一种高纯亚纳米碳化硅微粉的生产方法

摘要

本发明涉及一种碳化硅微粉的生产工艺，具体的说是一种制备D50值≤1μm，SiC含量≥99.0%以上的高纯亚纳米碳化硅微粉的生产方法。将生产线切割用碳化硅微粉尾料投入流化床式气流磨设备中，将空气经过滤、压缩，高压注水加热达到30kg/cm2、200℃，经三维设置的数个喷嘴喷汇形成喷射速度达到1200m/s气流射入粉碎室，使物料呈流态化，被加速的物料达到颗粒的超细粉碎；粉碎后的物料被上升的气流输送至涡轮式分级区内，在分级轮离心力和风机抽力的作用下，实现粗细粉的分离，达到粒度要求合格的细粉随气流进入旋风分级器进一步分离和收集,余者继续进入收尘系统除尘,极细者可在收尘系统出口处获得。

权利要求

1. 一种高纯亚纳米碳化硅微粉的生产方法，其特征在于：将生产线切割用碳化硅微粉

2

尾料投入流化床式气流磨设备中，将空气经过滤、压缩，加热达到30kg/cm、200℃，经三维设置的数个喷嘴喷汇形成喷射速度达到1200m/s气流射入粉碎室，使物料呈流态化，被加速的物料达到颗粒的超细粉碎；粉碎后的物料被上升的气流输送至涡轮式分级区内，在分级轮离心力和风机抽力的作用下，实现粗细粉的分离，达到粒度要求合格的细粉随气流进入旋风分级器进一步分离和收集,余者继续进入收尘系统除尘,极细者可在收尘系统出口处获得；粉碎料仓、分级轮、旋风分离器及物料所经管道均已采用碳化硅陶瓷衬里；所述生产线切割用碳化硅微粉尾料粒度为7μm～0。

说明书

一种高纯亚纳米碳化硅微粉的生产方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种碳化硅微粉的生产工艺，具体的说是一种制备D50值≤1μm，SiC含量≥99.0%以上的高纯亚纳米碳化硅微粉的生产方法。

背景技术

[0002] 高纯亚纳米碳化硅微粉作为高性能陶瓷材料的原料，具有纯度要求高（SiC含量≥99.0%）、粒度分布要求精（D50值≤1μm）的特性，因其具有耐磨、耐腐蚀、高温强度高、高热导等优良性能，已被广泛应用于高性能结构陶瓷材料，如吸波材料，抗磨润滑油脂，高性能刹车片，高硬度耐磨粉末涂料，高温测温用保护管；工业炉用滚轴材料；特殊用途的结构陶瓷、功能陶瓷、工程陶瓷等。目前，国内众多生产厂家和科研机构在高纯亚纳米碳化硅微粉的研制方面形成了初级试验方案，在分级方法中，有在导电率＜100的去离子水中加入微粉中位径碳化硅微粉，高分子分散剂为碳化硅微粉的2-5%，混合浆料浓度为40-50%依次设置，以此来实现碳化硅微粉的分级（见中国专利：一种碳化硅微粉的生产方法，申请号：200510047465.3）；有利用悬浮法，水力分级，料在分级罐中，由罐下部进水，使相对细料悬浮在分级罐的上面，进行充分分级后，再抽吸出同一规格的产品（见中国专利：一种高纯超细碳化硅微粉回收提纯分级技术，申请号：200810050205.5）；在提纯方法中，有首先使用碱洗，然后再调整酸度，过量酸洗，再调整酸度到ph值为5-6之间过滤工，洗涤，烘干（见中国专利：一种超细碳化硅粉末提纯方法，申请号：200610115158.9）；还有采用10%HCL和
10%H2SO4以及5%NaOH进行加工的新工艺，提纯过程经过三次酸碱洗，提纯过程中还需要加温操作（见中国专利：一种高纯超细碳化硅微粉回收提纯技术，申请号：200810050205.5）。
有先对料浆进行分级处理后，向完成分级的料浆内加入去离子水、发泡剂和分散剂，再用曝气设备对料浆完成物理提纯，然后对完成物理提纯的料浆内加入硫酸、盐酸、氢氟酸、去离子水和碱性物质进行化学提纯（见中国专利：一种高纯亚纳米碳化硅微粉的提纯方法，申请号201010267587.4）。有采用对固体物进行碱洗、酸洗和清洗，得到碳化硅浆料（见中国专利：一种高纯碳化硅微粉的回收提纯和分级方法，申请号：2010153835.2）。有将固体物料与一定量的焦炭混合，放置在1500～2000的气氛炉中反应（见中国专利：硅片切割液中碳化硅粉体加收提纯方法，申请号：201210279479.8）。

