大介电常数压电陶瓷及其制备方法转让专利
申请号 : CN201310172900.X
文献号 : CN103265288B
文献日 : 2015-10-14
发明人 : 尹红梅 , 刘德成 , 邓春阳 , 马晓娇 , 黄以能
申请人 : 伊犁师范学院
摘要 :
权利要求 :
1.一种大介电常数压电陶瓷,其特征在于按下述步骤得到:第一步,将BaZr0.2Ti0.8O3粉体和(Ba0.7Sr0.3)TiO3粉体按物质的量之比(1-x):x混合均匀成混合物料,其中
0.05≤x≤0.5;第二步,按每4克混合物料配质量百分比浓度为2.5%的聚乙烯醇溶液
0.3毫升至0.4毫升计,向混合物料中加入所需量的聚乙烯醇溶液使混合物料湿润并粘合在一起得到软材,软材经造粒后加入圆柱形模具中并用电动压机压制成陶瓷坯体;第三步,将陶瓷坯体置于箱式电炉中在温度为100℃至120℃下恒温0.5h至1h,继续升温到500℃至600℃,在500℃至600℃的温度下恒温2h至4h,然后继续升温到1350℃至1420℃,在
1350℃至1420℃的温度下恒温2h至4h后冷却得到烧结后的陶瓷坯体,在烧结后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片;第四步,将镀有银电极的瓷片浸在温度为
80℃至100℃的硅油中极化20分钟至30分钟,极化电场为1KV/mm 至3KV/mm,得到大介电常数压电陶瓷;其中:BaZr0.2Ti0.8O3粉体按下述方法得到:将BaCO3、TiO2、ZrO2按物质的量之比1:0.8:0.2加入球磨机中,在球磨机中加入去离子水,去离子水的加入量为BaCO3、TiO2和ZrO2总体积的
1倍至1.2倍,球磨15 h 至18 h后得到浆料,把浆料放置在温度为80℃至100℃的烘干箱中烘干4h至5h后得到混合粉体,将混合粉体放置在温度为1250℃至1350℃的箱式电炉中预烧2h至4h得到BaZr0.2Ti0.8O3粉体;
Ba0.7Sr0.3TiO3粉体按下述方法得到:将原料BaCO3、TiO2、SrCO3按摩尔比为0.7:1:0.3加入球磨机中,在球磨机中加入去离子水,去离子水的加入量为BaCO3、TiO2和SrCO3总体积的1倍至1.2倍,球磨15 h 至18 h后得到浆料,把浆料放置在温度为80℃至100℃的烘干箱中烘干4h至5h后得到混合粉体,将混合粉体放置在温度为1200℃至1250℃的箱式电炉中预烧2h至4h得到Ba0.7Sr0.3TiO3粉体。
2.一种大介电常数压电陶瓷,其特征在于按下述步骤得到:第一步,将BaZr0.2Ti0.8O3粉体、(Ba0.7Sr0.3)TiO3粉体和Y2O3按物质的量之比 (1-y)(1-x):x(1-y):y混合均匀成混合物料,其中0.05≤x≤0.5,0
2.5%的聚乙烯醇溶液0.3毫升至0.4毫升计,向混合物料中加入所需量的聚乙烯醇溶液使混合物料湿润并粘合在一起得到软材,软材经造粒后加入圆柱形模具中并用电动压机压制成陶瓷坯体;第三步,将陶瓷坯体置于箱式电炉中在温度为100℃至120℃下恒温0.5h至
1h,继续升温到500℃至600℃,在500℃至600℃的温度下恒温2h至4h,然后继续升温到
1350℃至1420℃,在1350℃至1420℃的温度下恒温2h至4h后冷却得到烧结后的陶瓷坯体,在烧结后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片;第四步,将镀有银电极的瓷片浸在温度为80℃至100℃的硅油中极化20分钟至30分钟,极化电场为1KV/mm 至
3KV/mm,得到大介电常数压电陶瓷;其中:
BaZr0.2Ti0.8O3粉体按下述方法得到:将BaCO3、TiO2、ZrO2按物质的量之比1:0.8:0.2加入球磨机中,在球磨机中加入去离子水,去离子水的加入量为BaCO3、TiO2和ZrO2总体积的
