一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物及其制备方法

摘要

本发明属于高分子复合材料技术领域，公开了一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物及其制备方法。该组合物由包括以下重量份的组分制成：聚对苯二甲酸丁二酯57-78份，玻璃纤维20-40份，成核剂0.5-1.5份和加工助剂0.7-1.5份。制备方法如下：将干燥的57-78份的聚对苯二甲酸丁二酯、20-40份的玻璃纤维、0.5-1.5份的成核剂和0.7-1.5份的加工助剂，在高速混合机中搅拌3-5min；然后将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒，制备得到聚对苯二甲酸丁二酯组合物。本发明的组合物具有较低的成本，均衡的力学性能，较好的流动性。

权利要求

1.一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于：该组合物由以下重量份的组分制成：

所述的玻璃纤维为短切玻璃纤维，纤维长度为2-4mm，纤维直径为9-13μm；

所述的成核剂选自苯甲酸钠、褐煤蜡酸钠钠盐、多元羧酸钠盐、无机矿粉类、乙烯-丙烯酸钠离子聚合物或乙烯-丙烯酸锌离子聚合物；其中：所述的褐煤蜡酸钠钠盐为NAV101，所述的乙烯-丙烯酸钠离子聚合物为Aclyn 285A，无机矿粉类为高岭土。

2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于：所述的聚对苯二甲酸丁二酯的特性粘度为0.8-1.3dl/g。

3.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于：所述的加工助剂选自润滑剂或抗氧剂；其中，所述的润滑剂选自季戊四醇硬脂酸酯、脂肪酸酰胺、硬脂酸金属皂类、脂肪双酰胺蜡类、聚乙烯蜡类或褐煤蜡酸乙二酯类中的一种以上；所述的抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂中的一种以上。

4.根据权利要求3所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于：所述的润滑剂选自丽科蜡E、季戊四醇硬脂酸酯或乙撑双硬脂酰胺中的一种。

5.根据权利要求3所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物，其特征在于：所述的抗氧剂选自抗氧剂1010或抗氧剂168中的一种或两种。

6.权利要求1至5任一所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：将干燥的57-78份的聚对苯二甲酸丁二酯、20-40份的玻璃纤维、0.5-1.5份的成核剂和

0.7-1.5份的加工助剂，在高速混合机中搅拌3-5min；然后将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒，制备得到聚对苯二甲酸丁二酯组合物。

7.根据权利要求6所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物的制备方法，其特征在于：所述的干燥的聚对苯二甲酸丁二酯干燥温度为110-120℃，干燥时间为3-4h。

8.根据权利要求6所述的聚对苯二甲酸丁二酯组合物的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-240℃，机头温度

220-250℃，主机转速是15-35Hz。

说明书

一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物及其制备方法。

背景技术

[0002] 聚对苯二甲酸丁二酯是工业化最晚但发展最快的一个工程塑料品种，生产所耗能量在工程塑料中最低；耐老化性突出；耐有机溶剂性好；电性能优良；吸湿性小；具有优良的综合性能。由于结晶速度比较快，很容易利用注塑成型方式进行加工，但由于树脂本身还不能满足制件的高强度性能需求，所以现在使用的聚对苯二甲酸丁二酯大部分是经过玻璃纤维进行增强改性或是添加阻燃剂，进行了阻燃增强改性的品种。玻纤增强后的聚对苯二甲酸丁二酯具有优良的机械性能，即使在高温条件下也极少变化，但在有水汽的存在下容易水解，导致材料的性能下降，缩短了制件的使用寿命。

[0003] 聚对苯二甲酸丁二酯树脂主要用于制作电子电器、汽车、机械设备以及精密仪器的零部件。随着塑料应用越来越广泛，如何提高塑料制件的使用年限要求也迫在眉睫。在一些室外环境中使用，而且使用年限比较长的产品中，对材料的抗水解性能也提出了较高的要求。

发明内容

[0004] 针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物，该组合物具有较低的成本，均衡的力学性能和较好的流动性。

