防静电脱醇型硅酮密封胶及其制备方法

摘要

本发明公开了一种防静电脱醇型硅酮密封胶及其制备方法，其特点是将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷30-55份、碳酸钙40-60份、甲基聚二甲基硅氧烷1-10份，加入捏合机中，于温度100～120℃，真空度0.08～0.09MPa共混脱水2-3h，得基料；将基料100份，浓度为15～25wt%的离子型防静电液0.24-6份，交联剂2-5份、催化剂3-7份、偶联剂0.1-4份、加入行星搅拌机内真空分散35~45min，获得脱醇型防静电硅酮密封胶。该硅酮密封胶固化后，防静电、绝缘、且具有良好的介电性能，用于防静电要求高的实验室地板粘接剂、门窗密封胶以及防静电操作台器件的组合粘接领域，还可用于有高介电常数需求的电子密封胶行业，避免了静电产生尘污的污染。

权利要求

1.一种防静电脱醇型硅酮密封胶，其特征在于该硅酮密封胶的起始原料由以下组分组成,按重量计为：其中α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为500～200000mPa·s；

并按以下工艺步骤和工艺参数制备：

步骤1：将粘度为500～200000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷30～55份，经表面活性剂处理的0.1～10μm活性碳酸钙40～60份，粘度为50～500mPa·s的甲基聚二甲基硅氧烷1～10份加入捏合机中，于温度100～120℃，在真空度0.08～0.09MPa共混脱水2-3h，得基料；

步骤2：将15～25份离子型防静电剂，溶于75-85份的己二酸二辛酯中，加入三口瓶内，在氮气保护下，于温度70-80℃混合10～20min，在真空度0.07～0.08MPa脱水1.5～

2.5h，得到浓度为15～25wt％的离子型防静电液，密封保存；

步骤3：将步骤1所得到的基料100份与步骤2所得的离子型防静电液0.24～6份、交联剂2～5份、催化剂3～7份、偶联剂0.1～4份加入行星搅拌机中，保持真空度0.08～

0.09MPa搅拌35～45min，获得脱醇型防静电硅酮密封胶，通过压盘将该密封胶装入塑料胶瓶中密封保存；

其中离子型防静电剂为三氟甲磺酸锂、双(三氟甲烷磺酰)亚胺锂或四氟硼酸锂的任一种。

2.根据权利要求1所述防静电脱醇型硅酮密封胶，其特征在于交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的至少一种。

3.根据权利要求1所述防静电脱醇型硅酮密封胶，其特征在于钛酸酯类催化剂为二 异丙氧基钛双(乙酰乙酸乙酯基)螯合物或钛酸二元醇酯β-二酮螯合物。

4.根据权利要求1所述的防静电脱醇型硅酮密封胶，其特征在于偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。

说明书

防静电脱醇型硅酮密封胶及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种防静电脱醇型硅酮密封胶及其制备方法，属于功能高分子材料的制造领域。

背景技术

[0002] 随着高精尖科技的发展与生活水平的提高，硅酮密封胶作为一种常用粘接与密封材料，在许多工作场合对其防静电性提出了更高的要求。制备防静电硅酮密封胶，可添加的防静电剂有两类，一类采用导电粉料或聚醚类填料作防静电剂，但过多的填料对材料力学性能与防静电作用综合效果不佳。另一类是离子型防静电剂，它是一种具有两亲性结构的表面活性剂，能够吸附在相界面上，降低相与相间表面张力和材料电阻率；或者在渗透在材料表面，其分子亲水端在表层形成薄水层而防静电。中国专利CN101338075A中公布了一系列离子型导电抗静电剂，用于硅橡胶模制材料，得到了高体积电阻率、高抗静电作用的加成型防静电硅橡胶，之后中国专利CN101421104A 中将此类防静电剂用于有机硅离子型涂覆膜，用来防止电子装置的静电污染而产生的产品缺陷问题，以上产品均为加成型硅胶，模制产品，但在快速粘接领域未见有专业文献和非专业文献报道。发明内容：

[0003] 本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种防静电脱醇型硅酮密封胶及其制备方法，其特点是将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、碳酸钙、甲基聚二甲基硅氧烷在高温下真空脱水，制得基料；再将基料与交联剂、催化剂、偶联剂和离子型防静电液，加入行星搅拌机内真空分散后获得脱醇型防静电硅酮密封胶。该硅酮密封胶用于防静电要求高的实验室地板、门窗密封以及防静电操作台器件的组合粘接领域。

[0004] 本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。

[0005] 防静电脱醇型硅酮密封胶的起始原料由以下组分组成为：

[0006]

[0007]

