本发明提供了一种磷酸铁锂制备方法和制备系统，所述制备系统包括球磨机、利用系统余热对物料进行预热的旋风预热装置、对经预热的物料进行分级研磨同时动态烧结的球磨回转窑和冷却机。所述方法包括：按照Fe：Li：P=0.8～1.2:0.8～1.2:1的摩尔比将铁盐、锂盐和磷酸盐混合后，加入上述混合物总重量2～5倍的溶剂，在球磨机中球磨2～20小时，经分散进入旋风预热装置中预热和预分解，进入球磨回转窑中边烧结边分级研磨，将符合粒径要求的产品卸料进入冷却机冷却至室温，得到磷酸铁锂成品。本发明的制备方法为连续式全动态烧结法，制得的产品不仅少团聚，而且粒径小、均匀性好，产品质量和批次稳定性极高。
1.一种磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、球磨：按照Fe:Li:P＝0.8～1.2:0.8～1.2:1的摩尔比将铁盐、锂盐和磷酸盐混合后，加入上述混合物总重量2～5倍的溶剂，再球磨2～20小时；
S2、预热与预分解：将球磨后的浆料在惰性气氛中进行预热与预分解，以使溶剂蒸发并去除预热及预分解所产生的副产物气氛，得到入窑前驱体；
S3、烧结：将所述入窑前驱体在惰性气氛中进行高温烧结,在高温烧结的同时对生成的磷酸铁锂颗粒进行研磨，并按粒径进行逐级分级研磨；
S4、冷却：将步骤S3所得物料冷却至室温，制得磷酸铁锂成品；
其中，所述步骤S3是在球磨回转窑中进行，所述球磨回转窑内设有加热器和温控器，窑体内腔装有磨碎介质、且被具有不同孔径的分筛板分割成多个仓；所述球磨回转窑具有窑尾和窑头，所述窑尾设有进料口，所述窑头装有卸料篦板且连接至冷却机；
S3-1、入窑：所述入窑前驱体进入充满惰性气体的所述球磨回转窑；
S3-2、研磨烧结：所述入窑前驱体在所述窑体内腔高温烧结，同时经所述磨碎介质研磨，经所述不同孔径的分筛板逐级分筛，逐级研磨和烧结；
由步骤S3-2所得的物料经所述卸料篦板进入所述冷却机，冷却至室温，得到磷酸铁锂成品。
2.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：
所述步骤S2在旋风预热装置中进行，所述旋风预热装置为包括分解室和至少一级换热单元的密封悬浮预热系统，所述换热单元包括换热管和旋风筒；
S2-1、热交换：球磨后的物料进入位于所述旋风预热装置上部的所述换热单元的换热管，与由所述换热管下部流向上部的热气流进行热交换，并被所述热气流带入所述换热单元的旋风筒；
S2-2、气固分离：所述换热单元的旋风筒顶部接有排气管，与物料换热后的热气流经所述排气管排出或排出并进入上一级旋风预热装置上部的所述换热单元的换热管；预热后的物料颗粒经所述旋风筒气固分离，由所述旋风预热装置的旋风筒下部进入下一级旋风预热装置上部的所述换热单元的换热管；
S2-3、分解：所述物料经旋风预热装置高温预热与预分解后得到入窑前驱体。
3.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述球磨回转窑的窑体内腔被不同孔径的第一分筛板和第二分筛板分成三个仓，由窑尾至窑头依次为第一仓、第二仓、第三仓，所述第一仓和第二仓内壁设有阶梯衬板，所述第三仓内壁设有平衬板；所述温控器可对所述第一仓、第二仓和第三仓设定不同的反应温度，所述第一分筛板和第二分筛板的筛孔孔径介于1～100微米之间，所述第二分筛板的筛孔孔径小于所述第一分筛板的筛孔孔径。
4.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：
所述的铁盐为草酸铁、草酸亚铁、硝酸铁、醋酸铁、醋酸亚铁、柠檬酸铁、硬脂酸铁中任意一种或多种的组合；
