一种能显著提升发酵冬虫夏草菌丝的质量的冷冻干燥方法

摘要

本发明涉及一种能显著提升发酵冬虫夏草菌丝的质量的冷冻干燥方法，其冷冻干燥过程为预冻温度为-40℃，维持1.5-2.5h；一次干燥阶段的温度为-30℃～-35℃，维持7.5-8.5h，绝对压强为4～7Pa；以0.5℃/min的速度升温至16～20℃，进入二次干燥阶段，维持1.5-2.5h，绝对压强为16～25Pa。通过控制冷冻干燥的工艺参数至最优条件，本发明最大程度的减少冷冻干燥过程对产品质量的破坏，给冬虫夏草的人工产业化带来了良好的经济效益。

权利要求

1.一种能显著提升发酵冬虫夏草菌丝的质量的冷冻干燥方法，其特征在于，在发酵结束后，将冬虫夏草发酵液经真空转鼓过滤，所得滤饼通过冷冻干燥后制得菌丝干品，所述冷冻干燥过程为预冻温度为-40℃，维持1.5-2.5h；一次干燥阶段的温度为-30℃～-35℃，维持7.5-8.5h，绝对压强为4～7Pa；以0.5℃/min的速度升温至16～20℃，进入二次干燥阶段，维持1.5-2.5h，绝对压强为16～25Pa。

2.根据权利要求1所述的冷冻干燥方法，其特征在于，所述预冻过程为2.0h。

3.根据权利要求1所述的冷冻干燥方法，其特征在于，所述一次干燥阶段的温度为-32℃，维持8.0h，绝对压强为6Pa。

4.根据权利要求1所述的冷冻干燥方法，其特征在于，所述二次干燥阶段的温度为

18℃，维持2.0h，绝对压强为18Pa。

5.通过权利要求1-4任意一项所述的冷冻干燥方法制得的发酵冬虫夏草菌丝。

说明书

一种能显著提升发酵冬虫夏草菌丝的质量的冷冻干燥方法

技术领域

[0001] 本发明涉及人工发酵法制备冬虫夏草菌丝的技术领域，具体涉及一种能显著提升发酵冬虫夏草菌丝的质量的冷冻干燥方法。

背景技术

[0002] 冬虫夏草又称虫草，是我国传统名贵中药，具有止咳、化痰、降低血清胆固醇、调节和增强免疫力、抗肿瘤等多种药理作用。近年来，国内外对冬虫夏草需求剧增。但由于冬虫夏草有其严格的寄生性和特殊的生长地理环境，产量相当有限，药源比较紧缺。为缓解市场的供需矛盾，冬虫夏草的人工发酵产品越来越重要。

[0003] 人工发酵法制备冬虫夏草菌丝时，发酵结束后需将菌丝和发酵液分离，菌丝部分干燥粉碎。现有技术一般采用传统的烘箱干燥，或者先利用烤干隧道将其预干燥，然后再用沸腾干燥将其完全干燥。这些方法的加热温度难以控制，极易将待干燥的冬虫夏草菌丝烤焦、烤糊，从而降低了冬虫夏草的药用效果，并且采用热风进行加热，或利用远红外石英灯管和热风相结合进行加热，存在热能利用率低和干燥效率低的缺点。

[0004] 专利申请CN200810019788公开了一种用于发酵冬虫夏草菌丝体提取方法，其通过热风循环和远红外灯管两者相互结合加热，与专利申请CN200410037116.9的提取方法相比，提高了工作效率，降低了能耗。但其提取的发酵冬虫夏草菌丝的质量已大打折扣，基本能够满足药典规定的标准。

[0005] 也有现有技术认为，采用微波干燥发酵冬虫夏草菌丝，可使被加热物体也成为发热体，因此加热均匀，不会烤糊和烤焦产品，有良好实用价值和经济价值。

[0006] 专利申请CN200710308029公开了一种冬虫夏草菌丝粉的微波干燥方法，微波干燥条件为2450±500Hz，干燥时间7-20分钟。但该专利既不属于冷冻干燥方法，也未公开所得的冬虫夏草菌丝的质量。

[0007] 专利申请CN200910101753也公开了一种发酵冬虫夏草菌丝体的微波干燥方法，其制得的冬虫夏草菌丝的质量基本能够满足药典规定的标准。

[0008] 为解决上述不足，已有现有技术报道：采用冷冻干燥发酵冬虫夏草菌丝，整个过程中温度不高于发酵温度，从而良好的保持了冬虫夏草发酵过程中代谢或积累的有效物质，有良好实用价值和经济价值。

[0009] 专利申请CN200710149371公开了一种人工发酵法制备冬虫夏草冻干粉的方法，其将最终菌液在-70～-30℃低温下使其所含水分冻结，然后在真空度为30～80pa的条件下干燥除水制得冬虫夏草冻干粉。但该专利只是大致介绍了发酵冬虫夏草菌丝的冷冻干燥方法，也未公开所得冬虫夏草菌丝的质量。

