一种珍珠粉及贝壳粉团聚指数的测定方法

摘要

本发明涉及一种珍珠粉及贝壳粉团聚指数的测定方法，包括：（1）、向装有珍珠粉或贝壳粉的容器中滴加分散剂溶液并搅拌均匀；（2）、向装有珍珠粉或贝壳粉的容器中滴加去离子水；（3）、将所述容器置于超声波分散仪上进行超声分散并静置，得到白色悬浊液；（4）、将白色悬浊液放入激光粒度仪中测定珍珠粉或贝壳粉的粒径分布图并计算珍珠粉或贝壳粉的平均粒径；（5）、将珍珠粉或贝壳粉放入X射线衍射仪进行测试并记录数据；（6）、读取主峰的半峰宽和主峰对应的角度并通过谢乐公式计算珠粉或贝壳粉的一次平均粒径；（7）、计算珍珠粉或贝壳粉的团聚指数。

权利要求

1.一种珍珠粉及贝壳粉团聚指数的测定方法，其特征在于，所述团聚指数的测定方法包括以下步骤: (1)、向装有珍珠粉或贝壳粉的容器中滴加分散剂溶液并搅拌均匀，所述珍珠粉为市售珍珠粉，珍珠粉或贝壳粉的质量为0.02〜0.lg，所述分散剂为六偏磷酸钠或十二烷基苯磺酸钠，所述分散剂溶液的浓度为15〜25g/L ； (2)、向装有珍珠粉或贝壳粉的容器中滴加去离子水，滴加去离子水的体积为10〜20mL，温度为 25 °C ； (3)、将所述容器置于超声波分散仪上进行超声分散并静置，得到白色悬浊液，超声分散并静置的时间均为10〜20min ； (4)、白色悬浊液滴入石英比色皿中，体积为1.5〜3mL，将白色悬浊液放入激光粒度仪中测定珍珠粉或贝壳粉的粒径分布图并计算珍珠粉或贝壳粉的平均粒径，激光粒度仪的测试条件为开始扫描之前将白色悬浊液静置5min，探测角度为90°，测量次数为3〜5次，每次测量扫描次数为15〜30次，每次扫描时间为1s ； (5)、将珍珠粉或贝壳粉放入X射线衍射仪进行测试并记录数据，珍珠粉或贝壳粉的质量为0.1〜0.5g，X射线衍射仪进行测试的扫描功率为40kV/40mA，扫描角度范围为20°〜80。； (6)、读取主峰的半峰宽和主峰对应的角度并通过谢乐公式计算珍珠粉或贝壳粉的一次平均粒径； (7)、计算珍珠粉或贝壳粉的团聚指数。

说明书

一种珍珠粉及贝壳粉团聚指数的测定方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种团聚指数的测定方法，尤其涉及一种珍珠粉及贝壳粉团聚指数的测定方法。

背景技术

[0002] 珍珠不仅是名贵的装饰品，而且也是名贵的中药材，具有保健养颜功效，在中国已有2000多年的历史。珍珠无论是用作美容还是药用，一般都是粉碎成粉末状进行使用。珍珠粉既可以外用也可以内服，均有不同效果，可以达到延缓人体衰老、清肝明目、养颜葆春、解毒生肌、补钙等功效，因此珍珠粉受到了医药、保健食品、美容化妆品等很多行业人士的重视和青睐。

[0003] 中国专利申请号为200910099718.X的专利申请公开了一种珍珠粉和贝壳粉的鉴定方法，所述方法包括以下步骤:(I)、将待鉴别的珍珠粉和贝壳粉样品粉末分别过100目筛后加热煅烧，放入干燥器内冷却至室温，得到煅烧后的样品粉末；(2)、将煅烧后的样品粉末和磨细的溴化钾粉末按1:100的重量比在玛瑙研钵中混合均匀，分别制成透明的珍珠粉薄片和贝壳粉薄片；(3)、采用红外光谱测定珍珠粉薄片和贝壳粉薄片；(4)、分析上述珍珠粉薄片和贝壳粉薄片的红外光谱。该发明专利未能够解决珍珠粉及贝壳粉团聚指数的测定方法。

