一种连续制备四甲基氢氧化铵的装置和方法

摘要

本发明公开了一种连续制备四甲基氢氧化铵的装置和方法，目的在于解决现有四甲基氢氧化铵的生产方法普遍存在生产成本高、杂质含量高的问题，该装置包括离子交换柱、电解槽、阳极原料罐、阴极原料罐、阴极储气罐、阳极储气罐、锅炉、加热槽、第一液体泵、第二液体泵、第三液体泵、第一管道、第二管道、第三管道、第四管道。该方法以四甲基碳酸氢铵水溶液为阳极液，四甲基氢氧化铵稀溶液为阴极液，通过生产装置和工艺的相互配合，能够有效缩短工艺流程，显著降低生产成本。本发明工艺流程短，操作简单，生产成本低，同时所制备的产品纯度高、收率高，有效降低了能源效率，克服了现有技术存在的耗电高、电流效率低的缺点，能够适应工业化生产的需要。

权利要求

1.一种连续制备四甲基氢氧化铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（a）初始化：阳极原料罐（1）中的原料阳极液经离子交换柱后加入阳极室（8）中，同时将阴极原料罐（2）中的原料阴极液加入阴极室（10）中，然后将阳极电极（9）、阴极电极2

（11）分别与直流电相连，进行恒电流电解，恒电流电解的电流密度为0.3-0.4KA/m，电解

1.5-2h，完成初始化过程，其中，阳极室（8）产生的阳极气体通过阳极出气管（15）进入阳极储气罐（24）中，阴极产生的氢气通过阴极出气管（18）进入阴极储气罐（3）中；

（b）稳定生产：初始化过程结束后，将阳极储气罐（24）中的阳极气体、阴极储气罐（3）中的氢气通入锅炉(23)内进行燃烧反应，燃烧反应产生的反应气体通过第四管道（25）进入加热槽（4）的水中，对浓缩槽（21）进行加热，同时将恒电流电解的电流密度调节至2

0.45-0.6KA/m，并且通过第二液体泵（6）将阴极原料罐（2）中的原料阴极液泵入阴极室（10）中，第二液体泵（6）的加料速度为0.05-0.075L/h，通过第三液体泵（7）将阴极室（10）内的阴极液泵入浓缩槽（21）中，第三液体泵（7）的加料速度与第二液体泵（6）的加料速度相同；浓缩槽（21）内的阴极液加热4-6h后，取出浓缩槽（21）内的产品四甲基氢氧化铵；

（c）连续生产：当阳极室（8）中的阳极液质量浓度降低至10-15%时，通过第一液体泵2

（5）将原料阳极液泵入阳极室（8）中，控制电流密度为0.45-0.6KA/m，第二液体泵（6）、第三液体泵（7）的加料速度为0.05-0.075L/h，保持锅炉(23)内燃烧反应的进行，重复步骤（c），即可实现四甲基氢氧化铵的连续生产。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（a）中，原料阳极液为质量浓度

28-35%的四甲基碳酸氢铵溶液，原料阴极液为质量浓度5-15%的四甲基氢氧化铵溶液。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤（a）中，阳极原料罐（1）中的原料阳极液经离子交换柱后加入阳极室（8）中，同时将阴极原料罐（2）中的原料阴极液加入阴极室（10）中，然后将阳极电极（9）、阴极电极（11）分别与直流电相连，进行恒电流电2

解，恒电流电解的电流密度为0.35KA/m，电解2h，完成初始化过程。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（b）中，初始化过程结束后，将阳极储气罐（24）中的阳极气体、阴极储气罐（3）中的氢气通入锅炉(23)内进行燃烧反应，燃烧反应产生的反应气体通过第四管道（25）进入加热槽（4）的水中，对浓缩槽（21）进行加2

热，同时将恒电流电解的电流密度调节至0.5KA/m，并且通过第二液体泵（6）将阴极原料罐（2）中的原料阴极液泵入阴极室（10）中，通过第三液体泵（7）将阴极室（10）内的阴极液泵入浓缩槽（21）中，第二液体泵（6）、第三液体泵（7）的加料速度均为0.06L/h；浓缩槽（21）内的阴极液加热5h后，取出浓缩槽（21）内的产品四甲基氢氧化铵。