所述的锂盐为碳酸锂、醋酸锂、硝酸锂、氟化锂、磷酸二氢锂中任意一种或两种以上的组合；
所述的磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸三铵中任意一种或两种以上的组合；
所述的溶剂为去离子水、蒸馏水、无水乙醇、丙酮中的至少一种。
5.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述球磨回转窑的窑体旋转速率为1～30转/分钟，且连续可调；所述球磨回转窑的窑体整体倾斜角度在0～60度范围内连续可调。
6.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述球磨回转窑窑尾进料方式为螺旋进料。
7.如权利要求1所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述磨碎介质为钢球、钢棒或氧化锆球中任意一种或两种以上的组合。
8.如权利要求2所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述热气流包括来自于所述球磨回转窑内高温烧结过程中的惰性气体、冷却机内冷却物料排出的惰性气体中的一种或两种以上的组合。
9.如权利要求8所述的磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述热气流还包括来自于预热过程中物料分解产生的高温气体。
10.一种磷酸铁锂的制备系统，包括球磨机、冷却机，其特征在于：
还包括预热装置，所述预热装置用于将球磨后的浆料在惰性气氛中进行预热与预分解以使溶剂蒸发以使溶剂蒸发并去除预热及预分解所产生的副产物，得到入窑前驱体；
还包括球磨回转窑，所述球磨回转窑的窑体内腔被分割为针对不同粒径的物料进行研磨和烧结的至少两个仓，且装有磨碎介质，用于对高温烧结所生产的磷酸铁锂进行研磨粉碎。
11.如权利要求10所述的磷酸铁锂的制备系统，其特征在于：所述预热装置为旋风预热装置，所述旋风预热装置为包括分解室和至少一级换热单元的悬浮换热系统，所述换热单元包括旋风筒和换热管；所述球磨回转窑具有窑尾和窑头，所述窑尾与所述旋风预热装置连接以使预热后的物料进入所述球磨回转窑，所述窑头与所述冷却机连接以卸料进行冷却。
12.如权利要求11所述的磷酸铁锂的制备系统，其特征在于：所述球磨回转窑的窑体内腔被不同孔径的第一分筛板和第二分筛板分成三个仓，由窑尾至窑头依次为第一仓、第二仓、第三仓，所述第一仓和第二仓内壁设有阶梯衬板，用以增加研磨效率、推进物料行进及避免所述磨碎介质与窑体的直接撞击，所述第三仓内壁设有平衬板；所述球磨回转窑还包括温控器，以对所述第一仓、第二仓和第三仓设定不同的反应温度；所述第一分筛板和第二分筛板的筛孔孔径介于1～100微米之间，所述第二分筛板的筛孔孔径小于所述第一分筛板的筛孔孔径。
13.如权利要求11所述的磷酸铁锂的制备系统，其特征在于：所述窑尾设有进料口和螺旋进料通道，以使预热后的物料从所述进料口进入后，由所述螺旋进料通道进入所述球磨回转窑的窑体内腔；所述窑头设有卸料篦板，供完成研磨烧结的物料分散均匀进入所述冷却机。
14.如权利要求10至12任一项所述的磷酸铁锂的制备系统，其特征在于：所述冷却机与所述分解室之间通过一余热回收烟道连通，所述窑尾与所述分解室之间通过一上升烟道连通，以将系统多余热能用于所述旋风预热装置进行物料预热。
一种磷酸铁锂制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及含两种以上金属的磷酸盐的制备方法，尤其涉及一种磷酸铁锂的固相制备方法。
背景技术
