一种茶钠母液的回收处理方法

摘要

本发明公开了一种茶钠母液的回收处理方法，其包括如下步骤：对用浓硫酸对茶钠母液进行中和，然后过大孔吸附树脂，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂；由1-95%的有机溶剂、4-30%的表面活性剂和1-95%的水制成树脂再生液；在超生波场下，用所述树脂再生液对吸附有茶钠的大孔吸附树脂进行解析，得到茶钠的解析液，然后进行浓缩、离心得固体茶钠。采用本发明方法对茶钠母液进行回收处理，使大孔吸附树脂在使用多次之后仍具有较高的吸附率和解析率，茶钠的吸附率由原来的60-70%提高到90%左右，同时解析率由85%左右提高到95%左右，排残液的COD值由原来的平均13000mg/L降到了10000mg/L左右，所回收茶钠的数量和质量均大大提高。

权利要求

1.一种茶钠母液的回收处理方法，其特征是，包括如下步骤：

a）用浓度92%的浓硫酸对茶钠母液进行中和，调节PH值至5.5-6.5，然后过大孔吸附树脂进行吸附分离，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂；

b）制备树脂再生液：由体积百分含量为1-95%的有机溶剂、4-30%的表面活性剂和

1-95%的水组成；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙醚或丙酮中的至少一种；

所述表面活性剂为烷醇酰胺、斯潘、吐温中的任意一种；

c）在20K～60KHz的超声波场下，用树脂再生液对吸附有茶钠的大孔吸附树脂进行解析，得到溶有茶钠的解析液，然后对所述解析液进行浓缩、离心得固体茶钠。

2.根据权利要求1所述的茶钠母液的回收处理方法，其特征是，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙醚或丙酮中的任意两种或两种以上的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的茶钠母液的回收处理方法，其特征是，所述树脂再生液由体积百分含量为20-50%的有机溶剂、10-30%的表面活性剂和20-50%的水组成。

4.根据权利要求1所述的茶钠母液的回收处理方法，其特征是，所述大孔吸附树脂的型号为强碱阴性204、强碱阴性207、强碱阴性297或强碱阴性270B中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的茶钠母液的回收处理方法，其特征是，所述表面活性剂为月桂酸二乙醇酰胺、吐温20、吐温60，吐温80、斯潘60或斯潘80中的任意一种。

说明书

一种茶钠母液的回收处理方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工母液的处理方法，具体的说是一种茶钠母液的回收处理方法。

背景技术

[0002] 茶碱钠盐简称茶钠，化学名称为1,3-二甲基黄嘌呤钠盐，是咖啡因和茶碱生产的重要中间体，以氰乙酸和二甲基尿素为原料，经缩合、环合、亚硝化、还原、甲酰化、环合反应后离心制得茶钠固体料，同时离心过程中产生的母液含0.5%-0.8%的茶钠，如不处理，将会每年损失几百吨的茶钠，所以目前行业内多采用大孔吸附树脂回收。其工艺流程一般为：用酸中和茶钠母液→过大孔吸附树脂吸附母液中的茶钠→用碱液对大孔吸附树脂上的茶钠进行解析。在实际生产中，现有工艺回收茶钠的效率不高，其主要是由于茶钠母液中含有较多的杂质，使得大孔吸附树脂在多次使用之后，一方面其吸附茶钠的能力下降，另一方面其解析茶钠的效率也明显降低，解析后所排出的残液的COD值也较大，需要另外对大孔吸附树脂进行再生，而树脂的频繁再生，导致树脂使用寿命缩短。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种茶钠母液的回收处理方法，以提高大孔吸附树脂在回收茶钠母液中的茶钠时的吸附率和解析率。

[0004] 本发明的目的是这样实现的：本发明所提供的茶钠母液的回收处理方法，包括如下步骤：

[0005] a）用浓度92%的浓硫酸对茶钠母液进行中和，调节PH值至5.5-6.5，然后过大孔吸附树脂进行吸附分离，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂；

[0006] b）制备树脂再生液：由体积百分含量为1-95%的有机溶剂、4-30%的表面活性剂和1-95%的水组成；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙醚或丙酮中的至少一种；
所述表面活性剂为烷醇酰胺、斯潘、吐温中的任意一种；

[0007] c）在20K～60KHz的超生波场下，用树脂再生液对吸附有茶钠的大孔吸附树脂进行解析，得到溶有茶钠的解析液，然后对所述解析液进行浓缩、离心得固体茶钠。

[0008] 步骤c）中所述浓缩与离心过程均按照常规方法进行，具体过程为：浓缩：使用三效蒸发器，将所述解析液中的大部分水份蒸发走，然后通过结晶除盐装置除去大部分的盐；离心：使用三足离心机甩走部分水分和盐分，回收得到固体茶钠。

