一种生物医用多孔镁合金及其制备方法

摘要

本发明公开了一种生物医用多孔镁合金的制备方法，包括如下步骤：(a)取镁合金粉末，与CaCO3混合；(b)将混合物放入球磨机中，通入氩气或丙酮进行球磨；(c)采用激光快速成型设备，利用其送粉机构将上述混合好的粉末输送到指定区域，并压实，同时使用激光器进行扫描，熔化该粉末材料，然后送粉、压实，熔化烧结，不断重复此过程，直到获得多孔镁合金。本发明制得的多孔镁合金具有主孔和微孔，主孔供骨组织（形象地说如树根）的长入和骨传导（形象地说如树根）的长入提供场所，而微孔可提供给纤维/非矿化的骨样组织（形象的说即树根的根须），因而更有利于纤维/骨样和骨组织的生长。

权利要求

1.一种生物医用多孔镁合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a) 取镁合金粉末，与CaCO3混合，得到混合物；两者的质量比为1：0.01~0.2；

(b) 将上述混合物放入球磨机中，通入氩气或丙酮进行球磨，球磨时间不少于4小时，使镁合金粉末与CaCO3充分均匀混合；

(c) 采用激光快速成型设备，利用其送粉机构将上述混合好的粉末输送到指定区域，并压实，同时使用激光器进行扫描，熔化该粉末材料，然后送粉、压实，熔化烧结，不断重复此过程，直到获得多孔镁合金；

所述多孔镁合金具有主孔和微孔，其主孔通过激光快速成型设备制得，其微孔通过CaCO3在激光熔化作用下发泡分解形成。

2.根据权利要求1所述的生物医用多孔镁合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中，激光器为YAG或光纤激光器，激光功率为80~200W；激光束扫描速率为40~200毫米/分钟；粉末每层厚度为0.2~0.5 mm。

3.根据权利要求1所述的生物医用多孔镁合金的制备方法，其特征在于：所述多孔镁合金的主孔的孔径为150~1000微米，其微孔的孔径为10~100微米。

4.一种生物医用多孔镁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(a) 取镁粉，与CaCO3混合，得到混合物；两者的质量比为1：0.01~0.2；

(b) 将上述混合物放入球磨机中，通入氩气或丙酮进行球磨，球磨时间不少于4小时，使镁粉与CaCO3充分均匀混合；

(c) 采用激光快速成型设备，利用其送粉机构将上述混合好的粉末输送到指定区域，并压实，同时使用激光器进行扫描，熔化该粉末材料，然后送粉、压实，熔化烧结，不断重复此过程，直到获得多孔镁；

所述多孔镁具有主孔和微孔，其主孔通过激光快速成型设备制得，其微孔通过CaCO3在激光熔化作用下发泡分解形成。

5.根据权利要求4所述的生物医用多孔镁的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中，激光器为YAG或光纤激光器，激光功率为80~200W；激光束扫描速率为40~200毫米/分钟；

粉末每层厚度为0.2~0.5 mm。

6.根据权利要求4所述的生物医用多孔镁的制备方法，其特征在于：所述多孔镁的主孔的孔径为150~1000微米，其微孔的孔径为10~100微米。

说明书

一种生物医用多孔镁合金及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种生物医用多孔镁合金及其制备方法。

背景技术

[0002] 目前，在生物材料和医疗器械中，最具有应用前景的是骨、牙和关节等硬组织的修复和替换材料。传统的作为人骨的植入材料有：金属材料、聚合物、陶瓷材料等。然而，金属材料的密度和弹性模量都与人体骨骼有较大差距，易导致受力不均；而聚合物和陶瓷材料，要么是强度、刚度太低，要么是脆性太大，力学性能都不理想。

[0003] 针对上述情况，近年来出现了生物医用多孔镁合金，其具有以下优势：(1) 镁及镁合金有高的比强度和比刚度，杨氏模量为41~45GPa，可有效缓解应力遮挡效应；(2) 镁是人体细胞内的阳离子，可以参与蛋白质的合成，能激活体内多种酶，调节神经肌肉和中枢神经系统的活动，保障心肌正常收缩及体温调节；(3) 镁的标准电极电位低，在含有氯离子的人体生理环境中可以腐蚀降解，在植入人体后随着人体的自愈合而被吸收讲解，无需二次手术；(4) 多孔结构可为细胞提供三维生长空间，有利于养料和代谢物的交换运输，其本身具有生物活性，可诱导细胞分化生长和血管长入。因此，目前多孔镁被用作心血管支架、骨固定材料和多孔骨修复材料等骨组织工程材料。

