本发明涉及人工心瓣热解炭及其复合材料断裂韧性测试方法。目前还没有针对人工心瓣热解炭断裂韧性的测试方法。本发明方法首先将人工心瓣热解炭或其复合材料制备成多个紧凑拉伸C（T）样品，在每个样品上预制尖锐裂纹，样品按照美国ASTM标准E399推荐规格，中部加工缺口，缺口上下两端分别开设加载孔；然后用夹具分别夹住两个加载孔，并将引伸计架设在缺口的开放端上；启动加载平台施加匀速增大的向上载荷，直至样品断裂，确定每个样品断裂时临界载荷和有效裂纹长度，根据临界载荷和有效裂纹长度计算断裂韧性，取平均值作为人工心瓣热解炭或其复合材料的断裂韧性测试值。本发明方法可精确测定纯热解炭和热解炭复合材料的断裂韧性。
1.人工心瓣热解炭及其复合材料断裂韧性测试方法，其特征在于该方法的具体步骤是：步骤(1)、将待测试的人工心瓣热解炭或其复合材料制备成n个紧凑拉伸C(T)样品，然后在每个紧凑拉伸C(T)样品上预制尖锐裂纹，n≥3；
所述紧凑拉伸C(T)样品按照美国ASTM标准E399规格，样品为立方体，中部机制加工缺口，缺口上下两端分别开设加载孔，所述缺口为直通形缺口，一端开设在样品的侧面，另一端为尖端；应力作用有效宽度为W，所述的应力作用有效宽度为样品上位于同一表面的加载孔的中心与样品未开缺口端侧面的距离；样品的宽度为D，长度为L，厚度为B，缺口宽度为d，加载孔的孔径为Φ，加载孔的竖直中心线与缺口尖端的距离为a0；W＝18.8mm，a0＝
4.8mm，D＝1.25W，L＝1.2W，B＝0.5W，d＝0.5W，Φ＝0.25W；
所述的尖锐裂纹贯通样品前后表面，其起点位于缺口尖端，尖锐裂纹长度为1.5～
2.5mm；所述的尖锐裂纹长度为尖锐裂纹的两个端点在水平面上的投影距离；
步骤(2)、每个样品用两个U型夹具分别夹住两个加载孔的两端，两根销轴分别穿过两个U型夹具的两个侧面和对应的加载孔，将U型夹具与样品固定连接；引伸计架设在缺口位于样品侧壁的开放端上，引伸计的两个引脚分别固定在缺口上、下的刀口处；
样品上部的U型夹具的顶面中心竖直固定设置有加载杆，加载平台与加载杆连接；所述的加载平台可以对加载杆施加向上的载荷；
样品下部的U型夹具的底面中心竖直固定设置有固定杆，固定平台上开设通孔，固定杆穿过通孔活动设置，固定杆的下端部设置有限位销，限位销的尺寸大于通孔的孔径；
步骤(3)、启动加载平台，加载平台施加匀速增大的向上载荷，向上载荷的载荷速率为
0.6～0.8N/S，直至样品断裂；确定每个样品断裂时临界载荷Pq和有效裂纹长度a；
记录每个样品不同时刻的施加载荷的大小和缺口开口量，直至样品断裂；根据不同时刻施加载荷的大小和缺口开口量，以0为原点、施加载荷P为纵坐标、缺口开口量为横坐标绘制曲线图；该曲线包括线性部分直线和非线性部分曲线，线性部分直线和非线性部分曲线的交汇处为点A，以0.95倍OA的斜率绘制由原点出发的直线，该直线与非线性部分曲线的交点为点B；取A点与B点之前的非线性部分曲线中纵坐标最大的点对应的施加载荷为该样品的临界载荷Pq；
所述的有效裂纹长度a为每个样品断裂时尖锐裂纹长度的平均值，具体是在样品断裂面上将断面沿厚度分为m等分,取m-1个分隔面及两个端面的尖锐裂纹长度的平均值，m≥3；
若Pmax/Pq小于或等于1.1，按下式计算每个样品的材料断裂韧性KIC，Pmax为曲线图中的最大施加载荷；
计算n个样品的材料断裂韧性KIC的平均值，作为人工心瓣热解炭或其复合材料的断裂韧性测试值；
2.如权利要求1所述的人工心瓣热解炭及其复合材料断裂韧性测试方法，其特征在于步骤(1)中预制裂纹的方法采用循环疲劳预制裂纹法。
3.如权利要求1所述的人工心瓣热解炭及其复合材料断裂韧性测试方法，其特征在于步骤(2)中所述的引伸计采用电子引伸计，用以检测样品机制加工缺口前缘的张开量。
人工心瓣热解炭及其复合材料断裂韧性测试方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种炭材料力学性能测试方法，具体涉及一种人工心瓣热解炭及其复合材料断裂韧性测试方法。
背景技术