[0010] 专利申请CN200910197957公开了一种冬虫夏草菌的固体发酵法，最后将固体发酵培养物冷冻真空干燥。虽然该专利公开了比较详细的冷冻干燥过程，但未公开通过所述方法制得的冬虫夏草菌丝的质量。

[0011] 专利申请CN201310124056公开了一种虫草菌丝体的制备方法，其中包含比较详细的冷冻干燥过程，但其同样未公开制得的冬虫夏草菌丝的质量。

发明内容

[0012] 为克服现有技术中存在的不足，本发明的发明人通过大量实验研究发现，冷冻干燥方法对发酵冬虫夏草菌丝的核心影响因素是冷冻干燥的工艺参数，从而重新优化了发酵冬虫夏草菌丝的冷冻干燥方法，获得了一种工艺稳定、产品质量得以显著提升的冷冻干燥方法。

[0013] 本发明是通过以下方法来实现的：

[0014] 一种能显著提升发酵冬虫夏草菌丝的质量的冷冻干燥方法，其特征在于，在发酵结束后，将冬虫夏草发酵液经真空转鼓过滤，所得滤饼通过冷冻干燥后制得菌丝干品，所述冷冻干燥过程为预冻温度为-40℃，维持1.5-2.5h；一次干燥阶段的温度为-30℃～-35℃，维持7.5-8.5h，绝对压强为4～7Pa；以0.5℃/min的速度升温至16～20℃，进入二次干燥阶段，维持1.5-2.5h，绝对压强为16～25Pa。

[0015] 优选地，上述冷冻干燥方法中，所述预冻过程为2.0h。

[0016] 优选地，上述冷冻干燥方法中，所述一次干燥阶段的温度为-32℃，维持8.0h，绝对压强为6Pa。

[0017] 优选地，上述冷冻干燥方法中，所述二次干燥阶段的温度为18℃，维持2.0h，绝对压强为18Pa。

[0018] 本发明的优点在于：发酵冬虫夏草菌丝的冷冻干燥过程中，通过控制冷冻干燥的工艺参数至最优条件，从而最大程度的减少冷冻干燥过程对产品质量的破坏，给冬虫夏草的人工产业化带来了良好的经济效益。

具体实施方式

[0019] 实施例1

[0020] 将培养好的28吨冬虫夏草发酵液打入6吨的高位储罐中，利用位差的压力并通过控制阀门将发酵液以10吨/小时的速度打入真空转鼓，利用真空转鼓将发酵液进行固液分离。所得滤饼通过冷冻干燥后制得菌丝干品，所述冷冻干燥过程为预冻温度为-40℃，维持1.5h；一次干燥阶段的温度为-35℃，维持7.5h，绝对压强为4Pa；以0.5℃/min的速度升温至16℃，进入二次干燥阶段，维持1.5h，绝对压强为16Pa。

[0021] 实施例2

[0022] 将培养好的28吨冬虫夏草发酵液打入6吨的高位储罐中，利用位差的压力并通过控制阀门将发酵液以10吨/小时的速度打入真空转鼓，利用真空转鼓将发酵液进行固液分离。所得滤饼通过冷冻干燥后制得菌丝干品，所述冷冻干燥过程为预冻温度为-40℃，维持2.5h；一次干燥阶段的温度为-30℃，维持8.5h，绝对压强为7Pa；以0.5℃/min的速度升温至20℃，进入二次干燥阶段，维持2.5h，绝对压强为25Pa。

[0023] 实施例3

[0024] 将培养好的28吨冬虫夏草发酵液打入6吨的高位储罐中，利用位差的压力并通过控制阀门将发酵液以10吨/小时的速度打入真空转鼓，利用真空转鼓将发酵液进行固液分离。所得滤饼通过冷冻干燥后制得菌丝干品，所述冷冻干燥过程为预冻温度为-40℃，维持2.0h；一次干燥阶段的温度为-32℃，维持8.0h，绝对压强为6Pa；以0.5℃/min的速度升温至18℃，进入二次干燥阶段，维持2.0h，绝对压强为18Pa。

[0025] 对照例1

[0026] 将培养好的28吨冬虫夏草发酵液打入6吨的高位储罐中，利用位差的压力并通过控制阀门将发酵液以10吨/小时的速度打入真空转鼓，利用真空转鼓将发酵液进行固液分离。所得滤饼通过冷冻干燥后制得菌丝干品，所述冷冻干燥过程为预冻温度为-40℃，维持2.0h；一次干燥阶段的温度为-20℃，维持8.0h，绝对压强为6Pa；以0.5℃/min的速度升温至10℃，进入二次干燥阶段，维持2.0h，绝对压强为18Pa。

