本发明公开了一种三聚甲醛精制系统及其方法，特点是包括汽液苯萃取塔、苯回收塔和三聚甲醛精馏塔，汽液苯萃取塔的下部设置有三聚甲醛原料气进口，汽液苯萃取塔的中部设置有苯萃取剂进口，汽液苯萃取塔的塔底物料出口通过带有第一分层器的管道与苯回收塔的中部物料进口相连通，苯回收塔的塔底物料出口与三聚甲醛精馏塔的中部物料进口相连通，三聚甲醛精馏塔的塔底设置产物出口，包括汽液苯萃取塔中进行汽液分离萃取三聚甲醛和苯主物料步骤；苯回收塔进行苯回收并得到纯度为99.9%的三聚甲醛的步骤；最后三聚甲醛精馏塔中进行三聚甲醛进一步提纯得到纯度为99.9%的三聚甲醛的步骤，优点是产品纯度高、消耗低、流程短、设备少、投资低。
1.一种三聚甲醛精制系统，其特征在于：包括汽液苯萃取塔、苯回收塔和三聚甲醛精馏塔，所述的汽液苯萃取塔的下部设置有三聚甲醛原料气进口，所述的汽液苯萃取塔的中部设置有苯萃取剂进口，所述的汽液苯萃取塔的塔底物料出口通过带有第一分层器的管道与所述的苯回收塔的中部物料进口相连通，所述的苯回收塔的塔底物料出口通过管道与所述的三聚甲醛精馏塔的中部物料进口相连通，所述的三聚甲醛精馏塔的塔底设置有高纯度三聚甲醛物料出口。
2.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛精制系统，其特征在于：所述的第一分层器的水相出口通过管道与所述的汽液苯萃取塔的苯萃取剂进口相连通，所述的第一分层器的有机相出口通过管道与所述的苯回收塔的物料进口相连通。
3.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛精制系统，其特征在于：所述的汽液苯萃取塔的塔顶设置有第二分层器，所述的第二分层器的有机相出口通过带有第一回流罐的管道与所述的汽液苯萃取塔的上部回流口相连通，所述的第二分层器的水相出口通过管道与稀醛回收单元相连通。
4.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛精制系统，其特征在于：所述的苯回收塔的塔顶设置有第三分层器，所述的第三分层器的有机相出口通过带有第二回流泵的管道分别与所述的苯回收塔的上部回流口和所述的汽液苯萃取塔的上部回流口相连通，所述的第三分层器的水相出口通过管道与稀醛回收单元相连通。
5.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛精制系统，其特征在于：所述的三聚甲醛精馏塔的塔顶物料出口通过依次带有第二回流罐和第三回流泵的管道与所述的三聚甲醛精馏塔的上部回流口相连通，所述的第三回流泵的另一个出口与稀醛回收单元连接。
6.根据权利要求1所述的一种三聚甲醛精制系统，其特征在于：所述的苯回收塔的中部物料进口处设置有进料预热器，所述的苯回收塔的上部回流口处设置有回流物料加热器，所述的三聚甲醛精馏塔的塔顶设置有第一冷凝器，所述的进料预热器和所述的回流物料加热器分别与所述的第一冷凝器通过带有隔热套的管道连接，所述的进料预热器、所述的回流物料加热器和所述的第一冷凝器三者之间形成热量循环系统，所述的第一冷凝器产生的热量输送到所述的进料预热器和所述的回流物料加热器中，所述的进料预热器和所述的回流物料加热器产生的冷量输送到所述的第一冷凝器中。
7.一种三聚甲醛精制方法，其特征在于包括以下步骤：
