一种耐高温增韧缓凝剂

摘要

本发明公开了一种耐高温增韧缓凝剂，制备如下：（1）将海泡石粉碎，经水浸泡，搅拌澄清，再过滤、清洗、干燥、粉碎、磨细过筛；将海泡石粉投加到硝酸、硫酸或盐酸溶液中，搅拌3～8h后，用去离子水洗涤至中性，过滤；在100～200℃下焙烧2～4h后，又在600℃下煅烧2～3h；（2）将硼砂与硼酸按照1.2～4：6～8.8的质量比混合均匀，缓慢倒入水中，搅拌5～15min；（3）将处理后的海泡石加入到硼砂与硼酸的混合溶液中，搅拌2～4h，制成海泡石—硼酸、硼砂混合液；（4）喷雾干燥。本发明缓慢释放缓凝作用成分，降低水泥对缓凝剂的敏感程度，使水泥石低温下具有良好的力学性能，高温下仍能发挥缓凝作用且对力学性能无影响。

权利要求

1.一种耐高温增韧缓凝剂，通过如下步骤制备：

（1）将海泡石粉碎，经水浸泡，搅拌澄清后去除沉砂，再过滤、清洗、干燥、粉碎、磨细过筛，制成目数为300目～1300目的海泡石粉；将海泡石粉投加到浓度为0.4～2.0mol/L的硝酸、硫酸或盐酸溶液中，在搅拌速度为120～150r/min的条件下搅拌3～8h后，用去离子水洗涤至中性，过滤；在温度为100～200℃的条件下焙烧2～4h后取出，又在600℃下煅烧2～3h；

（2）将硼砂与硼酸按照1.2～4：6～8.8的质量比混合均匀，打开低速搅拌器在1200r/min的转速下将其缓慢倒入水中，搅拌5～15min，配制成浓度为10000～11340mg/L的溶液；

（3）将处理后的海泡石25～30g加入到450～600mL硼砂与硼酸的混合溶液中，在

100～200r/min的条件下搅拌2～4h，制成海泡石—硼酸、硼砂混合液；

（4）将海泡石—硼酸、硼砂混合液置于喷雾干燥设备中，干燥温度为150～250℃，处理

1.5s后取出，即得耐高温增韧缓凝剂。

说明书

一种耐高温增韧缓凝剂

技术领域

[0001] 本发明涉及石油天然气勘探开发中用于油气井固井的一种增韧缓凝剂，此缓凝剂调节水泥稠化时间的同时改善水泥石力学性能。

背景技术

[0002] 随着石油勘探开发不断向高温井、深井及超深井方向发展，对固井过程中的水泥浆要求具有良好的抗温性能及可泵性，单靠改变水泥熟料化学成分及其矿物组成的基本方法，难以对付和适应，因此在高温井、深井及超深井固井作业中为了防止泵送水泥浆在整个泵送过程中快速稠化和凝结,必须加入适当的缓凝剂以使注水泥作业安全顺利进行。并且随着各种高温井、深井、超深井及复杂井的开发还需要水泥石具有良好的力学性能。现有的缓凝剂普遍存在中低温下缓凝效果良好但不适用于高温条件、影响水泥石强度及敏感性高的缺点，因此开发耐高温增韧缓凝剂具有重要意义。

[0003] 目前，有文献报导了利用偏高岭土-矿渣基地质聚合物（200810020859.3），AMPS等聚合物（200810160489.3）以及有机物及无机物混合物（200910229271.3）等制备的高温缓凝剂，改善水泥浆在高温下的稠化时间，使水泥浆安全泵送。但是并未见在改善水泥浆高温稠化时间、调节缓凝剂加量的敏感性的同时提高水泥石的力学性能的相关报道。

[0004] 硼酸和硼砂为油井水泥常用缓凝剂，对油井水泥有很好的缓凝作用，但是硼酸的加量与稠化时间呈折线或指数关系，加量灵敏度很高；硼砂在高温环境中使用时就丧失了它的缓凝作用且不具备增韧作用。海泡石是一种纤维状富镁硅酸盐矿物，属于海泡石—坡缕石粘土矿物族。呈纤维状存在的海泡石（α-型海泡石），具有极大的潜在比表面积和孔容积、吸附能力强、热稳定性好、良好的抗盐性、流变性和催化性能而成为近代用途广泛、应用领域扩展较迅速的矿产之一。将海泡石与硼酸及硼砂结合，扬长避短，从而制备出耐高温，灵敏度适中且具有增韧作用的缓凝剂。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种耐高温增韧缓凝剂，该缓凝剂具有缓慢释放缓凝作用成分，降低水泥对缓凝剂的敏感程度，使得稠化时间更易调节，同时缓凝剂中含有的抗高温增韧成分使得水泥石低温下具有良好的力学性能，高温环境下仍能发挥缓凝作用且对高温的力学性能无影响。

