

[0010] 所述载气气路转子流量计测量的流量范围为0.02L·min-1～6L·min-1。

[0011] 所述冷却气路中的冷却气路转子流量计测量的流量范围为2L·min-1～-130L·min 。

[0012] 所述混合器的外径为3/8英寸，长度为1.75英寸，壁厚为0.065英寸，小孔直径-1为0.2英寸，并设有倒角，以保证气流稳定；所述混合器适用的流量范围为5L·min ～-1
30L·min 。

[0013] 一种升华凝华法纳米气溶胶发生系统的使用方法，通过改变管式电阻炉内的温度以及调节载气流量和冷却气流量，来调节所生成的气溶胶的粒径分布。

[0014] 一种升华凝华法纳米气溶胶发生系统的应用，所述系统用于制备固态纳米气溶胶。

[0015] 所述固态纳米气溶胶为盐类或单质。

[0016] 所述盐类为氯化钠，所述单质为银。

[0017] 所制备的气溶胶几何平均粒径为1nm～100nm。

[0018] 本发明的有益效果为：

[0019] 所得到的为纳米气溶胶，其几何平均粒径在1～100nm范围内。此方法得到的为多分散气溶胶，最小粒径可达0.6nm，最大可至400nm。利用升华凝华方法产生气溶胶不需要采用溶剂，有效避免了溶剂杂质对生成气溶胶纯度的影响，也避免了溶剂挥发对系统工作稳定性的影响。本系统具有良好的工作稳定性，在连续3小时内运行产生的气溶胶几何平均粒径波动不超过2%，总数浓度波动不高于6%。另外，此系统操作方便，通过改变电阻炉内的温度、载气流量以及冷却气路便可调节生成气溶胶的粒径分布；系统在各管道连接中均采用了卡套连接，在石英管与金属接头的连接处采用橡胶圈进行密封，有效保证了系统的气密性。

附图说明

[0020] 图1为本发明系统装置结构示意图；

[0021] 图2为本发明实施例1混合器结构尺寸设计示意图；

[0022] 图中标号：1-进气管路；2-进口端三通；3-载气气路阀门；4-载气气路转子流量计；5-进口端金属接头；6-石英管；7-刚玉舟；8-管式电阻炉；9-出口端金属接头；10-冷却气路阀门；11-冷却气路转子流量计；12-出口端三通；13-混合器。

具体实施方式

[0023] 本发明提供了一种升华凝华法纳米气溶胶发生系统，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。

[0024] 一种升华凝华法纳米气溶胶发生系统，其进口端三通2通过管路分别与进气管路1、载气气路阀门3和冷却气路阀门10相连，载气气路阀门3通过管路与载气气路转子流量计4入口相连，载气气路转子流量计4出口通过进口端金属接头5与管式电阻炉8的石英管6入口相连，石英管6出口通过出口端金属接头9与出口端三通12相连，所述管式电阻炉8的石英管6内设置刚玉舟7，用于收集气溶胶固体；

[0025] 冷却气路阀门10通过管路与冷却气路转子流量计11入口相连；

[0026] 冷却气路转子流量计11出口、管式电阻炉8的石英管6出口和混合器13入口分别与出口端三通12相连；

[0027] 所述系统内各部分与管路之间密封相连。

[0028] 所述进口端三通2、载气气路阀门3与载气气路转子流量计4的接口尺寸均为3/8英寸。

[0029] 所述载气气路转子流量计4测量的流量范围为0.02L·min-1～6L·min-1。

[0030] 所述冷却气路中的冷却气路转子流量计11测量的流量范围为2L·min-1～-130L·min 。

[0031] 所述混合器13的外径为3/8英寸，长度为1.75英寸，壁厚为0.065英寸，小孔直径-1为0.2英寸，并设有倒角，以保证气流稳定；所述混合器13适用的流量范围为5L·min ～-1
30L·min 。

