蒸馏塔和用于蒸馏丙烯酸的方法

摘要

本发明涉及一种蒸馏塔，该蒸馏塔具有外部循环蒸发器和在塔的底部内的沉淀区，从所述沉淀区供给蒸发器循环，并且也涉及使用本发明所述的蒸馏塔来蒸馏丙烯酸的用途。

权利要求

1.一种蒸馏塔，所述蒸馏塔具有用于进行蒸馏过程的外部循环蒸发器，在所述蒸馏塔中，具有比底部产品高的密度的固体或者胶状颗粒或者液滴存在于所述底部产品中，其中所述底部产品中的用于进一步处理的部分和用于蒸发器循环的部分从底部经由分离的出口被提取，其中，在所述塔的底部中安装有沉淀区，从固体和/或胶状颗粒净化的所述底部产品中的用于蒸发器循环的部分从所述沉淀区的上部区域被提取，并且用于在所述塔的外部的进一步处理的部分从所述塔的底部的下部区域且在所述塔的底部的最深位置处被提取，其特征在于，所述沉淀区在水平方向上通过大体竖直壁与其余底部空间分离，而所述沉淀区在其底侧上向所述其余底部空间敞开。

2.一种用于使用根据权利要求1所述的蒸馏塔来蒸馏丙烯酸的方法。

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3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述蒸发器循环(5’)是20至200m /(h·m)，

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并且从所述底部提取的用于进一步处理的流(12”)的大小是0.1至5m/(h·m)，各自基于所述塔的内部横断面积，其中，所述塔(1”)的直径和所述底部(2”)的直径的比率是1:0.1至0.9，并且其中，在所述沉淀区(3”)中向上指引的流速是0.05至1m/s。

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4.根据权利要求2所述的方法，其中，所述蒸发器循环(5’)是40至120m /(h·m)，并

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且从所述底部提取的用于进一步处理的流(12”)的大小是0.2至3m/(h·m)，各自基于所述塔的内部横断面积，其中，所述塔(1”)的直径和所述底部(2”)的直径的比率是1:0.15至0.6，并且其中，在所述沉淀区(3”)中向上指引的流速是0.1至0.6m/s。

说明书

蒸馏塔和用于蒸馏丙烯酸的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种具有外部循环蒸发器的蒸馏塔，所述蒸馏塔特别适合用于进行蒸馏过程，在所述过程中固体或者凝胶状组分存在于塔的底部。本发明也涉及一种通过使用本发明所述的蒸馏塔蒸馏丙烯酸的方法。

[0002] 术语蒸馏塔随后将会被用作广义的属于，也包括术语精馏塔以及通过蒸发进行分离的单级方法，例如所谓的闪蒸馏(flash distillation)。

背景技术

[0003] 具有外部循环蒸发器的蒸馏塔是已知的；它们例如主要在书中：2006年Wiley-VCH Verlag GmbH&Co KgaA出版的Technische Chemie一书中第388页，图9.55中描述。在此处描述的情况中，蒸发器循环的吸入管线从底部空间的最低点延伸并且从蒸发器循环中提取由在塔外部进一步处理提供的部分底部产品。

[0004] 从EP1 095 685 B1中得知有可能在塔底部的地板处分别为待排出的一部分底部产品以及为经由循环蒸发器循环的一部分底部产品安装一个分离的出口。

[0005] 然而，两种变型具有如下缺点：在蒸馏过程中密度大于底部产品的固体或者凝胶状组分存在于底部产品中，其沉降于底部的地板，进入蒸发器循环并且因此由于污染，尤其是热交换表面而导致故障。

[0006] 从EP1 095 685 B1中得知通过增加化学剂能够试图防止底部产品中固体颗粒的形成。除了化学添加剂的费用之外，然而，它的缺点在于底部产品的量被无意地改变。

[0007] 作为可替代的方法，EP 1 095 685 B1提出了通过保持蒸馏塔中地漏区(floor drain region)的特定几何尺寸，限制塔的底部内底部产品的保留时间并且因此防止例如由于聚合作用而形成固体组分。在这个方法中，不利的是仅影响了塔的底部中固体颗粒的形成，但是不能避免在塔的顶部中形成颗粒或者在塔之前引入已经形成的颗粒。