[0006] 为达到以上技术目的，本发明提供以下技术方案。

[0007] 一种耐高温增韧缓凝剂，通过如下步骤制备：

[0008] （1）海泡石的处理

[0009] 筛选：将海泡石粉碎，经水浸泡，搅拌澄清后去除沉砂，再过滤、清洗、干燥、粉碎、磨细过筛，制成目数为300目～1300目的海泡石粉。

[0010] 酸活化处理：将海泡石粉投加到浓度为0.4～2.0mol/L的硝酸、硫酸或盐酸溶液中，在搅拌速度为120～150r/min的条件下搅拌3～8h后，用去离子水洗涤至中性，过滤。

[0011] 焙烧：在温度为100～200℃的条件下焙烧2～4h后取出，又在600℃下（升温速度为10～15℃/min）煅烧2～3h，制得的海泡石待用。

[0012] 本发明选用的海泡石为化学组成MgO含量为19.0～30.0质量%、SiO2含量为57.0～70.0质量%、Al2O3含量为0.2～7.9质量%的一种长纤维状的热液型海泡石，即α-型海泡石。海泡石的硬度为2.2～2.5，相对密度为2.1～2.6。

[0013] （2）硼砂与硼酸混合溶液的配制

[0014] 将硼砂与硼酸按照1.2～4：6～8.8的质量比混合均匀，打开低速搅拌器在1200r/min的转速下将其缓慢倒入水中，搅拌5～15min，配制成浓度为10000～11340mg/L的溶液。

[0015] （3）吸附过程

[0016] 将处理后的海泡石25～30g加入到450～600mL硼砂与硼酸的混合溶液中，在100～200r/min的条件下搅拌2～4h，制成海泡石—硼酸、硼砂混合液。

[0017] （4）喷雾干燥

[0018] 将海泡石—硼酸、硼砂混合液置于喷雾干燥设备中，干燥温度为150～250℃，处理1.5s后取出，即得耐高温增韧缓凝剂。

[0019] 以上所述物质均为市售。

[0020] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：该缓凝剂具有缓慢释放缓凝成分，在高温下对水泥浆仍能发挥缓凝作用的同时对水泥石有一定增韧作用，性能稳定，其制备方法工艺简单、操作方便、成本低廉，生产可控性强，产品一致性好。用该缓凝剂制得的水泥浆稠化时间可调、沉降稳定性好、流动性好、失水量较小，高温后强度不衰退。

具体实施方式

[0021] 耐高温增韧缓凝剂、固井用水泥浆的制备及性能测试

[0022] 实施例1：

[0023] 耐高温增韧缓凝剂的制备过程中相关参数如下：

[0024] 海泡石目数（目）：300

[0025] 硝酸浓度（mol/L）：0.4

[0026] 海泡石酸活化搅拌速度（r/min）：120

[0027] 海泡石酸活化时间（h）：3

[0028] 海泡石焙烧温度（℃）：110

[0029] 海泡石焙烧时间（h）：2

[0030] 硼砂质量（g）：12

[0031] 硼酸质量（g）：88

[0032] 吸附用海泡石质量（g）：25

[0033] 吸附用硼酸—硼砂溶液体积（mL）：450

[0034] 吸附时间（h）：2

[0035] 喷雾干燥温度（℃）：150

[0036] 制备固井用水泥浆：称取100重量份油井水泥，40重量份石英砂，3重量份羟乙基纤维素干混为干粉，量取61份水，0.4～2重量份耐高温增韧缓凝剂，0.1重量份二甲基硅油溶于水中。然后，将水溶液放在混合容器中，搅拌器以低速（4000±200r/min）转动，并在15秒内加完称取混合的干粉，盖上搅拌器的盖子，并在高速（12000±500r/min）下继续搅拌35秒。

[0037] 按照API规范配制好固井水泥浆后，测试其工程性能。稠化时间测试条件为：200℃×150MPa。水泥石养护条件为：低温50℃×0.1MPa×72h，高温315℃×21MPa×168h。