[0004] 目前，多孔镁合金的制备方法主要有四种：精密铸造法、真空渗流法、定向凝固法和粉末冶金法。然而，这些方法制备的多孔镁合金的孔隙大都呈均匀分布，该结构虽然有利于骨组织的长入和体液的传输，但是其强度较低，可降解速度快，因而限制了多孔镁合金作为骨替换材料的适用范围；此外，上述方法的操作工艺相对复杂，生产效率不高，或者引入了较多的化学物质。

发明内容

[0005] 本发明目的是提供一种生物医用多孔镁合金及其制备方法。

[0006] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种生物医用多孔镁合金的制备方法，包括如下步骤：

[0007] (a) 取镁合金粉末，与CaCO3混合，得到混合物；两者的质量比为1：0.01~0.2；

[0008] (b) 将上述混合物放入球磨机中，通入氩气或丙酮进行球磨，球磨时间不少于4小时，使镁合金粉末与CaCO3充分均匀混合；

[0009] (c) 采用激光快速成型设备，利用其送粉机构将上述混合好的粉末输送到指定区域，并压实，同时使用激光器进行扫描，熔化该粉末材料，然后送粉、压实，熔化烧结，不断重复此过程，直到获得多孔镁合金；

[0010] 所述多孔镁合金具有主孔和微孔，其主孔通过激光快速成型设备制得，其微孔通过CaCO3在激光熔化作用下发泡分解形成。

[0011] 上文中，所述步骤(b)中，球磨机转速的选取以工作中球磨罐的表面温度不超过60摄氏度为宜。

[0012] 所述镁合金粉末的纯度要求大于99.9%，CaCO3要求为分析纯。

[0013] 上述技术方案中，所述步骤(c)中，激光器为YAG或光纤激光器，激光功率为80~200W；激光束扫描速率为40~200毫米/分钟；粉末每层厚度为0.2~0.5 mm。

[0014] 所述激光快速成型设备为现有技术，如激光快速成型机；其可以选用商业软件进行孔隙设计，并输入到相应的激光加工操作系统中，获得多孔镁合金的二维信息，并进行快速制备。所谓的快速制造，具体为：利用送粉机构，将混合好的粉末输送到指定区域，并压实，同时使用激光器在计算机的控制下依据设计好的二维信息在氩气保护下进行扫描，熔化预置的粉末材料，然后送粉、压实，熔化烧结，不断重复此过程，直到获得所需要的样件；此处，计算机软件设计的二维扫描信息所制造出来的是多孔镁合金的主孔，而CaCO3在激光熔化作用下发泡分解形成的孔为孔壁上的微孔。

[0015] 上述技术方案中，所述多孔镁合金的主孔的孔径为150~1000微米，其微孔的孔径为10~100微米。

[0016] 本发明同时请求保护上述制备方法得到的多孔镁合金。

[0017] 与之相应的另一种技术方案，一种生物医用多孔镁的制备方法，包括如下步骤：

[0018] (a) 取镁粉，与CaCO3混合，得到混合物；两者的质量比为1：0.01~0.2；

[0019] (b) 将上述混合物放入球磨机中，通入氩气或丙酮进行球磨，球磨时间不少于4小时，使镁合金粉末与CaCO3充分均匀混合；

[0020] (c) 采用激光快速成型设备，利用其送粉机构将上述混合好的粉末输送到指定区域，并压实，同时使用激光器进行扫描，熔化该粉末材料，然后送粉、压实，熔化烧结，不断重复此过程，直到获得多孔镁；

[0021] 所述多孔镁具有主孔和微孔，其主孔通过激光快速成型设备制得，其微孔通过CaCO3在激光熔化作用下发泡分解形成。

[0022] 上文中，所述步骤(b)中，球磨机转速的选取以工作中球磨罐的表面温度不超过60摄氏度为宜。

[0023] 所述镁粉的纯度要求大于99.9%，CaCO3要求为分析纯。

[0024] 上述技术方案中，所述步骤(c)中，激光器为YAG或光纤激光器，激光功率为80~200W；激光束扫描速率为40~200毫米/分钟；粉末每层厚度为0.2~0.5 mm。

