一种中空纤维膜点通量的测定方法

摘要

本发明属于膜分离材料应用领域，涉及一种中空纤维膜点通量的测定方法。本发明方法包括以下步骤：首先，将单根中空纤维膜两端分别插入到上下两个细软管中，接触处用树脂密封，通过改变两端软管的长度制备出各种具有相同有效过滤长度但不同位置纤维膜段的中空纤维膜组件；其次，将制备好的中空纤维膜组件安装于膜通量检测装置中，按照一定的操作方式和操作压力进行测定，此时测得的膜通量视为该有效膜段中间位置的点通量，由此组合可以测定整个纤维膜点通量分布及整体通量。本发明方法操作简便，不仅适用于错流或死端过滤、连续流或浸没式、纯水或实际(污染)过滤过程等多种操作方式，也适合于单孔或多孔中空纤维膜点通量测试。

权利要求

1.一种中空纤维膜点通量的测定方法，其特征在于首先，将单根中空纤维膜两端分别插入到上下两个细软管中，接触处用树脂密封，中间纤维膜段为有效过滤区域；在中空纤维膜总长度不变的情况下，通过改变两端软管的长度制备出各种具有相同有效过滤长度但不同位置纤维膜段的中空纤维膜，装入一定长度的膜壳制成不同中空纤维膜组件；其次，将制备的中空纤维膜组件安装于膜通量检测装置中，按照一定的操作方式和操作压力进行测定，此时测得的通量视为该有效膜段中间位置的点通量，由此组合可以实验测得整根中空纤维膜的点通量分布。

2.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜点通量的测定方法，其特征在于：所述中空纤维膜材料为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜点通量的测定方法，其特征在于：所述中空纤维膜为内压式、外压式中空纤维膜中的任意一种，或是单孔、多孔中空纤维膜中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜点通量的测定方法，其特征在于：所述中空纤维膜总长度为20-2000mm。

5.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜点通量的测定方法，其特征在于：所述膜有效过滤长度为1-100mm。

6.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜点通量的测定方法，其特征在于：所述膜通量检测装置包括料液桶、隔膜泵、精密压力表、中空纤维膜组件、精密真空压力表、蠕动泵、电子天平和调节阀。

7.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜点通量的测定方法，其特征在于：所述操作方式为错流或死端过滤、连续流或浸没式过滤、纯水或实际污染过滤过程。

8.根据权利要求1所述的一种中空纤维膜点通量的测定方法，其特征在于：所述操作压力为2-100kPa。

说明书

一种中空纤维膜点通量的测定方法

技术领域

[0001] 本发明属于膜分离材料应用领域，涉及一种中空纤维膜点通量的测试方法。

背景技术

[0002] 中空纤维膜由于其填料密度大，制造费用低等优点，广泛应用于污水处理和回收中。其中，由于膜内腔流动阻力引起压力损失导致中空纤维膜点通量不均匀分布，越靠近出口端点通量越大，膜污染进程越快。这种不平衡污染分布使得局部污染过快并会加速膜污染。

[0003] 为了能够真实观察膜的过滤性能，中国专利CN102353626A公开了一套由清水槽与配件系统、膜组件、出水控制与数据记录系统、真空控制与抽吸系统等组成清水的通量测试装置，通过对压力和水温控制，以及采用电脑实现数据的自动化采集，可以使中空纤维膜丝的清水通量的测定准确度提高20％。但是，该测试装置和方法仅适用于中空纤维膜平均纯水通量的检测，无法监测污染过程中通量变化和分布。此外，中国专利CN102407078A报道了一套可标准化的中空纤维膜过滤性能测试装置，其核心部分膜纤维过滤组件由膜纤维过滤元件和柱形过滤容器组成，结合毛细接头和螺纹接头将膜纤维过滤组件与过滤装置相连，进而完成对于不同规格(内/外径)，不同操作模式(内/外压)的中空纤维膜过滤性能测试，也可以对膜丝抗污染性能进行分析、评价。但是，上述测试装置仅适用于中空纤维膜平均通量的检测，无法考察其局部过滤性能变化。

