一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法及其制品

摘要

本发明涉及一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法及其制品，所述制备方法为：首先将纤维分散在对其不具有溶解性的溶剂中形成悬浊液；随后将所述悬浊液进行凝固化处理，使悬浊液形成凝固块；再脱除所述凝固块中凝固的溶剂，形成未交联纤维基气凝胶；最后将所述未交联纤维基气凝胶进行交联稳定化处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料。所述制品为纤维相互贯穿交错形成的三维网络状体型材料，纤维交错点呈现有效的非氢键键合作用的粘结互连，其体积密度为0.1～500mg/cm3，平均孔径为0.01～2000μm，比表面积为0.2～2000m2/g。本发明制备工艺简单、原料限制少，气凝胶制品具有良好的柔韧性及连通性，在众多领域都具有广阔的应用前景。

权利要求

1.一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，其特征是具体步骤为：

第一步：将纤维分散在对其不具有溶解性的溶剂中，形成悬浊液；

第二步：将所述悬浊液进行凝固化处理，使悬浊液形成凝固块；

第三步：脱除所述凝固块中凝固的溶剂，形成未交联纤维基气凝胶；

第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行交联稳定化处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料；纤维交错点呈现有效的非氢键键合作用的粘结互连。

2.根据权利要求1所述的一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.01～50％。

3.根据权利要求1所述的一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的纤维为天然纤维和/或合成纤维和/或无机纤维，所述纤维的平均直径为2nm～50μm，纤维的平均长径比为5～50000；所述溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮和二甲基亚砜的一种或多种的组合；

其中天然纤维为：棉纤维、木棉纤维、麻纤维、木浆纤维、竹浆纤维、毛纤维、蚕丝纤维、蛛丝纤维、木质素纤维和细菌纤维素纤维的一种或多种的组合；

合成纤维为：粘胶纤维、铜氨纤维、醋酸纤维素纤维、皂化醋酯纤维、乙基纤维素纤维、羟丙基纤维素纤维、甲壳素纤维、壳聚糖纤维、透明质酸纤维、胶原纤维、硝化纤维素纤维、明胶纤维、丝素蛋白纤维、沥青纤维、聚乳酸-己内酯纤维、弹性蛋白纤维、植物蛋白纤维、右旋糖苷纤维、海藻酸钠纤维、聚氧化乙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚乙烯醇缩丁醛纤维、酚醛树脂纤维、再生蛋白质纤维、聚丙烯酸纤维、聚偏氟乙酸纤维、聚乙烯吡咯烷酮纤维、聚乳酸纤维、聚乳酸乙醇酸纤维、聚砜纤维、聚乙二炔纤维、聚苯乙烯共聚马来酸酐纤维、甲基三乙氧基硅烷纤维、聚谷氨酸纤维、聚己内酯纤维、聚对苯乙炔纤维、聚乙丙交酯纤维、聚氨酯纤维、聚苯乙烯纤维、聚丙烯腈纤维、聚醋酸乙烯酯纤维、聚丙烯纤维、聚乙二醇纤维、聚丙烯酰胺纤维、聚乙烯纤维、聚氯乙烯纤维、聚二氧环己酮纤维、聚三羟基丁酸酯纤维、聚羟基丁酸酯纤维、聚碳酸酯纤维、聚酰亚胺纤维、聚醚酰亚胺纤维、聚苯并咪唑纤维、聚苯并噁嗪纤维、聚对苯二甲酰间苯二胺纤维、聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、聚对苯二甲酸乙二酯纤维、聚对苯二甲酸丙二酯纤维、聚甲基丙烯酸甲酯纤维、聚醚醚酮纤维、聚偏氟乙酸纤维、聚环氧乙烷纤维、聚乙烯咔唑纤维、聚偏氟乙烯纤维、聚酰胺纤维、聚苯胺纤维、聚芳酰胺纤维、聚丁二酸丁二醇酯纤维和聚对苯二甲酸-共-丁二酸丁二醇酯纤维的一种或多种的组合；

无机纤维为：玻璃纤维、二氧化硅纤维、石棉纤维、氧化镍纤维、氧化铜纤维、氧化锌纤维、二氧化锆纤维、二氧化锗纤维、五氧化二钒纤维、三氧化二铟纤维、三氧化二铝纤维、三氧化二锰纤维、四氧化三锰纤维、二氧化钛纤维、氧化钯纤维、氧化铌纤维、氧化钼纤维、氧化铈纤维、氧化钴纤维、氧化锡纤维、氧化镍铁纤维、氧化锰锂纤维、氧化钛镁纤维、铜纤维、钴纤维、铁纤维、铝纤维、碳纤维、石墨纤维、碳化硅纤维、碳化锆纤维、氮化镓纤维、氮化锆纤维、硅化钴纳米线/棒、硅化钨纳米线/棒、硅化镍纳米线/棒、硅化钼纳米线/棒、硅化铁纳米线/棒、硫化锌纳米线/棒、硫化镉纳米线/棒、硫化镍纳米线/棒、氧化铟纳米线/棒、二氧化钒纳米线/棒、氧化铁纳米线/棒、氧化铜纳米线/棒、氧化钇纳米线/棒、氧化锰锌纳米线/棒、二氧化钕纳米棒、氧化锌纳米线/棒、氧化铈纳米棒、氧化锆纳米线/棒、二氧化钛纳米线/棒、氧化铝纳米线/棒、氧化锡纳米线/棒、氧化钼纳米线/棒、氧化锰纳米线/棒、氧化镍纳米棒、四氧化三钴纳米/棒、氮化镓纳米线/棒、氮化铝纳米线/棒、氮化硅纳米线/棒、氮化钛纳米线/棒、氮化硼纳米线/棒、氮化钙纳米线/棒、硒化锌纳米棒、硒化银纳米棒、碳化硅纳米线/棒、碳化钛纳米线/棒、碲化银纳米棒、碲化镉纳米棒、钛化铌纳米线、铁纳米线/棒、银纳米线/棒、硅纳米线/棒、碳纳米线/棒、金纳米线/棒、碳纳米管、氧化锆纳米管、硒化镉纳米管、石墨炔纳米管、氮化硼纳米管、DNA纳米线、羟基磷灰石纳米线、聚膦腈纳米管、二硫化钨纳米管、镍纳米管、聚吡咯纳米管、氧化钛纳米管、碳化硅纳米管、硫化镉纳米管、二氧化铈纳米管、氮化碳纳米管和氮化铝纳米管中的一种或多种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的将纤维分散在对其不具有溶解性的溶剂中是指：单一纤维分散于单一溶剂中、多种纤维分散于单一溶剂中、单一纤维分散于混合溶剂中或者多种纤维分散于混合溶剂中；或者是纤维a分散于溶剂A中，纤维b分散于溶剂B中，然后将两者混合，其中溶剂A与溶剂B互溶。

