阻燃剂中吡啶含量的分析方法

摘要

本发明公开了一种阻燃剂中吡啶含量的分析方法，标样用丙酮为溶剂，以正十烷为内标物，用HP-1毛细柱和氢火焰离子检测器，对阻燃剂中的吡啶含量进行气相色谱测定和分离，本发明阻燃剂中吡啶含量的分析方法经过反复试验筛选，使用HP-1毛细柱和带氢火焰离子检测器气相色谱仪，采用丙酮溶剂和正十烷作为内标能对阻燃剂产品中吡啶进行准确的定量检测分析，数据稳定准确，方法快速方便。

权利要求

1.一种阻燃剂中吡啶含量的分析方法，其特征在于：标样用丙酮为溶剂，以正十烷为内标物，用HP-1毛细柱和氢火焰离子检测器，对阻燃剂中的吡啶含量进行气相色谱测定和分离，包括以下步骤：(1)内标溶液的配制：将内标物1.00-1.50g正十烷于250mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，配成0.004-0.006g/mL的内标溶液；

(2)标样溶液的配制：将0.05-0.10g标样于容量瓶中，加入5.0mL内标溶液，配制得

0.01-0.02g/mL标样溶液；

(3)试样溶液的配制：将含吡啶0.05-0.15g的试样于容量瓶中，加入5.00mL上述内标溶液，配制得0.01-0.03g/mL试样溶液；

(4)测定：在上述稳定条件下，采用气相色谱仪操作，进数针标样溶液，直至相邻两针进样中，标样及内标物色谱峰面积之比不大于1％后，按下列顺序进针：a、标样溶液b、试样溶液c、试样溶液d、标样溶液，即可得出助燃剂中吡啶的含量；

所述吡啶的质量分数(X)％按下式计算： 其中，

r1是标样溶液中，吡啶与正十烷面积之比的平均值；

r2是试样溶液中，吡啶与正十烷面积之比的平均值；

m1是标样溶液的质量，g；

m2是试样溶液的质量，g；

p是标样溶液的质量分数，％(m/m)；

其中气相色谱操作条件为：初始柱温：40-60℃；升温停留时间:2-3min；升温速率:25℃/min；最终温度：140-160℃；气化温度：150-250℃；检测温度：150-250℃；气体流速：N2：20mL/min；H2：35mL/min；Air：300mL/min；进样体积：1uL。

说明书

阻燃剂中吡啶含量的分析方法

技术领域

[0001] 本发明涉及析化学领域，具有涉及一种阻燃剂中吡啶含量的分析方法。

背景技术

[0002] 现有技术对吡啶含量的测定方法很多，对于在阻燃剂中吡啶含量的测定目前尚未有详细报道，同行业中对阻燃剂中吡啶含量测定一般需要比较高档的测定仪器才行，一般的气相色谱仪很难将其准确测定出来。

发明内容

[0003] 发明目的：本发明为了解决现有技术的不足，提供了一种数据稳定准确、方法快速方便的阻燃剂中吡啶含量分析方法。

[0004] 技术方案：一种阻燃剂中吡啶含量的分析方法，标样用丙酮为溶剂，以正十烷为内标物，用HP-1毛细柱和氢火焰离子检测器，对阻燃剂中的吡啶含量进行气相色谱测定和分离，包括以下步骤：

[0005] 1、内标溶液的配制：将内标物1.00-1.50g正十烷于250mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，配成0.005g/mL的内标溶液；

[0006] 2、标样溶液的配制：将0.05-0.10g标样于10mL容量瓶中，加入5.0mL内标溶液，配制得0.01-0.02g/mL标样溶液；

[0007] 3、试样溶液的配制：将含吡啶0.05-0.15g的试样于10mL容量瓶中，加入5.00mL上述内标溶液，配制得0.01-0.03g/mL试样溶液；

[0008] 4、测定：在上述稳定条件下，采用气相色谱仪操作，进数针标样溶液，直至相邻两针进样中，标样及内标物色谱峰面积之比不大于1%后，按下列顺序进针：a、标样溶液 b、试样溶液 c、试样溶液 d、标样溶液，即可得出助燃剂中吡啶的含量；

[0009] 所述吡啶的质量分数（X）%按下式计算： ，其中，

[0010] r1是标样溶液中，吡啶与正十烷面积之比的平均值；

[0011] r2是试样溶液中，吡啶与正十烷面积之比的平均值；

[0012] m1是标样溶液的质量，g；

[0013] m2是试样溶液的质量，g；

[0014] p是标样溶液的质量分数，%（m/m）。

[0015] 在上述步骤4中测定时所述气相色谱仪操作条件为：初始柱温：40-60℃；升温停留时间: 2-3min；升温速率: 25℃/min；最终温度：140-160℃；气化温度：150-250℃；检测温度：150-250℃；气体流速：N2：20mL/min；H2：35mL/min；Air：300mL/min；进样体积：1uL。

[0016] 本发明通过气相色谱仪：Agilent6890N和氢火焰离子检测器；以分析纯99.5%的吡啶试样，色谱纯的正十烷作为内标物和分析纯的丙酮作为标样；采用10μL微量注射器打样，在上述色谱条件下，吡啶保留时间为2.311min，内标物正十烷为6.429min，峰形对称，彼此分离完全。然后对测试得出的HP-1色谱柱毛细柱进行数据处理HPGC2070AA Chemstation。

[0017] 有益效果：本发明阻燃剂中吡啶含量的分析方法经过反复试验筛选，使用HP-1毛细柱和带氢火焰离子检测器气相色谱仪，采用丙酮溶剂和正十烷作为内标能对阻燃剂产品中吡啶进行准确的定量检测分析，数据稳定准确，方法快速方便。