[0027] 对照例2

[0028] 将培养好的28吨冬虫夏草发酵液打入6吨的高位储罐中，利用位差的压力并通过控制阀门将发酵液以10吨/小时的速度打入真空转鼓，利用真空转鼓将发酵液进行固液分离。所得滤饼通过冷冻干燥后制得菌丝干品，所述冷冻干燥过程为预冻温度为-40℃，维持2.0h；一次干燥阶段的温度为-20℃，维持8.0h，绝对压强为6Pa；以0.5℃/min的速度升温至25℃，进入二次干燥阶段，维持2.0h，绝对压强为18Pa。

[0029] 对照例3

[0030] 将培养好的28吨冬虫夏草发酵液打入6吨的高位储罐中，利用位差的压力并通过控制阀门将发酵液以10吨/小时的速度打入真空转鼓，利用真空转鼓将发酵液进行固液分离。所得滤饼通过冷冻干燥后制得菌丝干品，所述冷冻干燥过程为预冻温度为-40℃，维持2.0h；一次干燥阶段的温度为-32℃，维持8.0h，绝对压强为6Pa；以0.5℃/min的速度升温至25℃，进入二次干燥阶段，维持2.0h，绝对压强为18Pa。

[0031] 试验例1干燥温度对冷冻干燥制得的发酵冬虫夏草菌丝的影响

[0032] 按照以下指标对对照组1-3、实施例1-3的产品进行对照，其中总氨基酸、甘露醇、腺苷含量为冬虫夏草菌丝干品中的重量百分含量，具体结果见下表(各数值为10批样品的均值)：

[0033]

[0034] 对照例4

[0035] 将培养好的28吨冬虫夏草发酵液打入6吨的高位储罐中，利用位差的压力并通过控制阀门将发酵液以10吨/小时的速度打入真空转鼓，利用真空转鼓将发酵液进行固液分离。所得滤饼通过冷冻干燥后制得菌丝干品，所述冷冻干燥过程为预冻温度为-40℃，维持2.0h；一次干燥阶段的温度为-32℃，维持6.0h，绝对压强为6Pa；以0.5℃/min的速度升温至18℃，进入二次干燥阶段，维持4.0h，绝对压强为18Pa。

[0036] 对照例5

[0037] 将培养好的28吨冬虫夏草发酵液打入6吨的高位储罐中，利用位差的压力并通过控制阀门将发酵液以10吨/小时的速度打入真空转鼓，利用真空转鼓将发酵液进行固液分离。所得滤饼通过冷冻干燥后制得菌丝干品，所述冷冻干燥过程为预冻温度为-40℃，维持2.0h；一次干燥阶段的温度为-32℃，维持9.5h，绝对压强为6Pa；以0.5℃/min的速度升温至18℃，进入二次干燥阶段，维持0.5h，绝对压强为18Pa。

[0038] 试验例2干燥时间对冷冻干燥制得的发酵冬虫夏草菌丝的影响

[0039] 按照以下指标对对照组4-5、实施例1-3的产品进行对照，其中总氨基酸、甘露醇、腺苷含量为冬虫夏草菌丝干品中的重量百分含量，具体结果见下表(各数值为10批样品的均值)：

[0040]指标 药典标准 对照组4 对照组5 实施例1 实施例2 实施例3
总氨基酸含量(％) ≥30 31.4 29.8 46.0 47.8 52.4
甘露醇含量(％) ≥7.0 7.1 7.0 10.1 9.9 12.0
腺苷含量(％) ≥0.08 0.07 0.07 0.26 0.25 0.33

[0041] 对照例6

[0042] 按照专利申请CN200710149371中实施例1的条件制得的发酵冬虫夏草冻干粉，过程为：

[0043] 从天然冬虫夏草中分离出中华被毛孢冬虫夏草菌种，经培养后再分离所得的冬虫夏草菌种，将分离所得的冬虫夏草菌种再放大培养，得最终菌液，最终菌液在-70℃左右的温度下使其中的水分冻结，随后在真空为30pa左右的条件下干燥除水制得冬虫夏草冻干粉。

[0044] 对照例7

[0045] 按照专利申请CN200910197957中实施例1的条件制得的冬虫夏草菌的固体发酵菌粉，其冻干过程为：将上述发酵成熟的培养物，先在-20～-30℃下冷冻3h，然后置真空度为40Pa，冷阱温度为-30℃下升华干燥，8h后继续在真空度为15Pa下解吸干燥，直至培养物中的含水量下降到5％。

[0046] 对照例8

[0047] 按照专利申请CN201310124056中实施例1的条件制得的冬虫夏草菌的固体发酵菌丝，其冻干过程为：将浓缩后的虫草菌丝体以-0.6℃/分钟的降温速度快速冷冻到-30℃，维持2小时后，放入干燥室进行干燥。加热板升温至45℃后，保持9小时，再降温至35℃，保持5小时，全过程保持最高真空度。所得产物水分≤5％。

[0048] 试验例3

[0049] 按照以下指标对对照组6-8、实施例1-3的产品进行对照，其中总氨基酸、甘露醇、腺苷含量为冬虫夏草菌丝干品中的重量百分含量，具体结果见下表(各数值为10批样品的均值)：