一种从焦化轻油中提取三苯的方法

摘要

本发明涉及一种从焦化轻油中提取三苯的方法，其中，以煤焦油蒸馏产物轻油为原料，采用单塔常压精馏工艺，使用填料精馏塔，填料为不锈钢网环填料，填料塔的理论塔板数为25块，压力为常压，控制回流比在2:1，馏分三苯的塔顶采出温度在103～130℃，获得三苯含量为90%以上的馏分，以此馏分为原料混入粗苯中，通过粗苯精制装置得到苯、甲苯、二甲苯等产品。

权利要求

1.一种从煤焦油蒸馏物轻油中提取三苯的方法，特征在于，以煤焦油蒸馏产物轻油为原料，采用单塔常压精馏工艺，使用填料精馏塔，填料为不锈钢网环填料，所述填料精馏塔的理论塔板数为25块，压力为常压，控制回流比在2:1，馏分三苯的塔顶采出温度103～

130℃，获得三苯，其中，所述煤焦油蒸馏物轻油中三苯含量为80wt％以上。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所得三苯在馏分中的含量为90wt％以上。

说明书

一种从焦化轻油中提取三苯的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及焦油深加工领域，更具体而言，涉及一种从焦化轻油中提取三苯的方法。

背景技术

[0002] 焦化轻油为煤焦油连续蒸馏系统中所提取的轻油馏分为180℃以下的馏出物，产率占无水焦油的0.4％～0.8％，主要成分为苯族烃，其余为含量小于5％的酚，以及少量古马隆、茚、不饱和化合物和微量萘。三苯(即，苯、甲苯或二甲苯)在轻油中所占质量分数在80%以上。三苯作为化工原料或溶剂，广泛应用于染料工业、农药生产、香料制作、造漆、喷漆、制药、制鞋、家具制造等行业。

[0003] 目前国内焦化轻油主要是配入粗苯生产三苯，三苯回收率平均达到76％～78％，与粗苯回收率相比降低了2％～4％，要控制粗苯和轻油的掺配比，轻油量过多，轻油中不饱和化合物及茚含量增多，影响三苯回收率同时直接影响三苯产品质量，（王爱萍，山西化工，2009，29（4）：45～46）。邢台旭阳煤化工在2009年也做过轻油直接配入粗苯的生产实践，最终因预蒸发器底部管道因不饱和烯烃发生聚合生成类似沥青质堵塞及轻油质量产生波动对整个粗苯精制系统产生冲击而停止。但尚未见到有关轻油通过精馏提取三苯后再混入粗苯中的报道。

发明内容

[0004] 为了解决上述问题，本发明提供了一种从煤焦油蒸馏物轻油中提取三苯（即，苯、甲苯、二甲苯）的方法。

[0005] 本发明的目的是提供一种从煤焦油蒸馏物轻油中提取三苯的方法。

[0006] 所述方法的特征在于，以煤焦油蒸馏产物轻油为原料，采用单塔常压精馏工艺，使用填料精馏塔，填料为不锈钢网环填料，所述填料精馏塔的理论塔板数为25块，压力为常压，控制回流比在2:1，馏分三苯的塔顶采出温度103～130℃，获得三苯（即，苯、甲苯、二甲苯）。优选地，所述煤焦油蒸馏物轻油中三苯含量为80wt%以上。通过本申请所述方法提取得到的三苯在馏分中的含量为90wt%以上。

[0007] 本发明的优点在于：

[0008] 1、采用单塔常压精馏工艺，除去了焦化轻油中的不饱和化合物，从而防止后续的蒸馏过程中的不饱和聚合物的聚合阻塞管道；

[0009] 2、从根本上解决了由于焦油蒸馏装置生产波动带来的轻油干点、三苯含量、苯乙烯、萘等质量指标的波动；可以避免由于轻油指标波动带来粗苯精制生产系统波动，使装置运行更平稳；

[0010] 3、轻油经常压精馏后，塔顶馏分作为粗苯精制的原料三苯含量，180℃前组分含量，苯乙烯、茚、茚满、古马隆等易聚合组分含量、萘等指标优于粗苯指标，可以作为苯精制的原料；

