一种YAG:Sm3+,Bi3+荧光玻璃的制备方法转让专利
申请号 : CN201310157816.0
文献号 : CN103265172B
文献日 : 2016-01-06
发明人 : 缪建文 , 宋国华 , 张谦 , 葛存旺 , 张跃华 , 陆超
申请人 : 南通大学
摘要 :
本发明公开了一种YAG:Sm3+,Bi3+荧光玻璃的制备方法，包括先用化学共沉淀法制备YAG前驱体，然后采用Ba2CO31g，Na2CO30.4g，H3PO40.9g，SiO20.3g，Al2O30.56g，YAG前驱体0.8g的比例，混合均匀后在1400℃温度下煅烧得到荧光玻璃的制备步骤，本发明制备的YAG:Sm3+,Bi3+荧光玻璃在近紫外LED芯片激发下产生红光，可制备低色温白光LED光源。
权利要求 :
3+ 3
1.一种YAG:Sm ,Bi荧光玻璃的制备方法，其特征为：包括下列步骤：(1)前驱体的制备:
配置浓度为0.2mol/L的硝酸钇、硝酸钐、硝酸铋、硝酸铝的金属离子溶液，按照化学计量比Y：Sm：Bi：Al＝2.95-y：0.05：y：10，即硝酸钇29.5-10ymL、硝酸钐0.5mL、硝酸铋10ymL、硝酸铝100mL，y＝0，0.02，0.04，0.06，0.08，将上述金属离子溶液用分液漏斗以3mL/min的流速匀速加入25℃恒温的氨水和碳酸氢铵混合沉淀剂中，不断搅拌，滴加过程用氨水调剂pH为6.5，滴加结束后继续搅拌2h，停止搅拌，陈化12h，倒掉上层清液，将沉淀离心分离后，将沉淀前驱物经去离子水清洗2次、乙醇再清洗2次以除去水防止团聚，每次的洗涤时间为5min，之后放入120℃的烘箱中恒温12h，粉碎得YAG前驱体；
(2)荧光玻璃的制备
称取Ba2CO31g，Na2CO30.4g，H3PO40.9g，SiO20.3g，Al2O30.56g，YAG前驱体0.8g，用研钵研磨，使其混合均匀；
煅烧:将上述混合材料装入刚玉坩埚，在1400℃煅烧，升温4h，保温4h，后夹片出炉，自然冷却得产品。
说明书 :
3+ 3+
一种YAG:Sm ,Bi 荧光玻璃的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种YAG:Sm3+,Bi3+荧光玻璃的制备方法。
背景技术
[0002] 现阶段YAG前驱体一般通过以下方法制得：
[0003] A高温固相反应法
[0004] 高温固相法是一种传统的合成方法，用该法合成的荧光粉性能稳定，亮度高，但粒径较大，应用时须经球磨处理。高温固相反应法也是工业批量生产常采用的方法。该方法比较成熟，工艺简单，容易操作。
[0005] B喷雾热解法
[0006] 喷雾热解法是近年来新兴的合成无机功能材料的方法，使用这种方法制备的发光材料一般具有均匀的球形形貌，粒子的粒度分布窄，这不仅有利于提高材料的发光强度，还可以改善荧光粉的涂敷性能，并提高发光显示的分辨率。但是这种方法制得的荧光粉颗粒容易表现出中空形态，这会导致发光体亮度降低和稳定性降低，而且具有中空状态的颗粒经高温烧结后会失去球形形态或破裂为碎片。
[0007] C燃烧法
[0008] 燃烧法是借鉴自蔓延高温合成法，加以改进后产生的一种新的制备方法。它最大的优点就是快速节能。因为燃烧反应时间很短，反应时又产生大量的气泡，生成的产物疏松多孔，球磨过程中晶格结构几 乎不遭破坏，因此磨成粉状后发光亮度不会明显下降。此外，燃烧过程产生的气体具有还原性，因而不需要保护气。不足之处在于产品纯度与发光性能有待提高。
