一种制备阻燃防紫外辐射的羊绒纤维制品方法

摘要

一种制备阻燃防紫外辐射的羊绒纤维制品方法，属于纺织技术领域，主要步骤为：首先将纯羊绒纤维洗净后烘干。其次制配硅铝氧化物溶胶浸渍液；硅铝氧化物溶胶是环境友好型的阻燃剂。再将纯羊绒纤维与硅铝氧化物溶胶浸渍液进行浴比，对纯羊绒纤维进行阻燃整理。然后制配TiO2-ZnO水溶胶；TiO2-ZnO水溶胶也是环境友好型的化学试剂。最后将纯羊绒纤维与TiO2-ZnO水溶胶反复浸渍轧干，对纯羊绒纤维进行防紫外辐射；然后将纯羊绒纤维洗净烘干，这样就得到了阻燃防紫外线辐射的高性能羊绒。与现有技术相比，经过本方法处理后的羊绒纤维获得了较好的阻燃防紫外辐射功能，进一步提高了羊绒的附加值。且经过溶胶-凝胶技术处理后，羊绒织物的断裂强力和防缩性能得到一定程度的提高。

权利要求

1.一种制备阻燃防紫外辐射的羊绒纤维制品方法，其特征在于包含以下步骤:步骤A):将纯羊绒纤维用80°C〜100°C的蒸馏水蒸煮至少I小时，所述纯羊绒纤维蒸煮后用蒸馏水洗净，然后进行烘干处理，烘干温度范围为50°C〜70°C ;步骤B):以重量百分比计，往正硅酸乙酯溶液中加入15%六水合氯化铝和5%乙醇，然后充分搅拌制成浸溃液，然后将所述的浸溃液在100°C水浴锅中回流至少3小时，直至所述的浸溃液中三氯化铝全部溶解，再反应至少30分钟，直至所述的浸溃液变成均匀胶体，即成为硅铝氧化物溶胶；步骤C):将所述的纯羊绒纤维放入所述的浸溃液中，浴比为1:25〜35，浸溃时间至少I小时；然后取出所述的纯羊绒纤维进行烘干处理，烘干温度范围为50°C〜70°C，然后把所述的纯羊绒纤维洗净，再进行烘干处理，烘干温度范围为50°C〜70°C ;步骤D):将钛酸四正丁酯与无水乙醇混合制成甲待制液，再将冰醋酸溶液在不断搅拌情况下滴加到所述的甲待制液中制成甲溶液，将二水乙酸锌与无水乙醇混合制成乙待制液，再依次滴加乙醇胺与冰醋酸混合，然后在温度为50°C〜70°C振荡水浴锅反应至少5小时制成乙溶液，将所述的乙溶液与离子水混合，然后在不断搅拌下缓慢滴加甲溶液，在20°C〜25°C下持续搅拌至少30分钟直至得到TiO2-ZnO水溶胶；步骤E):将所述的纯羊绒纤维浸入所述的TiO2-ZnO水溶胶中，再取出所述的纯羊绒纤维进行轧干，重复数次上述步骤E)浸入和轧干操作，然后取出所述的纯羊绒纤维进行烘干，烘干温度范围为50°C〜70°C，再将所述的纯羊绒纤维在20°C〜25°C温度下洗净，然后进行烘干，烘干温度范围为50°C〜70°C。