[0011] 4、三苯提取率高，制备工艺简单操作方便；轻油提取三苯后的残液含：茚满、茚、古马隆、萘等组分在焦油加工装置中属于三混成分，直接引入三混，进入工业萘工序生产酚油、工业萘及轻洗油；

[0012] 5、此项目对于同时拥有焦油加工和粗苯精制的企业来讲，可以提高轻油的附加值，节约运输成本，降低粗苯采购压力；不产生污染环境等问题，适合工业化生产同时取得良好的经济效益。

具体实施方式

[0013] 为了更好的说明本发明工艺的效果，下面用具体实例进一步阐述，但这些实例绝非对本发明有任何限制。本领域技术人员在本说明书的启示下对本发明实施中所做的任何变动都将落在权利要求书的范围内。

[0014] 检测涉及主要检测设备：轻油组分检测采用气相色谱（GC7890A安捷伦）、总硫分析仪型号ZDS-2000型荧光硫测定仪、总氮分析仪型号：ZDN-2000型化学发光定氮仪。

[0015] 实施例1

[0016] 常压精馏装置为填料精馏塔 (烟台天一化工设备有限公司)，不锈钢网环填料 蒸馏釜为2000ml三口烧瓶；将1500ml煤焦油蒸馏产物轻油加入到三口烧瓶中，压力常压，开始加热，控制回流量，稳定0.5h后，开始采出馏分，回流比为2:1，塔顶温度达到103℃时，停止采出，得到900ml三苯液体（即，苯、甲苯、二甲苯），三苯含量
94.8%，收率56%。三苯含量及分布、总硫总氮含量、茚满、茚、古马隆、残液组分见表1。

[0017] 实施例2

[0018] 常压精馏装置为填料精馏塔 不锈钢网环填料 蒸馏釜为2000ml三口烧瓶；将1500ml轻油加入到三口烧瓶中，压力常压，开始加热，控制回流量，稳定0.5h后，开始采出馏分，回流比为2:1，塔顶温度达到118℃时，停止采出，得到1125ml三苯液体，三苯含量96.21%，收率72%。三苯含量及分布、总硫总氮含量、茚满、茚、古马隆、残液组分见表1。

[0019] 实施例3

[0020] 常压精馏装置为填料精馏塔 不锈钢网环填料 蒸馏釜为2000ml三口烧瓶；将1500ml轻油加入到三口烧瓶中，压力常压，开始加热，控制回流量，稳定0.5h后，开始采出馏分，回流比为2:1，塔顶温度达到126℃时，停止采出，得到1125ml三苯液体，三苯含量96.21%，收率76%。三苯含量及分布、总硫总氮含量、茚满、茚、古马隆、残液组分见表1。

[0021] 实施例4

[0022] 常压精馏装置为填料精馏塔 不锈钢网环填料 蒸馏釜为2000ml三口烧瓶；将1500ml轻油加入到三口烧瓶中，压力常压，开始加热，控制回流量，稳定0.5h后，开始采出馏分，回流比为2:1，塔顶温度达到130℃时，停止采出，得到1275ml三苯液体，三苯含量93.17%，收率79%。三苯含量及分布、总硫、总氮含量、茚满、茚、古马隆、残液组分见表1。

[0023] 表1轻油塔蒸馏实验数据

[0024]

[0025]

[0026] 塔顶馏出物温度为103℃时，塔中的残液温度为131℃；

[0027] 塔顶馏出物温度为118℃时，塔中的残液温度为148℃；

[0028] 塔顶馏出物温度为126℃时，塔中的残液温度为154℃；

[0029] 塔顶馏出物温度为130℃时，塔中的残液温度为161℃。

[0030] 从上表中可以看出

[0031] 1、馏出液蒸出85%时，三苯含量高于90%；180℃前馏出量近99.95%；

[0032] 2、随馏出量的增加苯乙烯含量逐渐增加，馏出量达85%时含量仍低于粗苯槽样(粗苯槽样指标：三苯含量≥86wt%，总硫≤5000ppm，总氮：≤2000ppm,180℃前馏出量≥91wt%)；

[0033] 3、馏出液中茚、茚满、古马隆等易聚合成分均为未检出或含量很低；

[0034] 4、塔顶馏出液达85%时，残液中苯、甲苯含量已很低；二甲苯有30%；