[0002] 锂离子二次电池作为新一代绿色电池，具有能量密度大、工作电压高、无记忆效应、自放电小、循环性能好、工作温度范围宽等优点而被广泛应用。锂离子二次电池正极材料磷酸铁锂因具有安全性能好、价格低廉、热稳定性高、循环性能好、高的理论容量、较高的充放电平台、无记忆效应、环境友好等优点，使其成为锂离子二次电池正极材料的研究重点。
[0003] 目前工业化生产磷酸铁锂的方法，还是以固相法合成为主。大多采用气氛保护式推板窑或辊道窑（隧道窑）半连续生产；采用气氛保护式升降炉或井式炉间隙生产。如公开号为CN1581537、CN1753216、CN1762798和CN1767238的专利申请中公布的方法，即将锂源、铁源和磷酸盐混合，在惰性气体保护下高温焙烧而成。该法制备工艺简单，反应条件易控，便于工业化生产。但现有工艺大多属于静态烧结方式，烧结过程中物料是静止不动的，这样材料存在烧结过程受热不均一、过烧和生烧等夹生现象。容易出现颗粒异常长大、结晶不好等缺陷。同时静态烧结方式还存在烧结时间长、能耗高、生产效率低等缺点。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂制备方法及制备系统，解决现有技术中制备出的磷酸铁锂产品粒径大且分布不均，批次稳定性差的问题。
[0005] 本发明的磷酸铁锂制备方法如下：
[0006] 一种磷酸铁锂制备方法，包括以下步骤：
[0007] S1、球磨：按照Fe:Li:P=0.8～1.2:0.8～1.2:1的摩尔比将铁盐、锂盐和磷酸盐混合后，加入上述混合物总重量2～5倍的溶剂，再球磨2～20小时；
[0008] S2、预热与预分解：将球磨后的浆料在惰性气氛中进行预热与预分解，以使溶剂蒸发并去除预热及预分解所产生的副产物气氛，得到入窑前驱体；所述副产物气氛主要是水蒸汽、一氧化碳、二氧化碳、氨气等。
[0009] S3、烧结：将所述入窑前驱体在惰性气氛中进行高温烧结,在高温烧结的同时对生成的磷酸铁锂颗粒进行研磨，并按粒径进行逐级分级研磨
[0010] S4、冷却：将步骤S3所得物料冷却至室温，制得磷酸铁锂成品。
[0011] 优选地：
[0012] 所述步骤S2在旋风预热装置中进行，所述旋风预热装置为包括分解室和至少一级换热单元的密封悬浮预热系统，所述换热单元包括换热管和旋风筒；
[0013] 所述步骤S2包括：
[0014] S2-1、热交换：球磨后的物料进入位于所述旋风预热装置上部的所述换热单元的换热管，与由所述换热管下部流向上部的热气流进行热交换，并被所述热气流带入所述换热单元的旋风筒；
[0015] S2-2、气固分离：所述换热单元的旋风筒顶部接有排气管，与物料换热后的热气流经所述排气管排出或排出并进入上一级旋风预热装置上部的所述换热单元的换热管，预热后的物料颗粒经所述旋风筒气固分离，由所述旋风预热装置的旋风筒下部进入下一级旋风预热装置上部的所述换热单元的换热管；；
[0016] S2-3、分解：所述物料经旋风预热装置高温预热与预分解后得到入窑前驱体。优选地：
[0017] 所述步骤S3是在球磨回转窑中进行，所述球磨回转窑内设有加热器和温控器，窑体内腔装有磨碎介质、且被具有不同孔径的分筛板分割成多个仓；所述球磨回转窑具有窑尾和窑头，所述窑尾设有进料口，所述窑头装有卸料篦板且连接至冷却机；
[0018] 所述步骤S3包括：
[0019] S3-1、入窑：所述入窑前驱体进入充满惰性气体的所述球磨回转窑；
[0020] S3-2、研磨烧结：所述入窑前驱体在所述窑体内腔高温烧结，同时经所述磨碎介质研磨，经所述不同孔径的分筛板逐级分筛，逐级研磨和烧结；
[0021] 由步骤S3-2所得的物料经所述卸料篦板进入所述冷却机，冷却至室温，得到磷酸铁锂成品。