[0038] 该水泥浆与水泥石的性能检测见表1和表2。

[0039] 实施例2：

[0040] 耐高温增韧缓凝剂的制备过程中相关参数如下：

[0041] 海泡石目数（目）：500

[0042] 硝酸浓度（mol/L）：1.5

[0043] 海泡石酸活化搅拌速度（r/min）：120

[0044] 海泡石酸活化时间（h）：3.5

[0045] 海泡石焙烧温度（℃）：115

[0046] 海泡石焙烧时间（h）：2

[0047] 硼砂质量（g）：30

[0048] 硼酸质量（g）：70

[0049] 吸附用海泡石质量（g）：26

[0050] 吸附用硼酸—硼砂溶液体积（mL）：500

[0051] 吸附时间（h）：2

[0052] 喷雾干燥温度（℃）：180

[0053] 制备固井用水泥浆：称取100重量份油井水泥，40重量份矿渣，2.5重量份羟乙基纤维素干混为干粉，量取60份水，0.4～2.5重量份耐高温增韧缓凝剂，0.2重量份二甲基硅油溶于水中。然后，将水溶液放在混合容器中，搅拌器以低速（4000±200r/min）转动，并在15秒内加完称取混合的干粉，盖上搅拌器的盖子，并在高速（12000±500r/min）下继续搅拌35秒。

[0054] 按照API规范配制好固井水泥浆后，测试其工程性能。稠化时间测试条件为：200℃×150MPa。水泥石养护条件为：低温50℃×0.1MPa×72h，高温315℃×21MPa×168h。

[0055] 该水泥浆与水泥石的性能检测见表3和表4。

[0056] 实施例3：

[0057] 耐高温增韧缓凝剂的制备过程中相关参数如下：

[0058] 海泡石目数（目）：800

[0059] 硝酸浓度（mol/L）：0.6

[0060] 海泡石酸活化搅拌速度（r/min）：130

[0061] 海泡石酸活化时间（h）：5

[0062] 海泡石焙烧温度（℃）：140

[0063] 海泡石焙烧时间（h）：2.5

[0064] 硼砂质量（g）：36

[0065] 硼酸质量（g）：64

[0066] 吸附用海泡石质量（g）：28

[0067] 吸附用硼酸—硼砂溶液体积（mL）：550

[0068] 吸附时间（h）：2.5

[0069] 喷雾干燥温度（℃）：200

[0070] 制备固井用水泥浆：称取100重量份油井水泥，30重量份粉煤灰，1.5重量份羟乙基纤维素干混为干粉，量取60份水，0.4～2.5重量份耐高温增韧缓凝剂，0.1重量份二甲基硅油溶于水中。然后，将水溶液放在混合容器中，搅拌器以低速（4000±200r/min）转动，并在15秒内加完称取混合的干粉，盖上搅拌器的盖子，并在高速（12000±500r/min）下继续搅拌35秒。

[0071] 按照API规范配制好固井水泥浆后，测试其工程性能。稠化时间测试条件为：200℃×150MPa。水泥石养护条件为：低温50℃×0.1MPa×72h，高温315℃×21MPa×168h。

[0072] 该水泥浆与水泥石的性能检测见表5和表6。

[0073] 实施例4：

[0074] 耐高温增韧缓凝剂的制备过程中相关参数如下：

[0075] 海泡石目数（目）：1250

[0076] 硝酸浓度（mol/L）：1.0

[0077] 海泡石酸活化搅拌速度（r/min）：140

[0078] 海泡石酸活化时间（h）：6.5

[0079] 海泡石焙烧温度（℃）：170

[0080] 海泡石焙烧时间（h）：2.5

[0081] 硼砂质量（g）：30

[0082] 硼酸质量（g）：70

[0083] 吸附用海泡石质量（g）：30

[0084] 吸附用硼酸—硼砂溶液体积（mL）：600

[0085] 吸附时间（h）：2.5

[0086] 喷雾干燥温度（℃）：230

[0087] 制备固井用水泥浆：称取100重量份油井水泥，35重量份石英砂，2.0重量份羟乙基纤维素干混为干粉，量取60份水，0.2～2.5重量份耐高温增韧缓凝剂，0.15重量份二甲基硅油溶于水中。然后，将水溶液放在混合容器中，搅拌器以低速（4000±200r/min）转动，并在15秒内加完称取混合的干粉，盖上搅拌器的盖子，并在高速（12000±500r/min）下继续搅拌35秒。

[0088] 按照API规范配制好固井水泥浆后，测试其工程性能。稠化时间测试条件为：200℃×150MPa。水泥石养护条件为：低温50℃×0.1MPa×72h，高温315℃×21MPa×168h。

[0089] 该水泥浆与水泥石的性能检测见表7和表8。

[0090] 表1固井用水泥浆工程性能测试结果（实施例1）

[0091]

[0092] 表2固井用水泥石力学性能测试结果（实施例1）

[0093]

[0094] 表3固井用水泥浆工程性能测试结果（实施例2）

[0095]

[0096]

[0097] 表4固井用水泥石力学性能测试结果（实施例2）

[0098]

[0099] 表5固井用水泥浆工程性能测试结果（实施例3）

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[0101] 表6固井用水泥石力学性能测试结果（实施例3）

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