5.根据权利要求1所述的一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的凝固化处理为陈化处理、冷冻处理、溶胶化处理中的一种或多种的组合。

6.根据权利要求1所述的一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的脱除所述凝固块中凝固的溶剂采用超临界干燥、冷冻干燥、真空干燥、喷雾干燥、微波干燥和红外干燥中的一种或多种的组合。

7.根据权利要求1所述的一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的交联稳定化处理为热交联、超声交联、微波辐照交联、红外线辐照交联、紫外线辐照交联、电子束辐照交联、等离子体辐照交联、伽马射线辐照交联和X射线辐照交联中的一种或多种的组合。

8.如权利要求1～7中任一项所述的一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法所得的制品，其特征是：所述制品是由一维纤维经三维网络重构方法获得的三维纤维基气凝胶材料，为纤维相互贯穿交错形成的三维网络状体型材料，纤维交错点呈现有效的非氢键键合作用的粘结互连。

9.根据权利要求8所述的制品，其特征在于，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度

3

为0.1～500mg/cm；所述三维纤维基气凝胶材料中纤维相互贯穿交错形成连通的孔隙结构，三维纤维基气凝胶材料平均孔径为0.01～2000μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面2

积为0.2～2000m/g。

10.根据权利要求8所述的制品，其特征在于，所述非氢键键合作用是指纤维间通过化学键合进行有效的粘结互连。

说明书

一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法及其制品

技术领域

[0001] 本发明涉及一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法及其制品，特别是涉及一种是由一维纤维经三维网络重构方法获得的三维纤维基气凝胶材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 气凝胶是一种用气体代替凝胶中液体形成的一种高分散固态材料，是目前已知密度最小的固体材料之一。气凝胶根据成分的不同可分为无机气凝胶、有机气凝胶和无机/有机复合气凝胶，其制备方法主要是通过溶胶-凝胶技术与超临界干燥技术相结合，获得由胶体或高聚物微小粒子相互聚结构筑的三维多孔网络状材料。气凝胶材料具有孔隙率高、比表面积大、密度低、热传导系数低、掺杂吸附能力强等优点，在能源、信息、环保、医药、农药、冶金、催化以及基础科学研究等领域都具有广阔的应用前景。

[0003] 另一方面，含有纤维结构的气凝胶材料作为一种新型的轻质功能材料，在具备传统无机粒子型气凝胶特性的同时兼具了纤维结构的独特优势，如力学柔韧性好、孔隙连通性高、结构可控及介质传输效率高等，显著提升了气凝胶材料在电子信息、环境治理、清洁能源及生物医学等领域的应用性能，成为了当前气凝胶材料研究的热点之一。国内专利CN102747559、CN102557578分别公开了聚合物纤维/三氧化二铝、碳纳米纤维/二氧化硅复合纤维基气凝胶的制备方法，国外文献[Cellulose-Silica Nanocomposite Aerogels by In Situ Formation of Silica in Cellulose Gel.[J].Angewandte Chemie International Edition,2012,51:2076～2079]报道了一种高孔隙率纤维素纤维/二氧化硅复合纤维基气凝胶的制备方法。但上述方法中纤维均作为填充材料加入无机溶胶前躯体中，所制备的气凝胶本质上仍然是一种粒子型气凝胶，纤维在材料结构中仅作为增强组分存在，从而使材料难以体现出纤维结构的优点及功能特性。此外，上述方法都需要首先制备出无机前躯体溶胶，导致其存在制备工艺复杂、耗时长、原料选择范围窄等不足。日本专利P2006-75235A公开了一种醋酸纤维素纤维/聚乳酸复合气凝胶材料的制备方法，其中聚乳酸以喷涂形式与纤维构成复合型纳米气凝胶，该材料结构仍然是一种以聚乳酸微小粒子聚集构成的气凝胶材料，且喷涂方法难以实现聚乳酸粒子与纤维的均匀复合，材料的孔隙结构难以控制。国外文献[Highly conductive and stretchable conductors fabricated from bacterial cellulose.[J].NPG Asia Materials2012,4,e19]报道了一种将细菌纤维素直接干燥制备纤维基气凝胶材料的方法，但该方法只可适用于细菌纤维素原料，材料尺寸上难以突破细菌纤维素原料结构的纤维，且由于细菌纤维素纤维具有极强的亲水性与氢键作用，存在力学强度较差、无回弹性、吸潮后易变形等缺陷。因此上述专利公开的方法均难以实现全纤维结构气凝胶材料的可控制备。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法及其制品，特别是提供一种是由一维纤维经三维网络重构方法获得的三维纤维基气凝胶材料及其制备方法。

[0005] 本发明的一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0006] 第一步：将纤维分散在对其不具有溶解性的溶剂中，形成悬浊液，根据材料面向的应用需求所得悬浊液分为均相分散和非均相分散；对于组织工程、催化等需要材料具有均匀结构的应用领域宜采用均相分散，对于隔热、吸声等需要材料具有非均匀结构的应用领域宜采用非均相分散；

[0007] 第二步：将所述悬浊液进行凝固化处理，使悬浊液形成凝固块，凝固化处理使悬浊液中溶剂凝固形成凝固体，固化后的溶剂填充于纤维网络间将分散于其中的纤维的空间位置固定住，形成所需的体型结构；