5.根据权利要求1、2、4任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（b）中，初始化过程结束后，将阳极储气罐（24）中的阳极气体、阴极储气罐（3）中的氢气通入锅炉(23)内进行燃烧反应，燃烧反应产生的反应气体通过第四管道（25）进入加热槽（4）的水中，对浓缩槽2

（21）进行加热，同时将恒电流电解的电流密度调节至0.45KA/m，并且通过第二液体泵（6）将阴极原料罐（2）中的原料阴极液泵入阴极室（10）中，通过第三液体泵（7）将阴极室（10）内的阴极液泵入浓缩槽（21）中，第二液体泵（6）、第三液体泵（7）的加料速度均为0.075L/h，浓缩槽（21）内的阴极液加热4.5h后，取出浓缩槽（21）内的产品四甲基氢氧化铵。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤（c）中，当阳极室（8）中的阳极液质量浓度降低至15%时，通过第一液体泵（5）将原料阳极液泵入阳极室（8）中，控制电流2

密度为0.45KA/m，第二液体泵（6）、第三液体泵（7）的加料速度为0.075L/h，保持锅炉(23)内燃烧反应的进行，重复步骤（c），即可实现四甲基氢氧化铵的连续生产。

说明书

一种连续制备四甲基氢氧化铵的装置和方法

技术领域

[0001] 本发明涉及化工领域，尤其是电化学领域，具体为一种连续制备四甲基氢氧化铵的装置和方法，该方法能够有效降低制备过程中的反应温度，有效提高四甲基氢氧化铵的收率和纯度，降低其生产成本。

背景技术

[0002] 四甲基氢氧化铵，简称TMAH，是一种重要的有机碱。其为与苛性碱同等强度的强碱，加热分解后不会残留任何物质，尤其是不会残留可导电的离子物质，因而被广泛应用于电子工业领域。其常被用作集成电路版的清洗、刻蚀、抛光试剂，也可以作为硅橡胶、硅树脂和硅油等有机硅产品的合成催化剂。随着大规模集成电路的不断发展，对于四甲基氢氧化铵的需求量日益增多。

[0003] 目前，四甲基氢氧化铵的生产方法主要有沉淀法、离子交换树脂法、加成法、离子膜法和离子膜电解法等。其中，采用沉淀法生产四甲基氢氧化铵，存在生产成本高、产品纯度不高等缺点；采用离子交换树脂法生产四甲基氢氧化铵，在预处理和再生过程中，会消耗大量高纯酸碱，同时产生大量废酸废碱，从而对环境造成严重污染，同时，树脂用量大，生产成本高；采用加成法生产四甲基氢氧化铵，需要在高压密闭环境中进行，中间产物很不稳定，副产物较多，产品纯度低，后期提纯处理困难；离子膜法生产四甲基氢氧化铵，存在离子交换速度慢，产品中杂质离子含量高、纯度低的问题。由于上述方法普遍存在生产成本高、杂质含量高的问题，因此，迫切需要一种能够有效降低产品中杂质含量及生产成本的四甲基氢氧化铵制备方法。

发明内容

[0004] 本发明的发明目的在于：针对现有四甲基氢氧化铵的生产方法普遍存在生产成本高、杂质含量高的问题，提供一种连续制备四甲基氢氧化铵的装置和方法。该方法以四甲基碳酸氢铵水溶液为阳极液，四甲基氢氧化铵稀溶液为阴极液，通过生产装置和工艺的相互配合，能够有效缩短工艺流程，显著降低生产成本。本发明工艺流程短，操作简单，生产成本低，同时所制备的产品纯度高、收率高，所产生的副产物也得到了充分利用，有效降低了能源效率，克服了现有技术存在的耗电高、电流效率低的缺点，能够适应工业化生产的需要。

[0005] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

[0006] 一种连续制备四甲基氢氧化铵的装置，包括离子交换柱、电解槽、阳极原料罐、阴极原料罐、阴极储气罐、阳极储气罐、锅炉、加热槽、第一液体泵、第二液体泵、第三液体泵、第一管道、第二管道、第三管道、第四管道，所述电解槽由阳极室、阳极电极、阴极室、阴极电极、全氟离子交换膜、阳极进液管、阳极出液管、阳极出气管、阴极进液管、阴极出液管、阴极出气管组成，所述阳极原料罐通过第一管道与阳极进液管相连，所述离子交换柱、第一液体泵分别设置在第一管道上，所述阴极原料罐通过第二管道与阴极进液管相连，所述第二液体泵设置在第二管道上，所述加热槽内设置有水和若干个浓缩槽，所述浓缩槽通过第三管道与阴极出液管相连，所述第三液体泵设置在第三管道上，所述阳极出气管与阳极储气罐相连，所述阴极出气管与阴极储气罐相连，所述阳极储气罐、阴极储气罐分别与锅炉相连，所述锅炉通过第四管道与加热槽相连。

