一种测定航空材料Ti45Nb钛合金中铌含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定航空材料Ti45Nb钛合金中铌含量的方法，将难溶试料用盐酸、硝酸、氢氟酸混合酸溶解，在氢氟酸介质中，钛、铝离子被氢氟酸生成稳定的络合物，铌与四苯砷氯盐酸盐完全生成沉淀，微量镁离子生成可溶性沉淀，用酒石酸防止高价金属离子析出水合氧化物沉淀，过滤后，镁沉淀被洗涤溶解，最后将沉淀烘干、灰化、灼烧成五氧化二铌，称量、计算得出合金中铌含量，本发明的方法具有可以测定铌量的质量分数为40.0%～50.0%的合金材料，操作简便、准确度高、误差小和稳定好等优点。

权利要求

1.一种测定航空材料Ti45Nb钛合金中铌含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)称取试样0.1000g，放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加入30mL密度为1.19g/mL的盐酸和5mL密度为1.42g/mL的硝酸，在低温电热板上加热10min；

(2)加入15mL～20mL密度为1.15g/mL的氢氟酸，溶解后，再加入40mL～45mL相同密度的氢氟酸和15mL 200g/L的酒石酸溶液,在沸水浴中保温20min，用水稀至120mL，在不断搅拌下，加入25mL 20g/L四苯砷氯盐酸盐溶液,置于热水浴中在70℃～80℃保温

30min；

(3)用定量滤纸加少许纸浆在塑料漏斗上过滤，用洗涤液充分洗涤18～20次，其中洗涤液为1000mL的稀释度为1+4至1+3的稀氢氟酸溶液中加入10mL 20g/L四苯砷氯盐酸盐溶液，混匀；

(4)将滤纸及沉淀物置于铂坩埚中，于通风柜内的电炉上低温烘烤后，把滤纸折叠，继续烘滤纸至焦黄后移至已恒重的瓷坩埚中，待灰化后，于高温炉中在900℃灼烧30min，取出冷却，放入干燥器中冷却至室温，称量，计算铌含量的质量分数。

2.根据权利要求1所述的一种测定航空材料Ti45Nb钛合金中铌含量的方法，其特征在于：航空材料Ti45Nb钛合金中铌量的质量分数为40.0％～50.0％。

3.根据权利要求1所述的一种测定航空材料Ti45Nb钛合金中铌含量的方法，其特征在于：计算铌的质量分数公式：ω(Nb)％＝[(m1-m2)×0.6990]×100/m，其中m1—沉淀及瓷坩埚的质量，m2—坩埚质量，m—称样质量，0.6990—五氧化二铌换算成铌的系数。

说明书

一种测定航空材料Ti45Nb钛合金中铌含量的方法

技术领域

[0001] 本发明属于化学分析领域，具体涉及一种用四苯砷氯盐酸盐重量法测定航空材料Ti45Nb钛合金中铌含量的方法。

背景技术

[0002] 现有的测定合金中铌含量是采用国家标准GB223.5《钢铁及合金化学分析方法：离子交换分离-重量法测定铌含量方法，是将含铌的氢氟酸-盐酸试样溶液通过强碱性阴离子交换柱时，铌与铁、镍等其他金属元素分离，在铌淋洗液中加硼酸掩蔽氟后，在盐酸介质以铜铁试剂定量沉淀铌，经灼烧成五氧化二铌，称重，计算出铌的质量分数。但此方法存在下列问题：1、该方法仅适合于合金钢、高温合金、精密合金中铌量的测定;2、离子交换步骤繁琐，实用性不是很强;3、对高含量钛难以掩蔽分离。

[0003] 另有还有国标GB/T4698.22《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法5-Br-PADAP分光光度法测定铌量》，但该方法测量铌的质量分数的范围仅在0.20%～3.00%，无法对高含量铌的测定。

发明内容

[0004] 本发明要解决的技术问题是现有技术中测定合金中铌含量存在的测定范围窄，操作繁琐等问题，本发明提供了一种用四苯砷氯盐酸盐重量法测定航空材料Ti45m钛合金中铌含量的方法，具有可以测定铌量的质量分数为40.0%～50.0%的合金材料，操作简便、准确度高、误差小和稳定好等优点。

[0005] 本发明采用的技术方案：测定航空材料Ti45Nb钛合金中铌含量的方法，包括以下步骤:

[0006] (1)称取试样0.1000g，放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加入30mL密度为1.19g/mL的盐酸和5mL密度为1.42g/mL的硝酸，在低温电热板上加热10min;

[0007] (2)加入15mL～20mL密度为1.15g/mL的氢氟酸，溶解后，再加入40mL～45mL相同密度的氢氟酸和15mL200g/L的酒石酸溶液，在沸水浴中保温20min，用水稀至120mL，在不断搅拌下，加入25mL20g/L四苯砷氯盐酸盐溶液，置于热水浴中在70℃～80℃保温30min;

[0008] (3)用定量滤纸加少许纸浆在塑料漏斗上过滤，用洗涤液充分洗涤18～20次，其中洗涤液为1000mL稀氢氟酸溶液(1+4)～(1+3)中加入10mL20g/L四苯砷氯盐酸盐溶液，混匀;