[0009] 优选的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙醚或丙酮中的任意两种或两种以上的混合物。

[0010] 优选的，所述树脂再生液由体积百分含量为20-50%的有机溶剂、10-30%的表面活性剂和20-50%的水组成。

[0011] 所述大孔吸附树脂的型号为强碱阴性204、强碱阴性207、强碱阴性297或强碱阴性270B中的任意一种。

[0012] 所述表面活性剂为月桂酸二乙醇酰胺、吐温20、吐温60，吐温80、斯潘60、斯潘80、或壬基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。

[0013] 采用本发明方法对茶钠母液进行回收处理，使大孔吸附树脂在使用多次之后仍具有较高的吸附率和解析率，茶钠的吸附率由原来的60-70%提高到90%左右，同时解析率由85%左右提高到95%左右，排残液的COD值由原来的平均13000mg/L降到了10000mg/L左右，所回收茶钠的数量和质量均大大提高。

具体实施方式

[0014] 实施例1：

[0015] a）用浓度为92%的浓硫酸对含量0.75%的茶钠母液进行中和，调节pH值至5.5，得到经酸中和的茶钠母液，然后将500ml经酸中和的茶钠母液过柱体积为60ml的强碱阴性204大孔吸附树脂柱，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂，同时收集由大孔吸附树脂柱流出的排残液；

[0016] b）将2ml甲醇、18ml月桂酸二乙醇酰胺表面活性剂、180ml水混匀，制成树脂再生液；

[0017] c）在20KHz的超声波场下，使树脂再生液过大孔吸附树脂柱，以使茶钠解析，得到溶有茶钠的解析液；

[0018] d）按常规方法，将得到的解析液进行浓缩、离心得固体茶钠。

[0019] 以上操作完毕：1、检测排残液的COD值（即化学需氧量）；2、采用HPLC外标法检测排残液和解析液的中茶钠含量，并计算出大孔吸附树脂的吸附率和解析率；3、采用铂钴比色法检测解析液的色度；4、检测所得固体茶钠中茶钠的含量。

[0020] 使用步骤c）所得解析后的大孔吸附树脂重复上述步骤a）～d）的操作10次并统计检测数据，得到如下统计结果：

[0021]操作重复次数 固体茶钠中茶钠含量 吸附率 解析率 COD值（mg/L）
1 93% 88.57% 94.13% 10820
2 92% 88.50% 94.08% 10890
3 90% 88.44% 94.01% 10930
4 90% 88.39% 93.89% 10960
5 91% 88.35% 93.77% 11020
6 92% 88.24% 93.65% 11070
7 87% 88.05% 93.60% 10100
8 90% 87.96% 93.52% 10120
9 89% 87.88% 93.47% 10130
10 87% 87.83% 93.43% 10140

[0022] 实施例2

[0023] a）用浓度为92%的浓硫酸对含量0.50%的茶钠母液进行中和，调节pH值至6.0，得到经酸中和的茶钠母液，然后将500ml经酸中和的茶钠母液过柱体积为60ml的强碱阴性207大孔吸附树脂柱，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂，同时收集由大孔吸附树脂流出的排残液；

[0024] b）将95ml异丙醇、95ml叔丁醇、18ml吐温60表面活性剂和2ml水混匀，制成树脂再生液；

[0025] c）在60KHz的超声波场下，使树脂再生液过大孔吸附树脂柱，以使茶纳解析，得到溶有茶钠的解析液；

[0026] d）按常规方法，将得到的解析液进行浓缩、离心得固体茶钠。

[0027] 以上操作完毕：1、检测排残液的COD值；2、采用HPLC外标法检测排残液和解析液的中茶钠含量，并计算出大孔吸附树脂的吸附率和解析率；3、采用铂钴比色法检测解析液的色度；4、检测所得固体茶钠中茶钠的含量。

[0028] 使用步骤c）所得解析后的的大孔吸附树脂重复上述步骤a）～d）的操作10次并统计检测数据，得到如下统计结果：

[0029]操作重复次数 固体茶钠中茶钠含量 吸附率 解析率 COD值（mg/L）
1 89% 92.57% 96.31% 10850
2 92% 92.00% 95.68% 10900
3 90% 91.63% 94.05% 10160
4 92% 91.02% 93.59% 10220
5 91% 90.59% 93.16% 10350
6 92% 89.98% 92.15% 10390
7 88% 89.23% 91.59% 10490
8 91% 88.59% 91.59% 10560
9 88% 88.01% 91.05% 10600
10 87% 88.10% 91.16% 10610