[0022] 优选地：所述球磨回转窑的窑体内腔被不同孔径的第一分筛板和第二分筛板分成三个仓，由窑尾至窑头依次为第一仓、第二仓、第三仓，所述第一仓和第二仓内壁设有阶梯衬板，所述第三仓内壁设有平衬板；所述温控器可对所述第一仓、第二仓和第三仓设定不同的反应温度。第一分筛板和第二分筛板的筛孔孔径介于1-100微米之间，第二分筛板的筛孔孔径小于第一分筛板的筛孔孔径。阶梯衬板优选采用具有不同表面形状的衬板以增强研磨作用，提高研磨效率，同时相对于平衬板，在第一第二仓壁内采用阶梯衬板，可保证即使在窑体不具有倾斜角度时，物料也能向窑头行进。
[0023] 优选地：
[0024] 所述的铁盐为草酸铁、草酸亚铁、硝酸铁、醋酸铁、醋酸亚铁、三氧化二铁、氢氧化铁、柠檬酸铁、硬脂酸铁中任意一种或多种的组合；
[0025] 所述的锂盐为碳酸锂、醋酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、氟化锂、磷酸二氢锂中任意一种或两种以上的组合；
[0026] 所述的磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸三铵、磷酸、五氧化二磷中任意一种或两种以上的组合；
[0027] 所述的溶剂为去离子水、蒸馏水、无水乙醇、丙酮中的至少一种。
[0028] 优选地：所述球磨回转窑的窑体旋转速率为1～30转/分钟，且连续可调；所述球磨回转窑的窑体整体倾斜角度在0～60度范围内连续可调，该倾角的存在有助于物料从窑尾向窑头经分筛后行进。
[0029] 优选地：所述球磨回转窑窑尾进料方式为螺旋进料。
[0030] 优选地：所述磨碎介质为钢球、钢棒或氧化锆球。
[0031] 优选地：所述热气流来自于所述球磨回转窑内高温烧结过程中的惰性气体、冷却机内冷却物料排出的惰性气体、预热过程中物料分解产生的高温气体中的两种以上的组合。
[0032] 一种磷酸铁锂制备系统，包括球磨机、冷却机：
[0033] 还包括预热装置，所述预热装置用于将球磨后的浆料在惰性气氛中进行预热与预分解以使溶剂蒸发并去除预热及预分解所产生的副产物气氛，得到入窑前驱体[0034] 还包括球磨回转窑，所述球磨回转窑的窑体内腔被分割为针对不同粒径的物料进行研磨和烧结的至少两个仓，且装有磨碎介质，用于将所述入窑前驱体在惰性气氛中按粒径分级研磨的同时进行动态高温烧结。
[0035] 所述球磨机球磨后的物料进入所述预热装置进行预热及预分解，得到的所述入窑前驱体进入所述球磨回转窑的窑尾，经分级研磨同时烧结后的物料由所述球磨回转窑的窑头进入所述冷却机进行冷却。
[0036] 优选地：所述预热装置为旋风预热装置，所述旋风预热装置为包括分解室和至少一级换热单元的悬浮换热系统，所述换热单元包括旋风筒和换热管；所述球磨回转窑具有窑尾和窑头，所述窑尾与所述旋风预热装置连接以使预热后的物料进入所述球磨回转窑，所述窑头与所述冷却机连接以卸料进行冷却。
[0037] 优选地：所述球磨回转窑的窑体内腔被不同孔径的第一分筛板和第二分筛板分成三个仓，由窑尾至窑头依次为第一仓、第二仓、第三仓，所述第一仓和第二仓内壁设有阶梯衬板，用以增加研磨效率、推进物料行进及避免所述磨碎介质与窑体的直接撞击，所述第三仓内壁设有平衬板；所述球磨回转窑还包括温控器，以对所述第一仓、第二仓和第三仓设定不同的反应温度。
[0038] 优选地：所述窑尾设有进料口和螺旋进料通道，以使预热后的物料从所述进料口进入后，由所述螺旋进料通道进入所述球磨回转窑的窑体内腔；所述窑头设有卸料篦板，供完成研磨烧结的物料分散均匀进入所述冷却机。
[0039] 优选地：所述冷却机与所述分解室之间通过一余热回收烟道连通，所述窑尾与所述分解室之间通过一上升烟道连通，以将系统多余热能用于所述旋风预热装置进行物料预热。