[0009] D溶胶—凝胶法
[0010] 溶胶—凝胶法是指将醇盐等无机化合物，经溶液、溶胶、凝胶而固化，在溶胶或凝胶状态下成型，再经过热处理转化为所需材料的方法。溶胶—凝胶法相对于高温固相法而言具有很多优点。首先，溶胶—凝胶法的起始原料反应活性高，在分子水平进行反应，合成温度一般较低，不但降低对反应工艺条件的要求和能耗，而且可制得各种形状的材料，部分组成比较均匀，粒径较小。另外，制备过程中不需要复杂的设备，工艺灵活，制品纯度高。但是溶胶—凝胶法生产流程比较长，需要较长的制备周期，溶胶—凝胶法一般使用金属醇盐作为原料，成本较高，容易对环境造成污染。
[0011] 目前，LED的荧光材料主要以荧光粉为主体，商品化白光LED产品以蓝光芯片与荧光粉组合产生白光为发展主流。面向大功率白光LED，荧光粉材料却存在下述问题一直未能得到有效解决：(1)用树脂或硅胶封装难以对荧光粉厚度和形状进行精确控制，出现偏蓝光或者偏黄光；(2)荧光粉和封装材料随时间老化，缩短使用寿命；(3)缺少红光，导致显色性低，色温高。目前，人们希望通过制备YAG单晶、YAG陶瓷、YAG微晶玻璃等荧光材料来解决用硅胶和树脂封装荧光粉带来的不足。微晶玻璃是由无机化合组成，且容易制备。与粉体相比，发光均匀，色温调节幅度宽，最主要的是它受热稳定，光衰小， 有望取代粉体。从05年日本科学家Shunsuke Fujita开始对YAG微晶玻璃研究，研究表明:它具有很高的热稳定性，光衰很小，发光理想。
发明内容
[0012] 本发明的目的在于提供一种易操作，产品质量好的YAG:Sm3+,Bi3+荧光玻璃的制备方法。
[0013] 本发明的技术解决方案是：
[0014] 一种YAG:Sm3+,Bi3+荧光玻璃的制备方法，其特征是：包括下列步骤：
[0015] （1）前驱体的制备:
[0016] 配置浓度为0.2mol/L的硝酸钇、硝酸钐、硝酸铋、硝酸铝溶液，按照化学计量比Y：Sm：Bi：Al=2.95-y：0.05：y：10，即硝酸钇29.5-10ymL、硝酸钐0.5mL、硝酸铋10ymL、硝酸铝
100mL，y=0，0.02，0.04，0.06，0.08，将金属离子溶液用分液漏斗以3mL/min的流速匀速加入25℃恒温的混合沉淀剂中，不断搅拌，滴加过程用氨水调剂pH为6.5，滴加结束后继续搅拌2h，停止搅拌，陈化12h，倒掉上层清液，沉淀离心分离后，将沉淀前驱物经去离子水清洗
2次、乙醇再清洗2次以除去水防止团聚，每次的洗涤时间为5min，之后放入120℃的烘箱中恒温12h，粉碎得YAG前驱体；
100mL，y=0，0.02，0.04，0.06，0.08，将金属离子溶液用分液漏斗以3mL/min的流速匀速加入25℃恒温的混合沉淀剂中，不断搅拌，滴加过程用氨水调剂pH为6.5，滴加结束后继续搅拌2h，停止搅拌，陈化12h，倒掉上层清液，沉淀离心分离后，将沉淀前驱物经去离子水清洗
2次、乙醇再清洗2次以除去水防止团聚，每次的洗涤时间为5min，之后放入120℃的烘箱中恒温12h，粉碎得YAG前驱体；
[0017] （2）荧光玻璃的制备
[0018] 称取Ba2CO31g，Na2CO30.4g，H3PO40.9g，SiO20.3g，Al2O30.56g，YAG前驱体0.8g，用研钵研磨，使其混合均匀；
[0019] 煅烧:将上述混合材料装入刚玉坩埚，在1400℃煅烧，升温4h， 保温4h，后夹片出炉，自然冷却得产品。
