一种油基钻井液固相粒度分析的样品预处理方法

摘要

本发明公开了一种油基钻井液固相粒度分析的样品预处理方法，包括：首先通过石油醚清洗油基钻井液中的白油和柴油，然后用乙醇清洗剩余的石油醚，最后用蒸馏水清洗剩余的乙醇，离心获得纯净的固相，通过激光粒度分析仪进行粒度分析。具体过程如下：将油基钻井液离心获得固相10g，加石油醚60ml，混合振荡清洗30min，离心获得固相，清洗2次；加乙醇60ml，重复以上步骤；将石油醚、乙醇清洗后的固相，加入蒸馏水，搅拌至固相充分分散，静置，倒出上清液，清洗2次；加50ml蒸馏水，搅拌均匀进行粒度分析。本发明可有效清洗油基钻井液中的油相，从而获得洁净的固相，粒度分析的结果能真实反映油基钻井液中的固相粒度分布。

权利要求

1.一种油基钻井液固相粒度分析的样品预处理方法，其特征在于，首先通过石油醚清洗油基钻井液中的白油和柴油，然后用乙醇清洗剩余的石油醚，最后用蒸馏水清洗剩余的乙醇，离心获得纯净的固相，通过激光粒度分析仪进行粒度分析；其具体过程如下：将油基钻井液离心获得固相10g，加石油醚60ml，混合振荡清洗30min，再离心获得固相，清洗2次；

加入乙醇60ml，混合振荡清洗30min，离心获得固相，清洗2次；然后将石油醚、乙醇依次清洗后的固相，置于50ml烧杯，加入蒸馏水至50ml刻度，搅拌溶液，至固相充分分散，然后静置，倒出上清液，清洗2次；最后加50ml蒸馏水，搅拌均匀，吸取适量溶液至激光粒度分析仪，超声波振荡5min，进行粒度分析。

说明书

一种油基钻井液固相粒度分析的样品预处理方法

技术领域

[0001] 本发明涉及石油与天然气钻井完井液性能评价及储层保护评价的方法，特别是涉及油基钻井液固相粒度分析的样品预处理技术。

背景技术

[0002] 油基钻井液一般以白油或柴油为连续相，与水基钻井液相比较，油基钻井液具有能抗高温、抗盐钙侵、有利于井壁稳定、润滑性能好和对油气层损害程度较小等多种优点，已经成为钻高难度的高温深井、大斜度定向井、水平井和各种复杂地层的重要手段。我国页岩气进入大规模勘探开发阶段，由于页岩地质条件特殊，目前国内页岩气井大多采用油基钻井液钻进。油基钻井液中的固相粒度分布决定了其对孔缝的封堵能力，对预防地层漏失、维持井壁稳定和保护储层具有决定意义。配置钻井液时，钻井液工程师可以确定固相的粒度分布，但是进行钻井液的封堵能力评价和储层损害评价等室内实验及现场施工过程中补充封堵材料时，都需要重新测定粒度分布。而且，当钻井液进入地层循环后，在高温高压、剪切力、钻屑混入等各种因素作用下，原有固相粒度也会发生改变，也需要对已经钻井使用的钻井液的固相粒度进行分析。

[0003] 粒度分析方法主要有筛析法、沉析法和激光粒度分析法。（1）筛析法是将样品通过不同孔径筛子从粗到细筛分，主要用于下限为0.063μm的粗颗粒样品分析，此法能反映实际粒度，有代表性，但劳动强度大、样品用量多。（2）沉析法主要用于测定上限0.063μm的颗粒，按斯托克斯公式（stokes）进行沉降分离，结果代表性较好，理论性强，但吸液时间长，操作复杂，常受人为影响。（3）激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论，根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的，它具有测试范围广（0.01～3500μm）、精度高、结果重现性好、操作简便快速等优点，目前该方法被广泛采用。本发明以激光粒度分析法为对象。

[0004] 由于油基钻井液为油性，容易污染激光粒度分析仪的镜头和管线，造成测量结果误差大，仪器不易清洗，而且油基钻井液呈黑色成分复杂透光度低，导致测量结果不准确。因此，油基钻井液不能直接用于激光粒度分析。将油基钻井液通过离心分离出的固相分散在水中进行激光粒度分析是一种可行的办法。但是，离心后获得的固相含有油，固相颗粒易聚团，在水中即使超声波振荡也不能将固相颗粒有效分离，激光粒度分析的结果不能真实反映固相原有粒度。因此，需要对固相进行洗油处理，使其在水中能充分的分散。

[0005] APIBulletinonDrillingFluidsProcessingEquipment(Bul13C)(1974年)在关于钻井液固相颗粒尺寸分布中指出，如果钻井液含油，建议用己烷溶液清洗固相中的油。但是，己烷是一种及其易燃的碳氢化合物，若与空气混合遇火即爆炸，非常危险，而且己烷本身是一种不溶于水的有机溶液，等同于清洗了油但又混进另一种不溶于水的液相，实际清洗效果不好。