[0008] 第三步：脱除所述凝固块中凝固的溶剂，形成未交联纤维基气凝胶，使空气替代原来溶剂所占的空间并保持纤维原有的空间结构不变。

[0009] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行交联稳定化处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，纤维交错点间依靠非氢键键合作用实现有效的粘结互连，构筑了稳定的三维纤维网络结构，同时赋予三维纤维基气凝胶材料良好的力学性能和压缩回弹性能。

[0010] 作为优选的技术方案：

[0011] 如上所述的一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.01～50%。

[0012] 如上所述的一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，所述的纤维为天然纤维和/或合成纤维和/或无机纤维，所述纤维的平均直径为2nm～50μm，纤维的平均长径比为5～50000，根据所需材料的结构性质，可在较大的范围内调整纤维类型；所述溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮和二甲基亚砜的一种或多种的组合；

[0013] 其中天然纤维为：棉纤维、木棉纤维、麻纤维、木浆纤维、竹浆纤维、毛纤维、蚕丝纤维、蛛丝纤维、木质素纤维和细菌纤维素纤维的一种或多种的组合；

[0014] 合成纤维为：粘胶纤维、铜氨纤维、醋酸纤维素纤维、皂化醋酯纤维、乙基纤维素纤维、羟丙基纤维素纤维、甲壳素纤维、壳聚糖纤维、透明质酸纤维、胶原纤维、硝化纤维素纤维、明胶纤维、丝素蛋白纤维、沥青纤维、聚乳酸-己内酯纤维、弹性蛋白纤维、植物蛋白纤维、右旋糖苷纤维、海藻酸钠纤维、聚氧化乙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚乙烯醇缩丁醛纤维、酚醛树脂纤维、再生蛋白质纤维、聚丙烯酸纤维、聚偏氟乙酸纤维、聚乙烯吡咯烷酮纤维、聚乳酸纤维、聚乳酸乙醇酸纤维、聚砜纤维、聚乙二炔纤维、聚苯乙烯共聚马来酸酐纤维、甲基三乙氧基硅烷纤维、聚谷氨酸纤维、聚己内酯纤维、聚对苯乙炔纤维、聚乙丙交酯纤维、聚氨酯纤维、聚苯乙烯纤维、聚丙烯腈纤维、聚醋酸乙烯酯纤维、聚丙烯纤维、聚乙二醇纤维、聚丙烯酰胺纤维、聚乙烯纤维、聚氯乙烯纤维、聚二氧环己酮纤维、聚三羟基丁酸酯纤维、聚羟基丁酸酯纤维、聚碳酸酯纤维、聚酰亚胺纤维、聚醚酰亚胺纤维、聚苯并咪唑纤维、聚苯并噁嗪纤维、聚对苯二甲酰间苯二胺纤维、聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、聚对苯二甲酸乙二酯纤维、聚对苯二甲酸丙二酯纤维、聚甲基丙烯酸甲酯纤维、聚醚醚酮纤维、聚偏氟乙酸纤维、聚环氧乙烷纤维、聚乙烯咔唑纤维、聚偏氟乙烯纤维、聚酰胺纤维、聚苯胺纤维、聚芳酰胺纤维、聚丁二酸丁二醇酯纤维和聚对苯二甲酸-共-丁二酸丁二醇酯纤维的一种或多种的组合；

[0015] 无机纤维为：玻璃纤维、二氧化硅纤维、石棉纤维、氧化镍纤维、氧化铜纤维、氧化锌纤维、二氧化锆纤维、二氧化锗纤维、五氧化二钒纤维、三氧化二铟纤维、三氧化二铝纤维、三氧化二锰纤维、四氧化三锰纤维、二氧化钛纤维、氧化钯纤维、氧化铌纤维、氧化钼纤维、氧化铈纤维、氧化钴纤维、氧化锡纤维、氧化镍铁纤维、氧化锰锂纤维、氧化钛镁纤维、铜纤维、钴纤维、铁纤维、铝纤维、碳纤维、石墨纤维、碳化硅纤维、碳化锆纤维、氮化镓纤维、氮化锆纤维、硅化钴纳米线/棒、硅化钨纳米线/棒、硅化镍纳米线/棒、硅化钼纳米线/棒、硅化铁纳米线/棒、硫化锌纳米线/棒、硫化镉纳米线/棒、硫化镍纳米线/棒、氧化铟纳米线/棒、二氧化钒纳米线/棒、氧化铁纳米线/棒、氧化铜纳米线/棒、氧化钇纳米线/棒、氧化锰锌纳米线/棒、二氧化钕纳米棒、氧化锌纳米线/棒、氧化铈纳米棒、氧化锆纳米线/棒、二氧化钛纳米线/棒、氧化铝纳米线/棒、氧化锡纳米线/棒、氧化钼纳米线/棒、氧化锰纳米线/棒、氧化镍纳米棒、四氧化三钴纳米/棒、氮化镓纳米线/棒、氮化铝纳米线/棒、氮化硅纳米线/棒、氮化钛纳米线/棒、氮化硼纳米线/棒、氮化钙纳米线/棒、硒化锌纳米棒、硒化银纳米棒、碳化硅纳米线/棒、碳化钛纳米线/棒、碲化银纳米棒、碲化镉纳米棒、钛化铌纳米线、铁纳米线/棒、银纳米线/棒、硅纳米线/棒、碳纳米线/棒、金纳米线/棒、碳纳米管、镍纳米管、氧化锆纳米管、硒化镉纳米管、石墨炔纳米管、氮化硼纳米管、DNA纳米线、羟基磷灰石纳米线、聚膦腈纳米管、二硫化钨纳米管、聚吡咯纳米管、氧化钛纳米管、碳化硅纳米管、硫化镉纳米管、二氧化铈纳米管、氮化碳纳米管和氮化铝纳米管中的一种或多种的混合物。

[0016] 如上所述的一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，所述的将纤维分散在对其不具有溶解性的溶剂中是指：单一纤维分散于单一溶剂中、多种纤维分散于单一溶剂中、单一纤维分散于混合溶剂中或者多种纤维分散于混合溶剂中；或者是纤维a分散于溶剂A中，纤维b分散于溶剂B中，然后将两者混合，其中溶剂A与溶剂B互溶。

