一种4-苯-1-丁酸的合成方法

摘要

本发明提供一种4-苯-1-丁酸的合成方法，它是将纯苯、三氯化铝加入反应装置，控温0-40℃滴加γ-丁内酯，加毕升温回流3-5小时，冷却倒入稀盐酸中水解，水解完全后分出下层水层，收集有机层加入水洗涤后减压蒸馏至干得4-苯-1-丁酸，优选的，所述的纯苯、三氯化铝和γ-丁内酯的摩尔比是3.23-5.82∶0.97-1.5∶1。本发明采用丁内酯与纯苯一步反应直接得4-苯-1-丁酸，反应步骤简单，原材料易得、价格低廉，便于工业化生产，且合成收率高、产品质量好，为4-苯-1-丁酸的制备提供了一种更加优良的途径。

权利要求

1.一种4-苯-1-丁酸的合成方法，其特征在于，所述的方法是：将纯苯6.40mol、三氯化铝1.65mol加入反应瓶，控温20-25℃滴加γ-丁内酯1.10mol，加完升温在回流状态下保温4小时，冷却至20℃，缓慢倒入250g浓盐酸和500g水的混合溶液中水解，控温在20-25℃，水解完全后分出下层水层，收集有机层加入水200g洗涤，无水硫酸镁干燥，经减压浓缩至干得白色固体170.1g，即所述的4-苯-1-丁酸，收率94.2%，HPLC检测纯度为

99.55%。

2.一种4-苯-1-丁酸的合成方法，其特征在于，所述的方法是：将纯苯4.49mol、三氯化铝1.35mol加入反应瓶，控温0-5℃滴加γ-丁内酯1.39mol，加完升温在回流状态下保温5小时，冷却至20℃，缓慢倒入250g浓盐酸和500g水的混合溶液中水解，控温在

15-20℃，水解完全后分出下层水层，收集有机层加入水200g洗涤，无水硫酸镁干燥，经减压浓缩至干得白色固体214.1g，即所述的4-苯-1-丁酸，收率93.8%，HPLC检测纯度为

99.32%。

3.一种4-苯-1-丁酸的合成方法，其特征在于，所述的方法是：将纯苯5.77mol、三氯化铝1.65mol加入反应瓶，控温10-15℃滴加γ-丁内酯1.39mol，加完升温在回流状态下保温5小时，冷却至20℃，缓慢倒入250g浓盐酸和500g水的混合溶液中水解，控温在10-15℃，水解完全后分出下层水层，收集有机层加入水200g洗涤，无水硫酸镁干燥，经减压浓缩至干得白色固体202.3g，即所述的4-苯-1-丁酸，收率94.0%，HPLC检测纯度为

99.51%。

说明书

一种4-苯-1-丁酸的合成方法

技术领域

[0001] 本发明涉及有机化合物的合成方法，具体地说，是一种4-苯-1-丁酸的合成方法。

背景技术

[0002] 4-苯-1-丁酸是合成治疗哮喘病药物普伦斯特的一种重要的中间体，合成该物质的相关报道为采用丁二酸酐与纯苯傅克反应得到3-羰基苯丁酸，然后经Wollf-Kishner或锌-汞齐将羰基还原为亚甲基，得4-苯-1-丁酸，合成反应式为：

[0003]

[0004] 但是此合成路线过程复杂，反应条件苛刻，原材料成本高。因此亟需一种反应步骤简单、合成收率高、原材料易得且价格低廉、产品质量好的新的制备方法，但是目前关于这类方法还未见报道。

发明内容

[0005] 本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种制备4-苯-1-丁酸的方法。

[0006] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

[0007] 一种制备4-苯-1-丁酸的方法，它是将纯苯、三氯化铝加入反应装置，控温0-40℃滴加γ-丁内酯，加毕升温回流4-5小时，冷却倒入稀盐酸中水解，水解完全后分出下层水层，收集有机层加入水洗涤后减压蒸馏至干得4-苯-1-丁酸。反应方程式如下：

[0008]

[0009] 优选的，所述的纯苯、三氯化铝和 γ-丁内酯的摩尔比是3.23-5.82∶0.97-1.5∶1。

[0010] 所述的稀盐酸是浓盐酸与水质量比为1∶2的溶液。

[0011] 优选的，所述的水解反应的温度为5-30℃。

[0012] 需要说明的是，所述的纯苯即苯，分子式C6H6，分子量78.11；所述的γ-丁内酯分子式：C4H6O2，分子量86.09。

[0013] 本发明优点在于：本发明采用丁内酯与纯苯一步反应直接得4-苯-1-丁酸，