搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法转让专利
申请号 : CN201310251531.3
文献号 : CN103272537B
文献日 : 2015-02-18
发明人 : 安庆堂 , 资云从 , 王建中 , 安民 , 冯斌斌
申请人 : 河南兴发精细化工有限公司
摘要 :
权利要求 :
1.一种搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法,其特征在于,首先安装反应釜,然后按以下步骤进行:①.将食用葡萄糖用电导率≤25μs/cm的纯水溶解至浓度为1.14~1.15g/mL,从反应釜的进料口(14)打入安装在釜体支架(7)上的反应釜体(3)内;
②.在反应釜体(3)内,经反应釜体(3)底部内的转子(15)上的反应液进口(17)进入搅拌反应器(12),启动电机(10)控制转速为600~700r/min,升温至40~45℃;
③.再从人孔(2)加入食用葡萄糖重量1.0~1.1%的任意量组成的钯-铋-炭催化剂,提高反应釜的电机(10)转速至1800~2000r/min;
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④.开启反应釜的进气孔(5),控制进气量在2.1~2.3m/h,氧气经进气管由辅料进管(19)下部的出口进入搅拌反应器(12),由电机(10)带动反应釜的搅拌反应器(12)进行反应,生成葡萄糖酸溶液;
⑤.从反应釜的辅料入口(1)加入质量浓度为30~32%的氢氧化钠溶液,调整pH值为9.2~9.4,经辅料进管(19)进入搅拌反应器(12)与葡萄糖酸溶液反应,生成葡萄糖酸钠溶液;
⑥.当反应温度>52℃时,将自来水从反应釜外壁上的冷却水进口(6)进入冷却水夹套(4)中,被加热的自来水从反应釜外壁上的冷却水出口(13)流出冷却水夹套(4),温度下降至48℃时,关闭冷却水进口(6)的阀门,停止降温;
⑦.当加入质量浓度为30~32%的氢氧化钠溶液为0.5~1.0L/min时,取样检测转化率,若转化率≥98%,停止加氢氧化钠溶液,继续反应0.5h,从反应釜体(3)内的匀质器(11)处的反应液出口(18)出来,经反应釜下部的出料口(9)放出葡萄糖酸钠溶液,进入下道工序,反之,继续加氢氧化钠溶液至转化率≥98%。
2.根据权利要求1所述的搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法,其特征在于,所述的反应釜包括釜体支架、反应釜体,反应釜体(3)安装在釜体支架(7)上,反应釜体(3)顶部中心有辅料入口(1),辅料入口(1)左、右两侧的反应釜体(3)顶部分别有带盖的人孔(2)和进料口(14),反应釜体(3)的外壁上有冷却水夹套(4),冷却水夹套(4)上有冷却水出口(13)和冷却水进口(6),反应釜体(3)内中心装有与辅料入口(1)连通的辅料进管(19),辅料进管(19)与伸出反应釜体(3)的进气管相连通,反应釜体(3)下底部外装有电机(10),电机(10)的转轴上装有置于辅料进管(19)下口部位的反应釜体(3)内中心处的搅拌反应器(12),反应釜体(3)底部有出料口(9)。
3.根据权利要求2所述的搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法,其特征在于,所述的搅拌反应器(12)包括螺旋状的转子(15),转子(15)装在电机(10)的转轴(16)上,转子(15)外面有固定在反应釜体(3)底部内壁上的匀质器(11),匀质器(11)由圆形外壳及外壳内壁周边上均布的螺旋状匀质叶构成,匀质叶间形成反应液出口(18),转子(15)与匀质器(11)间形成反应液进口(17)。
4.根据权利要求2所述的搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法,其特征在于,所述的辅料入口(1)上的辅料进管(19)、搅拌反应器(12)和电机(10)的转轴中心在同一垂直线上。
5.根据权利要求2所述的搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法,其特征在于,所述的搅拌反应器(12)与电机(10)相连的中心处有机械密封(8)。
6.根据权利要求1所述的搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的应用方法,其特征在于,所述的步骤②中的电机(10)转速为650r/min,步骤③中的电机3
(10)转速为1900r/min;步骤④中的进气量为2.2m/h,步骤⑤中从辅料入口(1)加入氢氧化钠溶液质量浓度为31%,调整pH值为9.3。
说明书 :
搅拌自吸式反应釜在催化氧化法生产葡萄糖酸钠溶液中的
应用方法
技术领域
背景技术
发明内容
1.0~1.1%的任意量组成的钯-铋-炭催化剂,开启进气孔,控制进气量在2.1~2.3m/h,由电机带动搅拌反应器进行反应,生成葡萄糖酸溶液;从辅料入口加入质量浓度为30~
32%的氢氧化钠溶液,经搅拌反应器与葡萄糖酸溶液反应,生成葡萄糖酸钠溶液,当反应温度>52℃时,将自来水从冷却水进口进入冷却水夹套中,温度下降至48℃时,关闭冷却水进口的阀门,停止降温,当加入质量浓度为30~32%的氢氧化钠溶液为0.5~1.0L/min时,取样检测转化率,经出料口放出葡萄糖酸钠溶液。
附图说明
具体实施方式
min;步骤④中的进气量为2.2m/h,步骤⑤中从辅料入口1加入氢氧化钠溶液质量浓度为
31%,调整pH值为9.3。
40~45℃,加入食用葡萄糖(固体)重量的1.0~1.1%重的钯-铋-炭催化剂,提高搅拌电机转速至1800~2000r/min,开启进气系统控制进气量在2.1~2.3m3/h,开始反应,调整自制动控制系统pH值为9.2~9.4之间,自动加入液碱。当加碱量为0.5~1.0L/min时,检测转化率,若转化率≥98.0%,停止加碱,继续反应0.5h停止反应;反之继续加碱至转化率≥98.0%。反应期间温度控制在48~52℃。
剂加入量1.1%,控制电机转速2000r/min、进气量2.3 m/h、应温度50~52℃,最终反应时间为5.0~5.1h、转化率为≥98%。