[0030] 实施例3

[0031] a）用浓度为92%的浓硫酸对含量0.80%的茶钠母液进行中和，调节pH值至6.5，得到经酸中和的茶钠母液，然后将500ml经酸中和的茶钠母液过柱体积为60ml的强碱阴性297大孔吸附树脂柱，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂，同时收集由大孔吸附树脂流出的排残液；

[0032] b）将20ml丙酮、20ml乙醇、60ml烷醇酰胺表面活性剂和100ml水混匀，制成树脂再生液；

[0033] c）在30KHz的超声波场下，使树脂再生液过大孔吸附树脂柱，以使茶钠解析，得到溶有茶钠的解析液；

[0034] d）按常规方法，将得到的解析液进行浓缩、离心得固体茶钠。

[0035] 以上操作完毕：1、检测排残液的COD值（即化学需氧量）；2、采用HPLC外标法检测排残液和解析液的中茶钠含量，并计算出大孔吸附树脂的吸附率和解析率；3、采用铂钴比色法检测解析液的色度；4、检测所得固体茶钠中茶钠的含量。

[0036] 使用步骤c）所得解析后的大孔吸附树脂重复上述步骤a）～d）的操作10次并统计检测数据，得到如下统计结果：

[0037]操作重复次数 固体茶钠中茶钠含量 吸附率 解析率 COD值（mg/L）
1 92% 93.24% 93.06% 11730
2 90% 92.90% 92.55% 11800
3 88% 91.15% 92.88% 11880
4 89% 90.86% 92.85% 11940
5 91% 89.10% 92.10% 11100
6 92% 88.55% 92.45% 11190
7 88% 87.98% 92.05% 11230
8 91% 87.04% 91.65% 11290
9 92% 86.56% 91.13% 11350
10 87% 86.36% 91.39% 11310

[0038] 实施例4

[0039] a）用浓度为92%的浓硫酸对含量0.80%的茶钠母液进行中和，调节pH值至5.5，得到经酸中和的茶钠母液，然后将500ml经酸中和的茶钠母液过柱体积为60ml的强碱阴性270B大孔吸附树脂柱，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂，同时收集由大孔吸附树脂柱流出的排残液；

[0040] b）将20ml甲醇、20ml乙醇、20ml异丙醇、20ml叔丁醇、10ml乙醚、10ml丙酮、40ml壬基酚聚氧乙烯醚表面活性剂和60ml水混匀，制成树脂再生液；

[0041] c）在40KHz的超声波场下，使树脂再生液过大孔吸附树脂柱，以使茶钠解析，得到溶有茶钠的解析液；

[0042] d）按常规方法，将得到的解析液进行浓缩、离心得固体茶钠。

[0043] 以上操作完毕：1、检测排残液的COD值（即化学需氧量）；2、采用HPLC外标法检测排残液和解析液的中茶钠含量，并计算出大孔吸附树脂的吸附率和解析率；3、采用铂钴比色法检测解析液的色度；4、检测所得固体茶钠中茶钠的含量。

[0044] 使用步骤c）所得解析后的大孔吸附树脂重复上述步骤a）～d）的操作10次并统计检测数据，得到如下统计结果：

[0045]操作重复次数 固体茶钠中茶钠含量 吸附率 解析率 COD值（mg/L）
1 88% 96.23% 95.26% 10370
2 89% 96.10% 94.58% 10520
3 92% 95.88% 94.01% 10600
4 90% 95.79% 93.77% 10760
5 91% 95.71% 93.13% 10820
6 91% 95.65% 92.76% 10890
7 88% 95.49% 92.59% 10950
8 87% 95.35% 91.89% 10990
9 92% 95.23% 91.96% 11050
10 92% 95.20% 91.83% 11030

[0046] 实施例5

[0047] a）用浓度为92%的浓硫酸对含量0.80%的茶钠母液进行中和，调节pH值至5.5，得到经酸中和的茶钠母液，然后将500ml经酸中和的茶钠母液过柱体积为60ml的强碱阴性270B大孔吸附树脂柱，得到吸附有茶钠的大孔吸附树脂，同时收集由大孔吸附树脂柱流出的排残液；

[0048] b）将40ml甲醇、40ml丙酮、20ml斯潘80表面活性剂和100ml水混匀，制成树脂再生液；

[0049] c）在50KHz的超声波场下，使树脂再生液过大孔吸附树脂柱，以使茶钠解析，得到溶有茶钠的解析液；

[0050] d）按常规方法，将得到的解析液进行浓缩、离心得固体茶钠。

[0051] 以上操作完毕：1、检测排残液的COD值（即化学需氧量）；2、采用HPLC外标法检测排残液和解析液的中茶钠含量，并计算出大孔吸附树脂的吸附率和解析率；3、采用铂钴比色法检测解析液的色度；4、检测所得固体茶钠中茶钠的含量。