将94℃的来自三聚甲醛合成单元的三聚甲醛原料气以气相状态送入汽液苯萃取塔下部，将54℃的苯萃取剂以液相状态按8700kg/h的流量送入汽液苯萃取塔中部，将三聚甲醛原料气与苯萃取剂重量比控制为1：3.7，汽液苯萃取塔的塔顶操作温度控制为67℃，塔底操作温度控制为67℃，三聚甲醛原料气至下而上与苯萃取剂直接进行换热，三聚甲醛原料气部分液化同时与未汽化三聚甲醛原料气分离，塔顶得到三聚甲醛含量低于1wt％的杂质物料，塔底得到三聚甲醛和苯主物料；
将三聚甲醛和苯主物料送入汽液苯萃取塔塔底的第一分层器进行分层，得到有机相和水相，将有机相经进料泵送入苯回收塔中部，将苯回收塔的塔顶操作温度控制为89℃；塔底操作温度控制为122℃；塔内回流比控制为1：2.05，苯及少量水、甲醛与三聚甲醛分离，塔顶得到含有水、甲醛和苯的杂质气体，塔底得到纯度为99.9％的三聚甲醛；
将纯度为99.9％的三聚甲醛从苯回收塔塔底经进料泵送入三聚甲醛精馏塔中部，将三聚甲醛精馏塔的塔顶操作温度控制为119℃；塔底操作温度控制为131℃；塔内回流比控制为1：1.1，纯度为99.9％的三聚甲醛经分离后，塔底得到纯度为99.999％的三聚甲醛，其组成中杂质H2O、HCOOH、CH3OH小于80ppm。
8.根据权利要求7所述的一种三聚甲醛精制方法，其特征在于：所述的汽液苯萃取塔的塔顶得到的三聚甲醛含量低于1wt％的杂质物料经第二冷凝器冷凝后送入汽液苯萃取塔塔顶的第二分层器进行分层，得到有机相与水相，将有机相经第一回流泵送回汽液苯萃取塔上部，水相送入稀醛回收单元；所述的苯回收塔塔顶得到的含有水、甲醛和苯的杂质气体经第三冷凝器冷凝后送入苯回收塔塔顶的第三分层器进行分层，得到有机相与水相，有机相一部分经第二回流泵送回苯回收塔，另一部分经第一回流泵送回汽液苯萃取塔做为萃取剂循环使用，水相送入稀醛回收单元；所述的三聚甲醛精馏塔塔顶得到的杂质气体经第一冷凝器冷凝后，一部分经第三回流泵送回三聚甲醛精馏塔上部，另一部分经第三回流泵送入稀醛回收单元。
9.根据权利要求7所述的一种三聚甲醛精制方法，其特征在于：所述的苯回收塔的中部物料进口处设置有进料预热器，所述的苯回收塔的上部回流口处设置有回流物料加热器，所述的三聚甲醛精馏塔的塔顶设置有第一冷凝器，所述的进料预热器和所述的回流物料加热器分别与所述的第一冷凝器通过带有隔热套的管道连接，所述的进料预热器、所述的回流物料加热器和所述的第一冷凝器三者之间形成热量循环系统，所述的第一冷凝器产生的热量输送到所述的进料预热器和所述的回流物料加热器中，所述的进料预热器和所述的回流物料加热器产生的冷量输送到所述的第一冷凝器中。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的一种三聚甲醛精制方法，其特征在于：所述的三聚甲醛原料气组成为38wt％三聚甲醛、39wt％水蒸汽和23wt％甲醛，所述的汽液苯萃取塔、所述的苯回收塔和所述的三聚甲醛精馏塔均为常压填料塔，所述的汽液苯萃取塔的塔顶出料口设置有液位控制器。
一种三聚甲醛精制系统及其方法
技术领域
[0001] 本发明涉及工程塑料三聚甲醛，尤其是涉及一种三聚甲醛精制系统及其方法。
背景技术
[0002] 聚甲醛(polyformaldehyde)热塑性结晶聚合物，是一种表面光滑，白色有光泽的硬而致密的材料，具有较高的弹性模量，很高的刚性和硬度，比强度和比刚性接近于金属，且摩擦系数小，耐磨耗，耐疲劳、自润滑特点，尺寸稳定性好，有“夺钢”、“超钢”之称。因而聚甲醛广泛用于汽车、机械制造、建筑材料、日用化妆品、办公家用电器、军工等行业。可部分替代铜、锌、铝、钢等金属大量用于制造各种齿轮、滚轮、轴承、输送带、弹簧、凸轮、螺栓及各种泵体、壳体、叶轮摩擦轴承等机械设备的结构零部件。