[0002] 人工心瓣是人体心瓣的代用品，供心脏瓣膜病患者更换之用，其瓣片常采用纯热解炭或热解炭包覆石墨复合材料，瓣环常采用纯热解炭或钛合金制成。人工心瓣运行于人体内复杂的生理环境中几十年，需要很高的耐久性和结构可靠性，因此作为其表面涂层的热解炭材料需要具有良好的断裂性能。
[0003] 平面应变断裂韧性是热解炭材料断裂性能的重要参数，表征材料抵抗裂纹扩展和脆性断裂的能力，一般用KIC表示。精确测试材料断裂韧性值，研究影响材料断裂韧性的因素，可明确和改善热解炭断裂性能，对人工心瓣组件损伤容限和寿命预测程序也有重要意义。
[0004] 热解炭材料采用化学气相沉积工艺制备，是一种典型的脆性材料。由于其制备工艺特殊性，样品尺寸小、厚度薄，许多传统的断裂韧性测试方法对其并不适用，因此针对人工心瓣热解炭断裂韧性的测试，国内尚无此类报道。国外Ritchie、Cao Hengchu、Glipin等人曾对人工心瓣热解炭断裂韧性进行了一定的研究，但未提出一套针对人工心瓣热解炭断裂韧性的测试方法。
发明内容
[0005] 本发明方法针对现有技术的不足，提供一种人工心瓣热解炭及其复合材料断裂韧性测试方法。该方法可精确测定纯热解炭和热解炭复合材料的断裂韧性。
[0006] 本发明方法的具体步骤是：
[0007] 步骤(1).将待测试的人工心瓣热解炭或其复合材料制备成n(n≥3)个紧凑拉伸C（T）样品，然后在每个紧凑拉伸C（T）样品上预制尖锐裂纹；
[0008] 所述紧凑拉伸C（T）样品按照美国ASTM标准E399推荐规格，样品为立方体，中部机制加工缺口，缺口上下两端分别开设加载孔，所述缺口为直通形缺口，一端开设在样品的侧面，另一端为尖端；应力作用有效宽度为W，所述的应力作用有效宽度为样品上位于同一表面的加载孔的中心与样品未开缺口端侧面的距离；样品的宽度为D，长度为L，厚度为B，缺口宽度为d，加载孔的孔径为Φ，加载孔的竖直中心线与缺口尖端的距离为a0；W=18.8mm，a0=4.8mm，D=1.25W，L=1.2W，B=0.5W，d=0.5W，Φ=0.25W；
[0009] 所述的尖锐裂纹贯通样品前后表面，其起点位于缺口尖端，尖锐裂纹长度为1.5～2.5mm；所述的尖锐裂纹长度为尖锐裂纹的两个端点在水平面上的投影距离；所述预制裂纹的方法采用循环疲劳预制裂纹法，该方法为成熟的现有技术。
[0010] 步骤(2).每个样品用两个U型夹具分别夹住两个加载孔的两端，两根销轴分别穿过两个U型夹具的两个侧面和对应的加载孔，将U型夹具与样品固定连接；引伸计架设在缺口位于样品侧壁的开放端上，引伸计的两个引脚分别固定在缺口上、下的刀口处；所述的引伸计采用电子引伸计，用以检测样品机制加工缺口前缘的张开量；
[0011] 样品上部的U型夹具的顶面中心竖直固定设置有加载杆，加载平台与加载杆连接；所述的加载平台可以对加载杆施加向上的载荷；
[0012] 样品下部的U型夹具的底面中心竖直固定设置有固定杆，固定平台上开设通孔，固定杆穿过通孔活动设置，固定杆的下端部设置有限位销，限位销的尺寸大于通孔的孔径。
[0013] 步骤(3).启动加载平台，加载平台施加匀速增大的向上载荷，向上载荷的载荷速率为0.6～0.8 N/S，直至样品断裂；确定每个样品断裂时临界载荷Pq和有效裂纹长度a；
[0014] 记录每个样品不同时刻的施加载荷的大小和缺口开口量，直至样品断裂；根据不同时刻施加载荷的大小和缺口开口量，以0为原点、施加载荷P为纵坐标、缺口开口量为横坐标绘制曲线图；该曲线包括线性部分直线和非线性部分曲线，线性部分直线和非线性部分曲线的交汇处为点A，以0.95倍OA的斜率绘制由原点出发的直线，该直线与非线性部分曲线的交点为点B；取A点与B点之前的非线性部分曲线中纵坐标最大的点对应的施加载荷为该样品的临界载荷Pq；
[0015] 所述的有效裂纹长度a为每个样品断裂时尖锐裂纹长度的平均值，具体是在样品断裂面上将断面沿厚度分为m(m≥3)等分, 取m-1个分隔面及两个端面的尖锐裂纹长度的平均值。
[0016] 步骤(4).计算断裂韧性KIC：
[0017] 若Pmax / Pq小于或等于1.1，按下式计算每个样品的材料断裂韧性KIC，Pmax为曲线图中的最大施加载荷
[0018] ，式中
[0019] ；
[0020] 计算n个样品的材料断裂韧性KIC的平均值，作为人工心瓣热解炭或其复合材料的断裂韧性测试值；