[0017] 如上所述的一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，所述的凝固化处理为陈化处理、冷冻处理、溶胶化处理中的一种或多种的组合。

[0018] 如上所述的一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，所述的脱除所述凝固块中凝固的溶剂采用超临界干燥、冷冻干燥、真空干燥、喷雾干燥、微波干燥和红外干燥中的一种或多种的组合。

[0019] 如上所述的一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，所述的交联稳定化处理为热交联、超声交联、微波辐照交联、红外线辐照交联、紫外线辐照交联、电子束辐照交联、等离子体辐照交联、伽马射线辐照交联和X射线辐照交联中的一种或多种的组合。

[0020] 本发明还提供了一种三维纤维基气凝胶材料，是由一维纤维经三维网络重构方法获得的三维纤维基气凝胶材料，为纤维相互贯穿交错形成的三维网络状体型材料，纤维交错点呈现有效的非氢键键合作用的粘结互连。

[0021] 所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为0.1～500mg/cm3，所制备的材料是一种超轻质材料，具有优良的孔隙结构；所述三维纤维基气凝胶材料中纤维相互贯穿交错形成连通的孔隙结构，三维纤维基气凝胶材料平均孔径为0.01～2000μm，三维纤维基气凝胶2
材料的比表面积为0.2～2000m/g，具有较宽的孔隙结构可调范围，从而有利于拓宽其应用领域，优化使用性能。

[0022] 所述非氢键键合作用是指纤维交叉点间通过化学键作用进行有效的粘结互连；所述的三维纤维网络是指纤维在三维空间结构中式交错连接。

[0023] 有益效果：

[0024] 与现有技术相比本发明的优点如下：

[0025] （1）不同于传统的粒子型气凝胶材料，本发明制备的纤维基气凝胶材料是全纤维结构的体型材料，纤维相互贯穿交错形成三维网络结构，可有效体现出纤维材料良好的柔韧性及连通性等特点，在电子信息、环境治理、清洁能源及生物医学等领域都具有广泛的应用前景。

[0026] （2）本发明提供的制备方法不需要复杂耗时的溶胶-凝胶化过程，制备工艺简单且所用原料限制较少，可适用于一系列广泛的纤维基气凝胶材料的制备，并且所制备的气凝胶材料尺寸不受原料的限制。此外，本制备方法具有良好的结构可控性，可通过调节纤维悬浊液的特性实现对气凝胶材料体积密度、纤维直径、孔结构的精确调控。

[0027] （3）本发明制备的纤维基气凝胶材料纤维交错点呈现有效的粘结互连，因此可具有较好的力学强度与回弹性能；并且可对纤维原材料的亲水性进行择优选择，使材料在潮湿环境中也可保持较好的结构稳定性。

具体实施方式

[0028] 下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

[0029] 本发明的一种三维纤维基气凝胶材料，是由一维纤维经三维网络重构方法获得的三维纤维基气凝胶材料，为纤维相互贯穿交错形成的三维网络状体型材料，纤维交错点呈现有效的非氢键键合作用的粘结互连。

[0030] 所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为0.1～500mg/cm3，所制备的材料是一种超轻质材料，具有优良的孔隙结构；所述三维纤维基气凝胶材料中纤维相互贯穿交错形成连通的孔隙结构，三维纤维基气凝胶材料平均孔径为0.01～2000μm，三维纤维基气凝胶2
材料的比表面积为0.2～2000m/g，具有较宽的孔隙结构可调范围，从而有利于拓宽其应用领域，优化使用性能。

[0031] 所述非氢键键合作用是指纤维交叉点间通过化学键作用进行有效的粘结互连；所述的三维纤维网络是指纤维在三维空间结构中是交错连接。

[0032] 实施例1

[0033] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0034] 第一步：将平均直径为10μm，长径比为5000的棉纤维分散在水中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.01%；

[0035] 第二步：将所述悬浊液在20℃下进行陈化处理13h，使悬浊液形成凝固块；

[0036] 第三步：采用超临界干燥方法脱除所述凝固块中凝固的水，形成未交联纤维基气凝胶；

[0037] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行2h热交联处理，获得纤维交错点粘结固3
定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为0.1mg/cm，所述三
2
维纤维基气凝胶材料平均孔径为2000μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积为0.2m/g。

[0038] 实施例2

[0039] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0040] 第一步：将平均直径为20μm，长径比为40000的粘胶纤维、平均直径为10μm，长径比为40000的丝素蛋白纤维分散在乙醇中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.1%；

[0041] 第二步：将所述悬浊液在-196℃下进行冷冻处理14min，使悬浊液形成凝固块；

[0042] 第三步：采用冷冻干燥脱除所述凝固块中凝固的乙醇，形成未交联纤维基气凝胶；

[0043] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行30min超声交联处理，获得纤维交错点3
粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为1mg/cm，所
2
述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为150μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积为20m/g。

[0044] 实施例3

[0045] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0046] 第一步：将平均直径为10μm，长径比为30000的蚕丝纤维、平均直径为20μm，长径比为20000的铜氨纤维分散于水中、平均直径为10μm，长径比为30000的玻璃纤维分散于丙醇中，然后将两者混合，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为5%；

[0047] 第二步：将所述悬浊液在-196℃下进行冷冻处理10min，使悬浊液形成凝固块；

[0048] 第三步：采用真空干燥脱除所述凝固块中凝固的水和丙醇，形成未交联纤维基气凝胶；

[0049] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行2h微波辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为50mg/3
cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为0.0μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积为
2
10m/g。

[0050] 实施例4

[0051] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0052] 第一步：将平均直径为50μm，长径比为50000的木质素纤维、平均直径为15μm，长径比为10000的壳聚糖纤维、平均直径为50μm，长径比为35000的醋酸纤维素纤维分散在叔丁醇中，平均直径为10μm，长径比为30000的聚乙烯醇缩丁醛纤维、平均直径为300nm，长径比为50000的氧化铌纤维分散在丙醇中，然后将两者混合，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为20%；