[0003] 现有的聚甲醛生产过程主要由三个单元组成：1)三聚甲醛合成单元(1,3,5Trioxane，英文缩写TOX)；2)三聚甲醛精制单元；3)聚合后处理单元。三聚甲醛是生产聚甲醛过程中重要的中间体，对其聚合要求的纯度很高，纯度一般要求在99.99％以上。
由三聚甲醛合成单元得到的产物物料，除三聚甲醛外还含有水、甲醛、甲缩醛、甲醇、甲酸、甲酸甲酯等杂质，由于多组分共沸，采用常规精馏技术不能获得聚合级三聚甲醛，三聚甲醛纯度直接影响聚甲醛产品质量，因此，先进的三聚甲醛精制工艺是获得高端聚甲醛产品的重要环节。
[0004] 目前，国内外三聚甲醛精制有三种工艺技术：
[0005] 1)熔融冷冻结晶分离法，如中国发明专利名称为一种三聚甲醛的结晶方法(申请号:CN201210200530.1)，公开的方法包括包括如下步骤：a)将熔融态三聚甲醛与30-35℃的有机溶剂放入容器中搅拌混合均匀后，使用30-35℃的水浴进行冷却，搅拌2-8h后，再使用18-25℃的水浴进行冷却，搅拌1-4h后使三聚甲醛结晶析出；最后过滤干燥得到三聚甲醛产品。通过本发明的方法得到的三聚甲醛结晶体便于运输和储藏，但是纯度低只有98.5％；
[0006] 2)三氯甲烷萃取法；三聚甲醛聚合釜来的16.5％三聚甲醛经冷凝，进入三氯甲烷萃取塔，在萃取塔分为有机相和水相，三聚甲醛和三氯甲烷塔顶分离，未反应甲醛及水由塔底排出，由于三氯甲烷沸点仅为61.3℃与三聚甲醛凝固点61.5℃十分接近，因此在80℃温度下操作三氯甲烷仍有三聚甲醛共沸可能，因此制备得到的三聚甲醛纯度受影响，只有99.1％；
[0007] 3)液液苯萃取法：可由含2％～5％硫酸的60％甲醛水溶液经连续蒸馏后，将残液用苯萃取再蒸馏制得，制备得到的三聚甲醛纯度只有99.8％；
[0008] 上述三聚甲醛精制工艺均存在产品纯度低、能耗高、流程长、投资高等问题。
发明内容
[0009] 本发明所要解决的技术问题是提供一种产品纯度高、消耗低、流程短、设备少、投资低的一种三聚甲醛精制系统及其方法
[0010] 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种三聚甲醛精制系统，包括汽液苯萃取塔、苯回收塔和三聚甲醛精馏塔，所述的汽液苯萃取塔的下部设置有三聚甲醛原料气进口，所述的汽液苯萃取塔的中部设置有苯萃取剂进口，所述的汽液苯萃取塔的塔底物料出口通过带有第一分层器的管道与所述的苯回收塔的中部物料进口相连通，所述的苯回收塔的塔底物料出口通过管道与所述的三聚甲醛精馏塔的中部物料进口相连通，所述的三聚甲醛精馏塔的塔底设置有高纯度三聚甲醛物料出口。
[0011] 所述的第一分层器的水相出口通过管道与所述的汽液苯萃取塔的苯萃取剂进口相连通，所述的第一分层器的有机相出口通过管道与所述的苯回收塔的物料进口相连通。
[0012] 所述的汽液苯萃取塔的塔顶设置有第二分层器，所述的第二分层器的有机相出口通过带有第一回流罐的管道与所述的汽液苯萃取塔的上部回流口相连通，所述的第二分层器的水相出口通过管道与稀醛回收单元相连通。
[0013] 所述的苯回收塔的塔顶设置有第三分层器，所述的第三分层器的有机相出口通过带有第二回流泵的管道分别与所述的苯回收塔的上部回流口和所述的汽液苯萃取塔的上部回流口相连通，所述的第三分层器的水相出口通过管道与稀醛回收单元相连通。
[0014] 所述的三聚甲醛精馏塔的塔顶物料出口通过依次带有第二回流罐和第三回流泵的管道与所述的三聚甲醛精馏塔的上部回流口相连通，所述的第三回流泵的另一个出口与稀醛回收单元连接。
