一种钼锆合金丝的制备方法

摘要

本发明公开了一种钼锆合金丝的制备方法，将纯钼粉与二氧化锆经过固-固掺杂得到Mo-ZrO2合金粉末，再依次经过冷等静压压制成型、中频烧结、203旋锻开坯、串打和拉拔，得到钼锆合金丝。本发明钼锆合金丝的制备方法制备得到的钼锆合金丝的再结晶温度高、高温韧性好、不易打圈、焊接性能好、使用寿命长，且其制备方法简单，易于操作，安全可靠，具有工业化推广应用的价值，适用于工业化生产。

权利要求

1.一种钼锆合金丝的制备方法，其特征在于，将纯钼粉与二氧化锆经过固-固掺杂得到Mo-ZrO2合金粉末，再依次经过冷等静压压制成型、中频烧结、203旋锻开坯、串打和拉拔，得到钼锆合金丝；

所述冷等静压压制成型的压强为150～200MPa，保压时间为8～10min；

所述中频烧结的温度为1900～1980℃，保温时间为4～6小时；

所述203旋锻开坯在有氢气保护的马弗炉中进行，温度为1400～1450℃，保温时间为

40～60min。

2.根据权利要求1所述的钼锆合金丝的制备方法，其特征在于，所述二氧化锆的加入量是所述纯钼粉质量的0.01～0.8％，所述纯钼粉平均费氏粒度为2.5～3.8μm，松装密3

度0.95～1.50g/cm。

3.根据权利要求1所述的钼锆合金丝的制备方法，其特征在于，所述串打的在线加热温度为1100±50℃。

说明书

一种钼锆合金丝的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于合金丝制备技术领域，涉及一种钼锆合金丝的制备方法。

背景技术

[0002] 钼是一种难熔金属，具有较高的高温强度、良好的导电导热性、较低的膨胀系数和易加工性，在电子管中用作栅极和阳极支撑材料，在超大型集成电路中钼用作金属盐化物半导体栅极，把集成电路安装在钼上可以消除“双金属效应”。由于纯钼丝再结晶温度低，在高温下易出现脆化和断裂，影响使用寿命。因此，设计一种制备工艺简单、再结晶温度高、高温韧性好、使用寿命长的金属丝成为需要解决的问题。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种钼锆合金丝的制备方法，解决了现有纯钼丝再结晶温度低、高温易脆化和断裂的问题。

[0004] 本发明所采用的技术方案是，一种钼锆合金丝的制备方法，将纯钼粉与二氧化锆经过固-固掺杂得到Mo-ZrO2合金粉末，再依次经过冷等静压压制成型、中频烧结、203旋锻开坯、串打和拉拔，得到钼锆合金丝。

[0005] 本发明的特点还在于，

[0006] 二氧化锆的加入量是纯钼粉质量的0.01～0.8%，纯钼粉平均费氏粒度为2.5～3
3.8μm，松装密度0.95～1.50g/cm。

[0007] 冷等静压压制成型的压强为150～200MPa，保压时间为8～10min。

[0008] 中频烧结的最高温度为1900～1980℃，保温时间为4～6小时。

[0009] 203旋锻开坯在有氢气保护的马弗炉中进行，温度为1400～1450℃，保温时间为40～60min。

[0010] 串打的在线加热温度为1100±50℃。

[0011] 本发明的有益效果是，本发明钼锆合金丝的制备方法制备得到的钼锆合金丝的再结晶温度高、高温韧性好、不易打圈、焊接性能好、使用寿命长，且其制备方法简单，易于操作，安全可靠，具有工业化推广应用的价值，适用于工业化生产。

具体实施方式

[0012] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

[0013] 本发明钼锆合金丝的制备方法，具体按照以下步骤实施：将平均费氏粒度为3
2.5～3.8μm，松装密度0.95～1.50g/cm的纯钼粉与二氧化锆经过固-固掺杂得到Mo-ZrO2合金粉末，二氧化锆的加入量是纯钼粉质量的0.01～0.8%；将Mo-ZrO2合金粉末经过冷等静压压制成型，压强为150～200MPa，保压时间为8～10min；然后经过中频烧结，最高温度为1900～1980℃，保温时间为4～6小时；再经过203旋锻开坯，在有氢气保护的马弗炉中进行，温度为1400～1450℃，保温时间为40～60min、最后经过串打和拉拔，串打的在线加热温度为1100±50℃，得到钼锆合金丝。