[0040] 本发明提供的磷酸铁锂制备方法，将原料混合物加溶剂进行湿磨，再将经湿磨后粒径有所减小的物料进行预热和预分解，使得溶剂蒸发，进行有机官能团分解和脱氨等的热分解反应，物料粒径进一步减小，同时保证了后续烧结过程中的抗氧化环境，得到温度较高、粒径较小的入窑前驱体，能够减少后续的烧结时间和研磨时间；将所述入窑前驱体按粒径分级，边研磨边动态烧结，克服了现有的静态烧结方式受热不均，过烧或生烧的缺点，避免了因不符合要求而需二次烧结的麻烦，高效制得粒径均匀、高品质和批次稳定性高的磷酸铁锂成品。
[0041] 在优选方案中，使用旋风预热装置进行预热和预分解，由于排气管能产生负压，热气流能带动浆料运动，且不断进行热交换，浆料的温度不断升高，高温分解、蒸发，逐渐干燥，物料在进入窑体前已变成高温干粉，且由于经过分解室，进行有机官能团分解和脱氨等的热分解反应，副产物气氛随热气流一同排出，剩下的高温干粉进入窑体烧结。预热提高了入窑前驱体的温度，减小了粒径，减少了窑内烧结时间，提高了效率，同时，旋风预热装置有效地利用了制备过程中各阶段的热能，大大降低了能耗。入窑前驱体进入窑体时，通过螺旋进料的方式，使物料能够有序、分散、均匀地送入窑内，防止堵料。利用分筛板将窑体分隔成不同长度的仓，完成不同的烧结温度控制、不同的物料停留时间、不同的研磨粒度分级的功能，实现了粗磨，细磨到精磨的逐级研磨，实现磷酸铁锂材料烧结、研磨、分级一次性制备，减免了后续工序，提高了生产效率，降低了成本，减少了对材料及环境的二次污染。
[0042] 在更加优选的方案中，分筛板根据粒径进行筛选，将不符合粒径要求的物料留下继续研磨烧结，直至符合要求，保证了最终产品的粒径均匀性。在整个过程中，窑体以一定速率转动，实现了研磨、分级和烧结同时进行的连续式全动态制备，无需反复烧结，也无需人工介入，很大程度上提高了生产效率和降低了能耗。
[0043] 在更加优选的方案中，在窑体内壁上装有内衬板，可以增加研磨效率、推进物料进行及可有效避免磨碎介质（如钢球）与窑体的直接撞击，延长窑体的使用寿命。窑体的旋转速率、整体倾斜角度可调，从而使得球磨旋转窑整体灵活度较高，可控性强。
[0044] 本发明提供的磷酸铁锂制备系统，使用球磨回转窑来对物料同时进行分级研磨、动态烧结，受热均匀，确保了磷酸铁锂成品的物相和粒度的均一性。使用旋风预热装置对入窑前驱体进行预热、分散、分解，提高了入窑前驱体的温度，减小粒径，减少了物料烧结时间，提高了生产效率；利用系统多余热能作为预热装置的热源，大大地降低了能耗。
[0045] 总之，利用本发明的制备方法和制备装置制得的磷酸铁锂产品具有特别均一的物相和更窄更均匀的粒径分布，表现为更好的材料加工性能和更出色的电化学性能，批次稳定性高。
附图说明
[0046] 图1是本发明具体实施方式的磷酸铁锂制备方法工艺流程图；
[0047] 图2是本发明具体实施方式中旋风预热装置某一级换热单元的结构示意图；
[0048] 图3是本发明的制备方法中球磨回转窑结构示意图；
[0049] 图4是本发明的球磨回转窑窑尾料流、气流示意图。
[0050] 附图标记说明：
[0051] 10 球磨机
[0052] 20 冷却机
[0053] 30 分解室
[0054] 40 排气管
[0055] 50 球磨回转窑
[0056] 501 窑尾
[0057] 5011 进料口
[0058] 5012 螺旋进料通道
[0059] 502 窑体
[0060] 5021 第一分筛板
[0061] 5022 第二分筛板
[0062] 5023 阶梯衬板
[0063] 503 窑头
[0064] 5031 卸料篦板