[0020] 在将荧光粉装进LED后，使用过程中由于荧光粉直接与二极管芯片接触，其发光后温度升高，会导致荧光粉产生光衰，影响寿命，但是荧光玻璃由于其自身玻璃特性，在一定程度上可避免温度对发光介质的影响，延长使用寿命；LED使用的二极管是一种点光源，传统硅胶封装YAG荧光粉，由于硅胶表面的不平整性，会导致光源发射后在不同角度会产生不同的颜色光，而采用荧光玻璃，可以使光源均匀发射，不论是在哪一角度，可以看到同一颜色的光，提高光色质量；本发明同时使用氨水和碳酸氢铵两种沉淀剂沉淀金属溶液得到前驱体，可确保所需金属离子完全沉淀，弥补了单独使用一种沉淀剂的不足；本发明通过实验得出前驱体与玻璃初始原材料的最佳混合量后，同时考虑了稀土元素的掺杂量对荧光玻璃发光性能的影响。
附图说明
[0021] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明
[0022] 图1是Y3-XAl5O12:xSm3+的激发光谱（λem=600nm）
[0023] 图2是Y3-XAl5O12:xSm3+的发射光谱（λex=400nm）
[0024] 图3是Y3-XAl5O12:xSm3+的发射光谱（λex=470nm）
[0025] 图4是Y3-XAl5O12:xSm3+的激发光谱（λem=565nm）
[0026] 图5是不同监测波长Y2.95Al5O12:0.05Sm3+的发射光谱
[0027] 图6是Y2.95-yAl5O12:0.05Sm3+，yBi3+的激发光谱（λem=600nm）
[0028] 图7是Y2.95-yAl5O12:0.05Sm3+，yBi3+的发射光谱（λex=400nm）
[0029] 图8是测量范围在350-650nm Y2.92Al5O12:0.05Sm3+，0.02Bi3+的发 射光谱（λex=400nm）
[0030] 图9是Y2.95-yAl5O12:0.05Sm3+，yBi3+的发射波谱（λex=470nm）
[0031] 图10是Y2.95-yAl5O12:0.05Sm3+，yBi3+的激发光谱（λem=565nm）
[0032] 图11是不同监测波长Y2.93Al5O12:0.05Sm3+,0.02Bi3+的发射光谱
[0033] 图12是Y2.93Al5O12:0.05Sm3+,0.02Bi3+在不同灼烧温度下的激发波谱（λem=600nm）[0034] 图13是Y2.93Al5O12:0.05Sm3+,0.02Bi3+在不同灼烧温度下的发射波谱（λex=400nm）具体实施方式
[0035] 一种YAG:Sm3+,Bi3+荧光玻璃的制备方法，包括下列步骤：
[0036] （1）前驱体的制备:
[0037] 配置浓度为0.2mol/L的硝酸钇、硝酸钐、硝酸铋、硝酸铝溶液，按照化学计量比Y：Sm：Bi：Al=2.95-y：0.05：y：10，即硝酸钇29.5-10ymL、硝酸钐0.5mL、硝酸铋10ymL、硝酸铝
100mL，y=0，0.02，0.04，0.06，0.08，将金属离子溶液用分液漏斗以3mL/min的流速匀速加入25℃恒温的混合沉淀剂中，不断搅拌，滴加过程用氨水调剂pH为6.5，滴加结束后继续搅拌2h，停止搅拌，陈化12h，倒掉上层清液，沉淀离心分离后，将沉淀前驱物经去离子水清洗
2次、乙醇再清洗2次以除去水防止团聚，每次的洗涤时间为5min，之后放入120℃的烘箱中恒温12h，粉碎得YAG前驱体；