[0007] 所述离子交换柱为H型阳离子交换柱。

[0008] 所述加热槽内还设置有加热装置。

[0009] 采用前述连续制备四甲基氢氧化铵的装置的方法，包括如下步骤：

[0010] （a）初始化：阳极原料罐中的原料阳极液经离子交换柱后加入阳极室中，同时将阴极原料罐中的原料阴极液加入阴极室中，然后将阳极电极、阴极电极分别与直流电相连，进2
行恒电流电解，恒电流电解的电流密度为0.3-0.4KA/m，电解1.5-2h，完成初始化过程，其中，阳极室产生的阳极气体通过阳极出气管进入阳极储气罐中，阴极产生的氢气通过阴极出气管进入阴极储气罐中；

[0011] （b）稳定生产：初始化过程结束后，将阳极储气罐中的阳极气体、阴极储气罐中的氢气通入锅炉内进行燃烧反应，燃烧反应产生的反应气体通过第四管道进入加热槽的2
水中，对浓缩槽进行加热，同时将恒电流电解的电解密度调节至0.45-0.6KA/m，并且通过第二液体泵将阴极原料罐中的原料阴极液泵入阴极室中，第二液体泵的加料速度为
0.05-0.075L/h，通过第三液体泵将阴极室内的阴极液泵入浓缩槽中，第三液体泵的加料速度与第二液体泵的加料速度相同；浓缩槽内的阴极液加热4-6h后，取出浓缩槽内的产品四甲基氢氧化铵；

[0012] （c）连续生产：当阳极室中的阳极液质量浓度降低至10-15%时，通过第一液体泵2
将原料阳极液泵入阳极室中，控制电解密度为0.45-0.6KA/m，第二液体泵、第三液体泵的加料速度为0.05-0.075L/h，保持锅炉内燃烧反应的进行，重复步骤（c），即可实现四甲基氢氧化铵的连续生产。

[0013] 所述步骤（a）中，原料阳极液为质量浓度28-35%的四甲基碳酸氢铵溶液，原料阴极液为质量浓度5-15%的四甲基氢氧化铵溶液。

[0014] 所述步骤（a）中，阳极原料罐中的原料阳极液经离子交换柱后加入阳极室中，同时将阴极原料罐中的原料阴极液加入阴极室中，然后将阳极电极、阴极电极分别与直流电相2
连，进行恒电流电解，恒电流电解的电流密度为0.35KA/m，电解2h，完成初始化过程。

[0015] 所述步骤（b）中，初始化过程结束后，将阳极储气罐中的阳极气体、阴极储气罐中的氢气通入锅炉内进行燃烧反应，燃烧反应产生的反应气体通过第四管道进入加热槽的水2
中，对浓缩槽进行加热，同时将恒电流电解的电解密度调节至0.5KA/m，并且通过第二液体泵将阴极原料罐中的原料阴极液泵入阴极室中，通过第三液体泵将阴极室内的阴极液泵入浓缩槽中，第二液体泵、第三液体泵的加料速度均为0.06L/h；浓缩槽内的阴极液加热5h后，取出浓缩槽内的产品四甲基氢氧化铵。

[0016] 所述步骤（b）中，初始化过程结束后，将阳极储气罐中的阳极气体、阴极储气罐中的氢气通入锅炉内进行燃烧反应，燃烧反应产生的反应气体通过第四管道进入加热槽的水2
中，对浓缩槽进行加热，同时将恒电流电解的电解密度调节至0.45KA/m，并且通过第二液体泵将阴极原料罐中的原料阴极液泵入阴极室中，通过第三液体泵将阴极室内的阴极液泵入浓缩槽中，第二液体泵、第三液体泵的加料速度均为0.075L/h，浓缩槽内的阴极液加热
4.5h后，取出浓缩槽内的产品四甲基氢氧化铵。