[0004] 虽然珍珠含有人体所必需的多种营养成分，但其本身的致密结构使人体难以吸收，只有珍珠粉研磨成尽可能细的粉末状态，使其粒径最大限度上缩小后，其暴露出来的营养物质才会越多，才越利于人体吸收，发挥特殊功效。所以珍珠粉质量的高低主要取决于颗粒的粗细，颗粒越细，价格也越高。珍珠粉的团聚度是描述珍珠粉颗粒粗细的指标，会直接影响人体对珍珠粉中有效成分的吸收和珍珠粉的功效。珍珠粉团聚度越小，说明其平均粒径也越小，导致其加工工艺难度越高，价格也越高，但是粉质更细腻，吸收率更高，功效更好。由于珍珠粉越细，其价格越高，所以市场上有部分珍珠粉生产企业以粗珍珠粉冒充细珍珠粉，而消费者却没有办法直接区别。因此，对市售珍珠粉的团聚指数进行测定对消费者来说是很有必要的。如何解决珍珠粉及贝壳粉团聚指数的测定方法，是现有技术中一直悬而未决的技术问题。

发明内容

[0005] 本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供了一种珍珠粉及贝壳粉团聚指数的测定方法。

[0006] 为了解决上述技术问题，本发明所述一种珍珠粉及贝壳粉团聚指数的测定方法的方案如下:

[0007] —种珍珠粉及贝壳粉团聚指数的测定方法，包括以下步骤:

[0008] (I)、向装有珍珠粉或贝壳粉的容器中滴加分散剂溶液并搅拌均匀；

[0009] (2)、向装有珍珠粉或贝壳粉的容器中滴加去离子水；

[0010] (3)、将所述容器置于超声波分散仪上进行超声分散并静置，得到白色悬浊液；

[0011] (4)、将白色悬浊液放入激光粒度仪中测定珍珠粉或贝壳粉的粒径分布图并计算珍珠粉或贝壳粉的平均粒径；

[0012] (5)、将珍珠粉或贝壳粉放入X射线衍射仪进行测试并记录数据；

[0013] ¢)、读取主峰的半峰宽和主峰对应的角度并通过谢乐公式计算珍珠粉或贝壳粉的一次平均粒径；

[0014] (7)、计算珍珠粉或贝壳粉的团聚指数。

[0015] 进一步的，步骤(I)中，所述珍珠粉为市售珍珠粉，所述分散剂为六偏磷酸钠或十二烷基苯磺酸钠。

[0016] 进一步的，步骤(2)中，所述分散剂溶液的浓度为15〜25g/L。

[0017] 进一步的，步骤⑴和步骤⑵中，所述装有珍珠粉或贝壳粉的容器中，珍珠粉或贝壳粉的质量为0.02〜0.lg。

[0018] 进一步的，步骤(5)中，所述将珍珠粉或贝壳粉放入X射线衍射仪中，珍珠粉或贝壳粉的质量为0.1〜0.5g。

[0019] 进一步的，步骤⑵中，所述滴加去离子水的体积为10〜20mL，温度为25°C。

[0020] 进一步的，步骤(3)中，所述白色悬浊液可滴入石英比色皿中，体积为1.5〜3mL。

[0021] 进一步的，步骤(5)中，所述X射线衍射仪进行测试的扫描功率为40kV/40mA，扫描角度范围为20°〜80°。

[0022] 进一步的，步骤(3)中，所述超声分散并静置的时间均为10〜20min。

[0023] 进一步的，步骤(4)中，所述激光粒度仪的测试条件为开始扫描之前将白色悬浊液静置5min，探测角度为90°，测量次数为3〜5次，每次测量扫描次数为15〜30次，每次扫描时间为10s。

[0024] 本发明有益效果在于:

[0025] 1、通过技术性实验，通过公式计算出珍珠粉或贝壳粉团聚指数的测定方法，做到了数量化、精准化，对测定珍珠粉或贝壳粉团聚指数做到了科学性、精确性；

[0026] 2、方法具有可操作性和逻辑性，具有指导性的操作步骤；

[0027] 3、便于实施，便于进行多次实验对数据进行检验，同时不受实验人员和实验地点的限制，通过精确数量化能够多次验证数据的真实性；

附图说明

[0028] 附图所示为本发明所述一种珍珠粉及贝壳粉团聚指数的测定方法的流程图。

[0029] 附图标记如下:

[0030] 101-滴加分散剂溶液、102-滴加去离子水、103-进行超声分散并静置、104-测定粒径分布图并计算平均粒径、105-通过X射线衍射仪进行测试、106-计算一次平均粒径、107-计算团聚指数。