100mL，y=0，0.02，0.04，0.06，0.08，将金属离子溶液用分液漏斗以3mL/min的流速匀速加入25℃恒温的混合沉淀剂中，不断搅拌，滴加过程用氨水调剂pH为6.5，滴加结束后继续搅拌2h，停止搅拌，陈化12h，倒掉上层清液，沉淀离心分离后，将沉淀前驱物经去离子水清洗
2次、乙醇再清洗2次以除去水防止团聚，每次的洗涤时间为5min，之后放入120℃的烘箱中恒温12h，粉碎得YAG前驱体；
[0038] （2）荧光玻璃的制备
[0039] 称取Ba2CO31g，Na2CO30.4g，H3PO40.9g，SiO20.3g，Al2O30.56g， YAG前驱体0.8g，用研钵研磨，使其混合均匀；
[0040] 煅烧:将上述混合材料装入刚玉坩埚，在1400℃煅烧，升温4h，保温4h，后夹片出炉，自然冷却得产品。
[0041] 1.钐含量对YAG:Sm3+荧光玻璃光谱特性的影响
[0042] 实验中钐的含量(摩尔分数)取x=0.02，0.03，0.04，0.05，0.06。图1、图2分别是3+
Y3-XAl5O12:xSm 的激发与发射光谱。图1表示为以600nm为监测波长测量范围在350-500nm
3+ 3+
下不同Sm 浓度的YAG:Sm 荧光玻璃的激发波谱。
Y3-XAl5O12:xSm 的激发与发射光谱。图1表示为以600nm为监测波长测量范围在350-500nm
3+ 3+
下不同Sm 浓度的YAG:Sm 荧光玻璃的激发波谱。
[0043] 从图中可以看出Sm3+离子在此波段内有较丰富的谱线，其中有：6 4 6 6 6 4 6 4
H5/2→ D3/2(360nm)，H5/2→ P7/2(373nm)，H5/2→ F7/2(400nm)， H5/2→ I9/2(470nm)。最大峰
6 4
值波长为400nm，来源于 H5/2→ F7/2能级跃迁。表明用400nm激发时，对600nm的荧光发射
3+ 6
最有利。400nm的激发峰是由于Sm 的4f能级由于自旋耦合而劈裂为两个光谱支项 F9/2
2 2
和 F5/2，其中 F5/2为基谱项。能被400nm处的紫外光激发形成跃迁从而发出红光。从激发光谱中我们发现在470nm附近有激发宽带，虽然强度弱于400nm处，但对于现阶段发光二极
3+
管以蓝色芯片为主的情况下，研究Sm 在470nm蓝光激发下的发射波谱便非常有意义。
H5/2→ D3/2(360nm)，H5/2→ P7/2(373nm)，H5/2→ F7/2(400nm)， H5/2→ I9/2(470nm)。最大峰
6 4
值波长为400nm，来源于 H5/2→ F7/2能级跃迁。表明用400nm激发时，对600nm的荧光发射
3+ 6
最有利。400nm的激发峰是由于Sm 的4f能级由于自旋耦合而劈裂为两个光谱支项 F9/2
2 2
和 F5/2，其中 F5/2为基谱项。能被400nm处的紫外光激发形成跃迁从而发出红光。从激发光谱中我们发现在470nm附近有激发宽带，虽然强度弱于400nm处，但对于现阶段发光二极
3+
管以蓝色芯片为主的情况下，研究Sm 在470nm蓝光激发下的发射波谱便非常有意义。
[0044] 图2是以Sm3+离子的最强激发为400nm监测波长，不同浓度钐所测得的发射光谱，3+
测量范围在550～660nm，从图上可以看出，发射光谱中有三组Sm 的发射谱线，各组中最强峰的峰值波长分别为 565nm，602nm，648nm，其中602nm发射强度最大，上述发射谱峰分
4 6 4 6 4 6
别对应 G5/2→ H5/2，G5/2→ H7/2，G5/2→ H9/2跃迁。
