本发明公开了2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺，以2，4-二硝基氯化苯为主要原料，在碱性条件下，与乙二醇缩合，再经过加氢，最后与盐酸成盐而得到2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐。本发明包括缩合工段，加氢还原工段和成盐析料工段。本发明提供的生产工艺能够对部分的用料进行回收套用，减少了产生的废料，实现了清洁生产，节约了成本，并且收率高而稳定。
1.一种2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺，其特征在于：包括以下步骤：
开真空系统，将乙二醇吸入锅内，再开启搅拌，吸入预先溶化好的2，4-二硝基氯苯后再次吸入乙二醇，保持温度60～80℃；打开人孔，将碳酸钠投入釜内，盖好人孔，打开放空阀门，开启水冲泵对釜内抽真空；打开夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，当冷凝水全部排尽后，再切换为疏水器；保持温度100～140℃，PH值7.5～8，抽干二氧化碳后关闭水冲泵，搅拌4～6小时；保温反应结束，取样做TLC分析合格后，加入1000kg水，升温至90～95℃，搅拌1小时；静置30分钟，再把上层清液吸入冷却釜内继续冷却，当釜内温度降至30～40℃，切换冷冻盐水，继续冷却至10～20℃，放料抽滤，得到缩合料；抽滤结束，滤饼用离子水漂洗至中性，分二次离心，每次离心1～2小时，滤液吸入回收锅中，离心结束称重；
将缩合料加入DMF和钯炭，混合搅拌均匀；加氢釜抽真空，把混合均匀的物料吸入加氢2
釜；对加氢釜进行置换，置换完毕后增加釜内压力至12kg/cm，启动磁力釜搅拌；保持温度
40～60℃，搅拌1～2小时；放出氢气，置换进氮气10kg，开搅拌冷却锅过滤；对加氢釜进行置换，作压料准备；把加氢釜内的料液用氮气气压缓慢压至抽滤桶内进行抽滤；滤液吸入蒸馏釜，钯炭用DMF洗净回收；
加料液抽入蒸馏釜，抽完后，加热升温进行减压蒸馏，釜内温度加至120℃时蒸馏结束；
开启冷却水阀门，将釜内温度冷却至40～50℃；开启水冲泵对蒸馏釜抽真空，将水和盐酸吸入蒸馏釜，搅拌30分钟；关闭水冲泵，加入活性炭；开夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，保持温度88～90℃，搅拌脱色1小时；脱色结束，立即过滤，滤液进入成品蒸馏釜，同时活性炭翻洗一次，再用60～80℃水漂洗至PH值3～4，洗涤水用水冲泵吸入蒸馏釜；当蒸馏釜搅拌桨碰到滤液，开启减压蒸馏，转速保持1450转每分钟；当釜内有料析出，调速1050转每分钟，继续蒸馏1小时，然后关闭蒸馏，调速600转每分钟，夹套进自来水冷却，冷却时转速530转；釜内温度冷却至30～40℃以下，夹套改用冷冻盐水，待釜内温度冷却至0℃，继续搅拌1小时；搅拌结束放料抽滤，抽干后分三次离心，每次离心1～2小时；抽滤滤液回收套用，离心结束做好标识，转入干燥工段并最终得到2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺，其特 征在于：所述缩合工段静置30分钟后得到的下层副产物待上层清液吸完后，加母液升温至90℃，搅拌
15分钟，放料抽滤，滤液吸入冷却釜冷却至15℃，滤渣漂洗干净，离心甩干后装桶，并做好标识。
3.根据权利要求1所述的2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺，其特征在于：所述2
加氢还原工段加氢过程中，调节氢气阀门，保持釜内压力12kg/cm。
4.根据权利要求1所述的2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺，其特征在于：所述成盐析料工段减压蒸馏保持真空度0.085MPa，蒸汽控制0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺，其特征在于：所述成盐析料工段冷却时冷却锅不放空，保持真空度。
6.根据权利要求1所述的2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺，其特征在于：所述成盐析料工段离心机需先用5kg的PH为1的盐酸水漂洗。
7.根据权利要求2所述的2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺，其特征在于：所述缩合工段滤渣漂洗PH值保持7～7.5。