[0021] 若Pmax / Pq大于1.1，则重新测试。
[0022] 本发明方法充分考虑到了热解炭材料的硬脆性和制备尺寸局限性等因素，在引伸计、U型夹具、预制裂纹方法等方面均进行了调整和改进，保证了测试程序可行性和测试结果可靠性。
附图说明
[0023] 图1为本发明中紧凑拉伸C（T）样品的结构示意图；
[0024] 图2为测试装置结构示意图。
具体实施方式
[0025] 下面结合附图和实例对本发明具体实施步骤作进一步说明。
[0026] 人工心瓣热解炭及其复合材料断裂韧性测试方法，具体步骤是：
[0027] 步骤(1).将待测试的人工心瓣热解炭或其复合材料制备成n(n≥3)个紧凑拉伸C（T）样品，然后在每个紧凑拉伸C（T）样品上预制尖锐裂纹；
[0028] 如图1所示，紧凑拉伸C（T）样品按照美国ASTM标准E399推荐规格，样品1为立方体，中部机制加工缺口1-1，缺口1-1上下两端分别开设加载孔1-2。缺口1-1为直通形缺口，一端开设在样品1的侧面，另一端为尖端；应力作用有效宽度W为样品1上位于同一表面的加载孔1-2的中心与样品1未开缺口端侧面的距离，W=18.8mm；样品1的宽度D=1.25W、长度L=1.2W、厚度B=0.5W、缺口宽度d=0.5W、加载孔的孔径Φ=0.25W，加载孔的竖直中心线与缺口尖端的距离a0=4.8mm，以上尺寸准确到0.1﹪。
[0029] 尖锐裂纹1-3贯通样品1前后表面，其起点位于缺口1-1尖端，尖锐裂纹长度a为1.5～2.5mm。尖锐裂纹长度为尖锐裂纹1-3的两个端点在水平面上的投影距离。预制裂纹的方法采用循环疲劳预制裂纹法。
[0030] 步骤(2).如图2所示，每个样品1用两个U型夹具4分别夹住两个加载孔1-2的两端，两根销轴5分别穿过两个U型夹具4的两个侧面和对应的加载孔1-2，将U型夹具4与样品1固定连接；引伸计6架设在缺口1-1位于样品侧壁的开放端上，引伸计6的两个引脚分别固定在缺口上、下的刀口7处（图中局部放大部分），引伸计6采用电子引伸计。
[0031] 样品1上部的U型夹具的顶面中心竖直固定设置有加载杆3，加载平台2与加载杆3连接，加载平台2可以对加载杆2施加向上的载荷。
[0032] 样品1下部的U型夹具的底面中心竖直固定设置有固定杆8，固定平台9上开设通孔，固定杆8穿过通孔活动设置，固定杆8的下端部设置有限位销10，限位销10的尺寸大于通孔的孔径。
[0033] 步骤(3).启动加载平台2，加载平台2施加匀速增大的向上载荷（图中箭头方向），向上载荷的载荷速率为0.6～0.8 N/S，直至样品断裂；确定每个样品断裂时临界载荷Pq和有效裂纹长度a；
[0034] 记录每个样品不同时刻的施加载荷的大小和缺口开口量，直至样品断裂；根据不同时刻施加载荷的大小和缺口开口量（通过引伸计6检测缺口前缘的张开量），以0为原点、施加载荷P为纵坐标、缺口开口量为横坐标绘制曲线图；该曲线包括线性部分直线和非线性部分曲线，线性部分直线和非线性部分曲线的交汇处为点A，以0.95倍OA的斜率绘制由原点出发的直线，该直线与非线性部分曲线的交点为点B；取A点与B点之前的非线性部分曲线中纵坐标最大的点对应的施加载荷为该样品的临界载荷Pq；
[0035] 有效裂纹长度a为每个样品断裂时尖锐裂纹长度的平均值，具体是在样品断裂面上将断面沿厚度分为m(m≥3)等分, 取m-1个分隔面及两个端面的尖锐裂纹长度的平均值。
[0036] 步骤(4).计算断裂韧性KIC：
[0037] 若Pmax / Pq小于或等于1.1，按下式计算每个样品的材料断裂韧性KIC，Pmax为曲线图中的最大施加载荷
[0038] ，式中
[0039] ；
[0040] 计算n个样品的材料断裂韧性KIC的平均值，作为人工心瓣热解炭或其复合材料的断裂韧性测试值；
[0041] 若Pmax / Pq大于1.1，则重新测试。
[0042] 虽然本发明已以较佳实例及结果披露如上，然其并非用以限定本发明，任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明之精神和范围内，可作些许变动与改进，因此本发明之保护范围当视权利要求所界定者为准。