测量范围在550～660nm，从图上可以看出，发射光谱中有三组Sm 的发射谱线，各组中最强峰的峰值波长分别为 565nm，602nm，648nm，其中602nm发射强度最大，上述发射谱峰分
4 6 4 6 4 6
别对应 G5/2→ H5/2，G5/2→ H7/2，G5/2→ H9/2跃迁。
[0045] 由图1和图2可知，不同含量Sm3+的荧光玻璃的激发光谱和发射光谱的峰值波长基本不变，但峰值发生变化。当钐含量为0.02～0.05（摩尔分数）时，激发和发射峰的峰高均呈上升趋势，当钐含量大于0.05（摩尔分数）时，激发和发射峰的峰高呈下降趋势。钐含量为0.05（摩尔分数）时，激发光谱和发射光谱的峰值强度达到最大值。低浓度时发射3+ 3+
强度随着Sm 含量的增加而迅速增大，在x=0.05时达到最大，然后随着Sm 浓度的增加，由于自身浓度猝灭而强度下降。根据D.L.Dexter有关无机磷光体浓度猝灭的工作发光强度θ/3 -1
I与x[1+β(x) ] 成正比(式中x是激活剂离子的摩尔分数，β为常数，θ=6，8，10时分别代表电偶极-偶极，电偶极-四极，电四极-四极相互作用)可以解释浓度猝灭，本文钐的猝灭是电偶极-四极作用。
强度随着Sm 含量的增加而迅速增大，在x=0.05时达到最大，然后随着Sm 浓度的增加，由于自身浓度猝灭而强度下降。根据D.L.Dexter有关无机磷光体浓度猝灭的工作发光强度θ/3 -1
I与x[1+β(x) ] 成正比(式中x是激活剂离子的摩尔分数，β为常数，θ=6，8，10时分别代表电偶极-偶极，电偶极-四极，电四极-四极相互作用)可以解释浓度猝灭，本文钐的猝灭是电偶极-四极作用。
[0046] 由于Sm3+的激发峰在470nm处有较强的激发峰，且参阅文献在Sm3+的发射光谱通常都是以400nm处测定470nm处基本不研究，所以本文尝试以470nm为监测波长，测定其发射波谱得下图3，并以最强峰为激发波长测其激发波谱得图4。
[0047] 可以看出以470nm为监测波长时，荧光玻璃的峰型位置基本不变，不过最强峰由原来的602nm变成565nm。以565nm为监测波长测得激发光谱图4与图1基本一致，特此把400nm与470nm处的发射波谱一起比较得图5。
[0048] 由图5可以看出470nm处的发射强度明显低于400nm处，以橙- 黄光为主。YAG:Sm荧光玻璃与蓝光芯片的发光波长相匹配。
[0049] 2.铋含量对YAG:Sm3+荧光玻璃光谱特性的影响
[0050] 采用钐的最佳的含量x=0.05(摩尔分数)，实验中通过改变铋的含量(摩尔分数)3+ 3+
y分别取0，0.02，0.04，0.06，0.08，测Y2.95-yAl3O12:0.05Sm ,yBi 荧光玻璃的激发与发射波谱分别为图6和图7。
y分别取0，0.02，0.04，0.06，0.08，测Y2.95-yAl3O12:0.05Sm ,yBi 荧光玻璃的激发与发射波谱分别为图6和图7。
[0051] 图6表示以600nm为监测波长测量范围350-500nm不同Bi3+浓度的YAG:Sm3+,Bi3+荧光玻璃的激发波谱。
[0052] 由图6图7可以看出，在铋的掺杂量y=0及y>0时，荧光玻璃的激发与发射波谱的3+
峰位置和峰形状都差不多。随着掺杂Bi 浓度的增加，激发与发射强度都先增加后减弱，而
3+
且浓度猝灭现象很明显。当Bi 的浓度为0.02时，光谱强度明显高于没有掺杂时，这个时
3+
候荧光玻璃的激发与发射强度达到最大。当Bi 的浓度为0.04时，发光强度高于未掺杂
