一种蜜炙黄芪的炮制方法

摘要

本发明提供了一种蜜炙黄芪的炮制方法，包括如下步骤：（1）取生黄芪饮片质量15～30%的炼蜜，加入水，混匀，其中，炼蜜和水的质量比为1：（0.5～1.5）；（2）将生黄芪饮片置于上述加水的炼蜜中，拌匀，闷润40min-2h，至炼蜜被黄芪饮片充分吸尽；（3）将上述闷润好的黄芪饮片置于微波容器内，大功率微波加热3-5min，微波加热期间每隔2分钟翻动一次，后置烘箱内80-100℃烘制30-50min，至饮片表面深黄色至浅棕黄色，取出，晾至室温，筛去碎屑，密封，即得到中药蜜炙黄芪饮片。本发明提供的炮制方法工艺稳定，操作简单，饮片外观均匀，有效成分提取率高，不同批次间饮片质量无明显差异。

权利要求

1. 一种蜜炙黄芪的炮制方法，包括如下步骤：

（1）取生黄芪饮片质量15～30%的炼蜜，加入水，混匀，其中，炼蜜和水的质量比为1：（0.5～1.5）；

（2）将生黄芪饮片置于上述加水的炼蜜中，拌匀，闷润40 min-2 h，至炼蜜被黄芪饮片充分吸尽；

（3）将上述闷润好的黄芪饮片置于微波容器内，大功率微波加热3-5 min，微波加热期间每隔2分钟翻动一次，后置烘箱内80-100 ℃烘制30-50 min，至饮片表面深黄色至浅棕黄色，取出，晾至室温，筛去碎屑，密封，即得到中药蜜炙黄芪饮片。

说明书

一种蜜炙黄芪的炮制方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种蜜炙黄芪的炮制方法，属于中药技术领域。

背景技术

[0002] 黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus.membranaceus(Fisch.) Bge.var. mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge.的干燥根。黄芪具有补气升阳，固表止汗，利水消肿，生津养血，行滞通痹，托毒排脓，敛疮生肌等作用。可用于气虚乏力，食少便溏，中气下陷，久泻脱肛，便血崩漏，表虚自汗，气虚水肿，内热消渴，血虚萎黄，半身不遂，痹痛麻木，痈疽难溃，久溃不敛等症。

[0003] 黄芪在我国药用的历史悠久，在临床上应用广泛。而具体实践中，黄芪必须经过依法炮制，制成不同规格的饮片方能应用。中药黄芪在古代有多种炮制方法，历代收载的炮制方法包括蒸制、蜜制、酒制、盐制、炒制、姜汁制等，但其中多数现已淘汰不用，沿用至今并且应用最为广泛的仅为蜜炙法。《中华人民共和国药典》2010版收载有黄芪和炙黄芪两种饮片规格，炙黄芪的炮制方法药典规定为：取黄芪片，照蜜炙法(附录ⅡD)炒至不粘手。

[0004] 炙黄芪的炮制工艺，药典虽有规定，但无具体参数，因此对炮制过程及炮制程度的判断受主观因素影响较大，不同批次炙黄芪饮片间质量往往有较大的差异，临床疗效难以保证。有文献报道采用烘法和微波法制备炙黄芪饮片。烘法炮制过程较易控制，但炮制时间长，微波炮制时间短，得到炮制品有效成分提取率高，但是却存在炮制不均的问题。

发明内容

[0005] 为了解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种新的蜜炙黄芪的炮制方法，该方法工艺稳定，操作简单，饮片外观均匀，有效成分提取率高，不同批次间饮片质量无明显差异。

[0006] 本发明是通过以下技术方案实现的：

[0007] 本发明采用先微波后烘制的方法，可快速的制备优质蜜炙黄芪饮片。

[0008] 本方法是以生黄芪饮片为原料，步骤如下：

[0009] （1）取生黄芪饮片质量15～30%的炼蜜，加入水，混匀，其中，炼蜜和水的质量比为1：（0.5～1.5）；

[0010] （2）将生黄芪饮片置于上述加水的炼蜜中，拌匀，闷润40 min-2 h，至炼蜜被黄芪饮片充分吸尽；

[0011] （3）将上述闷润好的黄芪饮片置于微波容器内，大功率微波加热3-5 min，微波加热期间每隔2分钟翻动一次，后置烘箱内80-100 ℃烘制30-50 min，至饮片表面深黄色至浅棕黄色，取出，晾至室温，筛去碎屑，密封，即得到中药蜜炙黄芪饮片。