[0053] 第二步：将所述悬浊液在25℃下进行陈化处理24h，使悬浊液形成凝固块；

[0054] 第三步：采用喷雾干燥脱除所述凝固块中凝固的叔丁醇和丙醇，形成未交联纤维基气凝胶；

[0055] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行3min伽马射线辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为3
200mg/cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为0.5μm，三维纤维基气凝胶材料的比表
2
面积为35m/g。

[0056] 实施例5

[0057] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0058] 第一步：将平均直径1μm，长径比为30000的乙基纤维素纤维、平均直径为3μm，长径比为40000的羟丙基纤维素纤维、平均直径为6μm，长径比为50000的甲壳素纤维、平均直径为200nm，长径比为35000的二氧化锆纤维、平均直径为30μm，长径比为50000的二氧化锗纤维分散在丙酮中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为5%；

[0059] 第二步：将所述悬浊液进行溶胶化处理，使悬浊液形成凝固块；

[0060] 第三步：采用超临界干燥脱除所述凝固块中凝固的丙酮，形成未交联纤维基气凝胶；

[0061] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行2h红外线辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为50mg/3
cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为0.8μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积为
2
40m/g。

[0062] 实施例6

[0063] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0064] 第一步：将平均直径为500nm，长径比为20000的透明质酸纤维、平均直径为30μm，长径比为50000的胶原纤维、平均直径为20μm，长径比为20000的硝化纤维素纤维、平均直径为30μm，长径比为30000的明胶纤维分散在甲醇中，平均直径为200nm，长径比为
40000的二氧化硅纤维、平均直径为50μm，长径比为20000的石棉纤维、平均直径为50μm，长径比为20000的氧化镍纤维、平均直径为4μm，长径比为25000的氧化铜纤维、平均直径为16μm，长径比为40000的氧化锌纤维、平均直径为20μm，长径比为50000的再生蛋白质纤维分散在水中，然后将两者混合，形成非均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为
12%；

[0065] 第二步：将所述悬浊液在18℃下进行陈化处理16h，使悬浊液形成凝固块；

[0066] 第三步：采用红外干燥脱除所述凝固块中凝固的甲醇和水，形成未交联纤维基气凝胶；

[0067] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行3h热交联处理，获得纤维交错点粘结固3
定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为120mg/cm，所述三
2
维纤维基气凝胶材料平均孔径为0.15μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积为150m/g。

[0068] 实施例7

[0069] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0070] 第一步：将平均直径为20μm，长径比为40000的聚氧化乙烯纤维、平均直径为20μm，长径比为20000的聚乙烯醇纤维、平均直径为50μm，长径比为40000的酚醛树脂纤维、平均直径为20μm，长径比为40000的五氧化二钒纤维、平均直径为20μm，长径比为
30000的三氧化二铟纤维、平均直径为50μm，长径比为50000的三氧化二铝纤维、平均直径为20μm，长径比为35000的三氧化二锰纤维、平均直径为20μm，长径比为5000的四氧化三锰纤维、平均直径为30μm，长径比为30000的二氧化钛纤维、平均直径为20μm，长径比为2000的氧化钯纤维分散在二甲基亚砜中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.5%；

[0071] 第二步：将所述悬浊液进行溶胶化处理，使悬浊液形成凝固块；

[0072] 第三步：采用超临界干燥脱除所述凝固块中凝固的二甲基亚砜，形成未交联纤维基气凝胶；

[0073] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行20min紫外线辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为5mg/3
cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为10μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积为
2
8m/g。

[0074] 实施例8

[0075] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0076] 第一步：将平均直径为3μm，长径比为20000的聚乙丙交酯纤维、平均直径为4μm，长径比为10000的聚氨酯纤维、平均直径为50μm，长径比为30000的聚苯乙烯纤维、平均直径为20μm，长径比为35000的聚丙烯腈纤维、平均直径为3μm，长径比为40000的聚醋酸乙烯酯纤维、平均直径为3μm，长径比为4000的聚丙烯纤维分散在叔丁醇中，平均直径为20μm，长径比为50000的聚偏氟乙烯纤维、平均直径为20μm，长径比为10000的聚酰胺纤维、平均直径为10μm，长径比为30000的聚苯胺纤维、平均直径为5μm，长径比为
30000的聚芳酰胺纤维分散在丙酮中，然后将两者混合，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为50%；

[0077] 第二步：将所述悬浊液在22℃下进行陈化处理20h，使悬浊液形成凝固块；

[0078] 第三步：采用微波干燥脱除所述凝固块中凝固的叔丁醇和丙酮，形成未交联纤维基气凝胶；

[0079] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行30min等离子体辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为3
500mg/cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为0.01μm，三维纤维基气凝胶材料的比
2
表面积为10m/g。

[0080] 实施例9

[0081] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0082] 第一步：将平均直径为30nm，长径比为50000的细菌纤维素纤维分散在水中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，细菌纤维素纤维的质量分数为0.01%；

[0083] 第二步：将所述悬浊液在-196℃下进行冷冻处理5min，使悬浊液形成凝固块；

[0084] 第三步：采用冷冻干燥脱除所述凝固块中凝固的水，形成未交联纤维基气凝胶；

[0085] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行4h热交联处理，获得纤维交错点粘结固3
定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为0.1mg/cm，所述三
2
维纤维基气凝胶材料平均孔径为0.01μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积为2000m/g。

[0086] 实施例10

[0087] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0088] 第一步：将平均直径为3μm，长径比为5000的聚氯乙烯纤维分散在水中，将平均直径为30nm，长径比为50的聚膦腈纳米管分散于乙醇中，然后将两者混合，形成非均相悬浊液；所述悬浊液中纤维的质量分数为20%；

[0089] 第二步：将所述悬浊液在-60℃下进行冷冻处理2h，使悬浊液形成凝固块；

[0090] 第三步：采用超临界干燥脱除所述凝固块中凝固的乙醇和水，形成未交联纤维基气凝胶；

[0091] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行3h微波辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为200mg/3
cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为50μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积为
2
800m/g。