[0014] 本发明钼锆合金丝的制备方法制备得到的钼锆合金丝的再结晶温度高、高温韧性好、不易打圈、焊接性能好、使用寿命长，且其制备方法简单，易于操作，安全可靠，具有工业化推广应用的价值，适用于工业化生产。

[0015] 实施例1

[0016] 称取平均费氏粒度为2.9μm、松装密度为1.15g/cm3的纯钼粉30kg，90g分析纯ZrO2粉末，将称好的纯钼粉和ZrO2粉末放到三维运动混料机中进行固-固掺杂，混料3小时后得到30.09kgMo-ZrO2合金粉末；将Mo-ZrO2合金粉末进行冷等静压压制成型，压制压力为180MPa，保压时间8min；然后进行中频烧结，最高烧结温度为1930℃，保温时间为6小时，得
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到30.06kg、单重为1.0kg的 17mmMo-ZrO2烧结合金棒，烧结密度为9.87g/cm ；取10根单重1.0kg的 17mmMo-ZrO2烧结合金棒10.06kg再经过203旋锻开坯，在有氢气保护的马弗炉中进行加热，温度为1420℃，保温时间为60min后得到9.75kg 8.0mmMo-ZrO2合金钼杆；将串打加热炉温度调整为1100℃，把 8.0mmMo-ZrO2合金钼杆串打加工到 3.8mm，得到不完全是加工组织的 3.8mm Mo-ZrO2合金钼杆9.61kg；对 3.8mm Mo-ZrO2合金钼杆进行拉拔加工和消应力退火，最终得到 0.82mmMo-ZrO2合金丝，重量为9.49kg。

[0017] 实施例2

[0018] 称取平均费氏粒度为2.5μm、松装密度为1.20g/cm3的纯钼粉30kg，3g分析纯ZrO2粉末，将称好的纯钼粉和ZrO2粉末放到三维运动混料机中进行固-固掺杂，混料3小时后得到30.003kgMo-ZrO2合金粉末；将Mo-ZrO2合金粉末进行冷等静压压制成型，压制压力为150MPa，保压时间9min；然后进行中频烧结，最高烧结温度为1950℃，保温时间为5小3
时，得到30.001kg、单重为1.0kg的 17mmMo-ZrO2烧结合金棒，烧结密度为10.02g/cm ；取
10根单重1.0kg的 17mmMo-ZrO2烧结合金棒10.18kg再经过203旋锻开坯，在有氢气保护的马弗炉中进行加热，温度为1450℃，保温时间为50min后得到9.87kg 8.0mmMo-ZrO2合金钼杆；将串打加热炉温度调整为1095℃，把 8.0mmMo-ZrO2合金钼杆串打加工到
3.8mm，得到不完全是加工组织的 3.8mm Mo-ZrO2合金钼杆9.63kg；对 3.8mm Mo-ZrO2合金钼杆进行拉拔加工和消应力退火，最终得到 0.82mmMo-ZrO2合金丝，重量为9.51kg。

[0019] 实施例3

[0020] 称取平均费氏粒度为3.2μm、松装密度为0.95g/cm3的纯钼粉30kg，150g分析纯ZrO2粉末，将称好的纯钼粉和ZrO2粉末放到三维运动混料机中进行固-固掺杂，混料3小时后得到30.15kgMo-ZrO2合金粉末；将Mo-ZrO2合金粉末进行冷等静压压制成型，压制压力为200MPa，保压时间10min；然后进行中频烧结，最高烧结温度为1900℃，保温时间为4小时，
3
得到30.12kg、单重为1.0kg的 17mmMo-ZrO2烧结合金棒，烧结密度为9.78g/cm ；取10根单重1.0kg的 17mmMo-ZrO2烧结合金棒9.98kg再经过203旋锻开坯，在有氢气保护的马弗炉中进行加热，温度为1420℃，保温时间为40min后得到9.71kg 8.0mmMo-ZrO2合金钼杆；将串打加热炉温度调整为1150℃，把 8.0mmMo-ZrO2合金钼杆串打加工到 3.8mm，得