[0005] 本发明的另一个目的是提供一种上述聚对苯二甲酸丁二酯组合物的制备方法。

[0006] 本发明的技术方案如下：

[0007] 本发明提供了一种聚对苯二甲酸丁二酯组合物，该组合物由包括以下重量份的组分制成：

[0008] 聚对苯二甲酸丁二酯       57-78份，

[0009] 玻璃纤维                 20-40份，

[0010] 成核剂                   0.5-1.5份，

[0011] 加工助剂                 0.7-1.5份。

[0012] 所述的聚对苯二甲酸丁二酯的特性粘度为0.8-1.3dl/g。

[0013] 所述的玻璃纤维为短切玻璃纤维，纤维长度为2-4mm，纤维直径为9-13μm；可以是购自欧文斯科宁的短纤FT592。

[0014] 所述的成核剂选自苯甲酸钠、褐煤蜡酸钠钠盐、多元羧酸钠盐、无机矿粉类、乙烯-丙烯酸钠离子聚合物或乙烯-丙烯酸锌离子聚合物；其中：褐煤蜡酸钠钠盐为科莱恩公司的NAV101；乙烯-丙烯酸钠离子聚合物为霍尼韦尔公司的Aclyn 285A；无机矿粉类选自滑石粉或高岭土。

[0015] 所述的加工助剂选自润滑剂或抗氧剂；其中：润滑剂选自季戊四醇硬脂酸酯、脂肪酸酰胺、硬脂酸金属皂类、脂肪双酰胺蜡类、聚乙烯蜡类或褐煤蜡酸乙二酯类中的一种或一种以上，进一步选自丽科蜡E、季戊四醇硬脂酸酯(PETS)或乙撑双硬脂酰胺(EBS)中的一种；抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或一种以上，进一步选自抗氧剂
1010或抗氧剂168中的一种或两种。

[0016] 本发明还提供了一种上述聚对苯二甲酸丁二酯组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：

[0017] 将干燥的57-78份的聚对苯二甲酸丁二酯、20-40份的玻璃纤维、0.5-1.5份的成核剂和0.7-1.5份的加工助剂，在高速混合机中搅拌3-5min；然后将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒，制备得到聚对苯二甲酸丁二酯组合物。

[0018] 所述的干燥的聚对苯二甲酸丁二酯干燥温度为110-120℃，干燥时间为3-4h。

[0019] 所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-
240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。

[0020] 聚对苯二甲酸丁二酯注塑的制件在室外高温下，混合水蒸汽的作用，容易导致材料分解，影响了制件长期的使用，因而制备具有较高的力学性能和良好的抗水解性的材料显得非常重要。

[0021] 本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

[0022] 1、本发明采用了短切玻纤，并协同聚酯成核剂，制得的抗水解对苯二甲酸丁二醇酯具有良好的水解性。

[0023] 2、本发明制得的抗水解聚对苯二甲酸丁二酯组合物具有较高的力学性能。

[0024] 3、本发明制得的抗水解聚对苯二甲酸丁二酯组合物注塑的制件具有较高的使用年限。

[0025] 4、本发明的组合物具有较低的成本，均衡的力学性能和较好的流动性。

具体实施方式

[0026] 以下结合实施例对本发明作进一步的说明。

[0027] 机械性能测试方法：

[0028] 本发明的组合物采用ASTM标准注塑，测试试样，使用塑料注塑机在230-270℃下注塑成型。样条尺寸(长度×宽度×厚度)分别为：拉伸样条(哑铃型)，170mm×13mm×3.2mm；弯曲样条，127mm×13mm×3.2mm；无缺口冲击样条，127mm×13mm×3.2mm；缺口冲击样条，
127mm×13mm×3.2mm，V型缺口，缺口深度为1/5。

[0029] 拉伸强度和断裂伸长率：按ASTM D638测试，拉伸速度为5mm/min。

[0030] 弯曲强度和弯曲模量：按ASTM D790测试，弯曲速度为1.25mm/min。

[0031] 简支梁缺口冲击强度：按ASTM D6110测试。

[0032] 玻纤含量：按ASTM D2584测试。

[0033] 试样成型后在温度为(23±2)℃、湿度为(50±5)％的标准环境中放置16h后测试，测试环境为(23±2)℃、湿度为(50±5)％。

[0034] 抗水解性测试条件，温度100℃，相对湿度为95-100％的蒸汽中熏蒸，间隔不同的时间取样条测试，找到性能下降到50％的时间。

[0035] 以下所用的聚对苯二甲酸丁二酯的特性粘度为0.8-1.3dl/g。

[0036] 实施例1

[0037] (1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；

[0038] (2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯77.8份，短切玻璃纤维20份，纤维长度为2-4mm，纤维直径为9-13μm；成核剂滑石粉1.5份，抗氧剂1010/168(1∶1)0.4份，润滑剂丽科蜡E 
0.3份；