[0006] 因此，油基钻井液的固相粒度分析非常有必要，面对样品制备中存在的困难，需要探索一种相对安全而且高效的油基钻井液固相粒度分析的样品预处理方法。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于提供一种油基钻井液固相粒度分析的样品预处理方法，该方法用石油醚清洗钻井液中的白油或柴油，乙醇清洗残余的石油醚，蒸馏水清洗剩余的乙醇，获得可以在水中充分分散的固相，然后用于激光粒度分析。用这种油基钻井液固相粒度分析的样品预处理方法，可以获得洁净的固相，粒度分析的结果能真实反映油基钻井液中的固相粒度分布。

[0008] 本方法可有效清洗油基钻井液中的油相，准确还原钻井液固相颗粒粒度分布，是工作液损害机理分析的基础，可为油田工作液优选提供依据。

[0009] 为达到以上技术目的，本发明提供以下技术方案。

[0010] 油基钻井液主要以白油或柴油为连续相，石油醚与白油、柴油互溶，用以清洗白油或柴油，但石油醚不溶于水。乙醇与石油醚互溶，可用以清洗石油醚。而且石油醚、乙醇等有机溶剂不与无机矿物反应，因此不会造成固相粒度变化，从而达到清除油相，获得钻井液固相的目的。

[0011] 一种油基钻井液固相粒度分析的样品预处理方法，首先通过石油醚清洗油基钻井液中的白油和柴油，然后用乙醇清洗剩余的石油醚，最后用蒸馏水清洗剩余的乙醇，离心获得纯净的固相，通过激光粒度分析仪进行粒度分析。

[0012] 其具体过程如下：将油基钻井液离心获得固相10g，加石油醚60ml，混合振荡清洗30min，再离心获得固相，清洗2次；加入乙醇60ml，混合振荡清洗30min，离心获得固相，清洗2次；然后将石油醚、乙醇依次清洗后的固相，置于50ml烧杯，加入蒸馏水至50ml刻度，搅拌溶液，至固相充分分散，然后静置，倒出上清液，清洗2次；最后加50ml蒸馏水，搅拌均匀，吸取适量溶液至激光粒度分析仪，超声波振荡5min，进行粒度分析。

[0013] 与现有技术相比，本发明利用石油醚、乙醇等液体清洗油基钻井液中的油相，消除油基钻井液污染激光粒度分析仪的镜头和管线，增加透光度，准确还原钻井液固相颗粒粒度分布，是工作液损害诊断和现场封堵材料补充的重要依据，弥补了当前的技术空白。

附图说明

[0014] 图1是本发明样品预处理流程示意图。

[0015] 图中：（1）5000rpm，20min离心获得固相，各5g装入离心管；（2）加石油醚，固相充分分散的溶液；（3）加乙醇，固相充分分散的溶液；（4）加蒸馏水的混合溶液。

具体实施方式

[0016] 一种油基钻井液固相粒度分析的样品预处理方法，具体步骤如下：

[0017] ①将油基钻井液摇匀，装入2支离心管，转速5000rpm，离心20min，获取固相。将固相均匀混合，取10g，均分装入2支离心管，待用；

[0018] ②2支离心管中各加入30ml石油醚（分析纯），盖紧盖子，摇晃混合溶液30min，使固相充分分散悬浮，然后离心去除液相。清洗2次；

[0019] ③在石油醚清洗后的离心管中各加入30ml乙醇（分析纯），盖紧盖子，摇晃混合溶液30min，使固相充分分散悬浮，然后离心去除液相。清洗2次；

[0020] ④取出石油醚、乙醇清洗后的固相，置于50ml烧杯，加入蒸馏水至50ml刻度，搅拌溶液，至固相充分分散，然后静置，倒出上清液，清洗2次。

[0021] ⑤清洗后的固相加入50ml蒸馏水，搅拌均匀，吸取适量溶液至激光粒度分析仪，超声波振荡5min，进行粒度分析。

[0022] 对某页岩气井现场应用的油基钻井液分别进行了直接离心后固相粒度分析实验和石油醚、乙醇依次清洗后固相粒度分析实验。实验结果显示：（1）直接离心后固相粒度分布范围为0.3μm～2000μm，其中d（0.1）=2.525μm，d（0.5）=16.261μm，d（0.9）=1166.156μm，粒度分布曲线呈双峰型，不符合实际情况，且实验过程对粒度分析仪镜片造成了污染。（2）石油醚、乙醇清洗后固相粒度分布范围为0.3μm～230μm，其中d（0.1）=1.593μm，d（0.5）=12.572μm，d（0.9）=33.760μm，粒度分布曲线呈单峰型，颗粒尺寸大幅降低，且分析结果与理论分析较为接近。

[0023] 为了验证本发明的可靠性，用150～200目碳酸钙混入一定比例的白油和柴油模拟油基钻井液，然后用本发明进行处理获得固相。粒度分析结果显示：（1）碳酸钙粒度分布范围为0.3μm～400μm，其中d（0.1）=5.871μm，d（0.5）=65.813μm，d（0.9）=181.215μm，符合实际目数。（2）模拟油基钻井液洗油后粒度分析范围为0.3μm～400μm，其中d（0.1）=7.741μm，d（0.5）=52.167μm，d（0.9）=172.748μm，与混油前碳酸钙粒度相近。

[0024] 可见本发明可以很好地去除油基钻井液中的油相，还原固相实际粒径，并适合激光粒度分析仪进行分析。