2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及一种盐酸盐的制造工艺，特别是一种2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺。
背景技术
[0002] 2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐主要用作染发剂或医药中间体，在现实生活中应用广泛。
[0003] 但是现有的2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺体系并不完全，并且用料均为一次性，不能实现回收再利用，产生了很大的浪费，并且由于滤料的化学性质，导致会对环境造成污染。
发明内容
[0004] 发明目的：本发明的目的在于解决现有技术没有具体的2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺，并且现有的制造工艺滤料浪费的问题。
[0005] 技术方案：本发明提供以下技术方案：一种2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺，包括以下步骤：
[0006] 1)缩合工段
[0007] 开真空系统，将乙二醇吸入锅内，再开启搅拌，吸入预先溶化好的2，4-二硝基氯苯后再次吸入乙二醇，保持温度60～80℃；打开人孔，将碳酸钠投入釜内，盖好人孔，打开放空阀门，开启水冲泵对釜内抽真空；打开夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，当冷凝水全部排尽后，再切换为疏水器；保持温度100～140℃，PH值7.5～8，抽干二氧化碳后关闭水冲泵，搅拌4～6小时；保温反应结束，取样做TLC分析合格后，加入1000kg水，升温至90～95℃，搅拌1小时；静置30分钟，再把上层清液吸入冷却釜内继续冷却，当釜内温度降至30～40℃，切换冷冻盐水，继续冷却至10～20℃，放料抽滤，得到缩合料；抽滤结束，滤饼用离子水漂洗至中性，分二次离心，每次离心1～2小时，滤液吸入回收锅中，离心结束称重。
[0008] 2)加氢还原工段
[0009] 将缩合料加入DMF和钯炭，混合搅拌均匀；加氢釜抽真空，把混合均匀的物料吸入2
加氢釜；对加氢釜进行置换，置换完毕后增加釜内压力至12kg/cm，启动磁力釜搅拌；保持温度40～60℃，搅拌1～2小时；放出氢气，置换进氮气10kg，开搅拌冷却锅过滤；对加氢釜进行置换，作压料准备；把加氢釜内的料液用氮气气压缓慢压至抽滤桶内进行抽滤；滤液吸入蒸馏釜，钯炭用DMF洗净回收。
[0010] 3)成盐析料工段
[0011] 加料液抽入蒸馏釜，抽完后，加热升温进行减压蒸馏，釜内温度加至120℃时蒸馏结束；开启冷却水阀门，将釜内温度冷却至40～50℃；开启水冲泵对蒸馏釜抽真空，将水和盐酸吸入蒸馏釜，搅拌30分钟；关闭水冲泵，加入活性炭；开夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，保持温度88～90℃，搅拌脱色1小时；脱色结束，立即过滤，滤液进入成品蒸馏釜，同时活性炭翻洗一次，再用60～80℃水漂洗至PH值3～4，洗涤水用水冲泵吸入蒸馏釜；当蒸馏釜搅拌桨碰到滤液，开启减压蒸馏，转速保持1450转每分钟；当釜内有料析出，调速1050转每分钟，继续蒸馏1小时，然后关闭蒸馏，调速600转每分钟，夹套进自来水冷却，冷却时转速530转；釜内温度冷却至30～40℃以下，夹套改用冷冻盐水，待釜内温度冷却至0℃，继续搅拌1小时；搅拌结束放料抽滤，抽干后分三次离心，每次离心1～2小时；抽滤滤液回收套用，离心结束做好标识，转入干燥工段并最终得到2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐。
[0012] 作为优化，所述缩合工段静置30分钟后得到的下层副产物待上层清液吸完后，加母液升温至90℃，搅拌15分钟，放料抽滤，滤液吸入冷却釜冷却至15℃，滤渣漂洗干净，离心甩干后装桶，并做好标识。
[0013] 作为优化，所述加氢还原工段加氢过程中，调节氢气阀门，保持釜内压力12kg/2
cm。
[0014] 作为优化，所述成盐析料工段减压蒸馏保持真空度0.085MPa，蒸汽控制0.1MPa。
[0015] 作为优化，所述成盐析料工段冷却时冷却锅不放空，保持真空度。
[0016] 作为优化，所述成盐析料工段离心机需先用5kg的PH为1的盐酸水漂洗。
[0017] 作为优化，所述缩合工段滤渣漂洗PH值保持7～7.5。