[0015] 所述的苯回收塔的中部物料进口处设置有进料预热器，所述的苯回收塔的上部回流口处设置有回流物料加热器，所述的三聚甲醛精馏塔的塔顶设置有第一冷凝器，所述的进料预热器和所述的回流物料加热器分别与所述的第一冷凝器通过带有隔热套的管道连接，所述的进料预热器、所述的回流物料加热器和所述的第一冷凝器三者之间形成热量循环系统，所述的第一冷凝器产生的热量输送到所述的进料预热器和所述的回流物料加热器中，所述的进料预热器和所述的回流物料加热器产生的冷量输送到所述的第一冷凝器中。
[0016] 一种三聚甲醛精制方法，包括以下步骤：
[0017] (1)汽液苯萃取塔中进行汽液分离
[0018] 将94℃的来自三聚甲醛合成单元的三聚甲醛原料气以气相状态送入汽液苯萃取塔下部，将54℃的苯萃取剂以液相状态按8700kg/h的流量送入汽液苯萃取塔中部，将三聚甲醛原料气与苯萃取剂重量比控制为1：3.7，汽液苯萃取塔的塔顶操作温度控制为67℃，塔底操作温度控制为67℃，三聚甲醛原料气至下而上与苯萃取剂直接进行换热，三聚甲醛原料气部分液化同时与未汽化三聚甲醛原料气分离，塔顶得到三聚甲醛含量低于1wt％的杂质物料，塔底得到三聚甲醛和苯主物料；
[0019] (2)苯回收塔进行苯回收
[0020] 将三聚甲醛和苯主物料送入汽液苯萃取塔塔底的第一分层器进行分层，得到有机相和水相，将有机相经进料泵送入苯回收塔中部，将苯回收塔的塔顶操作温度控制为89℃；塔底操作温度控制为122℃；塔内回流比控制为1：2.05，苯及少量水、甲醛与三聚甲醛分离，塔顶得到含有水、甲醛和苯的杂质气体，塔底得到纯度为99.9％的三聚甲醛；
[0021] (3)三聚甲醛精馏塔中进行三聚甲醛进一步提纯
[0022] 将纯度为99.9％的三聚甲醛从苯回收塔塔底经进料泵送入三聚甲醛精馏塔中部，将三聚甲醛精馏塔的塔顶操作温度控制为119℃；塔底操作温度控制为131℃；塔内回流比控制为1：1.1，纯度为99.9％的三聚甲醛经分离后，塔底得到纯度为99.999％的三聚甲醛，其组成中杂质H2O、HCOOH、CH3OH小于80ppm。
[0023] 所述的汽液苯萃取塔的塔顶得到的三聚甲醛含量低于1wt％的杂质物料经第二冷凝器冷凝后送入汽液苯萃取塔塔顶的第二分层器进行分层，得到有机相与水相，将有机相经第一回流泵送回汽液苯萃取塔上部，水相送入稀醛回收单元；所述的苯回收塔塔顶得到的含有水、甲醛和苯的杂质气体经第三冷凝器冷凝后送入苯回收塔塔顶的第三分层器进行分层，得到有机相与水相，有机相一部分经第二回流泵送回苯回收塔，另一部分经第一回流泵送回汽液苯萃取塔做为萃取剂循环使用，水相送入稀醛回收单元；所述的三聚甲醛精馏塔塔顶得到的杂质气体经第一冷凝器冷凝后，一部分经第三回流泵送回三聚甲醛精馏塔上部，另一部分经第三回流泵送入稀醛回收单元。
[0024] 所述的苯回收塔的中部物料进口处设置有进料预热器，所述的苯回收塔的上部回流口处设置有回流物料加热器，所述的三聚甲醛精馏塔的塔顶设置有第一冷凝器，所述的进料预热器和所述的回流物料加热器分别与所述的第一冷凝器通过带有隔热套的管道连接，所述的进料预热器、所述的回流物料加热器和所述的第一冷凝器三者之间形成热量循环系统，所述的第一冷凝器产生的热量输送到所述的进料预热器和所述的回流物料加热器中，所述的进料预热器和所述的回流物料加热器产生的冷量输送到所述的第一冷凝器中。
[0025] 所述的三聚甲醛原料气组成为38wt％三聚甲醛、39wt％水蒸汽和23wt％甲醛，所述的汽液苯萃取塔、所述的苯回收塔和所述的三聚甲醛精馏塔均为常压填料塔，所述的汽液苯萃取塔的塔顶出料口设置有液位控制器。以确保汽液苯萃取塔顶充满苯液。