[0012] 本发明采用炼蜜为辅料，将生黄芪饮片在炼蜜的水溶液中拌匀闷润一定时间后，将其置于微波容器内，大功率微波加热一定时间，后置烘箱中加热至饮片表面深黄色至浅棕黄色。本发明一方面弥补了传统炮制工艺靠操作人员主观观察控制炮制程度的弊端，同时有效利用了微波加热时间短和烘箱加热均匀的优点，使饮片质量更稳定，产品质量更加便于控制，可有效保证临床疗效和用药安全。

[0013] 本发明的炮制方法简单省时，易于操作，制得的炙黄芪饮片颜色均匀，有光泽，可达到传统炮制对外观性状的要求。通过对传统炮制方法、文献报道方法和本方法制得的蜜炙黄芪饮片的HPLC指纹图谱以及主要成分含量比较，结果表明，本法制得的蜜炙黄芪可检测到黄芪主要特征峰，指纹图谱比较三者无明显差异，本方法制得的蜜炙黄芪饮片测得黄酮和黄芪甲苷的含量要高于其他炮制方法。

[0014] （1）样品的制备

[0015] ① 本发明方法：取25g炼蜜，加水20ml，混匀，加入到100g生黄芪饮片中，拌匀，闷润至蜜被吸尽，置微波炉中大功率微波处理4 min，期间每隔2分钟翻动一次，取出，置烘箱中100 ℃烘制30 min，取出晾凉，即得蜜炙黄芪饮片。

[0016] ② 烘制法优于传统蜜炙法，故参照黄芪烘制的文献报道【[1] 刘萍，张雅芳，胡汉昆，等.蜜炙黄芪饮片炮制工艺探讨[J].中成药，1995,17（9）：19；[2] 杨中林，李叙申，石解矛.用正交实验法筛选蜜炙黄芪的最佳条件[J].中药材,1995,18（9）：457；[3] 张殿勤，轩传书.中药蜜炙新法[J].江苏中医, 1998, 19（6）：38；[4] 陶红，甄汉琛.蜜炙黄芪方法的探讨[J].广西中医学院，1997,19（8）：21；[5] 杨志雄，唐永红，陈锡琨，等.正交实验法优选蜜炙黄芪的最佳炮制条件[J].时珍国医国药，2008，19（3）：722】，根据本次黄芪饮片投料量，以达到传统外观性状要求为评价标准，采用烘制法制备蜜炙黄芪饮片，方法如下：取25g炼蜜，加水20ml，混匀，加入到100g生黄芪饮片中，拌匀，闷润至蜜被吸尽，置烘箱中100 ℃烘制80min，取出晾凉，即得。

[0017] ③ 微波法可提高黄芪有效成分溶出率，故参照黄芪微波炮制的文献报道【杨志雄，唐永红，陈锡琨，等.正交实验法优选蜜炙黄芪的最佳炮制条件[J].时珍国医国药，2008，19（3）：722】，根据本次炙黄芪饮片投料量，以达到传统外观性状要求为评价标准，采用微波法对黄芪进行蜜炙，制备蜜炙黄芪饮片，具体方法如下：取25g炼蜜，加水20ml，混匀，加入到100g生黄芪饮片中，拌匀，闷润至蜜被吸尽，置100%微波火力加热处理5min，中间翻动1次，取出晾凉，即得。

[0018] ④ 传统法制备的炙黄芪饮片样品：取25g炼蜜，加水20ml，混匀，加入到100g生黄芪饮片中，拌匀，闷润至蜜被吸尽，置中药炮制控温炉中，文火炒炙至饮片表面深黄色，取出晾凉，筛去碎屑，得炙黄芪饮片。