[0018] 有益效果：本发明与现有技术相比：本发明提供具体的2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺，为现有的2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的生产提供方法，并且本发明提供的制造工艺由于生产过程并未有影响滤液的性质，所以每个工段的最后可以进行放料抽滤和离心来对滤料进行回收利用，这在大规模的工业生产中能够节省很大的成本，并且减少了产生的废料，实现了清洁生产，保护了环境。
具体实施方式
[0019] 实施例1
[0020] 进行生产2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐
[0021] 1)缩合工段
[0022] 开真空系统，将400kg乙二醇吸入锅内，再开启搅拌，吸入预先溶化好的160kg2，4-二硝基氯苯后再次吸入200kg乙二醇，保持温度60℃；打开人孔，将45kg碳酸钠投入釜内，盖好人孔，打开放空阀门，开启水冲泵对釜内抽真空；打开夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，当冷凝水全部排尽后，再切换为疏水器；保持温度100℃，PH值
7.5，抽干二氧化碳后关闭水冲泵，搅拌4小时；保温反应结束，取样做TLC分析合格后，加入
1000kg水，升温至90℃，搅拌1小时；静置30分钟，再把上层清液吸入冷却釜内继续冷却，当釜内温度降至30℃，切换冷冻盐水，继续冷却至10℃，放料抽滤，得到缩合料165kg；抽滤结束，滤饼用离子水漂洗至中性，分二次离心，每次离心1小时，滤液吸入回收锅中，离心结束称重，静置30分钟得到的下层副产物待上层清液吸完后，加母液升温至90℃，搅拌15分钟，放料抽滤，滤液吸入冷却釜冷却至15℃，滤渣漂洗干净，滤渣漂洗PH值保持7，离心甩干后装桶，并做好标识。
[0023] 2)加氢还原工段
[0024] 将165kg缩合料加入560kgDMF和2.7kg钯炭，混合搅拌均匀；加氢釜抽真空，把混2
合均匀的物料吸入加氢釜；对加氢釜进行置换，置换完毕后增加釜内压力至12kg/cm，启动
2
磁力釜搅拌，加氢过程中，调节氢气阀门，保持釜内压力12kg/cm ；保持温度40℃，搅拌1小时；放出氢气，置换进氮气10kg，开搅拌冷却锅过滤；对加氢釜进行置换，作压料准备；把加氢釜内的料液用氮气气压缓慢压至抽滤桶内进行抽滤；滤液吸入蒸馏釜，钯炭用DMF洗净回收。
[0025] 3)成盐析料工段
[0026] 加料液抽入蒸馏釜，抽完后，加热升温进行减压蒸馏，釜内温度加至120℃时蒸馏结束，减压蒸馏保持真空度0.085MPa，蒸汽控制0.1MPa；开启冷却水阀门，将釜内温度冷却至40℃；开启水冲泵对蒸馏釜抽真空，将1000kg水和186kg盐酸吸入蒸馏釜，搅拌30分钟；关闭水冲泵，加入60kg活性炭；开夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，保持温度88℃，搅拌脱色1小时；脱色结束，立即过滤，滤液进入成品蒸馏釜，同时活性炭翻洗一次，再用60℃水漂洗至PH值为3，洗涤水用水冲泵吸入蒸馏釜；当蒸馏釜搅拌桨碰到滤液，开启减压蒸馏，转速保持1450转每分钟；当釜内有料析出，调速1050转每分钟，继续蒸馏1小时，然后关闭蒸馏，调速600转每分钟，夹套进自来水冷却，冷却时转速530转，冷却时冷却锅不放空，保持真空度；釜内温度冷却至30℃以下，夹套改用冷冻盐水，待釜内温度冷却至0℃，继续搅拌1小时；搅拌结束离心机需先用5kg的PH为1的盐酸水漂洗，放料抽滤，抽干后分三次离心，每次离心1小时；抽滤滤液回收套用，离心结束做好标识，转入干燥工段并最终得到2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐，2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐含量≧99.07，收率91％，滤料回收率90％。
[0027] 实施例2
[0028] 进行生产2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐
[0029] 1)缩合工段
[0030] 开真空系统，将400kg乙二醇吸入锅内，再开启搅拌，吸入预先溶化好的160kg2，4-二硝基氯苯后再次吸入200kg乙二醇，保持温度70℃；打开人孔，将45kg碳酸钠投入釜内，盖好人孔，打开放空阀门，开启水冲泵对釜内抽真空；打开夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，当冷凝水全部排尽后，再切换为疏水器；保持温度120℃，PH值
7.5，抽干二氧化碳后关闭水冲泵，搅拌5小时；保温反应结束，取样做TLC分析合格后，加入