[0065] 60 上升烟道
[0066] 70 余热回收烟道
[0067] C1～C5 旋风筒
[0068] A1～A5 换热管
[0069] X 物料流流向向
[0070] Y 热气流流向
[0071] Area1 换热区
[0072] Area2 气固分离区
具体实施方式
[0073] 下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明，而非对本发明进行限制。
[0074] 本实施例的磷酸铁锂制备方法是在一套如图1所示的球磨回转窑系统中进行的，所述球磨回转窑系统包括球磨机10、旋风预热装置、球磨回转窑和冷却机20，其中旋风预热装置为包括五级换热单元和一个分解室30的悬浮换热系统，需要注意的是，换热单元和分解室的数量不限于此。如图1所示，以地面为基准，由上至下依次为第一级换热单元至第五级换热单元，各换热单元均包括一个旋风筒和换热管，旋风筒依次为C1、C2、C3、C4、C5，换热管依次为A1、A2、A3、A4、A5。各级换热单元的旋风筒均为漏斗状，其上端口与该级换热管密封连通，下端口与下一级换热单元的换热管密封连通，旋风筒C1的上端口还设有排气管40，其余四个旋风筒的上端口还与上一级换热单元的换热管密封连通。具体说明为：
[0075] 换热管A1连通旋风筒C1的上端口与旋风筒C2的上端口，旋风筒C1的上端口设有排气管40，下端口与换热管A2连通；
[0076] 换热管A2连通旋风筒C2的上端口与旋风筒C3的上端口，旋风筒C2的上端口还与换热管A1连通，下端口与换热管A3连通；
[0077] 换热管A3连通旋风筒C3的上端口与旋风筒C4的上端口，旋风筒C3的上端口还与换热管A2连通，下端口与换热管A4连通；
[0078] 换热管A4连通旋风筒C4的上端口与旋风筒C5的上端口，旋风筒C4的上端口还与换热管A3连通，下端口与分解室30连通；
[0079] 换热管A5连通旋风筒C5的上端口与分解室30，旋风筒C5的上端口还与换热管A4连通，下端口连接至所述球磨回转窑50的窑尾501。
[0080] 所述分解室30与所述窑尾501之间设有上升烟道60，与冷却机20之间设有余热回收烟道70，所述上升烟道60与余热回收烟道70均用于将系统中的多余热能回收利用至旋风预热装置，即用于预热的热气流是由旋风预热装置的底部即分解室30流向顶部第一级换热单元方向，而物料是由顶部第一级换热单元流向底部再进入球磨回转窑50内，进行烧结。具体流向以某一级换热单元示出，如图2所示，物料进入某一级换热单元的换热管后，流向以X示出，在热交换区Area1与热气流进行热交换，之后进入旋风筒即气固分离区Area2，在此进行气固分离。
[0081] 下面给出一种优选的制备磷酸铁锂的方法：
[0082] 按照Fe:Li:P=1:1:1的摩尔比将草酸亚铁、磷酸二氢锂和磷酸盐直接混合后，加入上述混合物总重量3倍的无水乙醇，在球磨机10中球磨5小时；球磨后的浆料进入所述换热管A1，由于该换热管A1是连接于旋风筒C1上端口与旋风筒C2上端口之间，而热气流是由旋风筒C2流向旋风筒C1方向，由此加入的浆料会在热气流的带动下进入旋风筒C1，在该换热管A1内也同时进行热交换，如图2所示，热交换的过程中，伴随高温蒸发，浆料慢慢变干，变为粒径更小的干料，干料进入旋风筒C1，在此进行气固分离，如图2所示，在自身重力的作用下，干料落入所述换热管A2，又进行热交换并在热气流的带动下进入旋风筒C2，而经过热交换的热气流从旋风筒C1处经由排气管40排出。以同样的方式至旋风筒C4，干料的温度不断升高，粒径不断变小，如图4所示，干料进入分解室30，进行分解，由于分解室30与上升烟道60和预热回收烟道70相连通，且经分解后的干料因经过多级预热已变成粉尘，会在热气流的带动下由分解室30经换热管A5进入到旋风筒C5，再由该旋风筒C5下端口进入球磨回转窑50的窑尾501。逐级分散、预热和分解，提高了入窑前驱体的温度，减小了粒径，减少窑内的烧结时间。如图3所示，干的粉尘物料从进料口5011进入螺旋进料通道5012，进入到球磨回转窑50的窑体502，窑内的热气流与粉尘物料逆向由窑尾501流出，经上升烟道60进入旋风预热装置。