2.根据权利要求1所述的一种制备阻燃防紫外辐射的羊绒纤维制品方法，其特征为，所述步骤A)、所述步骤C)和所述步骤E)中的烘干温度是60°C。

3.根据权利要求1所述的一种制备阻燃防紫外辐射的羊绒纤维制品方法，其特征为，所述步骤C)中所述的纯羊绒纤维与所述的浸溃液浴比为1:30。

4.根据权利要求1所述的一种制备阻燃防紫外辐射的羊绒纤维制品方法，其特征为，所述步骤D)中将ImL所述的钛酸四正丁酯与25mL所述的无水乙醇混合制成所述的甲待制液，然后往所述的甲待制液中不断搅拌滴加25mL、pH为4的所述冰醋酸溶液制成所述的甲溶液，将Ig所述的二水乙酸锌溶于25mL所述的无水乙醇中制成所述的乙待制液，然后往所述的乙待制液中依次滴加与所述二水乙酸锌等摩尔量的所述乙醇胺与25mL所述冰醋酸在温度为50°C〜70°C振荡水浴锅反应至少5小时制成乙溶液，最后将IOmL所述的乙溶液与等量的所述离子水混合，在不断搅拌的情况下缓慢滴加等量所述的甲溶液，最后在20°C下持续搅拌至少30分钟得到所述的Ti02-Zn0水溶胶。

5.根据权利要求4所述的一种制备阻燃防紫外辐射的羊绒纤维制品方法，其特征为，所述振荡水浴锅反应温度为60°C。

6.根据权利要求1所述的一种制备阻燃防紫外辐射的羊绒纤维制品方法，其特征为，所述轧干的轧余率在60%〜70%之间。

说明书

一种制备阻燃防紫外辐射的羊绒纤维制品方法

技术领域

[0001] 本发明属于纺织技术领域，尤其是涉及一种阻燃防紫外辐射的羊绒纤维制备方法。

背景技术

[0002] 山羊绒是长在山羊外表皮层中，长在山羊粗毛根部的一层薄薄的细绒。羊绒比羊毛细很多，外层鳞片也比羊毛细密、光滑，因此，重量轻、柔软、韧性好。特别适合制作内衣，贴身穿着时，轻、软、柔、滑，非常舒适，是任何纤维无法比拟的，被称为纤维中“软黄金”。羊绒属于天然蛋白质纤维，含有较多的胱氨酸、谷氨酸、精氨酸等，具有折叠分子结构的交联多肽。天然的羊绒具有较高的阻燃性，但是羊绒织物在加工过程中加入了大量的助剂，导致其容易燃烧。因此对羊绒织物进行防阻燃整理具有很高现实意义。近年来，由于人类大量排放氟氯昂等氟氯化烃化合物，使地球的臭氧层遭到严重破坏，特别是地球两极和中国青藏高原地区出现了臭氧空洞，大量紫外线到达地面，引起各中皮肤疾病。在这种情况下对于防紫外的要求越来越高，羊绒作为高档纺织品，也应该具有此功能。

[0003]目前国内还没有阻燃防紫外辐射的羊绒产品，有关纺织品阻燃的研究已取得一定进展，尤其对含卤素、磷、钛元素的阻燃体系研究较多，其中一些已获得应用，但这些阻燃体系含有有毒有害物质而急需改进；同样纺织品紫外吸收剂二苯甲酮类、对氨基苯甲酸类、水杨酸酯类等存在耐热性差，使用寿命短，对皮肤刺激大，耐洗涤性差等缺点，也需要有所提高和突破。

发明内容

[0004] 本发明针对现有技术中的不足，提供了一种制备阻燃防紫外辐射的羊绒纤维制品方法，经过本方法处理后的羊绒纤维获得了较好的阻燃防紫外辐射功能，进一步提高了羊绒的附加值。且经过溶胶-凝胶技术处理后，羊绒织物的断裂强力和防缩性能得到一定程度的提闻。

