一种微波辅助氯化铵提高沸石调湿性的方法

摘要

本发明公开了一种微波辅助氯化铵提高沸石调湿性的方法，其特征在于采用如下步骤：1）将天然沸石磨细烘干，得到沸石试样，将沸石试样微波加热，得到一次改性沸石试样；2）将一次改性沸石试样加入氯化铵溶液中，混合后微波加热，得到二次改性沸石试样；3）将二次改性沸石试样洗净、烘干，即得到微波辅助氯化铵改性沸石材料。本发明方法制得的改性沸石材料，具有丰富的孔道和高孔隙率，比表面积大，有利于水蒸气的扩散和吸附，吸放湿容量大、吸放湿速率快，对环境温度、湿度的响应速度快的特点，可以有效、快速地调节环境相对湿度，充当墙体调湿材料的填料时，还可反复使用。

权利要求

1.一种微波辅助氯化铵提高沸石调湿性的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

1）将天然沸石磨细至100～120目，用干燥器皿装好，放入烘箱烘干，烘箱温度设定为

80℃～100℃，干燥6～8小时后作为沸石试样，将沸石试样装在非金属制作的盒内，放置在密度均匀的微波场中，以100～300W微波加热1～6min，得到一次改性沸石试样；

2）将所述步骤1）制备的一次改性沸石试样以1:3～1:5的质量比加入到质量百分比浓度为1～6%的氯化铵溶液中，混合后放置在非金属容器内，放置在微波场中，以100～

300W微波加热1～6min，得到二次改性沸石试样；

3）将所述步骤2）制备的二次改性沸石试样洗净、烘干，即得到微波辅助氯化铵改性沸石材料。

说明书

一种微波辅助氯化铵提高沸石调湿性的方法

技术领域

[0001] 本发明属于改性无机材料的制备领域，涉及一种新型微波辅助氯化铵提高沸石调湿性的方法。

背景技术

[0002] 空气湿度是影响建筑室内环境舒适性的重要参数之一，对于人体健康、产品生产，物品保护等均具有重要作用。调湿材料是指随着环境空气湿度的变化，具有自动调节空气湿度能力的材料，可以有效改善室内环境、利于生态环境的绿色可持续发展。

[0003] 沸石孔隙率高，比表面积大，同时因有色散力和静电力的共同作用，具有极强的吸2
附性，理论比表面积为30—380m/g，孔隙率达70—80%。由于天然沸石孔道中含沸石水及杂质，并且相互通联程度较差，饱和吸、放湿率约为40%和20%。要使天然沸石具有良好的调湿性能，须对天然沸石进行改性处理。近几年微波技术正成为快速催化及制备高性能新材料的有效方法，但是微波应用于多孔介质材料改性的研究却少有报道。

[0004] 通过微波辅助强化NH4Cl溶液活化对沸石改性的新方法，利用微波加热，带走天然沸石表面非孔性吸附的水分子、孔道内的有机杂质，并在一定程度上扩充孔道，完成对沸石试样的一次改性。接着利用氯化铵溶液活化处理沸石，同时辅以微波辅助加热，铵根离子进入沸石孔道后会同超笼中的钠离子、钾离子等金属阳离子发生交换，在微波向加热物质内部辐射的微波磁场作用下，进入孔道中铵根离子发生导电移动，与沸石碰撞、摩擦产生热效3+
应，使铵根离子替代Al 补充到沸石骨架上，将天然沸石改性成NH4-型沸石，实现了对沸石试样的二次改性，制备出一种新型调湿填料。NH4-型沸石相对于天然沸石，单位晶胞质量变小，单位质量的孔道体积变大，导致其吸附水分子的能力也增大，从而改善沸石的调湿性能。

发明内容

[0005] 技术问题：本发明提供一种所得产物的比表面积大，有利于水蒸气的扩散和吸附，吸放湿容量大、吸放湿速率快，对环境温度、湿度的响应速度快的微波辅助氯化铵提高沸石调湿性的方法。

[0006] 技术方案：本发明的微波辅助氯化铵提高沸石调湿性的方法，包括如下步骤：

[0007] 1）将天然沸石磨细至100～120目，用干燥器皿装好，放入烘箱烘干，烘箱温度设定为80℃～100℃，干燥6～8小时后作为沸石试样，将沸石试样装在非金属制作的盒内，放置在密度均匀的微波场中，以100～300W微波加热1～6min，得到一次改性沸石试样；

[0008] 2）将步骤1）制备的一次改性沸石试样以1:3～1:5的质量比加入到质量百分比浓度为1～6%的氯化铵溶液中，混合后放置在非金属容器内，放置在微波场中，以100～300W微波加热1～6min，得到二次改性沸石试样；