[0008] 所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为500～200000 mPa·s。

[0009] 所述碳酸钙为经表面活性剂处理的0.1～10μm活性碳酸钙。

[0010] 所述防静电脱醇型硅酮密封胶甲基聚二甲基硅氧烷的粘度为50～500 mPa·s的甲基聚二甲基硅氧烷。

[0011] 所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷．甲基三乙氧基硅烷．乙烯基三甲氧基硅烷．乙烯基三乙氧基硅烷．苯基三甲氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷中的至少一种。

[0012] 所述钛酸酯类催化剂为二异丙氧基钛双（乙酰乙酸乙酯基）螯合物或钛酸二元醇酯 β-二酮螯合物。

[0013] 所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷．γ-氨丙基三甲氧基硅烷．γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷．γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种。

[0014] 所述离子型防静电剂为三氟甲磺酸锂．双（三氟甲烷磺酰）亚胺锂或四氟硼酸锂的任一种。

[0015] 防静电脱醇型硅酮密封胶的制造方法包括以下步骤：

[0016] 步骤1：将粘度为500～200000 mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷30～55份，经表面活性剂处理的0.1～10μm活性碳酸钙40～60份，粘度为50～500 mPa·s的甲基聚二甲基硅氧烷1～10份加入捏合机中，于温度100～120℃，真空度0.08～0.09MPa共混脱水2-3h，得基料；

[0017] 步骤2：将15～25份离子型防静电剂，溶于75-85份的己二酸二辛酯中，加入三口瓶内，在氮气保护下，于温度70-80℃混合10～20 min，在真空度0.07～0.08MPa 脱水1.5～2.5h，得到浓度为15～25wt%的离子型防静电液，密封保存；

[0018] 步骤3：将步骤1所得到的基料100份与步骤2所得的离子型防静电液0.24～6份、交联剂2～5份、催化剂3～7份、偶联剂0.1～4份，加入行星搅拌机中，保持真空度0.08～0.09MPa 搅拌35～45min，获得脱醇型防静电硅酮密封胶，通过压盘将该密封胶装入塑料胶瓶中密封保存。

[0019] 结构表征与性能测试：

[0020] 将制得的防静电脱醇型硅酮密封胶，按照GB/T 13477测试指触表干时间；按照GB/T 582-209测试力学性能，按照GB/T 1693和GB/T 1695测试介电性能与体积电阻率，按照SJ/T 10694-2006测试高压静电半衰期与1/10衰期，该测试方法是在材料表面载入高静电压，通过检测器检测其表面静电压衰到一半/十分之一时所用的时间。测试结果详见表1所示

[0021] 本发明具有以下优点：

[0022] 1、添加少量的离子型防静电液，防静电硅酮密封胶高电压半衰期由大于100s，降到1s以内，防静电效果好；

[0023] 2、随离子型防静电液量的增加，防静电硅酮密封胶体积电阻率下降，若添加到-130.4‰，体积电阻率仍在10 Ω·m以上，保留了硅橡胶作为绝缘材料使用的优点；

[0024] 3、加与不加离子型防静电液，对硅酮密封胶介电损耗影响不大。

具体实施方式

[0025] 下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。

[0026] 实施例1：

[0027] 步骤1：将粘度为500 mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷30份，经表面活性剂处理的0.1μm活性碳酸钙60份，粘度为50 mPa·s的甲基聚二甲基硅氧烷10份加入捏合机中，于温度120℃，在真空度0.09MPa共混脱水3h，得基料；

[0028] 步骤2：将15份防静电剂，85份己二酸二辛酯溶剂，加入三口瓶中，在氮气下，升温至70℃，混合10 min，在真空度0.08 MPa除水2h，得到浓度为15wt%的离子型防静电液，密封保存；

[0029] 步骤3：将步骤1所得到的基料100份、步骤2所得的离子型防静电液0.24份、甲基三甲氧基硅烷1.5份、甲基三乙氧基硅烷0.5份、二异丙氧基钛双（乙酰乙酸乙酯基）螯合物3份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.1份加入行星搅拌机中，保持真空度0.09MPa搅拌45min，获得脱醇型防静电硅酮密封胶，通过压盘将该密封胶装入塑料胶瓶中密封保存。

[0030] 实施例2：

[0031] 步骤1：将粘度为200000 mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷55份，经表面活性剂处理的10μm活性碳酸钙40份，粘度为500 mPa·s的甲基聚二甲基硅氧烷5份加入捏合机中，于温度100℃，在真空度0.08MPa共混脱水2h，得基料；

[0032] 步骤2：将25份防静电剂，75份己二酸二辛酯溶剂，加入三口瓶中，在氮气下，升温至80℃，混合20 min，在真空度0.09 MPa除水3h，得到浓度为25wt%的离子型防静电液，密封保存；