[0026] 与现有技术相比，本发明的优点在于：
[0027] (1)汽液苯萃取萃取效率高
[0028] 汽液苯萃取与液液苯萃取比较：除进料状态不同外，三聚甲醛主物料出塔方向不同，液液苯萃塔顶出三聚甲醛主物料，本发明汽液苯萃塔为塔底出三聚甲醛主物料。塔底出三聚甲醛主物料其优点如下：
[0029] 原料气中含有38％(wt)三聚甲醛、39％(wt)水蒸汽、23％(wt)甲醛，三聚甲醛汽化热为98.8kcal/kg，而在操作工况下水蒸汽的汽化潜热为540kcal/kg，由于94℃高温原料混合气至下而上，低沸点的三聚甲醛遇到54℃萃取剂苯极易被优先液化，三聚甲醛液化导致密度升高与未汽化气体分离，三聚甲醛和苯由汽液苯萃取塔塔底部送出进入苯回收塔，向上走的气体中三聚甲醛含量越来越低，塔顶出口物料中三聚甲醛含量低于1wt％，可确保三聚甲醛高萃取率。
[0030] 由此可见，汽液传质传热效果高于液液苯萃取，与液液苯萃取工艺比较，液液苯萃取工艺三聚甲醛萃取率为82％，汽液苯萃取工艺三聚甲醛萃取率高达96％，提高了近14个百分点，大大减少后续精馏负担。
[0031] (2)原料气萃取剂重量比1:3.7提高了萃取效率
[0032] 54℃萃取剂从塔上部进入汽液苯萃取塔，与将塔底来的94℃原料气直接换热，原料气被冷凝冷却到67℃，54℃的萃取剂被加热到67℃，通过提高萃取剂显热而消除原料气的汽化热，苯萃取剂进塔温度及流量是原料气能否被液化的重要因素，以及原料气与萃取剂的重量比直接影响到萃取效率；
[0033] (3)汽液苯萃取塔塔底及塔顶、苯回收塔塔顶设分层器
[0034] 汽液苯萃取塔塔底设置分层器、汽液苯萃取塔顶部气相冷凝器后设置分层器、苯回收塔塔顶气经冷凝器冷凝后设置分层器，利用三聚甲醛和苯有机相与甲醛和水组成的水相相比重不同及互不相容的特性分层，上层为三聚甲醛和苯有机相，下层为水和甲醛组成的水相，提高了反应物料循环利用率；
[0035] (4)苯回收塔进口及回流物料设置预热器并采用节能技术
[0036] 用三聚甲醛精馏塔塔顶第一冷凝器来的95℃热水预热苯回收塔进口物料及苯回收塔回流物料，将二者温度加热至89℃，即可节省三聚甲醛精馏塔塔顶第一冷凝器所需冷却水又可节省苯回收塔进口物料及苯回收塔回流物料加热所需蒸汽，具有节能作用。
[0037] 按4万吨/年聚甲醛计，该项技术可节省1.0MPa(G)蒸汽1.65万吨/年，同时还可节省循环水75.9万吨/年，根据GB/T2589-2008国家标准，蒸汽和循环水两项折成标煤：{1.65×10000×1000×0.1286+75.9×10000×0.143}/1000＝2230(吨标煤/年)。每年可减少二氧化碳排放3851吨，年增效190万元。
[0038] (5)三塔流程运行成本低
[0039] 由于本发明是采取汽液苯萃取工艺，三聚甲醛精制全系统仅需三塔，比五塔三聚甲醛精制技术减少两套精馏塔系统，按4万吨/年聚甲醛计，两套精馏系统冷却水、蒸汽、电耗折标煤3913吨，可节省制造成本333万元，同时每年减少二氧化碳排放6757吨，节省煤炭资源保护环境。
[0040] (6)三塔流程节省工程投资
[0041] 本发明三塔汽液苯萃取工艺技术，设备少，流程短可有效节省工程投资，按两套精馏系统10台设备计，并考虑相关附属工艺管道、阀门、仪表、电气、土建等工程投资，可节省一次性投资2720万，同时节省装置占地。
[0042] (8)三聚甲醛纯度高