[0003] 气流磨是通过高速气流的能量，使得颗粒相互冲击、碰撞、摩擦而实现超细粉碎的设备。气流磨中无运动部件，维修方便；生产中采用全封闭方式，无杂质。生产出产品具有粒度分布好、粒形优异、纯度高、分散性好等优点。流化床式气流磨以其较高的生产效率和较低的磨损，成为碳化硅等高硬度、高耐磨性材料超细粉碎加工的首选方式。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于解决以往技术中存在的不足，提供一种通过改进工艺条件，保证产品纯度的高纯亚纳米碳化硅微粉的生产方法。

[0005] 本发明的技术方案是：一种高纯亚纳米碳化硅微粉的生产方法，将生产线切割用碳化硅微粉尾料投入流化床式气流磨设备中，将空气经过滤、压缩，高压注水加热达到2
30kg/cm、200℃，经三维设置的数个喷嘴喷汇形成喷射速度达到1200m/s气流射入粉碎室，使物料呈流态化，被加速的物料达到颗粒的超细粉碎；粉碎后的物料被上升的气流输送至涡轮式分级区内，在分级轮离心力和风机抽力的作用下，实现粗细粉的分离（粗细粉是根据生产需要而定。细粉是生产的粒度，粗粉是超过细粉的部分，需要再加工），达到粒度要求合格的细粉随气流进入旋风分级器进一步分离和收集,余者继续进入收尘系统除尘,极细者可在收尘系统出口处获得。粉碎料仓、分级轮、旋风分离器及物料所经管道均已采用碳化硅陶瓷衬里。

[0006] 本发明的优点是：1、生产线切割用碳化硅微粉尾料通常作为废料用来做耐火材料原料，现在用来加工高纯亚纳米碳化硅微粉，通过深加工，形成高附加值原料，节能环保，变废为宝，具有显著的经济效益和社会效益。2、采用一种破碎设备，达到高温（200℃以上）、高2
压（30kg/cm）、无污染破碎，使原料一次性加工到所需粒度，无需后期分级处理，解决分级的问题，即可满足规模化工业生产，因在破碎过程中为全封闭无杂质进入，所以生产出的产品纯度达到99.0%以上。3、物料为全封闭破碎，粉碎料仓、分级轮、旋风分离器及物料所经管道均已采用碳化硅陶瓷衬里，物料在破碎过程中防止与金属设备接触，避免了二次污染，无杂质参入，因此无需用硫酸、盐酸或氢氟酸等进行提纯处理，即有效的提高了生产效率，又杜绝了提纯工序废液的环境污染问题。4、将压缩空气加热处理，从而获得了更高的气流能量；在超高温蒸气状态下，流化床内的颗粒动态碰撞能量增加了大约四倍。这使得磨机的产能较传统压缩空气下大大提高（对于部分产品甚至超过两倍），并具最终细度也非常理想。

[0007] 下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步详细描述。

附图说明

[0008] 图1是本发明工序框图。

具体实施方式

[0009] 参见图1，一种高纯亚纳米碳化硅微粉的生产方法原料为生产线切割用碳化硅微粉的尾料（7μm～0）。原料（7μm以细的尾料）经破碎设备进行破碎，无需进行分级，直接加工到1μm以细的粒度规格，可满足规模化工业生产。因在破碎过程中为全封闭无杂质进入，所以生产出的产品纯度达到99.0%以上。