[0017] 所述步骤（c）中，当阳极室中的阳极液质量浓度降低至15%时，通过第一液体泵将2
原料阳极液泵入阳极室中，控制电解密度为0.45KA/m，第二液体泵、第三液体泵的加料速度为0.075L/h，保持锅炉内燃烧反应的进行，重复步骤（c），即可实现四甲基氢氧化铵的连续生产。

[0018] 本发明采用离子交换和离子膜电解法相结合的方式制备四甲基氢氧化铵，该方法工艺简单，成品纯度高，生产成本低，对环境无污染，能够制备出高纯度电子级的四甲基氢氧化铵。专利JP.昭62-190890、JP.昭61-180588、JP.昭63-24080、US4776929和WO9001076中，均采用电解方式制备高纯度四甲基氢氧化铵，阴极液均采用纯水，在电解过程中，电解液浓度变化大，对于隔膜性能影响大，同时，这些方法普遍存在如下问题：1）电解产物中含有微量的杂质阴离子，如氯离子、溴离子等；2）阴极液、阳极液浓度差大，导致两极浓度变化大，影响了隔膜的使用寿命，使生产成本增高。CN200910099696.7、CN 201110109673.7和CN 201110380374.7均采用离子膜电解法制备四甲基氢氧化铵，所采用的原料均为四甲基碳酸氢铵，这些方法存在生产成本高、产品纯度低、电流效率低的问题。而本发明采用质量浓度28-35%的四甲基碳酸氢铵溶液作为阳极液，以质量浓度5-15%的四甲基氢氧化铵溶液作为阴极液，通过对制备设备的改进，以及制备工艺的优化，从而能够制备出高纯度的四甲基氢氧化铵。采用本发明，能够实现四甲基氢氧化铵的连续化生产，杂质含量低，全氟离子交换膜使用寿命长，生产成本低，并且通过对排出气体的合理利用，有效降低了排出气体的处置费用，提高了热能利用效率。

[0019] 本发明的方法包括如下步骤：（1）初始化，（2）稳定生产，（3）连续生产。在步骤（1）初始化中，阳极原料罐中的原料阳极液首先经离子交换柱后进入阳极室中，将原料阴极液加入阴极室中，然后将阳极电极、阴极电极分别与直流电相连，进行恒电流电解，恒电2
流电解的电流密度为0.3-0.4KA/m，电解1.5-2h，完成初始化过程。原料阳极液为质量浓度28-35%的四甲基碳酸氢铵溶液（例：取28-35g的四甲基碳酸氢铵，加水配制成总质量为
100g的四甲基碳酸氢铵溶液），原料阴极液为质量浓度5-15%的四甲基氢氧化铵溶液。采用该步骤，能够保证电解槽的阴极室和阳极室之间存在一定的浓度差，有利于四甲基碳酸氢铵的转化，同时，通过初始化步骤，能够使电解槽内部保持相对的稳定，有利于延长全氟离子交换膜的使用寿命。所采用的离子交换柱为H型阳离子交换柱，可为二乙烯苯质量分数为10 %的高胶联度聚苯乙烯磺酸离子交换树。

[0020] 初始化过程结束后，进入稳定生产。将阳极储气罐中的阳极气体、阴极储气罐中的氢气通入锅炉内进行燃烧反应，燃烧反应产生的反应气体通过第四管道进入加热槽的水2
中，对浓缩槽进行加热。同时将恒电流电解的电解密度调节至0.45-0.6KA/m，并且通过第二液体泵将阴极原料罐中的原料阴极液泵入阴极室中，通过第三液体泵将阴极室内的阴极液泵入浓缩槽中，第二液体泵、第三液体泵的加料速度为0.05-0.075L/h。经过初始化过程后，阴极室内的阴极液质量浓度提升至15-25%，已经能够满足浓缩提纯的要求。同时，四甲基氢氧化铵的熔点为63℃，沸点为120℃，极易分解，在电解过程中，电解产生的热量会使四甲基氢氧化铵分解。由于电解槽为密封状态，无法通过搅拌等方式进行散热，从而会使四甲基氢氧化铵分解，降低电解效率，使四甲基氢氧化铵得率降低。同时，搅拌还可能会使电解槽中含有杂质，影响产品的纯度。本发明申请人通过长期研究、探索，通过控制第二液体泵、第三液体泵的流量，能够有效解决该问题。通过第二液体泵将原料阴极液泵入阴极室中，原料阴极液的温度低于电解槽内的温度，同时其能够使电解槽内部的液体发生流动，使电解槽内的温度得到有效降低；另一方面，通过第二、第三电解泵的相互配合，能够使高浓度的阴极液输送到浓缩槽中，且使阴极室内的浓度降低，从而维持电解槽内的浓度差，有利于反应的进行。同时，电解密度与加料速度必须相互配合，才能有效保证电解槽内运行的稳定性；加料速度过快，会使阴极室内的阴极液浓度过低，使后期浓缩成本升高；加料速度过低，会使电解槽内的温度过高，使最终的产率和电解效率降低。