[0008] 因此，提供具有外部循环蒸发器的蒸馏塔已经成为目的，所述蒸馏塔能够在不需要增加的清洁努力的情况下用于固体和/或胶状颗粒存在于底部产品中的蒸馏过程。

发明内容

[0009] 这个目的大体上已经由权利要求1所述的全部特征予以解决，其中在塔的底部内安装有沉淀区，从固体和/或胶状颗粒或者液滴净化的用于蒸发器循环的部分底部产品从塔的底部的上部区域被提取，并且用于在塔外部进一步处理的部分底部产品在塔的底部的最深位置被提取。沉淀区例如可以从结晶蒸发器的构造中获知，如该结晶蒸发器例如在文件US 3,873,275中被描述。

[0010] 此外，本发明包括使用本发明所述的蒸馏塔用于蒸馏丙烯酸，在其中仍然包含不理想量的丙烯酸低聚体的原料丙烯酸在塔的顶部处被获得为不含低聚体的纯丙烯酸。用于该用途的蒸馏塔的特别的有利方面是使用权利要求1所述的蒸馏塔，其中蒸发器循环(5’)3 2
是20至200，优选的是40至120m/(h·m)并且从底部提取的用于进一步处理的流(12”)
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的大小是0.1至5，优选的是0.2至3m/(h·m)，各自基于塔的内部横断面积，其中塔(1”)的直径和底部(2”)的直径的比率是1∶0.1至0.9，优选的是1∶0.15至0.6，并且其中在沉淀区(3”)中向上指引的流速是0.05至1，优选的是0.1至0.6m/s。当保持所述参数时，最佳地实现在蒸发器循环中获得非常少量的沉淀固体或者胶状颗粒的本发明的目的。尤其是当根据本发明的蒸馏塔用于蒸馏丙烯酸时更是如此；在这个分离操作中，尤其是丙烯酸聚合物的颗粒在塔的底部被获得。当在权利要求1所教导的参数范围内设计蒸馏塔时，获得良好的颗粒分离并且同时获得与纯丙烯酸相关的较高分离效率。关于颗粒分离，蒸馏塔的除权利要求3的特征之外的其他设计提供不太令人满意的分离结果。缩回塔的底部，即将塔的底部设计成具有比塔小的直径，已经被证明在蒸馏丙烯酸时非常有效，因为这提供了对存在于底部的液体量的更加准确的测量。

具体实施方式

[0011] 本发明的进一步的发展，优势和可能的用途也能够从下面的实施例的描述和附图中取得。被描述和/或被图示的所有特征本身或任意组合形成本发明，与它们包括在权利要求中或它们的回溯引用无关。

[0012] 参考附图，图1和图2，将会通过举例分别描述根据本发明的蒸馏塔。图3示出具有缩回的底部的蒸馏塔的下部，它通常用于丙烯酸的蒸馏。

[0013] 蒸馏塔A，A’，A”大体上包括塔1，1’，1”和塔底部2，2’，2”。塔底部配备有沉淀区3，3’，3”。沉淀区的设计取决于塔所使用的各个过程参数。质量流的尺寸、存在的物质的材料特性和在竖立塔的地点存在的空间条件将予以考虑。

[0014] 图1示出超出塔的横断面突出的沉淀区。当底部产品中的颗粒的沉淀仅缓慢地发生并因此沉淀区内需要大量保留时间时，这种结构是优选的。

[0015] 图2示出沉淀区处于塔的横断面中的实施例。当空间条件被限定并且在沉淀区内不需要那样大的保留时间时这种构造是优选的。

[0016] 待分离的混合物经由管道4被填充至塔中。底部产品经由管道5，5’，5”从沉淀区3，3’，3”的上部被提取至蒸发器回路中，通过泵6传输通过蒸发器7，并且通过位于交换塔盘9，9’下方的管道8，8’，8”被传输回塔1，1’，1”。馏出物经由管道10离开塔1。凝结的馏出物的回流经由管道11从未示出的外部冷凝器中再循环。载有固体颗粒的底部产品在塔底部的地板上经由管道12，12’，12”被提取以用于进一步的处理。

[0017] 图3示出根据本发明的蒸馏塔的示例性实施例，它通常用于蒸馏丙烯酸。此处，底部2”被缩回，即，底部2”被设计为具有比塔1”小的直径。因此，存在于底部的液体量的体积的波动导致更大的并因此更加容易测量的灌装高度的变化。从低聚体净化的底部产品经由管道5”从沉淀区3”被提取至未示出的循环蒸发器并且再次经由管道8”被送入蒸馏塔A”。载有低聚体的底部产品经由管道12”从蒸馏塔A”中提取并且被提供以进行进一步的处理。

[0018] 附图标记

[0019]