[0033] 步骤3：将步骤1所得到的基料100份、步骤2所得的离子型防静电液6份、乙烯基三甲氧基硅烷4份、乙烯基三乙氧基硅烷1份、二异丙氧基钛双（乙酰乙酸乙酯基）螯合物7份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷3份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份加入行星搅拌机中，保持真空度0.09MPa搅拌45min，获得脱醇型防静电硅酮密封胶，通过压盘将该密封胶装入塑料胶瓶中密封保存。

[0034] 实施例3：

[0035] 步骤1：将粘度为10000 mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份，经表面活性剂处理的0.4μm活性碳酸钙40份，粘度为200 mPa·s的甲基聚二甲基硅氧烷10份加入捏合机中，于温度110℃，在真空度0.085MPa共混脱水1.8h，得基料；

[0036] 步骤2：将22份防静电剂，78份己二酸二辛酯溶剂，加入三口瓶中，在氮气下，升温至80℃，混合20 min，在真空度0.09 MPa除水2.5h，得到浓度为22wt%的离子型防静电液，密封保存；

[0037] 步骤3：将步骤1所得到的基料100份、步骤2所得的离子型防静电液1份、苯基三甲氧基硅烷2份、甲基三甲氧基硅烷3份、二异丙氧基钛双（乙酰乙酸乙酯基）螯合物3.5份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份与γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份加入行星搅拌机中，保持真空度0.09MPa搅拌45min，获得脱醇型防静电硅酮密封胶，通过压盘将该密封胶装入塑料胶瓶中密封保存。

[0038] 实施例4

[0039] 步骤1：将粘度为50000 mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷45份，经表面活性剂处理的0.8μm活性碳酸钙54份，粘度为300 mPa·s的甲基聚二甲基硅氧烷1份加入捏合机中，于温度110℃，在真空度0.085MPa共混脱水2.5h，得基料；

[0040] 步骤2：将20份防静电剂，80份己二酸二辛酯溶剂，加入三口瓶中，在氮气下，升温至80℃，混合20 min，在真空度0.09 MPa除水2h，得到浓度为20wt%的离子型防静电液，密封保存；

[0041] 步骤3：将步骤1所得到的基料100份、步骤2所得的离子型防静电液2份、乙烯基三甲氧基硅烷1份、苯基三甲氧基硅烷2.5份、钛酸二元醇酯 β-二酮螯合物3份、γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.5份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，加入行星搅拌机中，保持真空度0.09MPa搅拌45min，获得脱醇型防静电硅酮密封胶，通过压盘将该密封胶装入塑料胶瓶中密封保存。

[0042] 实施例5

[0043] 步骤1：将粘度为80000 mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷45份，经表面活性剂处理的5μm活性碳酸钙50份，粘度为400 mPa·s的甲基聚二甲基硅氧烷5份加入捏合机中，于温度105℃，在真空度0.085MPa共混脱水2.1h，得基料；

[0044] 步骤2：将20份防静电剂，80份己二酸二辛酯溶剂，加入三口瓶中，在氮气下，升温至80℃，混合20 min，在真空度0.09 MPa除水2.5h，得到浓度为20wt%的离子型防静电液，密封保存；

[0045] 步骤3：将步骤1所得到的基料100份、步骤2所得的离子型防静电液3.5份、甲基三乙氧基硅烷2份与乙烯基三甲氧基硅烷2份、钛酸二元醇酯 β-二酮螯合物3份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷2份与γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.5份加入行星搅拌机中，保持真空度0.09MPa搅拌45min，获得脱醇型防静电硅酮密封胶，通过压盘将该密封胶装入塑料胶瓶中密封保存。

[0046] 应用实施例1

[0047] 步骤1：将粘度为60000 mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷35份，经表面活性剂处理的10μm活性碳酸钙55份，粘度为200 mPa·s的甲基聚二甲基硅氧烷10份加入捏合机中，于温度120℃，在真空度0.09MPa共混脱水3h，得基料；

[0048] 步骤2：将22份防静电剂，78份己二酸二辛酯溶剂共混，加入三口瓶中，在氮气下，升温至70-80℃，混合15min，在真空度0.09 MPa 除水2h，得到浓度为22wt%的离子型防静电液，密封保存；

[0049] 步骤3：将步骤1所得到的基料100份、步骤2所得的离子型防静电液0.5份、苯基三甲氧基硅烷3份、乙烯基三甲氧基硅烷2份、钛酸二元醇酯 β-二酮螯合物3份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷2.5份加入行星搅拌机中，保持真空度0.09MPa搅拌45min，获得脱醇型防静电硅酮密封胶，通过压盘将该密封胶装入塑料胶瓶中密封保存。

[0050] 将此脱醇型防静电硅酮密封胶用于防污门窗的粘结上，触变性好，不挂流，粘接性强，暴于粉尘较多地方，一个月内不挂尘。

[0051] 表1防静电脱醇型硅酮密封胶的性能测试结果

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