一种钛酸铋纳米长方体及其制备方法转让专利

申请号 : CN201310220865.4

文献号 : CN103274455B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 王金斌王芳钟向丽李波廖敏谭丛兵

申请人 : 湘潭大学

摘要 :

本发明公开了一种钛酸铋纳米长方体及其制备方法。本发明所述的钛酸铋纳米长方体形状规则、表面光滑,底面为正方形,边长为50~300nm,高为100~400nm。该纳米长方体的制备方法如下:先向浓度为0.02~0.2mol/L的钛酸铋溶液中加入十二烷基苯磺酸钠,搅拌至溶解,再往其中加入NaOH水溶液,获得沉淀。然后将沉淀置于温度为200~230℃的密闭反应釜中保温16~20h,再将其洗涤至呈中性,然后在干燥箱中干燥处理,获得钛酸铋纳米长方体。本发明通过表面活性剂的控制实现了钛酸铋纳米长方体的可控规则生长,并且所制备的钛酸铋纳米长方体形状规则,为纳米微加工技术等提供便利,该产品在现代微电子、微机电系统、信息存储、新型能源和环境保护等方面有着广阔的应用前景。

权利要求 :

1.一种钛酸铋纳米长方体的制备方法,其特征在于,其包括以下几个步骤:第一步:将五水硝酸铋和钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚中;

第二步:将表面活性剂加入到第一步的溶液中,搅拌至溶解;

第三步:将氢氧化钠水溶液加入第二步的溶液中,获得沉淀;

第四步:先将沉淀置于温度为200~230 ℃的密闭反应釜中保温16~20 h,再将其洗涤至呈中性,然后在干燥箱中干燥处理;

第二步中加入的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠;

第二步中加入的表面活性剂的浓度为0.08 ~ 0.12mol/L,所述的钛酸铋纳米长方体形状规则、表面光滑,底面为正方形,边长为50 ~ 300nm,高为100 ~ 400nm。

2.根据权利要求1 所述的钛酸铋纳米长方体的制备方法,其特征在于:第三步中加入的氢氧化钠的浓度为4 ~ 6mol/L。

3.根据权利要求1所述的钛酸铋纳米长方体的制备方法,其特征在于:第二步的溶液与氢氧化钠水溶液的体积比为5:3 ~ 7:1。

说明书 :

一种钛酸铋纳米长方体及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于无机材料制备领域,特别是涉及一种钛酸铋纳米长方体及其制备方法。

背景技术

[0002] 功能材料的性能在很大程度上依赖于他们的形貌、尺寸和结构,特定几何形貌的功能材料具有独特的物理和化学性能。因此,功能材料的形貌和尺寸的多样化对于探索材料的物理化学性质是非常重要的。
[0003] 钛酸铋(Bi4Ti3O12,BTO)是一类铋层状钙钛矿结构的材料,其具有优异的铁电性能和光电性能,在现代微电子、微机电系统、信息存储等方面都有着广阔的应用前景,是最具有潜力替代含铅铁电材料的候选材料之一。并且,它还具有优异的光催化性能,在新型能源和环境保护方面也有着重要的潜在应用。
[0004] 钛酸铋是由(Bi2O2)2+层和(Bi2Ti3O10)2-层交替排列而成的,连接这两层的是键能最弱的Bi-O键。在晶体生长过程中,生长速率最快的方向是化学键最强的方向。由此可知,钛酸铋的晶体生长习性是平行于层面生长,容易生成片状结构。因此,钛酸铋晶体的形貌比较单一,钛酸铋纳米长方体结构尚无报道,制备出形貌新颖的钛酸铋纳米结构在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义,并且长方体结构可以为纳米微加工技术等提供便利,为纳米材料的实际应用奠定基础。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种钛酸铋纳米长方体及其制备方法。
[0006] 本发明所述的钛酸铋纳米长方体形状规则、表面光滑,底面为正方形,边长为40nm~600nm,45nm~500nm,50~300nm、优选70-250nm、更优选90-200nm,高(度)为100~400nm、优选120-300nm、更优选130-250nm,更优选150-200nm。
[0007] 一种钛酸铋纳米长方体的制备方法,其包括以下几个步骤:
[0008] 第一步:配制钛酸铋的乙二醇甲醚溶液;
[0009] 第二步:将表面活性剂加入到第一步的溶液中,搅拌至溶解;
[0010] 第三步:将氢氧化钠水溶液加入第二步的溶液中,获得沉淀;
[0011] 第四步:先将沉淀置于温度为200~230℃的密闭反应釜中保温16~20h,再将其洗涤至呈
[0012] 中性,然后在干燥箱中干燥处理。
[0013] 一种钛酸铋纳米长方体的制备方法,第一步中的钛酸铋溶液中所用的溶剂为乙二醇甲醚,该钛酸铋溶液的浓度为0.02~0.2mol/L。
[0014] 一种钛酸铋纳米长方体的制备方法,第二步中加入的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
[0015] 一种钛酸铋纳米长方体的制备方法,第二步中加入的表面活性剂的浓度为0.08~0.12mol/L。
[0016] 一种钛酸铋纳米长方体的制备方法,第三步中加入的氢氧化钠的浓度为4~6mol/L。
[0017] 一种钛酸铋纳米长方体的制备方法,第二步与第三步溶液的体积比为5:3~7:1。
[0018] 本发明制得的钛酸铋纳米长方体形状规则、表面光滑。
[0019] 本发明通过表面活性剂的控制实现了钛酸铋纳米长方体的可控规则生长,并且工艺过程简单,成本低,易于实现规模化生产。本发明所制备的钛酸铋纳米长方体形状规则,为纳米微加工技术等提供便利,该产品在现代微电子、微机电系统、信息存储、新型能源和环境保护等方面有着广阔的应用前景。