1倍至1.2倍,球磨15 h 至18 h后得到浆料,把浆料放置在温度为80℃至100℃的烘干箱中烘干4h至5h后得到混合粉体,将混合粉体放置在温度为1250℃至1350℃的箱式电炉中预烧2h至4h得到BaZr0.2Ti0.8O3粉体;
Ba0.7Sr0.3TiO3粉体按下述方法得到:将原料BaCO3、TiO2、SrCO3按摩尔比为0.7:1:0.3加入球磨机中,在球磨机中加入去离子水,去离子水的加入量为BaCO3、TiO2和SrCO3总体积的1倍至1.2倍,球磨15 h 至18 h后得到浆料,把浆料放置在温度为80℃至100℃的烘干箱中烘干4h至5h后得到混合粉体,将混合粉体放置在温度为1200℃至1250℃的箱式电炉中预烧2h至4h得到Ba0.7Sr0.3TiO3粉体。
3.根据权利要求1或2所述的大介电常数压电陶瓷,其特征在于第二步中,软材经造粒、过50目至100目筛后加入电动压机中压制成陶瓷坯体,电动压机的压力为60MPa至
70MPa;或/和,用电动压机压制成的陶瓷坯体的直径为13mm,厚度为1mm至2mm。
4.根据权利要求1或2所述的大介电常数压电陶瓷,其特征在于箱式电炉的升温速率为1℃/min至4℃/min;或/和,第三步中,烧结后的陶瓷坯体经扫描电镜测试、砂纸打磨后进行X射线衍射测试,然后在打磨后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片。
5.根据权利要求3所述的大介电常数压电陶瓷,其特征在于箱式电炉的升温速率为
1℃/min至4℃/min;或/和,第三步中,烧结后的陶瓷坯体经扫描电镜测试、砂纸打磨后进行X射线衍射测试,然后在打磨后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片。
6.根据权利要求1或2所述的大介电常数压电陶瓷,其特征在于第三步中,烧银温度为
850℃,烧银时间为8min至12min。
7.根据权利要求3所述的大介电常数压电陶瓷,其特征在于第三步中,烧银温度为
850℃,烧银时间为8min至12min。
8.根据权利要求4所述的大介电常数压电陶瓷,其特征在于第三步中,烧银温度为
850℃,烧银时间为8min至12min。
9.根据权利要求5所述的大介电常数压电陶瓷,其特征在于第三步中,烧银温度为
850℃,烧银时间为8min至12min。
10.一种大介电常数压电陶瓷的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:第一步,将BaZr0.2Ti0.8O3粉体和(Ba0.7Sr0.3)TiO3粉体按物质的量之比(1-x):x混合均匀成混合物料,其中0.05≤x≤0.5;第二步,按每4克混合物料配质量百分比浓度为2.5%的聚乙烯醇溶液0.3毫升至0.4毫升计,向混合物料中加入所需量的聚乙烯醇溶液使混合物料湿润并粘合在一起得到软材,软材经造粒后加入圆柱形模具中并用电动压机压制成陶瓷坯体;第三步,将陶瓷坯体置于箱式电炉中在温度为100℃至120℃下恒温0.5h至1h,继续升温到
500℃至600℃,在500℃至600℃的温度下恒温2h至4h,然后继续升温到1350℃至1420℃,在1350℃至1420℃的温度下恒温2h至4h后冷却得到烧结后的陶瓷坯体,在烧结后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片;第四步,将镀有银电极的瓷片浸在温度为
80℃至100℃的硅油中极化20分钟至30分钟,极化电场为1KV/mm 至3KV/mm,得到大介电常数压电陶瓷;其中:BaZr0.2Ti0.8O3粉体的制备方法按下述方法进行:将BaCO3、TiO2、ZrO2按物质的量之比1:
0.8:0.2加入球磨机中,在球磨机中加入去离子水,去离子水的加入量为BaCO3、TiO2和ZrO2总体积的1倍至1.2倍,球磨15 h 至18 h后得到浆料,把浆料放置在温度为80℃至100℃的烘干箱中烘干4h至5h后得到混合粉体,将混合粉体放置在温度为1250℃至1350℃的箱式电炉中预烧2h至4h得到BaZr0.2Ti0.8O3粉体;