[0021] 其中，阳极室产生的阳极气体（即氧气和二氧化碳）通过阳极出气管进入到阳极储气罐中，阴极产生的氢气通过阴极出气管进入阴极储气罐中。阳极储气罐中的阳极气体、阴极储气罐中的氢气通入锅炉内进行燃烧反应，将产生的物质进行直接利用，有效降低能源消耗，降低生产成本和储存成本。由于锅炉通过第四管道与加热槽相连，燃烧反应产生的反应气体能够进入到加热槽中，从而对浓缩槽进行加热。在稳定生产和连续生产步骤中，锅炉内燃烧产生的热量能够满足浓缩槽的加热需求，从而实现对浓缩槽的连续加热，阴极液在浓缩槽内被浓缩，最终得到高纯度的产品四甲基氢氧化铵。本发明中，设置有若干个浓缩槽，第三液体泵能够将阴极液输送至不同的浓缩槽中，从而实现连续化生产。在某些温度较低的地区，还可以在加热槽内设置有加热装置。

[0022] 当阳极室中的阳极液质量浓度降低至10-15%时，再通过第一液体泵将原料阳极液泵入阳极室中，同时，通过第二液体泵将阴极原料罐中的原料阴极液泵入阴极室中，通过第三液体泵将阴极室内的阴极液泵入浓缩槽中，第二液体泵、第三液体泵的加料速度为2
0.05-0.075L/h，控制电解密度为0.45-0.6KA/m，保持锅炉内燃烧反应的正常进行，重复步骤（c），即可实现四甲基氢氧化铵的不间断、连续生产。

[0023] 现有工艺中，对得到的四甲基氢氧化铵稀溶液通常需要进行蒸发浓缩、自然冷却结晶，才能得到高纯度的四甲基氢氧化铵，而本发明由于采用锅炉产热对四甲基氢氧化铵稀溶液进行加热，能够保证低温加热，有效节约能源，降低能源损耗，同时，避免了氢气的处置问题，减少了能耗，也避免了对环境的损害。

[0024] 其中，本发明中采用的全氟离子交换膜可以为全氟羧酸－全氟磺酸复合膜，阴极电极可以为镍基网状电极，阳极电极为钛基网状电极。

[0025] 对电解槽进行通直流电进行恒电流电解，在电场作用下，阳极室的四甲基碳酸氢铵溶液中的四甲基铵根离子向阴极方向迁移，并透过全氟离子交换膜进入阴极室中，而碳酸氢离子无法透过全氟离子交换膜而富集在阳极室中，并向阳极方向迁移，在阳极上放电生成氧气和二氧化碳；阴极室中水分子在阴极上分解为氢气和氢氧根离子，氢氧根离子与迁移的四甲基铵根离子结合，从而生成四甲基氢氧化铵。

[0026] 本发明提供一种连续制备四甲基氢氧化铵的装置和方法，通过该装置，采用离子膜电解法制备四甲基氢氧化铵，其工艺流程短，操作简单，生产成本低，同时所制备的产品纯度高、收率高，所产生的副产物也得到了充分利用，有效降低了能源效率，克服了现有技术存在的耗电高、电流效率低的缺点，能够适应工业化生产的需要。

[0027] 电解时，产生的氢气和氧气得到有效利用，不仅降低了能源消耗，而且极大提高了氢气的利用效率。本发明对环境友好，具有无污染、无毒害的特点，且电流效率达95%以上，产品收率高于92%，现对于现有技术，具有显著的进步。

附图说明

[0028] 本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：

[0029] 图1是本发明的结构示意图。

[0030] 图中标记：1为阳极原料罐，2为阴极原料罐，3为阴极储气罐，4为加热槽，5为第一液体泵，6为第二液体泵，7为第三液体泵，8为阳极室，9为阳极电极，10为阴极室，11为阴极电极，12为全氟离子交换膜，13为阳极进液管，14为阳极出液管，15为阳极出气管，16为阴极进液管，17为阴极出液管，18为阴极出气管，19为第一管道，20为第二管道，21为浓缩槽，22为第三管道，23为锅炉，24为阳极储气罐，25为第四管道。