[0005] 为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决:一种制备阻燃防紫外辐射的羊绒纤维制品方法，其特征在于包含以下步骤:步骤A):将纯羊绒纤维用80°C〜100°C的蒸馏水蒸煮至少I小时，所述纯羊绒纤维蒸煮后用蒸馏水洗净，然后进行烘干处理，烘干温度范围为50°C〜70°C ;步骤B):以重量百分比计，往正硅酸乙酯溶液中加入15%六水合氯化铝和5%乙醇，然后充分搅拌制成浸溃液，然后将所述的浸溃液在100°C水浴锅中回流至少3小时，直至所述的浸溃液中三氯化铝全部溶解，再反应至少30分钟，直至所述的浸溃液变成均匀胶体，即成为硅铝氧化物溶胶；步骤C):将所述的纯羊绒纤维放入所述的浸溃液中，浴比为1:25〜35，浸溃时间至少I小时；然后取出所述的纯羊绒纤维进行烘干处理，烘干温度范围为50°C〜70°C，然后把所述的纯羊绒纤维洗净，再进行烘干处理，烘干温度范围为50°C〜70°C ;步骤D):将钛酸四正丁酯与无水乙醇混合制成甲待制液，再将冰醋酸溶液在不断搅拌情况下缓慢滴加到所述的甲待制液中制成甲溶液，将二水乙酸锌与无水乙醇混合制成乙待制液，再依次滴加乙醇胺与冰醋酸混合，然后在温度为50°C〜70°C振荡水浴锅反应至少5小时制成乙溶液，将所述的乙溶液与离子水混合，然后在不断搅拌下缓慢滴加甲溶液，在20°C〜25°C下持续搅拌至少30分钟直至得到TiO2-ZnO水溶胶；步骤E):将所述的纯羊绒纤维浸入所述的TiO2-ZnO水溶胶中，再取出所述的纯羊绒纤维进行轧干，重复数次上述步骤E)浸入和轧干操作，然后取出所述的纯羊绒纤维进行烘干，烘干温度范围为50°C〜70°C，再将所述的纯羊绒纤维在20°C〜25°C温度下洗净，然后进行烘干，烘干温度范围为50°C〜70°C。

[0006] 这样设置，首先将纯羊绒纤维洗净后烘干。其次制配硅铝氧化物溶胶浸溃液；硅铝氧化物溶胶是无毒、无腐蚀环境友好型的阻燃剂。再将纯羊绒纤维浸溃到硅铝氧化物溶胶浸溃液中，对纯羊绒纤维进行阻燃整理。然后制配Ti02-Zn0水溶胶；Ti02-Zn0水溶胶也是无毒、无腐蚀环境友好型的化学试剂。最后将纯羊绒纤维与TiO2-ZnO水溶胶反复浸溃轧干，对纯羊绒纤维进行防紫外辐射；然后将纯羊绒纤维洗净烘干，这样就得到了阻燃防紫外线辐射的高性能羊绒。

[0007] 上述技术方案中，优选的，所述步骤A)、所述步骤C)和所述步骤E)中的烘干温度是60°C。这样设置，烘干温度都设置为60°C，效果最好。

[0008] 上述技术方案中，优选的，所述步骤C)中所述的纯羊绒纤维与所述的浸溃液浴比为1:20。这样设置，纯羊绒纤维与浸溃液浴比为1:30效果最好。

[0009] 上述技术方案中，优选的，所述步骤D)中将ImL所述的钛酸四正丁酯与25mL所述的无水乙醇混合制成所述的甲待制液，然后往所述的甲待制液中不断搅拌缓慢滴加25mL、pH为4的所述冰醋酸溶液制成所述的甲溶液，将Ig所述的二水乙酸锌溶于25mL所述的无水乙醇中制成所述的乙待制液，然后往所述的乙待制液中依次滴加与所述二水乙酸锌等摩尔量的所述乙醇胺与25mL所述冰醋酸在温度为50°C〜70°C振荡水浴锅反应至少5小时制成乙溶液，最后将IOmL所述的乙溶液与等量的所述离子水混合，在不断搅拌的情况下缓慢滴加等量所述的甲溶液，最后在20°C下持续搅拌至少30分钟得到所述的Ti02-Zn0水溶胶。这是Ti02-Zn0水溶胶制备的详细步骤。

