固含量25%歧化松香钾皂的制备方法

摘要

本发明公开一种固含量25%歧化松香钾皂的制备方法，涉及松脂深加工技术领域，包括将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行2.5～3.5小时的歧化反应，反应温度为270℃-280℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到的固体歧化松香与45%～50%氢氧化钾溶液放入反应器中进行皂化反应，反应时间为0.5～1小时，反应温度为62℃～68℃，得到本固含量25%歧化松香钾皂。本发明与现有技术相比，生产成本低，制备过程更加稳定、安全、高效，得到的成品颜色更浅，品质更好。

权利要求

1.一种固含量25%歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于其制备步骤如下：将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行2.5～3.5小时的歧化反应，反应温度为270℃-280℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；

将得到的固体歧化松香与45%～50%的氢氧化钾溶液放入反应器中进行皂化反应，反应时间为0.5～1小时，反应温度为62℃～68℃，得到本固含量25%歧化松香钾皂；

所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：2.8～3.1:1。

2.根据权利要求1所述的固含量25%歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于其制备步骤如下：将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行3小时的歧化反应，反应温度为275℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧化松香与48%的氢氧化钾放入反应器中进行皂化反应，反应时间为0.5小时，反应温度为

65℃，得到本固含量25%歧化松香钾皂；

所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：3：1。

3.根据权利要求1或2所述的固含量25%歧化松香钾皂的制备方法，其特征在于所述歧化反应及皂化反应过程中均通N2保护。

说明书

固含量25%歧化松香钾皂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及松香深加工技术领域，尤其是一种固含量25%歧化松香钾皂的制备方法。

背景技术

[0002] 歧化松香钾皂是松香深加工产品中产量较大的品种，主要是用作橡胶的乳化剂。在合成橡胶工业中乳聚丁苯橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、ABS及丁苯/丁腈胶乳均用歧化松香钾皂做乳化剂。使用歧化松香作乳化剂可使橡胶的粘结力增强，耐热强度提高，耐磨损强度及抗撕裂强度好，与天然橡胶混炼时，粘接性能有很大的改善。

[0003] 目前，大多数厂家制备歧化松香钾皂的原料一般是直接采用歧化松香，歧化松香的价格偏高，从而提高生产成本；而歧化松香钾皂的制备方法一般是先将歧化松香高温溶解并蒸馏后，再按一定比例将氢氧化钾溶液、歧化松香液体、水缓慢通入反应釜内混合均匀，其中，要求氢氧化钾溶液与歧化松香液体严格按照一定的比例加入反应釜，而且加入的速率要求一样，加入过程需不断搅拌。采用这种方法制备歧化松香钾皂存在很多问题，现实中很难控制好氢氧化钾溶液与歧化松香液体的加入量和加入速率，即使使用计量泵也不行。一旦没控制好氢氧化钾溶液与歧化松香液体的加入量和加入速率，反应釜中不论是氢氧化钾溶液过量还是歧化松香液体过量，那么整个制备过程失败，此时反应釜会发生剧烈振动，不仅损坏设备，反应釜中的物质全部结块变为废品，不仅提高了生产成本，也给反应釜的后续清洁工作带来了很大难度。

发明内容

[0004] 本发明提供一种生产成本低，制备过程更加稳定、安全、高效的固含量25%歧化松香钾皂的制备方法。

[0005] 为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

[0006] 一种固含量25%歧化松香钾皂，包括以下制备步骤：

[0007] 将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行2.5～3.5小时的歧化反应，反应温度为270℃-280℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到的固体歧化松香与45%～50%的氢氧化钾溶液放入反应器中进行皂化反应，反应时间为0.5～1小时，反应温度为62℃～68℃，得到本固含量25%歧化松香钾皂；

[0008] 所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：2.8～3.1: 1。

[0009] 上述技术方案中，更具体的方案还可以是：将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行3小时的歧化反应，反应温度为275℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧化松香与48%的氢氧化钾放入反应器中进行皂化反应，反应时间为0.5小时，反应温度为65℃，得到本固含量25%歧化松香钾皂；

[0010] 所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：3：1；

[0011] 所述歧化反应及皂化反应过程中均通N2保护。

[0012] 由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

[0013] 1、由于先将脂松香精制，减少了皂化反应中的杂质及副产物，提高了成品转化率；

[0014] 2、直接采用固体精制松香进行皂化，脂松香融解与皂化反应同时进行，减少了事先将脂松香融解的步骤及能耗，降低生产成本；

[0015] 3、缩短皂化反应时间，是以前的三分之一的时间；

[0016] 4、降低了操作难度，只需一般的技术人员即可独自完成整个制备过程；

[0017] 5、更加稳定、安全、高效，从而提高了制备的成功率，降低了生产成本；

[0018] 6、产品的颜色更浅，所得的25%歧化松香钾皂直测其加纳色号在2或2以下，质量更好。

具体实施方式

[0019] 以下结合具体实例对本发明作进一步详述：

[0020] 实施例1

[0021] 将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行2.5小时的歧化反应，反应温度为280℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧化松香与48%的氢氧化钾溶液放入反应器中进行0.5小时的皂化反应得到本固含量25%歧化松香钾皂，反应温度为62℃；

[0022] 所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：2.8：1；歧化反应及皂化反应过程中均通N2保护。

[0023] 实施例2

[0024] 将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行3小时的歧化反应，反应温度为275℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧化松香与45%的氢氧化钾溶液放入反应器中进行0.5小时的皂化反应得到本固含量25%歧化松香钾皂，反应温度为65℃；

[0025] 所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：3：1；歧化反应及皂化反应过程中均通N2保护。

[0026] 实施例3

[0027] 将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行3.5小时的歧化反应，反应温度为270℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧化松香与50%的氢氧化钾溶液放入反应器中进行1小时的皂化反应得到本固含量25%歧化松香钾皂，反应温度为68℃；

[0028] 所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：3.0：1；歧化反应及皂化反应过程中均通N2保护。

[0029] 本发明固含量25%歧化松香钾皂技术指标如表1。

[0030] 表1

[0031]