一种清洗组合物及用其清洗生产装置的方法

摘要

本发明公开了一种清洗组合物及用其清洗生产装置的方法，包括如下组分：（a）醇类物质；（b）选自酰胺、亚砜等的强极性化合物；和（c）碱金属的氢氧化物；其中，以清洗组合物的总体积为基准，组分（a）的占总体积的40-80%，组分（b）占总体积的20-60%。本发明的清洗组合物能在低于100℃的条件下对生产装置进行清洗，能耗较低，且采用的溶剂不需要多元醇等价格较高的溶剂，成本较低，清洗工艺简单，用清洗后的生产装置生产的液晶树脂产品的白度值可达到85以上。

权利要求

1.一种清洗组合物，其特征在于，由如下组分组成：（a）醇类物质；

（b）选自酰胺和亚砜的强极性化合物；和（c）碱金属的氢氧化物；

其中， 以清洗组合物的总体积为基准，组分（a）的占总体积的40-80%，组分（b）占总体积的20-60%;所述组分（a）选自甲醇、乙醇、正丙醇或者异丙醇中的一种或几种的混合;组分（c）在组分（a）中的浓度为1-5mol/L。

2.根据权利要求1所述的清洗混合物，其特征在于，所述组分（b）选自二甲基亚砜DMSO、二甲基酰胺DMF、二甲基乙酰胺DMAc或N-甲基吡咯烷酮NMP中的一种或几种的混合。

3.根据权利要求1所述的清洗混合物，其特征在于，所述组分（c）选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵中的一种或几种的混合。

4.权利要求1~3任一项所述的清洗组合物用于清洗生产装置的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）在生产装置中生产液晶树脂，将液晶树脂排出后，反应釜冷却至100℃以下，加入上述清洗组合物；

2）然后用清洗组合物在低于100℃、常压条件下对生产装置回流清洗，冷却后排出；

3）然后再加入去离子水回流清洗。

说明书

一种清洗组合物及用其清洗生产装置的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种清洗组合物及用其清洗生产装置的方法。

背景技术

[0002] 液晶聚合物（LCP）是芳香族单体通过熔融聚合制备而成的，其分子链呈刚性结构；因而具有优异的耐溶剂性能。液晶聚合物的生产过程一般为芳香族羟基羧酸、芳香族二酸、二酚或者含氨基芳香单体与乙酸酐在反应釜中通过乙酰化反应和熔融聚合的过程。生产后将液晶聚合物从反应釜排出后会在反应釜内壁上有部分残留；当进行重复生产时，由于熔融聚合后期温度高，残留部分在长期高温条件下容易分解或者碳化而带入下一批物料中，因此需要对反应釜生产装置进行定期清洗。而液晶聚合物具有优异的耐溶剂性，常见溶剂无法进行溶解清洗；US5762718报道利用多元醇和水对LCP的反应釜进行清洗，可以有效的降低生产LCP树脂中的黑点，但该清洗方法需要在三甘醇沸点（287℃）以上进行，能耗较大，且三甘醇的价格较高而导致其反应釜清洗成本较高；此外CN101812385报道则是利用二元醇、胺和选自环酯、酰胺和亚砜的化合物的混合溶剂对LCP生产装置进行清理，但此方法同样需要在高温情况（﹥190℃）下进行，能耗较大。

发明内容

[0003] 为了克服现有技术的缺点与不足，本发明目的在于提供一种清洗组合物。

[0004] 本发明的另一目的在于提供一种用上述清洗组合物清洗生产装置的方法。

[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的：

[0006] 一种清洗组合物，包括如下组分：

[0007] （a）醇类物质；

[0008] （b）选自酰胺和亚砜的强极性化合物；和

[0009] （c）碱金属的氢氧化物；

[0010] 其中， 以清洗组合物的总体积为基准，组分（a）的占总体积的40-80%，组分（b）占总体积的20-60%。

[0011] 优选的，组分（c）在组分（a）中的浓度为1-5mol/L。

[0012] 所述组分（a）选自甲醇、乙醇、正丙醇或者异丙醇中的一种或几种的混合。

[0013] 所述组分（b）选自二甲基亚砜（DMSO）、二甲基酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAc）或N-甲基吡咯烷酮（NMP）中的一种或几种的混合。