[0010] 上述技术方案中，优选的，所述振荡水浴锅反应温度为60°C。这样设置，振荡水浴锅反应温度为60°C时效果最好。

[0011] 上述技术方案中，优选的，所述轧干的轧余率在60%〜70%之间。这样设置，轧干的轧余率在60%〜70%之间时效果最好。

[0012] 与现有技术相比，本发明的有益效果是:经过本方法处理后的羊绒纤维获得了较好的阻燃防紫外辐射功能，进一步提高了羊绒的附加值。且经过溶胶-凝胶技术处理后，羊绒织物的断裂强力和防缩性能得到一定程度的提高。

具体实施方式

[0013] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

[0014] 实施例1; 一种制备阻燃防紫外辐射的羊绒纤维制品方法，包括以下几个步骤:步骤A):将纯羊绒纤维用100°C的蒸馏水蒸煮I小时，纯羊绒纤维蒸煮后用蒸馏水洗净，然后进行烘干处理，烘干温度范围为60°C。

[0015] 步骤B):以重量百分比计,往正娃酸乙酯溶液中加入15%六水合氯化招和5%乙醇，然后放入三颈瓶中充分搅拌制成浸溃液，然后将浸溃液在100°c水浴锅中回流至少3小时，直至浸溃液中三氯化铝全部溶解，再反应至少30分钟，直至浸溃液变成均匀胶体，成为硅铝氧化物溶胶。

[0016] 步骤C):将纯羊绒纤维放入所述的浸溃液中，控制浴比为1:30，浸溃时间至少I小时；然后取出所述的纯羊绒纤维进行烘干处理，烘干温度范围为60°C，然后把所述的纯羊绒纤维洗净，再进行烘干处理，烘干温度范围为60°C。

[0017] 步骤D):将ImL所述的钛酸四正丁酯与25mL所述的无水乙醇混合制成所述的甲待制液，然后往所述的甲待制液中不断搅拌缓慢滴加25mL、pH为4的所述冰醋酸溶液制成所述的甲溶液，将Ig所述的二水乙酸锌溶于25mL所述的无水乙醇中制成所述的乙待制液，然后往所述的乙待制液中依次滴加与所述二水乙酸锌等摩尔量的所述乙醇胺与25mL所述冰醋酸在温度为60°C振荡水浴锅反应至少5小时制成乙溶液，最后将IOmL所述的乙溶液与等量的所述离子水混合，在不断搅拌的情况下缓慢滴加等量所述的甲溶液，最后在20°C下持续搅拌至少30分钟得到所述的Ti02-Zn0水溶胶。

[0018] 步骤E):将所述的纯羊绒纤维浸入所述的TiO2-ZnO水溶胶中，再取出所述的纯羊绒纤维进行轧干，轧干的轧余率在60%〜70%之间。重复数次上述步骤E)浸入和轧干操作，通常重复两次。然后取出所述的纯羊绒纤维进行烘干，烘干温度范围为60°C，再将所述的纯羊绒纤维在20°C温度下洗净，然后进行烘干，烘干温度范围为60°C。

[0019] 实施例2; —种制备阻燃防紫外辐射的羊绒纤维制品方法，包括以下几个步骤:步骤A):将纯羊绒纤维用80°C的蒸馏水蒸煮I小时，纯羊绒纤维蒸煮后用蒸馏水洗净，然后进行烘干处理，烘干温度范围为50°C。

[0020] 步骤B):以重量百分比计,往正娃酸乙酯溶液中加入15%六水合氯化招和5%乙醇，然后放入三颈瓶中充分搅拌制成浸溃液，然后将浸溃液在100°c水浴锅中回流至少3小时，直至浸溃液中三氯化铝全部溶解，再反应至少30分钟，直至浸溃液变成均匀胶体，成为硅铝氧化物溶胶。