[0010] 原料→粉碎料仓→旋风分离器→粉尘捕集器→极细料回收；

[0011] 空气过滤→空压机组→电加热器→粉碎料仓；

[0012] 引风机→粉尘捕集器；

[0013] 旋风分离器→成品。

[0014] 一、原料

[0015] 在生产线切割用碳化硅微粉过程中，会有约10%以上的7μm以细的尾料，这部分料已在加工线切割用微粉过程中经过普通的硫酸提纯处理，将这部分料浆用沉降器集中收集、烘干、筛松作为亚纳米微粉原料（7μm～0）。

[0016] 二、亚纳米超细粉体生产工艺

[0017] 将原料投入破碎设备，该设备是在流化床式气流磨工作原理的基础上，达到高温2
（200℃以上）、高压（30kg/cm）、无污染破碎，使原料一次性加工到所需粒度，无需后期分级处理。

[0018] 破碎设备料仓内运用防止二次污染工艺，无需提纯工序。物料为全封闭破碎，且在破碎过程中防止与金属设备接触，避免了二次污染，无杂质参入，因此无需用硫酸、盐酸或氢氟酸等进行提纯处理，即有效的提高了生产效率，又杜绝了提纯工序对环境污染和人体的危害问题。

[0019] 设备的工作原理为将空气经过滤、压缩，高压注水加热达到30kg/cm2、200℃，通过使用高温压缩空气，气流的喷射速度可达到约1200m/s；经三维设置的数个喷嘴喷汇形成超音速气流射入粉碎室，利用的气流冲击能使物料呈流态化，被加速的物料在数个喷嘴的喷射气流交汇点汇合，产生剧烈的碰撞、磨擦、剪切而达到颗粒的超细粉碎。粉碎后的物料被上升的气流输送至涡轮式分级区内，在分级轮离心力和风机抽力的作用下，实现粗细粉的分离，当粉碎室内被粉碎的物料受上升气流的推动时，粗粉由于自身的重力作用返回粉碎室继续粉碎，达到粒度要求合格的细粉随气流进入旋风分级器进一步分离和收集,余者继续进入收尘系统除尘,极细者可在收尘系统出口处获得，净化的气体由引风机排出。

[0020] 该设备基于传统的流化床气流磨上对于压缩空气气流进一步发展，将压缩空气加热处理，从而获得了更高的气流能量。以此在干法研磨领域内达到更高的产能，并延伸了干法研磨可以获得的细度范围。

[0021] 在高温压缩空气的状态下，流化床内的颗粒动态碰撞能量增加了大约三倍。这使得磨机的产能较传统压缩空气下大大提高（对于部分产品甚至超过两倍），并具最终细度也非常理想。分级轮可达到的粒径分割点较之传统压缩空气状态下更小，这为我们提供了获得更小细度的可能性。

[0022] 传统方法对原料进行破碎时，由于碳化硅微粉的高硬度、高耐磨度会使普通破碎设备受到研磨，从而会污染物料，影响产品的纯度，所以一般采取硫酸、盐酸或氢氟酸处理，虽除去了杂质，但对环境和人体造成了危害。本发明为了避免在破碎过程中混入杂质，对粉碎料仓、分级轮、旋风分离器及物料所经管道采用最新的碳化硅陶瓷衬里，利用其极高的耐磨性和同原料性，避免了以往设备破碎过程中与金属设备接触被磨损造成物料二次污染。因此，通过采用该设备加工无需用硫酸、盐酸或氢氟酸等进行提纯处理，从而有效的提高了生产效率，杜绝了提纯工序对环境的污染和人体的危害。

[0023] 经检测：高纯亚纳米碳化硅微粉D50值≤1μm，SiC含量≥99.0%以上。