[0083] 所述球磨回转窑50内设有温控器和加热器，还放有不同尺寸比和球料比的钢球，也可以使用钢棒或氧化锆球，用作磨碎介质。如图3所示，窑体502内腔被不同孔径的分筛板分割为长度依次变小的三个仓，长度最长的第一仓位于窑尾501一侧，最短的第三仓位于窑头503一侧；所述第一仓与第二仓之间的第一分筛板5021孔径为70微米，所述第二仓与第三仓之间的第二分筛板5022孔径为20微米，第一仓和第二仓内壁均设有阶梯衬板5023，以避免所述磨碎介质与窑体502的内壁的直接撞击，且阶梯衬板可设为非整块式，以便灵活更换其中某一块。在第一仓至第三仓的钢球是逐渐变小的，实现了粗磨到细磨再到精磨的研磨过程。在一些实施例中，第三仓可以不放钢球，可以不放置衬板或放置平衬板。
窑体502以1～30转/分钟的速率旋转，且窑头一端向下倾斜，倾斜角度在0～60°连续可调，物料进入窑体502后，于第一仓400℃球磨、烧结1小时后，经第一分筛板5021分筛，符合粒径要求的物料进入第二仓，于700℃球磨、烧结2小时后，经第二分筛板5022分筛，符合粒径要求的物料进入第三仓，于650℃球磨、烧结2小时后，经设于窑头503的卸料篦板5031筛选，进入所述冷却机20，冷却至室温，得到粒径均匀、少团聚、批次稳定性高的磷酸铁锂成品。
[0084] 应当注意的是，烧结温度可根据实际需要，通过温控器来进行调整，同时，因为每一仓的长度不一样，物料停留的时间会因此不同。上述所说，第一仓的长度最长，且烧结温度较低，物料停留时间就更长，能使更多物料得到研磨，得到更小更均匀的粒径。窑头的卸料篦板，使得出料时以分散方式出料，便于冷却，也在一定程度上保证了产品少团聚。
[0085] 上述实施方式的制备方法，将原料混合物加溶剂进行湿磨，再将经湿磨后粒径有所减小的物料进行预热和预分解，使得溶剂蒸发，物料粒径进一步减小，分解去除有氧结晶粉，保证了后续烧结过程中的抗氧化环境，得到温度较高、粒径较小的入窑前驱体，能够减少后续的烧结时间和研磨时间；将所述入窑前驱体按粒径分级，边研磨边动态烧结，克服了现有的静态烧结方式受热不均，过烧或生烧的缺点，避免了因不符合要求而需二次烧结的麻烦，高效制得粒径均匀、高品质和批次稳定性高的磷酸铁锂成品，其具有特别均一的物相和更窄更均匀的粒径分布，表现为更好的材料加工性能和更出色的电化学性能。
[0086] 再者，减少了传统工艺的人工介入程度，提高了效率、降低成本，一次性连续完成预热、研磨、烧结、冷却；同时，利用系统的余热来进行预热，大大降低了能耗。
[0087] 上述实施例中，铁盐、锂盐和磷酸盐的配比可根据锂离子电池的特性需求在Fe:Li:P=0.8～1.2:0.8～1.2:1的范围内进行选择；而溶剂量也不限于上述实施例所提供的3倍，但溶剂量一般应为铁盐、锂盐和磷酸盐混合物总量的2-5倍；球磨时间则可根据物料粒径、物料量等因素在2～20小时进行设定。
[0088] 上述实施例的系统中，第一分筛板和第二分筛板的孔径均需设置在1-100微米之间，其中第二分筛板的孔径需小于第一分筛板的孔径。
[0089] 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