具体实施方式

[0031] 本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

[0032] 本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

[0033] 本发明提供的一种制备四甲基氢氧化铵的装置如图1所示，该装置包括离子交换柱、电解槽、阳极原料罐、阴极原料罐、阴极储气罐、阳极储气罐、锅炉、加热槽、第一液体泵、第二液体泵、第三液体泵、第一管道、第二管道、第三管道、第四管道。电解槽由阳极室、阳极电极、阴极室、阴极电极、全氟离子交换膜、阳极进液管、阳极出液管、阳极出气管、阴极进液管、阴极出液管、阴极出气管组成。阳极原料罐通过第一管道与阳极进液管相连，离子交换柱、第一液体泵分别设置在第一管道上。阴极原料罐通过第二管道与阴极进液管相连，第二液体泵设置在第二管道上。加热槽内设置有水和若干个浓缩槽，浓缩槽漂浮与水面上，浓缩槽通过第三管道与阴极出液管相连，第三液体泵设置在第三管道上。阳极出气管与阳极储气罐相连，阴极出气管与阴极储气罐相连，阳极储气罐、阴极储气罐分别与锅炉相连，锅炉通过第四管道与加热槽相连。阳极储气罐中的阳极气体、阴极储气罐中的氢气通入锅炉内进行燃烧反应，燃烧反应产生的反应气体直接进入加热槽中，对浓缩槽进行加热。作为优选，加热槽内还设置有加热装置。其中，全氟离子交换膜为全氟羧酸－全氟磺酸复合膜，型2
号为N966型，购买自杜邦公司，有效面积50cm；阴极电极为镍基网状电极，阳极电极为钛基网状电极，购买自淄博金桥化工设备有限公司。下述实施例均采用该装置。

[0034] 实施例1

[0035] 制备原料阳极液：称取28kg四甲基碳酸氢铵，向其中加入72kg水，配置成100kg的四甲基碳酸氢铵溶液，该四甲基碳酸氢铵溶液的质量浓度为28%。

[0036] 制备原料阴极液：称取7kg四甲基氢氧化铵，向其中加入93kg水，配置成100kg的四甲基氢氧化铵溶液，该四甲基氢氧化铵溶液的质量浓度为7%。

[0037] 生产过程如下所示。

[0038] （1）初始化：将原料阳极液经H型阳离子交换柱渗析后加入阳极室中，同时将原料阴极液加入阴极室中，然后将阳极电极、阴极电极分别与直流电相连，进行恒电流电解，恒2
电流电解的电流密度为0.3KA/m，电解1.5h，完成初始化过程，其中，阳极室产生的氧气和二氧化碳（即阳极气体）通过阳极出气管进入到阳极储气罐中，阴极产生的氢气通过阴极出气管进入阴极储气罐中。

[0039] （2）稳定生产：初始化过程结束后，将阳极储气罐中的阳极气体、阴极储气罐中的氢气通入锅炉内进行燃烧反应，燃烧反应产生的反应气体通过第四管道进入加热槽的水2
中，对浓缩槽进行加热。同时将恒电流电解的电解密度调节至0.45KA/m，并且通过第二液体泵将阴极原料罐中的原料阴极液泵入阴极室中，第二液体泵的加料速度为0.05L/h，同时，通过第三液体泵将阴极室内的阴极液泵入浓缩槽中，第三液体泵的加料速度与第二液体泵的加料速度相同。锅炉中反应产生的热量进入到加热槽中，从而对浓缩槽内的阴极液进行加热浓缩，浓缩槽内的阴极液加热6h后，取出，即得产品。再经过6h后，又可二次取出产品。即每隔6h，取一次产品。

[0040] （3）连续生产：当阳极室中的阳极液质量浓度降低至10%时，再通过第一液体泵将原料阳极液泵入阳极室中，同时，通过第二液体泵将阴极原料罐中的原料阴极液泵入阴极室中，通过第三液体泵将阴极室内的阴极液泵入浓缩槽中，第二液体泵、第三液体泵的加料速度为0.05-0.075L/h，保持锅炉内燃烧反应的进行，重复步骤（3），即可实现四甲基氢氧化铵的连续生产。