[0004] 为了进一步研究中空纤维膜局部过滤行为，近年来研究者们建立了一些测试纤维局部过滤性能的实验方法。2008年，期刊《Journal of Membrane Science(膜科学杂志)》第310卷7-12页报道了一种测定膜内压降分布的实验方法。首先，将单根中空纤维膜分成具有相同长度的膜段，膜段间用T型连接器相连；然后，用透明聚氯乙烯(PVC)软管将T型连接器与水银压力计相连，进而得到不同位置处局部压力。通过该方法实验值与根据哈根泊肃叶(Hagen-Poiseuille)方程得到的模型有很好的吻合。同时，作者还研究了活性污泥过滤时局部压力变化。实验结果表明，由于滤饼倒塌出口处点通量并不是最大。然而，此方法操作繁琐，破坏了膜的完整性，并且只适用于压力稳定，变化小并且慢的情况下，当变化很剧烈时无法正确读数。此外，2009年，期刊《Journal of Membrane Science(膜科学杂志)》第332卷50-55页报道了一种水平死端过滤下中空纤维膜点通量分布实验测定方法。将单根中空纤维膜横穿于5个装有相同体积溶液容器中，观察相同时间内溶液体积变化，进而得到局部过滤量变化。同时，利用达西定律计算了跨膜压差变化，并且通过共焦激光扫描显微镜对局部膜丝污染状况进行观察。实验结果表明，局部跨膜压差(TMP)与局部污染状况有很好的对应关系，即跨膜压差越大膜污染越严重。然而该方法仅适用于单一的水平死端过滤操作方式。

[0005] 综上所述，目前中空纤维膜通量测定方法存在操作复杂、操作方式单一，并且破坏了膜组件完整性等问题。

发明内容

[0006] 针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种中空纤维膜点通量的测试方法。通过对膜组件的设计制备多个具有相同有效过滤长度但不同位置纤维膜段的中空纤维膜组件，来测定多个组件中空纤维膜点通量及分布以实现对中空纤维膜运行过程中流体力学性能的检测，解决现有技术存在的操作复杂、使用范围单一、破换了膜完整性等问题。

[0007] 本发明涉及一种中空纤维膜点通量的测试方法。

[0008] 首先，将单根中空纤维膜两端分别插入到上下两个细软管中，接触处用树脂密封，中间纤维膜段为有效过滤区域；在中空纤维膜总长度不变的情况下，通过改变两端软管的长度制备多个出具有相同有效过滤长度但不同位置纤维膜段的中空纤维膜，装入一定长度的膜壳制成中空纤维膜组件。

[0009] 其次，将制备的中空纤维膜组件安装于膜通量检测装置中，按照一定的操作方式和操作压力进行测定，此时测得的通量视为该有效膜段中间位置的点通量，由此可以实验测得整个中空纤维膜的点通量分布。

[0010] 所述中空纤维膜材料为聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯、聚丙烯中的任意一种。所述中空纤维膜为内压式或外压式中空纤维膜中的一种，单孔或多通道(多孔)中空纤维膜中的一种。所述中空纤维膜总长度为20-2000mm。所述膜有效过滤长度为1-100mm。

[0011] 所述膜通量检测装置包括料液桶(2-1)、隔膜泵(2-3)、精密压力表(2-4)、中空纤维膜组件(2-8)、精密真空压力表(2-12)、蠕动泵(2-13)、电子天平(2-16)、调节阀(2-2、2-5～2-7、2-9～2-11、2-14～2-15)。

[0012] 所述操作方式为所述操作方式为错流或死端过滤中的一种，连续流或浸没式中的一种，纯水或实际(污染)过滤过程中的一种。所述操作压力为2-100kPa。

[0013] 与现有技术相比，本发明的优势在于：(1)本发明不仅可测定中空纤维膜不同位置点通量变化以及整体膜丝的点通量分布；(2)本发明方法应用范围广泛，不仅适应于错流或死端膜过滤、连续流或浸没式过滤、纯水或实际(污染)过滤过程等多种操作方式，也适合于内压或外压式、单孔或多孔中空纤维膜材料通量测试。