[0021] 步骤C):将纯羊绒纤维放入所述的浸溃液中，控制浴比为1:25，浸溃时间至少I小时；然后取出所述的纯羊绒纤维进行烘干处理，烘干温度范围为50°C，然后把所述的纯羊绒纤维洗净，再进行烘干处理，烘干温度范围为50°C。

[0022] 步骤D):将ImL所述的钛酸四正丁酯与25mL所述的无水乙醇混合制成所述的甲待制液，然后往所述的甲待制液中不断搅拌缓慢滴加25mL、pH为4的所述冰醋酸溶液制成所述的甲溶液，将Ig所述的二水乙酸锌溶于25mL所述的无水乙醇中制成所述的乙待制液，然后往所述的乙待制液中依次滴加与所述二水乙酸锌等摩尔量的所述乙醇胺与25mL所述冰醋酸在温度为50°C振荡水浴锅反应至少5小时制成乙溶液，最后将IOmL所述的乙溶液与等量的所述离子水混合，在不断搅拌的情况下缓慢滴加等量所述的甲溶液，最后在20°C下持续搅拌至少30分钟得到所述的Ti02-Zn0水溶胶。

[0023] 步骤E):将所述的纯羊绒纤维浸入所述的TiO2-ZnO水溶胶中，再取出所述的纯羊绒纤维进行轧干，轧干的轧余率为60%。重复数次上述步骤E)浸入和轧干操作，通常重复两次。然后取出所述的纯羊绒纤维进行烘干，烘干温度范围为50°C，再将所述的纯羊绒纤维在20°C温度下洗净，然后进行烘干，烘干温度范围为50°C。

[0024] 实施例3; —种制备阻燃防紫外辐射的羊绒纤维制品方法，包括以下几个步骤:步骤A):将纯羊绒纤维用100°C的蒸馏水蒸煮I小时，纯羊绒纤维蒸煮后用蒸馏水洗净，然后进行烘干处理，烘干温度范围为70°C。

[0025] 步骤B):以重量百分比计,往正娃酸乙酯溶液中加入15%六水合氯化招和5%乙醇，然后放入三颈瓶中充分搅拌制成浸溃液，然后将浸溃液在100°C水浴锅中回流至少3小时，直至浸溃液中三氯化铝全部溶解，再反应至少30分钟，直至浸溃液变成均匀胶体，成为硅铝氧化物溶胶。

[0026] 步骤C):将纯羊绒纤维放入所述的浸溃液中，控制浴比为1:35，浸溃时间至少I小时；然后取出所述的纯羊绒纤维进行烘干处理，烘干温度范围为70°C，然后把所述的纯羊绒纤维洗净，再进行烘干处理，烘干温度范围为70°C。

[0027] 步骤D):将ImL所述的钛酸四正丁酯与25mL所述的无水乙醇混合制成所述的甲待制液，然后往所述的甲待制液中不断搅拌缓慢滴加25mL、pH为4的所述冰醋酸溶液制成所述的甲溶液，将Ig所述的二水乙酸锌溶于25mL所述的无水乙醇中制成所述的乙待制液，然后往所述的乙待制液中依次滴加与所述二水乙酸锌等摩尔量的所述乙醇胺与25mL所述冰醋酸在温度为70°C振荡水浴锅反应至少5小时制成乙溶液，最后将IOmL所述的乙溶液与等量的所述离子水混合，在不断搅拌的情况下缓慢滴加等量所述的甲溶液，最后在25°C下持续搅拌至少30分钟得到所述的Ti02-Zn0水溶胶。

[0028] 步骤E):将所述的纯羊绒纤维浸入所述的TiO2-ZnO水溶胶中，再取出所述的纯羊绒纤维进行轧干，轧干的轧余率为70%。重复数次上述步骤E)浸入和轧干操作，通常重复两次。然后取出所述的纯羊绒纤维进行烘干，烘干温度范围为70°C，再将所述的纯羊绒纤维在25°C温度下洗净，然后进行烘干，烘干温度范围为70°C。