具体实施方式

[0031] 以下结合说明书附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

[0032] 如图1所示，一种珍珠粉及贝壳粉团聚指数的测定方法，包括滴加分散剂溶液101、滴加去离子水102、进行超声分散并静置103、测定粒径分布图并计算平均粒径104、通过X射线衍射仪及XRD衍射仪进行测试105、计算一次平均粒径106、计算团聚指数107，其中，所述珍珠粉为市售珍珠粉，所述珍珠粉及贝壳粉装在容器中，质量为0.02〜0.lg。

[0033] 所述滴加分散剂溶液101为称取0.025〜0.1g珍珠粉或贝壳粉置于50mL烧杯中；向50mL烧杯中滴加2〜3滴浓度为15〜25g/L的分散剂溶液，并用玻璃棒搅匀润湿分散，其中所述分散剂为六偏磷酸钠或十二烷基苯磺酸钠。

[0034] 所述滴加去离子水102为向装有珍珠粉或贝壳粉的容器中滴加去离子水，所述滴加去离子水的体积为10〜20mL，温度为25°C。

[0035] 所述进行超声分散并静置103为将所述容器置于超声波分散仪上进行超声分散并静置，得到白色悬浊液，所述白色悬浊液可滴入石英比色皿中，体积为1.5〜3mL，所述静置的时间均为10〜20min。

[0036] 所述测定粒径分布图并计算平均粒径104为将白色悬浊液放入激光粒度仪中测定珍珠粉或贝壳粉的粒径分布图并计算珍珠粉或贝壳粉的平均粒径D，所述激光粒度仪的测试条件为开始扫描之前将白色悬浊液静置5min，探测角度为90°，测量次数为3〜5次，每次测量扫描次数为15〜30次，每次扫描时间为10s。

[0037] 所述通过X射线衍射仪进行测试105为将珍珠粉或贝壳粉放入X射线衍射仪进行测试并记录数据，所述珍珠粉或贝壳粉的质量为0.1〜0.5g，所述X射线衍射仪进行测试的扫描功率为40kV/40mA，扫描角度范围为20°〜80°。

[0038] 所述计算一次平均粒径106为读取主峰的半峰宽和主峰对应的角度并通过谢乐公式计算珍珠粉或贝壳粉的一次平均粒径d。

[0039] 所述计算团聚指数107为通过团聚指数公式T = D/d计算团聚指数。

[0040] 下面以珍珠粉Z-1团聚指数的测定作为优选实施例来具体说明珍珠粉及贝壳粉团聚指数的测定方法。

[0041] 首先，称取0.025g珍珠粉Z-1样品置于50mL的烧杯中，配制20g/L的六偏磷酸钠溶液，往烧杯中滴加2滴配制的六偏磷酸钠溶液，并用玻璃棒搅匀润湿分散；往烧杯中加入20mL去离子水，将溶液置于超声波分散仪上进行超声分散lOmin，然后静置lOmin，得到白色悬浊液；取所述白色悬浊液2mL加入石英比色皿中，将石英比色皿放入激光粒度仪，在分散液体为去离子水，温度为25°C，开始扫描之前静置5min，探测角度为90°，测量次数为3次，每次测量的运行次数为20次，每次运行时间为1s的条件下，测定珍珠粉的粒径分布图。其次，称取0.1g珍珠粉Z-1样品置于XRD衍射仪的样品架上，将所述样品架置于衍射仪中，在扫描范围为20°〜80°、扫描功率为40kV/40mA、扫描间隔为0.01°的条件下测试并收集实验数据。

[0042] 具体的，实验数据如下:该样品的粒径分布主要集中在615.1nm到3091nm之间，珍珠粉颗粒的粒径分布最集中位置是1484nm附近。通过测试软件计算得到该样品的平均粒径D为1317nm ;采用XRD数据分析软件可以读取该珍珠粉主峰的半峰宽为0.209，该峰对应的角度2Θ为33.062°，将所读取的数据代入已知的谢乐公式中计算该珍珠粉样品的一次平均粒径d为39.Snm ;然后将D和d的值代入团聚指数公式T = D/d中计算得到该珍珠粉样品的团聚指数为33.09。

[0043] 本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的权利要求记载的保护范围。