Ba0.7Sr0.3TiO3粉体的制备方法按下述方法进行:将原料BaCO3、TiO2、SrCO3按摩尔比为
0.7:1:0.3加入球磨机中,在球磨机中加入去离子水,去离子水的加入量为BaCO3、TiO2和SrCO3总体积的1倍至1.2倍,球磨15 h 至18 h后得到浆料,把浆料放置在温度为80℃至100℃的烘干箱中烘干4h至5h后得到混合粉体,将混合粉体放置在温度为1200℃至
1250℃的箱式电炉中预烧2h至4h得到Ba0.7Sr0.3TiO3粉体;其中:
BaZr0.2Ti0.8O3粉体按下述方法得到:将BaCO3、TiO2、ZrO2按物质的量之比1:0.8:0.2加入球磨机中,在球磨机中加入去离子水,去离子水的加入量为BaCO3、TiO2和ZrO2总体积的
1倍至1.2倍,球磨15 h 至18 h后得到浆料,把浆料放置在温度为80℃至100℃的烘干箱中烘干4h至5h后得到混合粉体,将混合粉体放置在温度为1250℃至1350℃的箱式电炉中预烧2h至4h得到BaZr0.2Ti0.8O3粉体;
Ba0.7Sr0.3TiO3粉体按下述方法得到:将原料BaCO3、TiO2、SrCO3按摩尔比为0.7:1:0.3加入球磨机中,在球磨机中加入去离子水,去离子水的加入量为BaCO3、TiO2和SrCO3总体积的1倍至1.2倍,球磨15 h 至18 h后得到浆料,把浆料放置在温度为80℃至100℃的烘干箱中烘干4h至5h后得到混合粉体,将混合粉体放置在温度为1200℃至1250℃的箱式电炉中预烧2h至4h得到Ba0.7Sr0.3TiO3粉体。
11.一种大介电常数压电陶瓷的制备方法,其特征在于按下述步骤进行:第一步,将BaZr0.2Ti0.8O3粉体、(Ba0.7Sr0.3)TiO3粉体和Y2O3按物质的量之比 (1-y)(1-x):x(1-y):y混合均匀成混合物料,其中0.05≤x≤0.5,0
12.根据权利要求10或11所述的大介电常数压电陶瓷的制备方法,其特征在于第二步中,软材经造粒、过50目至100目筛后加入电动压机中压制成陶瓷坯体,电动压机的压力为
60MPa至70MPa;或/和,用电动压机压制成的陶瓷坯体的直径为13mm,厚度为1mm至2mm。
13.根据权利要求10或11所述的大介电常数压电陶瓷的制备方法,其特征在于箱式电炉的升温速率为1℃/min至4℃/min;或/和,第三步中,烧结后的陶瓷坯体经扫描电镜测试、砂纸打磨后进行X射线衍射测试,然后在打磨后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片。
14.根据权利要求12所述的大介电常数压电陶瓷的制备方法,其特征在于箱式电炉的升温速率为1℃/min至4℃/min;或/和,第三步中,烧结后的陶瓷坯体经扫描电镜测试、砂纸打磨后进行X射线衍射测试,然后在打磨后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片。
15.根据权利要求10或11所述的大介电常数压电陶瓷的制备方法,其特征在于第三步中,烧银温度为850℃,烧银时间为8min至12min。
16.根据权利要求12所述的大介电常数压电陶瓷的制备方法,其特征在于第三步中,烧银温度为850℃,烧银时间为8min至12min。
17.根据权利要求13所述的大介电常数压电陶瓷的制备方法,其特征在于第三步中,烧银温度为850℃,烧银时间为8min至12min。
18.根据权利要求14所述的大介电常数压电陶瓷的制备方法,其特征在于第三步中,烧银温度为850℃,烧银时间为8min至12min。
说明书 :
大介电常数压电陶瓷及其制备方法
技术领域
背景技术
5、Bi0. 5Na0. 5等)和Ba2AgNb5O15基无铅压电陶瓷;钨青铜结构主要有Bi4Ti3O12基无铅压电陶瓷、MBi4Ti4O15基(M=Sr, Ca, Ba, Na0. 5Bi0. 5, K0. 5B i0. 5 )、MBi2N2O9基(M =Sr,Ca,Ba,Na0.