[0039] (3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；

[0040] (4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；

[0041] (5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；

[0042] 所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-
240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表1。

[0043] 实施例2

[0044] (1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；

[0045] (2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯68.1份，短切玻璃纤维30份，纤维长度为2-4mm，纤维直径为9-13μm；成核剂NAV101 1份，抗氧剂1010/168(1∶1)0.4份，润滑剂丽科蜡E 
0.5份；

[0046] (3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；

[0047] (4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；

[0048] (5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；

[0049] 所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-
240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表1。

[0050] 实施例3

[0051] (1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；

[0052] (2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯57份，短切玻璃纤维40份，纤维长度为2-4mm，纤维直径为9-13μm；成核剂苯甲酸钠1.5份，抗氧剂1010/168(1∶1)0.7份，润滑剂丽科蜡E 0.8份；

[0053] (3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；

[0054] (4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；

[0055] (5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；

[0056] 所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-
240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表1。

[0057] 实施例4

[0058] (1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；

[0059] (2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯57份，短切玻璃纤维40份，纤维长度为2-4mm，纤维直径为9-13μm；成核剂Aclyn 285A 0.5份，抗氧剂1010/168(1∶1)0.7份，润滑剂丽科蜡E 0.8份；

[0060] (3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；

[0061] (4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；

[0062] (5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；

[0063] 所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-
240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表1。

[0064] 表1

[0065]

[0066] 实施例5

[0067] (1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；

[0068] (2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯75份，短切玻璃纤维22份，纤维长度为2-4mm，纤维直径为9-13μm；成核剂高岭土1.5份，抗氧剂1010/168(1∶1)0.8份，润滑剂季戊四醇硬脂酸酯0.7份；

[0069] (3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；

[0070] (4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；

[0071] (5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；

[0072] 所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-
240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。

[0073] 实施例6

[0074] (1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；

[0075] (2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯75份，短切玻璃纤维22份，纤维长度为2-4mm，纤维直径为9-13μm；成核剂滑石粉1.5份，抗氧剂1010/168(1∶1)0.8份，润滑剂乙撑双硬脂酰胺0.7份；

[0076] (3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；

[0077] (4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；

[0078] (5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；

[0079] 所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-
240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。

[0080] 对比例1

[0081] (1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；

[0082] (2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯57份，连续玻璃纤维988A 40份，成核剂Aclyn 285A 0.5份，抗氧剂1010/168(1∶1)0.7份，润滑剂丽科蜡E 0.8份；

[0083] (3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；

[0084] (4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；

[0085] (5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；

[0086] 所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-
240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表2。

[0087] 对比例2

[0088] (1)将聚对苯二甲酸丁二酯在110-120℃下，干燥3-4h；

[0089] (2)称取干燥的聚对苯二甲酸丁二酯57.5份，短切玻璃纤维40份，抗氧剂1010/168(1∶1)0.7份，润滑剂丽科蜡E 0.8份；

[0090] (3)将上述步骤(2)中称好的物料在高速混合机中搅拌3-5min；

[0091] (4)然后将上述混合均匀的物料加入双螺杆挤出机的加料口；

[0092] (5)物料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；

[0093] 所述的双螺杆挤出机的加工工艺为：双螺杆挤出机一区温度180-220℃，二区温度200-240℃，三区温度220-250℃，四区温度220-240℃，五区温度220-240℃，六区温度220-
240℃，机头温度220-250℃，主机转速是15-35HZ。性能测试结果见表2。

[0094] 表2

[0095]

[0096] 从实施例中各材料性能可以看出，在配方中使用短切玻纤，并协同聚酯成核剂，制得的抗水解对苯二甲酸丁二醇酯具有良好的水解性，50％的性能降均发生在700H左右。而对比例中，使用普通连续纤维或是单独使用短切玻纤，50％的性能降均发生在500H以下。

[0097] 从以上实施例和对比例可以看出，本发明制得的抗水解玻纤增强聚对苯二甲酸丁二酯组合物具有抗水解性能，并且具有良好的机械性能。

[0098] 上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。