[0041] 本实施例所制备的四甲基氢氧化铵纯度高，其产品收率为93.2%，电流效率为97.2%。

[0042] 实施例2

[0043] 以质量浓度30%的四甲基碳酸氢铵溶液为原料阳极液，以质量浓度10%的四甲基氢氧化铵溶液为原料阴极液。

[0044] 生产过程如下所示。

[0045] （1）初始化：将原料阳极液经离子交换柱渗析后加入阳极室中，同时将原料阴极液加入阴极室中，然后将阳极电极、阴极电极分别与直流电相连，进行恒电流电解，恒电流电2
解的电流密度为0.35KA/m，电解2h，完成初始化过程，其中，阳极室产生的氧气和二氧化碳（即阳极气体）通过阳极出气管进入到阳极储气罐中，阴极产生的氢气通过阴极出气管进入阴极储气罐中。

[0046] （2）稳定生产：初始化过程结束后，将阳极储气罐中的阳极气体、阴极储气罐中的氢气通入锅炉内进行燃烧反应，燃烧反应产生的反应气体通过第四管道进入加热槽的水2
中，对浓缩槽进行加热。同时将恒电流电解的电解密度调节至0.5KA/m，并且通过第二液体泵将阴极原料罐中的原料阴极液泵入阴极室中，同时，通过第三液体泵将阴极室内的阴极液泵入浓缩槽中，第二液体泵、第三液体泵的加料速度均为0.06L/h。锅炉中反应产生的热量进入到加热槽中，从而对浓缩槽内的阴极液进行加热浓缩，浓缩槽内的阴极液加热5.5h后，取出，即得产品。每隔5.5h，取一次产品。

[0047] （3）连续生产：当阳极室中的阳极液质量浓度降低至10%时，再通过第一液体泵将原料阳极液泵入阳极室中，同时，通过第二液体泵将阴极原料罐中的原料阴极液泵入阴极室中，通过第三液体泵将阴极室内的阴极液泵入浓缩槽中，第二液体泵、第三液体泵的加料速度为0.06L/h，保持锅炉内燃烧反应的进行，重复步骤（3），即可实现四甲基氢氧化铵的连续生产。

[0048] 本实施例所制备的四甲基氢氧化铵的收率为93.6%，电流效率为98.35%。

[0049] 实施例3

[0050] 以质量浓度32%的四甲基碳酸氢铵溶液为原料阳极液，以质量浓度12%的四甲基氢氧化铵溶液为原料阴极液。

[0051] 生产过程如下所示。

[0052] （1）初始化：将原料阳极液经H型阳离子交换柱渗析后加入阳极室中，同时将原料阴极液加入阴极室中，然后将阳极电极、阴极电极分别与直流电相连，进行恒电流电解，恒2
电流电解的电流密度为0.38KA/m，电解1.8h，完成初始化过程，其中，阳极室产生的氧气和二氧化碳（即阳极气体）通过阳极出气管进入到阳极储气罐中，阴极产生的氢气通过阴极出气管进入阴极储气罐中。

[0053] （2）稳定生产：初始化过程结束后，将阳极储气罐中的阳极气体、阴极储气罐中的氢气通入锅炉内进行燃烧反应，燃烧反应产生的反应气体通过第四管道进入加热槽的水2
中，对浓缩槽进行加热。同时将恒电流电解的电解密度调节至0.55KA/m，并且通过第二液体泵将阴极原料罐中的原料阴极液泵入阴极室中，同时，通过第三液体泵将阴极室内的阴极液泵入浓缩槽中，第二液体泵、第三液体泵的加料速度均为0.065L/h。锅炉中反应产生的热量进入到加热槽中，从而对浓缩槽内的阴极液进行加热浓缩，浓缩槽内的阴极液加热5h后，取出，即得产品。每隔5h，取一次产品。

[0054] （3）连续生产：当阳极室中的阳极液质量浓度降低至12%时，再通过第一液体泵将原料阳极液泵入阳极室中，同时，通过第二液体泵将阴极原料罐中的原料阴极液泵入阴极室中，通过第三液体泵将阴极室内的阴极液泵入浓缩槽中，第二液体泵、第三液体泵的加料速度为0.065L/h，保持锅炉内燃烧反应的进行，重复步骤（3），即可实现四甲基氢氧化铵的连续生产。