5Bi0. 5,K0. 5Bi0. 5, N=Nb,Ta) 、Bi3TiNO9基(N=Nb,Ta)和复合铋层状结构无铅压电陶瓷等。
钛酸锶钡(Ba1-xSrxTiO3,BST)和锆钛酸钡(BaTi1-xZrxO3, BZT)陶瓷同属于钛酸钡系列陶瓷。
其中BST陶瓷由于其具有优异的介电、光和热释电等性能,被广泛应用于电容器、存储器等电子元件中。但随着锶含量的增大BST陶瓷压电性能迅速降低,其结构也从四方相向立方相转变,其中x=0.3((Ba0.7Sr0.3)TiO3)为其四方-立方转变的过渡组分,室温低频介电常数在3000左右。而BZT陶瓷在锆含量小于0.1时具有较高的压电系数和机电耦合系数,但在锆含量大于0.1时,其压电系数和介电常数均较低,当锆为0.2(BaZr0.2Ti0.8O3)时,压电系数d33为100pC/N左右,室温低频介电常数在7000左右。目前BZT陶瓷制备通常采用的都是固相反应方法,其烧结温度均在1500℃至1600℃,这样所用能源较多,生产过程中的成本较高。但有关具有高介电常数压电陶瓷,目前尚未见报道。
发明内容
1250℃的箱式电炉中预烧2h至4h得到Ba 0.7Sr0.3TiO3粉体。
12min。
12min。
附图说明
具体实施方式
0.3毫升至0.4毫升计,向混合物料中加入所需量的聚乙烯醇溶液使混合物料湿润并粘合在一起得到软材,软材经造粒后加入圆柱形模具中并用电动压机压制成陶瓷坯体;第三步,将陶瓷坯体置于箱式电炉中在温度为100℃至120℃下恒温0.5h至1h,继续升温到500℃至600℃,在500℃至600℃的温度下恒温2h至4h,然后继续升温到1350℃至1420℃,在
1350℃至1420℃的温度下恒温2h至4h后冷却得到烧结后的陶瓷坯体,在烧结后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片;第四步,将镀有银电极的瓷片浸在温度为
80℃至100℃的硅油中极化20分钟至30分钟,极化电场为1KV/mm 至3KV/mm,得到大介电常数压电陶瓷。
0.3毫升或0.4毫升计,向混合物料中加入所需量的聚乙烯醇溶液使混合物料湿润并粘合在一起得到软材,软材经造粒后加入圆柱形模具中并用电动压机压制成陶瓷坯体;第三步,将陶瓷坯体置于箱式电炉中在温度为100℃或120℃下恒温0.5h或1h,继续升温到500℃或600℃,在500℃或600℃的温度下恒温2h或4h,然后继续升温到1350℃或1420℃,在
1350℃或1420℃的温度下恒温2h或4h后冷却得到烧结后的陶瓷坯体,在烧结后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片;第四步,将镀有银电极的瓷片浸在温度为
80℃或100℃的硅油中极化20分钟或30分钟,极化电场为1KV/mm 或3KV/mm,得到大介电常数压电陶瓷。
1350℃至1420℃,在1350℃至1420℃的温度下恒温2h至4h后冷却得到烧结后的陶瓷坯体,在烧结后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片;第四步,将镀有银电极的瓷片浸在温度为80℃至100℃的硅油中极化20分钟至30分钟,极化电场为1KV/mm 至
3KV/mm,得到大介电常数压电陶瓷。
1350℃或1420℃,在1350℃或1420℃的温度下恒温2h或4h后冷却得到烧结后的陶瓷坯体,在烧结后的陶瓷坯体上刷银电极并烧银得到镀有银电极的瓷片;第四步,将镀有银电极的瓷片浸在温度为80℃或100℃的硅油中极化20分钟或30分钟,极化电场为1KV/mm 或
3KV/mm,得到大介电常数压电陶瓷。