3+ 3+
时，但低于0.02的强度。发光强度开始减弱。当Bi 的浓度为0.06及0.08时。随着Bi含量的增加，发光强度明显下降并且低于没有掺杂的时候，发生浓度猝灭。
峰位置和峰形状都差不多。随着掺杂Bi 浓度的增加，激发与发射强度都先增加后减弱，而
3+
且浓度猝灭现象很明显。当Bi 的浓度为0.02时，光谱强度明显高于没有掺杂时，这个时
3+
候荧光玻璃的激发与发射强度达到最大。当Bi 的浓度为0.04时，发光强度高于未掺杂
3+ 3+
时，但低于0.02的强度。发光强度开始减弱。当Bi 的浓度为0.06及0.08时。随着Bi含量的增加，发光强度明显下降并且低于没有掺杂的时候，发生浓度猝灭。
[0053] 当Bi3+掺杂到YAG荧光玻璃中，由于Bi3+的离子半径和Y3+的离子半径很接近，3+ 3+ 3+ 3+
Bi 取代的是基质中Y 的位置，从YAG:Bi 的激发与发射波谱中可以看出Bi 的激发峰在
3+ 0 1
290nm左右，发射波谱是从350-500nm的宽带，对应Bi 的6s层电子从1S 到3P 的跃迁。
3+ 3+
由图8可以看出YAG:Sm ，Bi 荧光玻璃的发射波谱中350-500nm有很强 的发射峰，激发波
3+
谱中290nm处也有很强的激发峰，因此Bi 吸收能量发光。铋的掺杂使得荧光玻璃的激发
3+ 3+
和发射强度增加，铋吸收能量发光，Bi 的350-500nm的宽带发射光可以被Sm 吸收将能量
3+ 3+ 3+ 3+ 3+
传给Sm 。虽然Bi 增强了Sm 的强度，不过Bi 的发射依然很强。Bi 还可以通过共振等
3+ 3+ 3+ 0
方式传递能量给Sm 使其发光增强。Bi 充当敏化剂。Bi 吸收能量从基态1S 到达激发
1 3+ 3+ 3+
态3P，激发态的Bi 把能量以再吸收和共振传递等方式把能量输送给Sm 回到基态，Sm
3+
得到能量从基态跃迁到激发态再迅速回到基态释放能量发光。同时，由于Bi 的离子半径
3+ 3+ 3+
比Y 的离子半径大近15%，这使Bi 和Sm 的距离更近，能量传递的速度更快，效率更高，继
3+ 3+
而激发光和发射光的强度显著增强。随着Bi 浓度的增大，敏化剂离子数目增多，同时Bi
3+ 3+ 3+ 3+ 3+
和Sm 的距离减小，对Sm 的能量传递效率增大，因此，随着Bi 浓度的增大，YAG:Sm ,Bi
3+ 3+
荧光玻璃的激发和发射光强度不断增强。但是当Bi 浓度增加到一定程度时，多个Bi 聚
3+
集形成团聚体，团聚体吸收的能量更多的是非辐射的方式释放，大大降低了对Sm 的能量
3+ 3+ 3+
传递效率；而且，随着Bi 浓度的增大，Bi 之间的距离也不断减小，Bi 之间的能量传递也
3+
不断增强，也会影响对Sm 的能量传递效率，发生浓度猝灭现象。
Bi 取代的是基质中Y 的位置，从YAG:Bi 的激发与发射波谱中可以看出Bi 的激发峰在
3+ 0 1
290nm左右，发射波谱是从350-500nm的宽带，对应Bi 的6s层电子从1S 到3P 的跃迁。
3+ 3+
由图8可以看出YAG:Sm ，Bi 荧光玻璃的发射波谱中350-500nm有很强 的发射峰，激发波
3+
谱中290nm处也有很强的激发峰，因此Bi 吸收能量发光。铋的掺杂使得荧光玻璃的激发
3+ 3+
和发射强度增加，铋吸收能量发光，Bi 的350-500nm的宽带发射光可以被Sm 吸收将能量
3+ 3+ 3+ 3+ 3+