[0043] 相对于熔融冷冻结晶分离法98.5％、三氯甲烷萃取法99.1％、液相苯萃取法99.8％。本发明三聚甲醛精馏塔塔底三聚甲醛纯度为99.999％，明显高于现有其他工艺技术。三聚甲醛精馏塔塔底三聚甲醛纯度99.999％，其组成中杂质H2O、HCOOH、CH3OH小于
80ppm，满足高端聚甲醛产品的需要，塔底三聚甲醛从塔底采出送聚合单元，作为聚合的原料。
[0044] 综上所述，本发明三聚甲醛精制工艺技术特点：设备少、流程短、能耗低、投资低、三聚甲醛产品纯度高，具备推广使用性。
附图说明
[0045] 图1为本发明一种三聚甲醛精制系统的设备流程图。
具体实施方式
[0046] 以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
[0047] 具体实施例一
[0048] 一种三聚甲醛精制系统，如图1所示，包括汽液苯萃取塔1、苯回收塔2和三聚甲醛精馏塔3，汽液苯萃取塔1的下部设置有三聚甲醛原料气进口4，汽液苯萃取塔1的中部设置有苯萃取剂进口5，汽液苯萃取塔1的塔底物料出口通过带有第一分层器6的管道与苯回收塔2的中部物料进口相连通，苯回收塔2的塔底物料出口通过管道与三聚甲醛精馏塔3的中部物料进口相连通，三聚甲醛精馏塔3的塔底设置有高纯度三聚甲醛物料出口7。
[0049] 在此具体实施例中，第一分层器6的水相出口通过管道与汽液苯萃取塔1的苯萃取剂进口5相连通，第一分层器6的有机相出口通过管道与苯回收塔2的物料进口相连通。汽液苯萃取塔1的塔顶设置有第二分层器8，第二分层器8的有机相出口通过带有第一回流罐9的管道与汽液苯萃取塔1的上部回流口相连通，第二分层器8的水相出口通过管道与稀醛回收单元相连通。苯回收塔2的塔顶设置有第三分层器10，第三分层器10的有机相出口通过带有第二回流泵11的管道分别与苯回收塔2的上部回流口和汽液苯萃取塔1的上部回流口相连通，第三分层器10的水相出口通过管道与稀醛回收单元相连通。
[0050] 在此具体实施例中，三聚甲醛精馏塔3的塔顶物料出口通过依次带有第二回流罐12和第三回流泵13的管道与三聚甲醛精馏塔3的上部回流口相连通，第三回流泵13的另一个出口与稀醛回收单元连接。
[0051] 在此具体实施例中，苯回收塔2的中部物料进口处设置有进料预热器14，苯回收塔2的上部回流口处设置有回流物料加热器15，三聚甲醛精馏塔3的塔顶设置有第一冷凝器16，进料预热器14和回流物料加热器15分别与第一冷凝器16通过带有隔热套的管道连接，进料预热器14、回流物料加热器15和第一冷凝器16三者之间形成热量循环系统，第一冷凝器16产生的热量输送到进料预热器14和回流物料加热器15中，进料预热器14和回流物料加热器15产生的冷量输送到第一冷凝器16中。
[0052] 在此具体实施例中，苯回收塔2的塔底和三聚甲醛精馏塔3的塔底均设置有再沸器17。汽液苯萃取塔1的塔顶与第二分层器8之间的管道上设置有第二冷凝器18。苯回收塔2的塔顶与第三分层器10之间的管道上设置有第三冷凝器19。第一回流罐9与汽液苯萃取塔1的上部回流口之间的管道上设置有第一回流泵20。第一分层器6与苯回收塔2的中部物料之间的管道上及苯回收塔2的塔底物料出口与三聚甲醛精馏塔3的中部物料进口之间的管道上均设置有进料泵21。汽液苯萃取塔1的塔顶出料口设置有液位控制器22，以确保汽液苯萃取塔顶充满苯液
[0053] 具体实施例二
[0054] 一种三聚甲醛精制方法，如图1所示，具体包括以下步骤：
[0055] (1)汽液苯萃取塔中进行汽液分离