[0092] 实施例11

[0093] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0094] 第一步：将平均直径为20μm，长径比为20000的聚二氧环己酮纤维、平均直径为20μm，长径比为40000的聚三羟基丁酸酯纤维、平均直径为10μm，长径比为8000的聚羟基丁酸酯纤维、平均直径为10nm，长径比为3000的硒化银纳米棒、平均直径为10μm，长径比为800碳化硅纳米线/棒分散在叔丁醇中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为30%；

[0095] 第二步：将所述悬浊液在30℃下进行陈化处理12h，使悬浊液形成凝固块；

[0096] 第三步：采用真空干燥脱除所述凝固块中凝固的叔丁醇，形成未交联纤维基气凝胶；

[0097] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶先进行20min电子束辐照交联处理获得初步交联，在进行15min等离子体辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝3
胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为367mg/cm，所述三维纤维基气凝胶材料
2
平均孔径为690μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积为300m/g。

[0098] 实施例12

[0099] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0100] 第一步：将平均直径为50μm，长径比为2000的聚醚醚酮纤维、平均直径为300nm，长径比为40000的聚苯并噁嗪纤维、平均直径为40nm，长径比为500的硅纳米线/棒、平均直径为20nm，长径比为4000的羟基磷灰石纳米线、平均直径为80nm，长径比为5000的二硫化钨纳米管分散在丙酮、甲醇和二甲基亚砜的混合溶剂中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为50%；

[0101] 第二步：将所述悬浊液在-80℃下进行冷冻处理30min，使悬浊液形成凝固块；

[0102] 第三步：采用冷冻干燥脱除所述凝固块中凝固的丙酮、甲醇和二甲基亚砜，形成未交联纤维基气凝胶；

[0103] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行30min等离子体辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为3
500mg/cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为530μm，三维纤维基气凝胶材料的比表
2
面积为600m/g。

[0104] 实施例13

[0105] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0106] 第一步：将平均直径为2μm，长径比为40000的毛纤维分散在水中；将平均直径为40μm，长径比为30000的聚对苯二甲酰间苯二胺纤维、平均直径为30μm，长径比为30000的聚乙烯纤维、平均直径为40μm，长径比为30000的聚碳酸酯纤维、平均直径为50μm，长径比为30000的聚偏氟乙酸纤维、平均直径为300n m，长径比为50000的二氧化硅纤维分散在叔丁醇中，将平均直径为20nm，长径比为5000的碳纳米管、平均直径为40nm，长径比为
5000的镍纳米管、平均直径为50nm，长径比为10的碳纳米线/棒、平均直径为100nm，长径比为500的石墨炔纳米管分散在水和叔丁醇混合溶剂中；将上述各分散液混合，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为8%；

[0107] 第二步：将所述悬浊液在25℃下进行陈化处理24h，使悬浊液形成凝固块；

[0108] 第三步：采用超临界干燥和微波干燥脱除所述凝固块中凝固的水和叔丁醇，形成未交联纤维基气凝胶；

[0109] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行30min超声交联、1h红外线辐照交联和5minX射线辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤
3
维基气凝胶材料的体积密度为80mg/cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为120μm，
2
三维纤维基气凝胶材料的比表面积为1380m/g。

[0110] 实施例14

[0111] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0112] 第一步：将平均直径为20μm，长径比为50000的聚酰亚胺纤维、平均直径为20μm，长径比为40000的聚醚酰亚胺纤维、平均直径为50μm，长径比为50000的聚对苯二甲酸丙二酯纤维、平均直径为100μm，长径比为30000的聚甲基丙烯酸甲酯纤维、平均直径为10nm，长径比为500的氧化锆纳米管、平均直径为20nm，长径比为5的氮化硅纳米线/棒、平均直径为20nm，长径比为10的氮化钛纳米线/棒、平均直径为40nm，长径比为200的氮化硼纳米线/棒、平均直径为20nm，长径比为500的氮化钙纳米线/棒、平均直径为100nm，长径比为500的氮化硼纳米管分散在水和异丙醇混合溶剂中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.01%；

[0113] 第二步：将所述悬浊液进行溶胶化处理，使悬浊液形成凝固块；

[0114] 第三步：采用超临界干燥脱除所述凝固块中凝固的水和异丙醇，形成未交联纤维基气凝胶；

[0115] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行2h热交联处理，获得纤维交错点粘结固3
定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为0.1mg/cm，所述三
2
维纤维基气凝胶材料平均孔径为0.01μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积为0.2m/g。

[0116] 实施例15

[0117] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0118] 第一步：将平均直径为30nm，长径比为5的氧化铈纳米棒、平均直径为40nm，长径比为500的氧化锆纳米线/棒、平均直径为200nm，长径比为50000的聚乳酸纤维、平均直径为20nm，长径比为300的二氧化钛纳米线/棒、平均直径为500nm，长径比为5000的聚环氧乙烷纤维、平均直径为700nm，长径比为10000的聚苯并咪唑纤维、平均直径为2nm，长径比为5的DNA纳米线、平均直径为20nm，长径比为400的聚膦腈纳米管、平均直径为50nm，长径比为10000的铁纳米线/棒、平均直径为30nm，长径比为600的银纳米线/棒、平均直径为30nm，长径比为1000的碳化钛纳米线/棒纤维分散在水和二甲基亚砜的混合溶剂中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为18%；

[0119] 第二步：将所述悬浊液在50℃下进行陈化处理20h，使悬浊液形成凝固块；

[0120] 第三步：采用冷冻干燥和红外干燥脱除所述凝固块中凝固的水和二甲基亚砜，形成未交联纤维基气凝胶；

[0121] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行3h热交联处理，获得纤维交错点粘结固3
定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为180mg/cm，所述三
2
维纤维基气凝胶材料平均孔径为230μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积为1200m/g。

[0122] 实施例16

[0123] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0124] 第一步：将平均直径为20μm，长径比为25000的聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、平均直径为10μm，长径比为20000的聚对苯二甲酸乙二酯纤维、平均直径为10μm，长径比为40000的聚乙烯咔唑纤维、平均直径为20nm，长径比为800的氧化锌纳米线/棒、平均直径为10nm，长径比为500的硒化锌纳米棒、平均直径为30nm，长径比为600的碲化银纳米棒、平均直径为10nm，长径比为300的碲化镉纳米棒、平均直径为8nm，长径比为600的钛化铌纳米线、平均直径为5nm，长径比为300的金纳米线/棒、平均直径为6nm，长径比为600的硒化镉纳米管分散在乙醇中，形成悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为42%；