[0019] （2）外观性状比较

[0020] 如附图，其中图1为180℃炒15min图片； 图2为100℃烘80min图片；图3为微波5min 图片；图4为微波4min+烘30min 图片。

[0021] 从外观性状来看，本法和烘法制得的炙黄芪饮片，颜色均匀，光泽度好；微波法在多数达到炮制程度时，会有较多的焦糊片；传统炒法制得的炙黄芪饮片焦斑多，光泽度差。

[0022] （3）黄酮类成分含量测定

[0023] 色谱条件 Phenomenex Luna C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；以乙腈为流动相-1A，以0.1%磷酸水溶液为流动相B，按照表1进行梯度洗脱；流速：1 ml·min ；检测波长：
251 nm。

[0024] 表1 梯度洗脱表

[0025]

[0026] 供试品溶液的制备 取上述各炙黄芪样品粉末（过40目筛）1 g，精密称定，加入甲醇50 ml，加热回流提取40 min，滤过，滤液减压回收至干，加甲醇溶解并定容至10 ml量瓶中，得供试品溶液。

[0027] 对照品溶液的制备 精密称取毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素适量，加甲醇溶解分别制成60 μg/ml、40 μg/ml、35 μg/ml、20 μg/ml的溶液，摇匀，作为对照品溶液。

[0028] 测定法 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照上述色谱条件进行测定，对各炮制方法制得炙黄芪中各成分含量进行比较。

[0029] 为更直接的体现不同炮制方法各成分的差异，以评分的形式进行比较，成分含量最高者定为100分。其他样品含量得分＝该样品成分含量×100/4种炮制样品该成分最高含量数值。结果见表2。

[0030] 表2 不同炮制方法制得炙黄芪样品含量比较结果

[0031]

[0032] 由表2可见，毛蕊异黄酮苷和芒柄花素含量均以本发明炮制得到的炙黄芪为最高，芒柄花苷和毛蕊异黄酮含量也均较高，芒柄花苷含量本发明仅略低于微波法，毛蕊异黄酮含量本发明仅略低于烘法。四个黄酮类成分含量之和以本法制得的炙黄芪为最高。

[0033] （4）黄芪甲苷的含量测定

[0034] 色谱条件 Thermo Syncronis C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；以乙腈-水（32：68）为流动相，柱温：25 ℃，蒸发光散射检测器检测，漂移管温度110 ℃，氮气体积流量3.0 L·min-1。

[0035] 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 m1含0.5 mg的溶液，即得。

[0036] 供试品溶液的制备 取本品中粉约4 g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40 m1，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10 ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40 ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40 ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5 m1使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱，以水50 m1洗脱，弃去水液，再用40％乙醇30 ml洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇80 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

[0037] 测定法 分别精密吸取对照品溶液10 μl、20 μl，供试品溶液20 μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算含量，对各炮制方法制得炙黄芪中各成分含量进行比较。

[0038] 为更清楚的体现不同炮制方法的差异，以评分的形式进行比较，黄芪甲苷含量最高者定为100分。其他样品黄芪甲苷含量评分＝该样品中黄芪甲苷的含量×100/4种炮制样品黄芪甲苷最高含量数值。结果见表3。

[0039] 表3 不同炮制方法制得炙黄芪样品含量比较结果

[0040]

[0041] 由表3可见，本法炮制得到的炙黄芪与其他炮制方法相比，测得的黄芪甲苷含量为最高。

[0042] （4）HPLC图谱比较

[0043] 采用建立的HPLC指纹图谱色谱条件对不同炮制方法制得的炙黄芪进行HPLC图谱比较。

[0044] 色谱条件 Phenomenex luna C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱；流动相:乙-1腈－0.1％磷酸水溶液作为流动相梯度洗脱。检测波长210 nm，流速：1ml·min ，柱温：30 ℃.梯度条件长见下表。进样量：10 μl。

[0045] 表4 梯度洗脱程序表

[0046]