[0056] 将94℃的来自三聚甲醛合成单元的三聚甲醛原料气以气相状态送入汽液苯萃取塔1下部，将54℃的苯萃取剂以液相状态按8700kg/h的流量送入汽液苯萃取塔1中部，将三聚甲醛原料气与苯萃取剂重量比控制为1：3.7，汽液苯萃取塔1的塔顶操作温度控制为67℃，塔底操作温度控制为67℃，三聚甲醛原料气至下而上与苯萃取剂直接进行换热，三聚甲醛原料气部分液化同时与未汽化三聚甲醛原料气分离，塔顶得到三聚甲醛含量低于1wt％的杂质物料，塔底得到三聚甲醛和苯主物料；
[0057] (2)苯回收塔进行苯回收
[0058] 将三聚甲醛和苯主物料送入汽液苯萃取塔1塔底的第一分层器6进行分层，得到有机相和水相，将有机相经进料泵21送入苯回收塔2中部，将苯回收塔2的塔顶操作温度控制为89℃；塔底操作温度控制为122℃；塔内回流比控制为1：2.05，苯及少量水、甲醛与三聚甲醛分离，塔顶得到含有水、甲醛和苯的杂质气体，塔底得到纯度为99.9％的三聚甲醛；
[0059] (3)三聚甲醛精馏塔中进行三聚甲醛进一步提纯
[0060] 将纯度为99.9％的三聚甲醛从苯回收塔2塔底经进料泵21送入三聚甲醛精馏3塔中部，将三聚甲醛精馏塔3的塔顶操作温度控制为119℃；塔底操作温度控制为131℃；塔内回流比控制为1：1.1，纯度为99.9％的三聚甲醛经分离后，塔底得到纯度为99.999％的三聚甲醛，其组成中杂质H2O、HCOOH、CH3OH小于80ppm。
[0061] 在此具体实施例中，汽液苯萃取塔1的塔顶得到的三聚甲醛含量低于1wt％的杂质物料经第二冷凝器18冷凝后送入汽液苯萃取塔1塔顶的第二分层器8进行分层，得到有机相与水相，将有机相经第一回流泵20送回汽液苯萃取塔1上部，水相送入稀醛回收单元；苯回收塔2塔顶得到的含有水、甲醛和苯的杂质气体经第三冷凝器19冷凝后送入苯回收塔
2塔顶的第三分层器10进行分层，得到有机相与水相，有机相一部分经第二回流泵11送回苯回收塔2，另一部分经第一回流泵20送回汽液苯萃取塔1做为萃取剂循环使用，水相送入稀醛回收单元；三聚甲醛精馏塔3塔顶得到的杂质气体经第一冷凝器16冷凝后，一部分经第三回流泵13送回三聚甲醛精馏塔3上部，另一部分经第三回流泵13送入稀醛回收单元。
[0062] 在此具体实施例中，苯回收塔2的中部物料进口处设置有进料预热器14，苯回收塔2的上部回流口处设置有回流物料加热器15，三聚甲醛精馏塔3的塔顶设置有第一冷凝器16，进料预热器14和回流物料加热器15分别与第一冷凝器16通过带有隔热套的管道连接，进料预热器14、回流物料加热器15和第一冷凝器16三者之间形成热量循环系统，第一冷凝器16产生的热量输送到进料预热器14和回流物料加热器15中，进料预热器14和回流物料加热器15产生的冷量输送到第一冷凝器16中。用三聚甲醛精馏塔塔顶第一冷凝器16来的95℃热水预热苯回收塔1进口物料及苯回收塔2回流物料，将二者温度加热至89℃，即可节省三聚甲醛精馏塔3塔顶第一冷凝器16所需冷却水又可节省苯回收塔进口物料及苯回收塔回流物料加热所需蒸汽，具有节能作用。
[0063] 在此具体实施例中，三聚甲醛原料气组成为38wt％三聚甲醛、39wt％水蒸汽和23wt％甲醛，汽液苯萃取塔1、苯回收塔2和三聚甲醛精馏塔3均为常压填料塔，汽液苯萃取塔1的塔顶出料口设置有液位控制器22，以确保汽液苯萃取塔顶充满苯液
[0064] 具体实施例三
[0065] 本发明三聚甲醛精制系统主要设备结构及尺寸
[0066] 按4万吨聚甲醛所需三聚甲醛精制计算主要设备结构及尺寸见表1。
[0067] 表1 主要设备结构及尺寸
[0068]
[0069] 上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