[0125] 第二步：将所述悬浊液在40℃下进行陈化处理20h，使悬浊液形成凝固块；

[0126] 第三步：采用超临界干燥脱除所述凝固块中凝固的乙醇，形成未交联纤维基气凝胶；

[0127] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行5min伽马射线辐照交联和30min电子束辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝3
胶材料的体积密度为410mg/cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为860μm，三维纤维
2
基气凝胶材料的比表面积为70m/g。

[0128] 实施例17

[0129] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0130] 第一步：将平均直径为5nm，长径比为100的氧化铝纳米线/棒、平均直径为20nm，长径比为400的氧化锡纳米线/棒、平均直径为9nm，长径比为300的氧化钼纳米线/棒、平均直径为10nm，长径比为500的氧化锰纳米线/棒、平均直径为40nm，长径比为10的氧化镍纳米棒、平均直径为200nm，长径比为50000的氧化钼纤维、平均直径为400nm，长径比为40000的氧化铈纤维、平均直径为500nm，长径比为50000的氧化钴纤维、平均直径为300nm，长径比为40000的氧化锡纤维、平均直径为800nm，长径比为40000的氧化镍铁纤维分散在水中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.1%；

[0131] 第二步：将所述悬浊液进行在-50℃温度冷冻处理2h，使悬浊液形成凝固块；

[0132] 第三步：采用冷冻干燥脱除所述凝固块中凝固的水，形成未交联纤维基气凝胶；

[0133] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行30min紫外线辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为1mg/3
cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为0.02μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积
2
为2000m/g。

[0134] 实施例18

[0135] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0136] 第一步：将平均直径为20nm，长径比为500的四氧化三钴纳米/棒、平均直径为20nm，长径比为400的氮化镓纳米线/棒、平均直径为20nm，长径比为200的氮化铝纳米线/棒分散在水中，平均直径为600nm，长径比为4000的氧化锰锂纤维、平均直径为700nm，长径比为50000的氧化钛镁纤维、平均直径为30μm，长径比为40000的铜纤维、平均直径为
40μm，长径比为50000的钴纤维、平均直径为50μm，长径比为50000的铁纤维分散在丙酮中，平均直径为3μm，长径比为20000的聚乙二醇纤维、平均直径为10μm，长径比为20000的聚丙烯酰胺纤维分散在二甲基亚砜中，然后将三种分散液混合，形成非均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.05%；

[0137] 第二步：将所述悬浊液在-80℃温度下进行冷冻处理3h，使悬浊液形成凝固块；

[0138] 第三步：采用真空干燥脱除所述凝固块中凝固的丙酮、水和二甲基亚砜，形成未交联纤维基气凝胶；

[0139] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行2h微波辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为0.5mg/3
cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为0.1μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积为
2
1500m/g。

[0140] 实施例19

[0141] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0142] 第一步：将平均直径为100nm，长径比为40000的铝纤维、平均直径为40nm，长径比为40000的碳纤维、平均直径为3μm，长径比为500的石墨纤维、平均直径为2μm，长径比为5000的碳化硅纤维、平均直径1μm，长径比为20000的碳化锆纤维分散在乙醇中，平均直径为2μm，长径比为30000的沥青纤维、平均直径为1μm，长径比为50000的聚乳酸-己内酯纤维、平均直径为3μm，长径比为4000的弹性蛋白纤维、平均直径为20μm，长径比为500的植物蛋白纤维、平均直径为2μm，长径比为20000的右旋糖苷纤维、平均直径为2μm，长径比为20000的海藻酸钠纤维分散在丙醇中，然后将两种分散液混合，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为2%；

[0143] 第二步：将所述悬浊液在-100℃温度下进行冷冻处理4h，使悬浊液形成凝固块；

[0144] 第三步：采用超临界干燥脱除所述凝固块中凝固的乙醇和丙醇，形成未交联纤维基气凝胶；

[0145] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行3h热交联处理，获得纤维交错点粘结固3
定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为20mg/cm，所述三
2
维纤维基气凝胶材料平均孔径为10μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积为1000m/g。

[0146] 实施例20

[0147] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0148] 第一步：将平均直径为20μm，长径比为500的海藻酸钠纤维、平均直径为40μm，长径比为500的甲基三乙氧基硅烷纤维、平均直径为20μm，长径比为400的聚谷氨酸纤维、平均直径为50μm，长径比为40000的聚己内酯纤维、平均直径为2μm，长径比为40000的聚对苯乙炔纤维分散在叔丁醇中，形成非均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为10%；

[0149] 第二步：将所述悬浊液在-75℃温度下进行冷冻处理5h，使悬浊液形成凝固块；

[0150] 第三步：采用真空干燥脱除所述凝固块中凝固的叔丁醇，形成未交联纤维基气凝胶；

[0151] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行4min X射线辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为100mg/3
cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为15μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积为
2
500m/g。

[0152] 实施例21

[0153] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0154] 第一步：将平均直径为30μm，长径比为400的聚丙烯酸纤维、平均直径为10μm，长径比为200的聚偏氟乙酸纤维、平均直径为20μm，长径比为250的聚乙烯吡咯烷酮纤维、平均直径为20nm，长径比为35000的聚乳酸乙醇酸纤维、平均直径为40μm，长径比为500的聚砜纤维混合分散在异丙醇中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为
20%；

[0155] 第二步：将所述悬浊液在-45℃温度下进行冷冻处理8h，使悬浊液形成凝固块；

[0156] 第三步：采用微波干燥脱除所述凝固块中凝固的异丙醇，形成未交联纤维基气凝胶；

[0157] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行30min等离子体辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为3
200mg/cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为2μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面
2
积为100m/g。