[0009] 3）将步骤2）制备的二次改性沸石试样洗净、烘干，即得到微波辅助氯化铵改性沸石材料。

[0010] 有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：

[0011] 本发明通过对天然沸石试样进行一次改性和二次改性后，沸石表面的平均孔径由2 -1 2
33.8nm增加72.8nm，最大的空穴可达389.6nm；比表面积由346.74m.g 增加至408.53m .-1
g ，沸石试样经微波一次加热改性，带走多孔介质表面非孔性吸附的水分子，并除去了孔道内的有机杂质，一定程度上扩充了孔道。接着利用NH4Cl活化改善其离子交换性能，同时辅
3+ 3+
以微波加热，在微波磁场作用下，使得沸石骨架中部分的Al 脱离，铵根离子替代Al 补充到沸石骨架上，将天然沸石改性成NH4-型沸石。

[0012] 本发明制得的新型微波辅助NH4Cl改性沸石材料，具有丰富的孔道和高孔隙率，比表面积大，有利于水蒸气的扩散和吸附，吸放湿容量大、吸放湿速率快，对环境温度、湿度的响应速度快的特点，可以有效、快速地调节环境相对湿度，充当墙体调湿材料的填料时，还可反复使用。通过本方法制备的改性沸石调湿材料在T=20℃、相对湿度RH=80%恒温恒湿环境中，36h饱和吸湿率提高到128%，在T=20℃、相对湿度RH=30%恒温恒湿环境中，36h饱和放湿率提高至52%。

附图说明

[0013] 图1为天然沸石试样的扫描电镜图；

[0014] 图2为一次改性沸石试样的扫描电镜图；

[0015] 图3为二次改性沸石试样的扫描电镜图；

[0016] 图4为天然沸石、一次改性、二次改性沸石的氮气吸附/脱附曲线；

[0017] 图5为天然沸石、一次改性、二次改性沸石的孔径分布对比曲线；

[0018] 图6为天然沸石、一次改性、二次改性沸石的红外波谱对比曲线。

具体实施方式

[0019] 下面通过实施例对本发明方法做进一步具体说明。

[0020] 实施例1：

[0021] 1）将天然沸石磨细至100～120目，用干燥器皿装好，放入烘箱烘干，烘箱温度设定为80℃，干燥6小时后作为沸石试样， 将电子天平精确称重得到的沸石试样装在非金属制作的盒内，将其放置在密度均匀的微波场中，以100W微波加热1min，得到一次改性沸石试样；

[0022] 2）将一次改性后的沸石试样以沸石与溶液质量比1:3的配比加入到质量百分比浓度为1%的氯化铵溶液中，将此混合物放置在非金属制作的盒内，放置在微波场中，以100W微波加热1min，得到二次改性沸石试样；

[0023] 3）取二次改性后的沸石试样，洗净，烘干，制得一种新型微波辅助氯化铵改性沸石材料

[0024] 实施例2：

[0025] 1）将天然沸石磨细至100～120目，用干燥器皿装好，放入烘箱烘干，烘箱温度设定为90℃，干燥7小时后作为沸石试样， 将电子天平精确称重得到的沸石试样装在非金属制作的盒内，将其放置在密度均匀的微波场中，以200W微波加热3min，得到一次改性沸石试样；

[0026] 2）将一次改性后的沸石试样以沸石与溶液质量比1:5的配比加入到质量百分比浓度为3%的氯化铵溶液中，将此混合物放置在非金属制作的盒内，放置在微波场中，以200W微波加热3min，得到二次改性沸石试样；

[0027] 3）取二次改性后的沸石试样，洗净，烘干，制得一种新型微波辅助氯化铵改性沸石材料。

[0028] 实施例3：

[0029] 1）将天然沸石磨细至100～120目，用干燥器皿装好，放入烘箱烘干，烘箱温度设定为100℃，干燥8小时后作为沸石试样， 将电子天平精确称重得到的沸石试样装在非金属制作的盒内，将其放置在密度均匀的微波场中，以300W微波加热6min，得到一次改性沸石试样；

[0030] 2）将一次改性后的沸石试样以沸石与溶液质量比1:5的配比加入到质量百分比浓度为6%的氯化铵溶液中，将此混合物放置在非金属制作的盒内，放置在微波场中，以300W微波加热6min，得到二次改性沸石试样；

[0031] 3）取二次改性后的沸石试样，洗净，烘干，制得一种新型微波辅助氯化铵改性沸石材料。