[0047] 供试品溶液的制备：取样品粉末（过40目筛）中粉1 g，精密加入甲醇50 mL，称定重量，超声提取60 min，放冷，再称重，补足重量，摇匀，滤过，滤液60 ℃减压浓缩至干，取残渣，加甲醇溶解，并定容至5 ml，经0.45 μm滤膜过滤，即得。

[0048] 测定方法 精密吸取各供试品溶液10 μl，注入高效液相色谱仪。图5为不同炮制品叠加图（S1 本发明，S2 烘法，S3微波法，S4传统法）

[0049] 由叠加图可见，本发明制得的炙黄芪与传统炙炒法制得的炙黄芪饮片无明显质的差异，部分主色谱峰的峰面积甚至要高于传统法及其他炮制方法制得的炙黄芪。

[0050] 综合上述实验结果表明本发明制得的炙黄芪强于传统炮制法和已有文献报道的炙黄芪的炮制方法。

[0051] 本发明的方法，操作简便，炮制得到的炙黄芪饮片外观均匀，有光泽，炮制时间较短，炮制过程易于控制。制得的炙黄芪饮片主成分含量高，较文献法和传统方法所制备的炙黄芪饮片质量好。

附图说明

[0052] 图1为180℃炒15min图片；

[0053] 图2为100℃烘75min图片；

[0054] 图3为微波5min 图片；

[0055] 图4为微波2min+烘30min 图片；

[0056] 图5为不同炮制品叠加图（S1 本发明，S2 烘法，S3微波法，S4传统法）。

具体实施方式

[0057] 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

[0058] 实施例1

[0059] （1）取生黄芪饮片质量25%的炼蜜，加入水，混匀，其中，炼蜜和水的质量比为1：0.5；

[0060] （2）将生黄芪饮片置于上述加水的炼蜜中，拌匀，闷润1h，至炼蜜被黄芪饮片充分吸尽；

[0061] （3）将上述闷润好的的黄芪饮片置于微波容器内，大功率加热4 min后，期间每隔2分钟翻动一次，后置烘箱内100 ℃烘制30 min，至饮片表面深黄色至浅棕黄色，取出，晾至室温，筛去碎屑，密封，即得到中药蜜炙黄芪饮片。

[0062] 实施例2

[0063] （1）取生黄芪饮片质量20%的炼蜜，加入水，混匀，其中，炼蜜和水的质量比为1：1；

[0064] （2）将生黄芪饮片置于上述加水的炼蜜中，拌匀，闷润1h，至炼蜜被黄芪饮片充分吸尽；

[0065] （3）将上述闷润好的的黄芪饮片置于微波容器内，大功率加热4 min后，期间每隔2分钟翻动一次，后置烘箱内80 ℃烘制50 min，至饮片表面深黄色至浅棕黄色，取出，晾至室温，筛去碎屑，密封，即得到中药蜜炙黄芪饮片。

[0066] 实施例3

[0067] （1）取生黄芪饮片质量15%的炼蜜，加入水，混匀，其中，炼蜜和水的质量比为1：1.5；

[0068] （2）将生黄芪饮片置于上述加水的炼蜜中，拌匀，闷润40 min，至炼蜜被黄芪饮片充分吸尽；

[0069] （3）将上述闷润好的的黄芪饮片置于微波容器内，大功率加热3 min后，期间每隔2分钟翻动一次，后置烘箱内100 ℃烘制40 min，至饮片表面深黄色至浅棕黄色，取出，晾至室温，筛去碎屑，密封，即得到中药蜜炙黄芪饮片。

[0070] 实施例4

[0071] （1）取生黄芪饮片质量30%的炼蜜，加入水，混匀，其中，炼蜜和水的质量比为1：1；

[0072] （2）将生黄芪饮片置于上述加水的炼蜜中，拌匀，闷润1.5h，至炼蜜被黄芪饮片充分吸尽；

[0073] （3）将上述闷润好的的黄芪饮片置于微波容器内，大功率加热4.5min后，期间每隔2分钟翻动一次，后置烘箱内80℃烘制50 min，至饮片表面深黄色至浅棕黄色，取出，晾至室温，筛去碎屑，密封，即得到中药蜜炙黄芪饮片。