[0055] 本实施例所制备的四甲基氢氧化铵的收率为93.32%，电流效率为97.33%。

[0056] 实施例4

[0057] 以质量浓度32%的四甲基碳酸氢铵溶液为原料阳极液，以质量浓度10%的四甲基氢氧化铵溶液为原料阴极液。

[0058] 生产过程如下所示。

[0059] （1）初始化：将原料阳极液经H型阳离子交换柱渗析后加入阳极室中，同时将原料阴极液加入阴极室中，然后将阳极电极、阴极电极分别与直流电相连，进行恒电流电解，恒2
电流电解的电流密度为0.35KA/m，电解2h，完成初始化过程，其中，阳极室产生的氧气和二氧化碳（即阳极气体）通过阳极出气管进入到阳极储气罐中，阴极产生的氢气通过阴极出气管进入阴极储气罐中。

[0060] （2）稳定生产：初始化过程结束后，将阳极储气罐中的阳极气体、阴极储气罐中的氢气通入锅炉内进行燃烧反应，燃烧反应产生的反应气体通过第四管道进入加热槽的水2
中，对浓缩槽进行加热。同时将恒电流电解的电解密度调节至0.55KA/m，并且通过第二液体泵将阴极原料罐中的原料阴极液泵入阴极室中，同时，通过第三液体泵将阴极室内的阴极液泵入浓缩槽中，第二液体泵、第三液体泵的加料速度均为0.065L/h。锅炉中反应产生的热量进入到加热槽中，从而对浓缩槽内的阴极液进行加热浓缩，浓缩槽内的阴极液加热5h后，取出，即得产品。每隔5h，取一次产品。

[0061] 当阳极室中的阳极液质量浓度降低至10%时，再通过第一液体泵将原料阳极液泵入阳极室中，同时，通过第二液体泵将阴极原料罐中的原料阴极液泵入阴极室中，通过第三液体泵将阴极室内的阴极液泵入浓缩槽中，第二液体泵、第三液体泵的加料速度为0.065L/h，保持锅炉内燃烧反应的进行，重复步骤（3），即可实现四甲基氢氧化铵的连续生产。

[0062] 本实施例所制备的四甲基氢氧化铵的收率为93.45%，电流效率为97.07%。

[0063] 实施例5

[0064] 以质量浓度35%的四甲基碳酸氢铵溶液为原料阳极液，以质量浓度15%的四甲基氢氧化铵溶液为原料阴极液。

[0065] 生产过程如下所示。

[0066] （1）初始化：将原料阳极液经H型阳离子交换柱渗析后加入阳极室中，同时将原料阴极液加入阴极室中，然后将阳极电极、阴极电极分别与直流电相连，进行恒电流电解，恒2
电流电解的电流密度为0.4KA/m，电解1.6h，完成初始化过程，其中，阳极室产生的氧气和二氧化碳（即阳极气体）通过阳极出气管进入到阳极储气罐中，阴极产生的氢气通过阴极出气管进入阴极储气罐中。

[0067] （2）稳定生产：初始化过程结束后，将阳极储气罐中的阳极气体、阴极储气罐中的氢气通入锅炉内进行燃烧反应，燃烧反应产生的反应气体通过第四管道进入加热槽的水2
中，对浓缩槽进行加热。同时将恒电流电解的电解密度调节至0.6KA/m，并且通过第二液体泵将阴极原料罐中的原料阴极液泵入阴极室中，同时，通过第三液体泵将阴极室内的阴极液泵入浓缩槽中，第二液体泵、第三液体泵的加料速度均为0.075L/h。锅炉中反应产生的热量进入到加热槽中，从而对浓缩槽内的阴极液进行加热浓缩，浓缩槽内的阴极液加热4.5h后，取出，即得产品。每隔4.5h，取一次产品。

[0068] （3）连续生产：当阳极室中的阳极液质量浓度降低至15%时，再通过第一液体泵将原料阳极液泵入阳极室中，同时，通过第二液体泵将阴极原料罐中的原料阴极液泵入阴极室中，通过第三液体泵将阴极室内的阴极液泵入浓缩槽中，第二液体泵、第三液体泵的加料速度为0.075L/h，保持锅炉内燃烧反应的进行，重复步骤（3），即可实现四甲基氢氧化铵的连续生产。

[0069] 本实施例所制备的四甲基氢氧化铵的收率为93.02%，电流效率为96.88%。

[0070] 本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。