附图说明

[0018] 图1为阻燃剂中吡啶定量色谱图。

具体实施方式

[0019] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明：

[0020] 柱子与内标的选择：跟据阻燃剂和吡啶的性质，用HP-1和 HP-5进行了比较，和实验证明，用HP-1柱有较好的分离，阻燃剂和吡啶在丙酮中较为稳定且溶解度较大，因此我们选择丙酮作为溶剂。为确保阻燃剂和杂质的完全分离，分别对正十烷和正十六烷，正十八烷多种内标做了多种配比试验，结果表明，当正十烷做内标时，吡啶与杂质和内标均能得到较理想的分离，且基线平稳，峰形对称，出峰快，因此正十烷做内标，丙酮作为溶剂作为本法的最佳选择。

[0021] 实施例1

[0022] 一种阻燃剂中吡啶含量的分析方法，标样用丙酮为溶剂，以正十烷为内标物，用HP-1毛细柱和氢火焰离子检测器，对阻燃剂中的吡啶含量进行气相色谱测定和分离，包括以下步骤：

[0023] 1、内标溶液的配制：将内标物1.25g正十烷于250mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，配成0.005g/mL的内标溶液；

[0024] 2、标样溶液的配制：将0.05g标样于10mL容量瓶中，加入5.0mL内标溶液，配制得0.01g/mL标样溶液；

[0025] 3、试样溶液的配制：将含吡啶0.1g的试样于10mL容量瓶中，加入5.00mL上述内标溶液，配制得0.02g/mL试样溶液；

[0026] 4、测定：在上述稳定条件下，采用气相色谱仪操作，进数针标样溶液，直至相邻两针进样中，标样及内标物色谱峰面积之比不大于1%后，按下列顺序进针：a、标样溶液 b、试样溶液 c、试样溶液 d、标样溶液，即可得出助燃剂中吡啶的含量。气相色谱仪操作条件为：初始柱温：50℃；升温停留时间: 2.5min；升温速率: 25℃/min；最终温度：150℃；气化温度：200℃；检测温度：200℃；气体流速：N2：20mL/min；H2：35mL/min；Air：300mL/min；进样体积：1uL。

[0027] 实施例2

[0028] 一种阻燃剂中吡啶含量的分析方法，标样用丙酮为溶剂，以正十烷为内标物，用HP-1毛细柱和氢火焰离子检测器，对阻燃剂中的吡啶含量进行气相色谱测定和分离，包括以下步骤：

[0029] 1、内标溶液的配制：将内标物1.50g正十烷于250mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，配成0.005g/mL的内标溶液；

[0030] 2、标样溶液的配制：将0.10g标样于10mL容量瓶中，加入5.0mL内标溶液，配制得0.02g/mL标样溶液；

[0031] 3、试样溶液的配制：将含吡啶0.15g的试样于10mL容量瓶中，加入5.00mL上述内标溶液，配制得0.03g/mL试样溶液；

[0032] 4、测定：在上述稳定条件下，采用气相色谱仪操作，进数针标样溶液，直至相邻两针进样中，标样及内标物色谱峰面积之比不大于1%后，按下列顺序进针：a、标样溶液 b、试样溶液 c、试样溶液 d、标样溶液，即可得出助燃剂中吡啶的含量。气相色谱仪操作条件为：初始柱温：60℃；升温停留时间: 3min；升温速率: 25℃/min；最终温度：160℃；气化温度：250℃；检测温度：250℃；气体流速：N2：20mL/min；H2：35mL/min；Air：300mL/min；进样体积：1uL。

[0033] 实施例3

[0034] 1、内标溶液的配制：将内标物1.00g正十烷于250mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，配成0.005g/mL的内标溶液；

[0035] 2、标样溶液的配制：将0.07g标样于10mL容量瓶中，加入5.0mL内标溶液，配制得0.015g/mL标样溶液；

[0036] 3、试样溶液的配制：将含吡啶0.05g的试样于10mL容量瓶中，加入5.00mL上述内标溶液，配制得0.01g/mL试样溶液；

[0037] 4、测定：在上述稳定条件下，采用气相色谱仪操作，进数针标样溶液，直至相邻两针进样中，标样及内标物色谱峰面积之比不大于1%后，按下列顺序进针：a、标样溶液 b、试样溶液 c、试样溶液 d、标样溶液，即可得出助燃剂中吡啶的含量。气相色谱仪操作条件为：初始柱温：40℃；升温停留时间: 2min；升温速率: 25℃/min；最终温度：140℃；气化温度：150℃；检测温度：150℃；气体流速：N2：20mL/min；H2：35mL/min；Air：300mL/min；进样体积：1uL。

[0038] 与实施例1同样的步骤用同一批吡啶样品，分六次称量，采用上述方法进行测定其含量，对测量方法的紧密度进行实验比较，结果如表1。

[0039] 表1 精密度实验测定结果（n = 6）

[0040]

[0041] 与实施例1同样的步骤在已知含量的吡啶试样中，加入不同量的吡啶标准品，配成5个已知样，采用本方法测定回收率。验证方法的准确度的实验，验证结果见表2。

[0042] 表2 方法的准确度试验测定结果

[0043]

[0044] 由上可知，测定阻燃剂产品中吡啶的含量，本方法快速简便。该方法的标准偏差为0.32％，变异系数为0.34％。表明该方法精密度良好。平均回收率为99.72%，线性相关系数为0.9999。