传给Sm 。虽然Bi 增强了Sm 的强度，不过Bi 的发射依然很强。Bi 还可以通过共振等
3+ 3+ 3+ 0
方式传递能量给Sm 使其发光增强。Bi 充当敏化剂。Bi 吸收能量从基态1S 到达激发
1 3+ 3+ 3+
态3P，激发态的Bi 把能量以再吸收和共振传递等方式把能量输送给Sm 回到基态，Sm
3+
得到能量从基态跃迁到激发态再迅速回到基态释放能量发光。同时，由于Bi 的离子半径
3+ 3+ 3+
比Y 的离子半径大近15%，这使Bi 和Sm 的距离更近，能量传递的速度更快，效率更高，继
3+ 3+
而激发光和发射光的强度显著增强。随着Bi 浓度的增大，敏化剂离子数目增多，同时Bi
3+ 3+ 3+ 3+ 3+
和Sm 的距离减小，对Sm 的能量传递效率增大，因此，随着Bi 浓度的增大，YAG:Sm ,Bi
3+ 3+
荧光玻璃的激发和发射光强度不断增强。但是当Bi 浓度增加到一定程度时，多个Bi 聚
3+
集形成团聚体，团聚体吸收的能量更多的是非辐射的方式释放，大大降低了对Sm 的能量
3+ 3+ 3+
传递效率；而且，随着Bi 浓度的增大，Bi 之间的距离也不断减小，Bi 之间的能量传递也
3+
不断增强，也会影响对Sm 的能量传递效率，发生浓度猝灭现象。
[0054] 同时在这组实验中，也测定了以470nm为激发波长的发射波谱图9。并以图9中最强峰565nm处为监测波长，测得其激发光谱图10。
[0055] 以470nm蓝光激发测得各浓度荧光玻璃的发射光谱图9，及其最 大峰所在位置测得激发光谱图10，与400nm处峰型位置一致，通过图11可以看出强度明显低很多。
[0056] 3.灼烧温度对YAG:Sm3+,Bi3+荧光玻璃光谱特性的影响
[0057] 图12和图13是Y2.93Al5O12:0.05Sm3+,0.02Bi3+在不同灼烧温度下的激发和发射波谱。
[0058] 从图12图13可见，灼烧温度对荧光玻璃发光强度的影响很大。900℃时激发和发射峰基本为零，晶相没有形成。从1000℃到1400℃发射和激发强度明显增强，1400℃发射和激发强度达到最大。在煅烧过程中，1100℃YAG晶相基本形成，随着温度升高，晶体内离子运动加剧导致YAG晶相中缺陷减少，晶格结构逐渐完整，荧光粉的激发和发射强度逐渐增强。由于此次实验用的气氛保护电阻炉最高煅烧温度为1400℃，所以后续更高温度不考虑。
[0059] 结论
[0060] (1)本发明先用化学共沉淀法制备YAG前驱体，与玻璃基质通过熔融法，在1400℃煅烧制备得到YAG荧光玻璃。与硅胶封装荧光粉相比，有着耐热性好、硬度高、不易损坏等优势。
[0061] (2)本发明制备的YAG荧光玻璃激发峰峰值在400nm波段处，发射峰峰值600nm处，故可以将其应用于近紫外LED激发产生红光，制备低色温白光LED光源。
[0062] (3)随着Sm3+的浓度增加，发光强度先增加在下降，当掺杂摩尔 量为0.05时，发光强度达到最大。
[0063] (4)掺杂少量的Bi3+即可获得较高的发光强度，掺杂量的多少影响发光强度但是3+
不影响激发和发射峰的位置。当Bi 掺杂摩尔量为0.02附近时，YAG荧光玻璃的发光强度
3+
达到最强。Bi 具有敏化作用，但当其浓度过大时会发生泯灭。
不影响激发和发射峰的位置。当Bi 掺杂摩尔量为0.02附近时，YAG荧光玻璃的发光强度
3+
达到最强。Bi 具有敏化作用，但当其浓度过大时会发生泯灭。
[0064] (5)灼烧温度对发光强度的影响很大，1400℃效果最好。