1000kg水，升温至92℃，搅拌1小时；静置30分钟，再把上层清液吸入冷却釜内继续冷却，当釜内温度降至35℃，切换冷冻盐水，继续冷却至15℃，放料抽滤，得到缩合料165kg；抽滤结束，滤饼用离子水漂洗至中性，分二次离心，每次离心1小时，滤液吸入回收锅中，离心结束称重，静置30分钟得到的下层副产物待上层清液吸完后，加母液升温至90℃，搅拌15分钟，放料抽滤，滤液吸入冷却釜冷却至15℃，滤渣漂洗干净，滤渣漂洗PH值保持7，离心甩干后装桶，并做好标识。
[0031] 2)加氢还原工段
[0032] 将165kg缩合料加入560kgDMF和2.7kg钯炭，混合搅拌均匀；加氢釜抽真空，把混2
合均匀的物料吸入加氢釜；对加氢釜进行置换，置换完毕后增加釜内压力至12kg/cm，启动
2
磁力釜搅拌，加氢过程中，调节氢气阀门，保持釜内压力12kg/cm ；保持温度50℃，搅拌1小时；放出氢气，置换进氮气10kg，开搅拌冷却锅过滤；对加氢釜进行置换，作压料准备；把加氢釜内的料液用氮气气压缓慢压至抽滤桶内进行抽滤；滤液吸入蒸馏釜，钯炭用DMF洗净回收。
[0033] 3)成盐析料工段
[0034] 加料液抽入蒸馏釜，抽完后，加热升温进行减压蒸馏，釜内温度加至120℃时蒸馏结束，减压蒸馏保持真空度0.085MPa，蒸汽控制0.1MPa；开启冷却水阀门，将釜内温度冷却至45℃；开启水冲泵对蒸馏釜抽真空，将1000kg水和186kg盐酸吸入蒸馏釜，搅拌30分钟；关闭水冲泵，加入60kg活性炭；开夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，保持温度89℃，搅拌脱色1小时；脱色结束，立即过滤，滤液进入成品蒸馏釜，同时活性炭翻洗一次，再用70℃水漂洗至PH值为3，洗涤水用水冲泵吸入蒸馏釜；当蒸馏釜搅拌桨碰到滤液，开启减压蒸馏，转速保持1450转每分钟；当釜内有料析出，调速1050转每分钟，继续蒸馏1小时，然后关闭蒸馏，调速600转每分钟，夹套进自来水冷却，冷却时转速530转，冷却时冷却锅不放空，保持真空度；釜内温度冷却至35℃以下，夹套改用冷冻盐水，待釜内温度冷却至0℃，继续搅拌1小时；搅拌结束离心机需先用5kg的PH为1的盐酸水漂洗，放料抽滤，抽干后分三次离心，每次离心1小时；抽滤滤液回收套用，离心结束做好标识，转入干燥工段并最终得到2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐，2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐含量≧99.37，收率93％，滤料回收率92％。
[0035] 实施例3
[0036] 进行生产2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐
[0037] 1)缩合工段
[0038] 开真空系统，将400kg乙二醇吸入锅内，再开启搅拌，吸入预先溶化好的160kg2，4-二硝基氯苯后再次吸入200kg乙二醇，保持温度80℃；打开人孔，将45kg碳酸钠投入釜内，盖好人孔，打开放空阀门，开启水冲泵对釜内抽真空；打开夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，当冷凝水全部排尽后，再切换为疏水器；保持温度140℃，PH值
8，抽干二氧化碳后关闭水冲泵，搅拌6小时；保温反应结束，取样做TLC分析合格后，加入
1000kg水，升温至95℃，搅拌2小时；静置30分钟，再把上层清液吸入冷却釜内继续冷却，当釜内温度降至40℃，切换冷冻盐水，继续冷却至20℃，放料抽滤，得到缩合料165kg；抽滤结束，滤饼用离子水漂洗至中性，分二次离心，每次离心1小时，滤液吸入回收锅中，离心结束称重，静置30分钟得到的下层副产物待上层清液吸完后，加母液升温至90℃，搅拌15分钟，放料抽滤，滤液吸入冷却釜冷却至15℃，滤渣漂洗干净，滤渣漂洗PH值保持7，离心甩干后装桶，并做好标识。
[0039] 2)加氢还原工段
[0040] 将165kg缩合料加入560kgDMF和2.7kg钯炭，混合搅拌均匀；加氢釜抽真空，把混2
合均匀的物料吸入加氢釜；对加氢釜进行置换，置换完毕后增加釜内压力至12kg/cm，启动
2
磁力釜搅拌，加氢过程中，调节氢气阀门，保持釜内压力12kg/cm ；保持温度60℃，搅拌1小时；放出氢气，置换进氮气10kg，开搅拌冷却锅过滤；对加氢釜进行置换，作压料准备；把加氢釜内的料液用氮气气压缓慢压至抽滤桶内进行抽滤；滤液吸入蒸馏釜，钯炭用DMF洗净回收。
[0041] 3)成盐析料工段
[0042] 加料液抽入蒸馏釜，抽完后，加热升温进行减压蒸馏，釜内温度加至120℃时蒸馏