附图说明

[0014] 图1为中空纤维膜组件示意图。

[0015] 图1中，1-1为端口，1-2为外壳，1-3为树脂，1-4为膜丝，1-5为软管，1-6为蠕动泵，1-7为料液口，1-8为树脂。

[0016] 图2为通量检测装置示意图。

[0017] 图2中，2-1为料液桶，2-3为隔膜泵，2-4为精密压力表，2-8为中空纤维膜组件，2-12为精密真空压力表，2-13为蠕动泵，2-16为电子天平，2-2、2-5～2-7、2-9～2-11、
2-14～2-15为调节阀。

[0018] 图3为实施例1中1000mm浸没式中空纤维膜纯水点通量分布图。

具体实施方式

[0019] 以下通过实施例进一步描述本发明。

[0020] 实施例1

[0021] 外压聚偏氟乙烯中空纤维膜浸没过滤时纯水点通量测定，包括如下步骤：

[0022] (1)选取一根长为1000mm外压式聚偏氟乙烯中空纤维膜，将其插入到细软管中，软管与中空纤维膜接触处用树脂密封。选取中空纤维膜有效过滤长度为100mm，通过改变上下软管的长短(见图1)，制备出10个具有相同有效过滤长度但不同位置纤维膜段的中空纤维膜组件，其相关参数见表1。

[0023] 表1外压式聚偏氟乙烯中空纤维膜各种组件相关参数

[0024]

[0025] (2)将制备好的表1中1#中空纤维膜组件装入通量检测装置中(见图2)测试纯水通量。料液桶为纯水，在外压浸没式操作模式下，打开阀门2-2、2-7、2-10和2-11，关闭其余阀门，纯水由隔膜泵(2-3)进入到中空纤维膜组件中，通过调节蠕动泵(2-13)维持精密真空压力表(2-12)中真空度2kPa，通过电子天平(2-16)称量其一定时间的渗透液质量，即为1#组件的膜通量，也是该有效膜段的点通量。以同样的方法，可以分别测得组件2#-10#的膜通量，由此得到纤维不同位置的点通量和整个1000mm纤维的纯水点通量分布(见图3)。

[0026] 实施例2

[0027] 内压式七通道聚氯乙烯中空纤维膜连续死端过滤牛血清蛋白溶液时点通量测定，包括如下步骤：

[0028] (1)选取内压式七通道聚氯乙烯中空纤维膜总长度20mm，通过采用实施例1中膜组件制备方法分别制备出具有相同过滤长度为1mm但不同位置纤维膜段的中空纤维膜组件20个。

[0029] (2)分别将制备好的中空纤维膜组件装入通量检测装置中(见图2)测定中空纤维膜处理料液为1g/L牛血清蛋白溶液时通量情况。在内压连续死端过滤操作模式下，打开阀门2-2、2-5、和2-15，关闭其余阀门和蠕动泵(2-13)，料液由隔膜泵(2-3)进入到中空纤维膜组件中，通过调节阀门(2-5)维持精密压力表(2-4)中压力为50kPa，通过电子天平(2-16)称量其渗透液质量随时间变化，进而得到纤维不同位置的点通量和整个纤维的点通量分布随时间变化。

[0030] 实施例3

[0031] 外压聚砜中空纤维膜连续错流过滤酵母溶液时点通量测定，包括如下步骤：

[0032] (1)选取长度为2000mm外压聚砜中空纤维膜丝，采用实施例1中膜组件制备方法分别制备出具有相同过滤长度为50mm但不同位置纤维膜段的中空纤维膜组件40个。

[0033] (2)分别将制备好的中空纤维膜组件装入通量检测装置中(图2)，测定中空纤维膜处理料液为5g/L酵母溶液时通量情况。在外压连续错流过滤操作模式下，打开阀门2-2、2-10、和2-14，关闭其余阀门和蠕动泵(2-13)，料液由隔膜泵(2-3)进入到中空纤维膜组件中，通过调节阀门(2-10)维持精密压力表(2-4)中压力为50kPa，通过电子天平(2-16)称量其渗透液质量，进而得到纤维不同位置的点通量和整个纤维的点通量分布随时间变化。

[0034] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。