[0032] 一种升华凝华法纳米气溶胶发生系统的使用方法，通过改变管式电阻炉8内的温度以及调节载气流量和冷却气流量，来调节所生成的气溶胶的粒径分布。

[0033] 一种升华凝华法纳米气溶胶发生系统的应用，所述系统用于制备固态纳米气溶胶。

[0034] 所述固态纳米气溶胶为盐类或单质。

[0035] 所述盐类为氯化钠，所述单质为银。

[0036] 所制备的气溶胶几何平均粒径为1nm～100nm。

[0037] 此系统主要由管式电阻炉、载气气路与冷却气路构成。洁净干燥的压缩空气通过进气管路1经过进口端三通2分流进入载气气路与冷却气路，载气气路的流量大小由载气气路阀门3与载气气路转子流量计4分别进行调节与测量，冷却气路的流量大小由冷却气路阀门10与冷却气路转子流量计11分别进行调节与测量。载气经过载气气路转子流量计4后进入进口端金属接头5，进口端金属接头5与管式电阻炉8内石英管6的进口端连接，并采用橡胶圈对连接处进行密封，保证了系统的气密性与工作稳定性。用于产生气溶胶的固体（如盐类、单质等）放置在内石英管6内的刚玉舟7中。在管式电阻炉8内加热的固体升华成气态分子，并随载气进入到下游。出口端金属接头9与石英管6出口端连接，同样使用橡胶圈进行密封。高温载气经过出口端金属接头9和金属管道后进入出口端三通12，与冷却气体进行汇合，混合器13能实现高温载气和冷却气体的充分混合。同时气路中的气态分子在冷却气体作用下凝华形成所需的纳米颗粒物。

[0038] 实施例1

[0039] 图1为本发明系统装置结构示意图。洁净干燥的压缩空气通过进气管路1进入接口为3/8英寸的进口端三通2，分流为载气气路与冷却气路。管路与三通之间均使用卡套连接，以保证气路密封性。载气气路管径为3/8英寸，气路的流量大小由载气气路阀门3与载气气路转子流量计4分别进行调节与测量，载气气路转子流量计4的测量范围为-1 -10.02L·min ～6L·min ；冷却气路的流量大小由冷却气路阀门10与冷却气路转子流量-1 -1
计11分别进行调节与测量，冷却气路转子流量计11的测量范围为2L·min ～30L·min 。
载气经过载气气路转子流量计4后进入进口端金属接头5，进口端金属接头5与管式电阻炉
8内石英管6的进口端连接，并采用橡胶圈对连接处进行密封，保证了系统的气密性与工作稳定性。

[0040] 管式电阻炉8内的石英管6管长为1.00m，内外径分别为36mm与41mm。用于产生气溶胶的固体（如盐类、单质等）放置在石英管6内的刚玉舟7中。刚玉舟长度10cm，壁厚为3mm。可利用钢尺可调节刚玉舟7在管式电阻炉8内的位置，从而改变生成气溶胶的粒径分布。固体在电阻炉进行加热升华成气态分子，并随载气进入到下游。调节管式电阻炉8内的温度同样可以改变生成气溶胶的粒径分布，电阻炉内温度的温控误差为±1℃，当炉内温度从650℃增加到780℃时，生成的氯化钠气溶胶几何平均粒径从22.8nm增至83.9nm。

[0041] 出口端金属接头9与石英管6出口端连接，同样使用橡胶圈进行密封。高温载气经过金属接头与金属管道进入到下游的出口端三通12，与冷却气体进行汇合。出口端三通12管径为标准尺寸3/8英寸。为了更好地使高温载气与冷却气体充分混合，在出口端三通12下游设置了混合器13。混合器13的工作原理是：在管道中增加一个特定尺寸的小孔，对气流造成干扰，形成湍流，从而快速实现气体的充分混合。本发明系统中的混合器外径为3/8-1 -1英寸，壁厚为0.065英寸，小孔直径为0.2英寸，适用的流量范围为5L·min ～30L·min 。
混合器13小孔处设有倒角，以保证气流稳定。在高温载气与冷却气体混合的过程中，加热生成的气态分子在冷却作用下凝华形成所需的纳米级颗粒物。

[0042] 增大载气流量同时保持冷却气体不变能增大生成气溶胶的浓度，当载气流量从-1 -1 7 -3 8 -31L·min 增加至2.33L·min 时，生成气溶胶数浓度从～10 个·cm 增至～10 个·cm ，而几何平均粒径没有明显变化。