[0158] 实施例22

[0159] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0160] 第一步：将平均直径为20μm，长径比为500的木棉纤维、平均直径为30μm，长径比为100的麻纤维、平均直径为20μm，长径比为300的木浆纤维混合分散在水中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为50%；

[0161] 第二步：将所述悬浊液在-60℃温度下进行冷冻处理3.5h，使悬浊液形成凝固块；

[0162] 第三步：采用冷冻干燥脱除所述凝固块中凝固的水，形成未交联纤维基气凝胶；

[0163] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行30min电子束辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为3
500mg/cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为0.01μm，三维纤维基气凝胶材料的比
2
表面积为0.2m/g。

[0164] 实施例23

[0165] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0166] 第一步：将平均直径为20μm，长径比为500的聚乙二炔纤维、平均直径为40μm，长径比为400的聚苯乙烯共聚马来酸酐纤维混合分散在水和甲醇的混合溶剂中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为2%；

[0167] 第二步：将所述悬浊液在-40℃温度下进行陈化处理3h，使悬浊液形成凝固块；

[0168] 第三步：采用微波干燥脱除所述凝固块中凝固的水和甲醇，形成未交联纤维基气凝胶；

[0169] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行30min超声交联处理，获得纤维交错点3
粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为20mg/cm，
2
所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为3μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积为10m/g。

[0170] 实施例24

[0171] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0172] 第一步：将平均直径为30μm，长径比为400的聚乳酸纤维分散在丙醇中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为1%；

[0173] 第二步：将所述悬浊液在-75℃温度下进行冷冻处理5h，使悬浊液形成凝固块；

[0174] 第三步：采用超临界干燥脱除所述凝固块中凝固的丙醇，形成未交联纤维基气凝胶；

[0175] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行5min伽马射线辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为3
10mg/cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为1.5μm，三维纤维基气凝胶材料的比表
2
面积为8m/g。

[0176] 实施例25

[0177] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0178] 第一步：将平均直径为3μm，长径比为3000的蛛丝纤维分散在叔丁醇中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.03%；

[0179] 第二步：将所述悬浊液在-196℃温度下进行冷冻处理5min，使悬浊液形成凝固块；

[0180] 第三步：采用冷冻干燥脱除所述凝固块中凝固的叔丁醇，形成未交联纤维基气凝胶；

[0181] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行30min等离子体辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为3
0.3mg/cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为1μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面
2
积为200m/g。

[0182] 实施例26

[0183] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0184] 第一步：将平均直径为40μm，长径比为500的聚对苯二甲酸-共-丁二酸丁二醇酯纤维分散在异丙醇中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为3%；

[0185] 第二步：将所述悬浊液在-196℃温度下进行冷冻处理6min，使悬浊液形成凝固块；

[0186] 第三步：采用冷冻干燥脱除所述凝固块中凝固的异丙醇，形成未交联纤维基气凝胶；

[0187] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行50min等离子体辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为3
30mg/cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为5μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面
2
积为30m/g。

[0188] 实施例27

[0189] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0190] 第一步：将平均直径为10μm，长径比为200的聚丁二酸丁二醇酯纤维、平均直径为20μm，长径比为200的竹浆纤维、平均直径为5μm，长径比为500的氮化镓纤维、平均直径为30nm，长径比为20000的聚吡咯纳米管、平均直径为30nm，长径比为40000的碳化硅纳米管分散在叔丁醇和水组成的混合溶剂中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为5%；

[0191] 第二步：将所述悬浊液在-196℃温度下进行冷冻处理10min，使悬浊液形成凝固块；

[0192] 第三步：采用冷冻干燥脱除所述凝固块中凝固的水和叔丁醇，形成未交联纤维基气凝胶；

[0193] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶进行40min等离子体辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述三维纤维基气凝胶材料的体积密度为3
50mg/cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为0.5μm，三维纤维基气凝胶材料的比表
2
面积为300m/g。

[0194] 实施例28

[0195] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0196] 第一步：将平均直径为20μm，长径比为300的氮化锆纤维、平均直径为10nm，长径比为50000的硅化钴纳米线/棒、平均直径为20nm，长径比为40000的硫化锌纳米线/棒、平均直径为10nm，长径比为40000的氧化铟纳米线/棒、平均直径为30nm，长径比为40000的二氧化钒纳米线/棒分散在叔丁醇中，平均直径为10nm，长径比为10000的氧化铁纳米线/棒、平均直径为20nm，长径比为30000的氧化铜纳米线/棒分散在水中，然后将两种分散液混合，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为1%；

[0197] 第二步：将所述悬浊液在-169℃温度下进行冷冻处理5min，使悬浊液形成凝固块；

[0198] 第三步：采用冷冻干燥脱除所述凝固块中凝固的水和叔丁醇，形成未交联纤维基气凝胶；

[0199] 第四步：将所述未交联纤维基气凝胶先进行2h热交联处理获得初步交联，再进行5min伽马射线辐照交联处理，获得纤维交错点粘结固定的三维纤维基气凝胶材料，所述3
三维纤维基气凝胶材料的体积密度为10mg/cm，所述三维纤维基气凝胶材料平均孔径为
2
0.3μm，三维纤维基气凝胶材料的比表面积为1000m/g。

[0200] 实施例29

[0201] 一种三维纤维基气凝胶材料的制备方法，具体步骤为：

[0202] 第一步：将平均直径为3nm，长径比为40000的氧化钛纳米管、平均直径为4nm，长径比为50000的硫化镉纳米管、平均直径为8nm，长径比为30000的二氧化铈纳米管、平均直径为10nm，长径比为20000的氮化碳纳米管、平均直径为5nm，长径比为50000的氮化铝纳米管、平均直径为30nm，长径比为40000的硅化钨纳米线/棒、平均直径为20nm，长径比为50000的硅化镍纳米线/棒分散在叔丁醇和异丙醇组成的混合溶剂中，形成均相悬浊液；所述悬浊液中，纤维的质量分数为0.5%；

[0203] 第二步：将所述悬浊液在25℃温度下进行陈化处理24h，使悬浊液形成凝固块；

[0204] 第三步：采用超临界干燥脱除所述凝固块中凝固的叔丁醇和异丙醇，形成未交联