[0014] 所述组分（c）选自氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵中的一种或几种的混合。

[0015] 上述的清洗组合物用于清洗生产装置的方法，包括如下步骤：

[0016] 1）在生产装置中生产液晶树脂，将液晶树脂排出后，反应釜冷却至100℃以下，加入上述清洗组合物；

[0017] 2）然后用清洗组合物在低于100℃、常压条件下对生产装置回流清洗，冷却后排出；

[0018] 3）然后再加入去离子水回流清洗。

[0019] 本发明所述的液晶树脂的生产为芳香族羟基羧酸、芳香族二酸、二酚或者含氨基芳香单体与乙酸酐在反应釜中通过乙酰化反应和熔融聚合的过程，其生产工艺可通过现有技术的常规工艺进行。

[0020] 本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

[0021] 本发明的清洗组合物能在低于100℃的条件下对生产装置进行清洗，能耗较低，且采用的溶剂不需要三甘醇等价格较高的溶剂，成本较低，清洗工艺简单，用清洗后的生产装置生产的液晶树脂产品的白度值可达到85以上。

具体实施方式

[0022] 下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。

[0023] 白度值测试方法：将所得液晶聚酯树脂注塑成60×60×1mm的方板，然后利用Color-Eye 7000 A型色差仪进行测试得到。

[0024] 实施例1

[0025] 在配有氮气入口、带搅拌功率显示的搅拌器的200升反应釜中生产液晶树脂，待液晶树脂排出后，反应釜冷却至100℃以下，加入40升甲醇、8公斤氢氧化钠和60升DMSO, 然后加热到80℃条件下加热回流3小时后，冷却至室温后排出；然后再加入70升去离子水加热至100℃回流1小时后排出，重复一次后，通入压缩空气把反应釜吹干，发现釜内无残留。

[0026] 吹干后的反应釜用来生产液晶聚酯，所得液晶聚酯产品白度值为88.6。

[0027] 实施例2

[0028] 在配有氮气入口、带搅拌功率显示的搅拌器的200升反应釜中生产液晶树脂，待液晶树脂放出后，反应釜冷却至100℃以下，加入50升乙醇、5公斤氢氧化钠和50升 DMSO, 然后加热到80℃条件下加热回流3小时后，冷却至40℃后排出；然后再加入70升去离子水加热至100℃回流1小时后排出，重复一次后，通入压缩空气把反应釜吹干。

[0029] 吹干后的反应釜用来生产液晶聚酯，所得液晶聚酯产品白度值为86.9。

[0030] 实施例3

[0031] 在配有氮气入口、带搅拌功率显示的搅拌器的200升反应釜中生产液晶树脂，待液晶树脂放出后，反应釜冷却至100℃以下，加入80升甲醇、3.2公斤氢氧化钠和20升 NMP, 然后加热到80℃条件下加热回流3小时后，冷却至40℃后排出；然后再加入70升去离子水加热至100℃回流1小时后排出，重复一次后，通入压缩空气把反应釜吹干。通过反应釜视镜发现釜内无残留。

[0032] 吹干后的反应釜用来生产液晶聚酯，所得液晶聚酯产品白度值为85.2。

[0033] 实施例4

[0034] 在配有氮气入口、带搅拌功率显示的搅拌器的200升反应釜中生产液晶树脂，待液晶树脂放出后，反应釜冷却至100℃以下，加入60升甲醇、5公斤氢氧化钠和40升 NMP, 然后加热到80℃条件下加热回流3小时后，冷却至40℃后排出；然后再加入70升去离子水加热至100℃回流1小时后排出，重复一次后，通入压缩空气把反应釜吹干。