附图说明

[0020] 图1为本发明实施案例1得到的钛酸铋纳米长方体的扫描电镜照片。
[0021] 图2为本发明实施案例2得到的钛酸铋纳米长方体的X射线衍射图。

具体实施方式

[0022] 下面结合具体的实施方式对本发明的技术方案做进一步说明。
[0023] 实施案例1
[0024] 第一步:将0.08mol/L五水硝酸铋和0.06mol/L钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚中;
[0025] 第二步:将0.08mol/L十二烷基苯磺酸钠溶于第一步的溶液中,加乙二醇甲醚至25ml;
[0026] 第三步:将4mol/L氢氧化钠溶于去离子水中,配制15ml氢氧化钠水溶液;
[0027] 第四步:将第三步配制的氢氧化钠水溶液加入到第二步的溶液中,得到白色沉淀,继续搅拌5h,转移到聚四氟乙烯内衬中,然后将该内衬装入不锈钢反应釜中,加热到230℃反应16h,反应完成后自然冷却至室温后,倒掉上层清夜,将底部的沉淀用蒸馏水,乙醇多次清洗,放入真空干燥箱中80℃干燥12h。获得钛酸铋纳米长方体。
[0028] 实施案例2
[0029] 第一步:将0.4mol/L五水硝酸铋和0.3mol/L钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚中;
[0030] 第二步:将0.1mol/L十二烷基苯磺酸钠溶于第一步的溶液中,加乙二醇甲醚至30ml;
[0031] 第三步:将5mol/L氢氧化钠溶于去离子水中,配制10ml氢氧化钠水溶液;
[0032] 第四步:将第三步中的溶液加入到第二步的溶液中,得到白色沉淀,继续搅拌5h,转移到聚四氟乙烯内衬中,然后将该内衬装入不锈钢反应釜中,加热到210℃反应18h,反应完成后自然冷却至室温后,倒掉上层清夜,将底部的沉淀用蒸馏水,乙醇多次清洗,放入真空干燥箱中80℃干燥12h。获得钛酸铋纳米长方体。
[0033] 实施案例3
[0034] 第一步:将0.8mol/L五水硝酸铋和0.6mol/L钛酸丁酯溶于乙二醇甲醚中;
[0035] 第二步:将0.12mol/L十二烷基苯磺酸钠溶于第一步的溶液中,加乙二醇甲醚至35ml;
[0036] 第三步:将6mol/L氢氧化钠溶于去离子水中,配制5ml氢氧化钠水溶液;
[0037] 第四步:将第三步中的溶液加入到第二步的溶液中,得到白色沉淀,继续搅拌5h,转移到聚四氟乙烯内衬中,然后将该内衬装入不锈钢反应釜中,加热到200℃反应20h,反应完成后自然冷却至室温后,倒掉上层清夜,将底部的沉淀用蒸馏水,乙醇多次清洗,放入真空干燥箱中80℃干燥12h。获得钛酸铋纳米长方体。
[0038] 实施案例4
[0039] 将0.1mol/L十二烷基苯磺酸钠溶解到钛酸铋溶液中,其余同实施案例1。获得钛酸铋纳米长方体。
[0040] 实施案例5
[0041] 将0.12mol/L十二烷基苯磺酸钠溶解到钛酸铋溶液中,其余同实施案例1。获得钛酸铋纳米长方体。
[0042] 实施案例6
[0043] 将0.08mol/L十二烷基苯磺酸钠溶解到钛酸铋溶液中,其余同实施案例2。获得钛酸铋纳米长方体。
[0044] 实施案例7
[0045] 将0.12mol/L十二烷基苯磺酸钠溶解到钛酸铋溶液中,其余同实施案例2。获得钛酸铋纳米长方体。
[0046] 实施案例8
[0047] 将0.08mol/L十二烷基苯磺酸钠溶解到钛酸铋溶液中,其余同实施案例3。获得钛酸铋纳米长方体。
[0048] 实施案例9
[0049] 将0.1mol/L十二烷基苯磺酸钠溶解到钛酸铋溶液中,其余同实施案例3。获得钛酸铋纳米长方体。