[0025] 上述技术方案中，所述多孔镁的主孔的孔径为150~1000微米，其微孔的孔径为10~100微米。

[0026] 本发明同时请求保护制备方法得到的多孔镁。

[0027] 由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

[0028] 1．本发明开发了一种新的多孔镁合金的制备方法，制得的多孔镁合金具有主孔和微孔，主孔的孔径一般在150微米以上，供骨组织（形象地说如树根）的长入和骨传导（形象地说如树根）的长入提供场所，而微孔的孔径小于100微米，可提供给纤维/非矿化的骨样组织（形象的说即树根的根须）；形象地来说，主孔是提供给树根进行生产的，而根须的生长则要靠微孔来实现，因而更有利于纤维/骨样和骨组织的生长。

[0029] 2．本发明利用激光器的程序设置和激光束的扫描，实现多孔镁合金主孔的制备，利用CaCO3为微孔的发泡剂，其分解后产生气体和含Ca物质，对人体无毒无害，且没有其他物质残留。

[0030] 3．本发明使用激光器在氩气保护下进行，不需要使用真空，选用常规软件编程，程序设定，激光束扫描来制备主孔，突破了模具的限制，制造的柔性大为增加。

具体实施方式

[0031] 下面结合实施例对本发明作进一步描述：

[0032] 实施例一

[0033] 一种多孔镁的激光制备方法，包括如下步骤：

[0034] (a) 将高纯镁粉末与CaCO3按质量比1:0.05混合；

[0035] 高纯镁粉末纯度要求大于99.9%，CaCO3要求为分析纯；

[0036] (b) 将混合在一起的高纯镁粉末与CaCO3放置在球磨机中，通入氩气进行球磨，球磨机转速50r/min；球磨时间6小时，以保证CaCO3与镁粉的充分均匀的混合；

[0037] (c) 依据要求制备的多孔镁的主孔尺寸，选用商业软件进行孔隙设计，并输入到相应的激光加工操作系统中，获得多孔镁的二维信息，并进行快速制备；所谓的快速制造，具体为：利用送粉机构，将混合好的粉末输送到指定区域，并压实，同时使用激光器在计算机的控制下依据设计好的二维信息在氩气保护下进行扫描，熔化预置的粉末材料，然后送粉/压实，熔化烧结，重复此过程，直到获得所需要的样件；

[0038] 此处，计算机软件设计的二维扫描信息所制造出来的孔是多孔镁的主孔，而CaCO3在激光熔化作用下发泡分解形成的孔为孔壁上的微孔；进行直线照射，激光束扫描速率为40~100毫米/分钟；压实的粉末每层厚度为0.2mm，使用的激光器为YAG或光纤激光器，激光功率为100W；制备出来的主孔为200微米，激光束扫描的间距设定为190微米。

[0039] 实验测试，采用本实施例的方法制造后，多孔镁的主孔直径为200~210微米之间，微孔直径为50微米。

[0040] 实施例二

[0041] 一种多孔镁合金的激光制备方法，包括如下步骤：

[0042] 如分析纯CaCO3，。具体来说，包括如下步骤：

[0043] (a) 将高纯Mg-Zn合金粉末与CaCO3按质量比1：0.1配比混合；

[0044] 高纯Mg-Zn镁合金粉末纯度要求大于99.9%，CaCO3要求为分析纯；

[0045] (b) 将混合在一起的高纯Mg-Zn粉末与CaCO3放置在球磨机中，通入氩气进行球磨，球磨机转速100r/min；球磨时间8小时，以保证CaCO3与镁粉的充分均匀的混合；

[0046] (c) 依据要求制备的多孔镁合金的主孔尺寸要求，选用商业软件进行孔隙设计，并输入相应的激光加工操作系统中，获得多孔镁合金Mg-Zn的二维信息，并进行快速制备；所谓的快速制造，具体为：利用送粉机构，将混合好的粉末输送到指定区域，并压实，同时使用激光器在计算机的控制下依据设计好的二维信息在氩气保护下进行扫描，熔化预置的粉末材料，然后送粉、压实，熔化烧结，重复此过程，直到获得所需要的样件；

[0047] 此处，计算机软件设计的二维扫描信息所制造出来的是多孔镁合金的主孔，而CaCO3在激光熔化作用下发泡分解形成的孔为孔壁上的微孔；进行直线照射，激光束扫描速率为100~150毫米/分钟；压实粉末每层厚度为0.3mm，使用的激光器为YAG或光纤激光器，激光功率为150W；制备出来的主孔为320微米，激光束扫描的间距设定为310微米。

[0048] 实验测试，采用本实施例的方法制造后，多孔镁的主孔直径为320~340微米之间，