[0009] (4)将滤纸及沉淀物置于铂坩埚中，于通风柜内的电炉上低温烘烤后，把滤纸折叠，继续烘滤纸至焦黄后移至已恒重的瓷坩埚中，待灰化后，于高温炉中在900℃灼烧30min，取出冷却，放入干燥器中冷却至室温，称量，计算铌的质量分数。

[0010] 其中，航空材料Ti45Nb钛合金中铌量的质量分数为40.0%～50.0%。

[0011] 计算铌的质量分数公式:ω(Nb)%=[(m1-m2)×0.6990]×100/m，其中m1-沉淀及瓷坩埚的质量，m2-坩埚质量，m-称样质量，0.6990-五氧化二铌换算成铌的系数。

[0012] 本发明达到的有益效果：本发明用四苯砷氯盐酸盐重量法测定Ti45Nb钛合金中铌量的方法，其原理是：难溶试料用盐酸、硝酸、氢氟酸混合酸溶解，在9mol/L～12mol/L的氢氟酸介质中，钛、铝离子被氢氟酸生成稳定的络合物，铌与四苯砷氯盐酸盐完全生成沉淀，微量镁离子生成可溶性沉淀。用酒石酸防止高价金属离子析出水合氧化物沉淀，过滤后，镁沉淀被洗涤溶解。将沉淀烘干、灰化、灼烧成五氧化二铌，称量、计算。克服标准《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法(GB/T4698.22)》中不能溶解Ti45Nb钛合金试料及不能测定高含量铌的缺陷，为生产控制、科研提供准确的的化学元素成分数据，指导研究方向、保证航空产品质量。本发明可以测定Ti45Nb钛合金中40.00%～50.00%(m/m)的铌含量，检测误差为±0.15%。

具体实施方式

[0013] 实施例1

[0014] 称取试样0.1095g(m=0.1095g)，放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加入30mL盐酸(ρ为1.19g/mL)和5mL硝酸(ρ为1.42g/mL)，在低温电热板上加热10min后，加入15mL氢氟酸(ρ为1.15g/mL)继续溶解后，加入45mL氢氟酸(ρ为1.15g/mL)和15mL酒石酸溶液(200g/L)，在沸水浴中保温20min，以水稀至约120mL，在不断搅拌下，加入25mL四苯砷氯盐酸盐溶液(20g/L)，置于热水浴中在70℃～80℃范围保温30min。用定量滤纸(中速)加少许纸浆在塑料漏斗上过滤，用洗涤液[于1000mL稀氢氟酸溶液(1+4)中加入
10mL四苯砷氯盐酸盐溶液(20g/L)，混匀。]，充分洗涤18次。将滤纸及沉淀物置于铂坩埚中，于通风柜内的电炉上低温烘烤后，把滤纸折叠，继续烘滤纸至焦黄后移至已恒重的瓷坩埚中(瓷坩埚m2=23.5054)，待灰化后，于高温炉中在900℃灼烧30min。取出冷却，放入干燥器中冷却至室温，称量，m1=23.5768。并反复灼烧至恒重。按下列公式计算铌的质量分数：
ω(Nb)%=[(m1-m2)×0.6990]×100/m。[式中：m1-沉淀及瓷坩埚的质量(g);m2-瓷坩埚质量(g);m-称样质量(g);0.6990-五氧化二铌换算成铌的系数。

[0015] ω(Nb)%=[(23.5768-23.5054)×0.6990]×100/0.1095

[0016] ω(Nb)%=45.58%。

[0017] 实施例2

[0018] 称取试样0.1051g(m=O.1051g)，放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加入30mL盐酸(ρ为1.1gg/mL)和5mL硝酸(ρ为1.42g/mL)，在低温电热板上加热10min后，加入20mL氢氟酸(ρ为1.15g/mL)继续溶解后，加入40mL氢氟酸(ρ为1.15g/mL)和15mL酒石酸溶液(200g/L)，在沸水浴中保温20min，以水稀至约120mL，在不断搅拌下，加入25mL四苯砷氯盐酸盐溶液(20g/L)，置于热水浴中在70℃～80℃范围保温30min。用定量滤纸(中速)加少许纸浆在塑料漏斗上过滤，用洗涤液[于1000mL稀氢氟酸溶液(1+3)中加入
10mL四苯砷氯盐酸盐溶液(20g/L)，混匀。]，充分洗涤20次。将滤纸及沉淀物置于铂坩埚中，于通风柜内的电炉上低温烘烤后，把滤纸折叠，继续烘滤纸至焦黄后移至已恒重的瓷坩埚中(瓷坩埚m2=23.6915)，待灰化后，于高温炉中在900℃灼烧30min。取出冷却，放入干燥器中冷却至室温，称量，m1=237545。并反复灼烧至恒重。按下列公式计算铌的质量分数：
ω(Nb)%=[(m1-m2)×0.6990]×100/m。[式中：m1-沉淀及瓷坩埚的质量(g);m2-瓷坩埚质量(g);m-称样质量(g);0.6990-五氧化二铌换算成铌的系数。

[0019] ω(Nb)%=[(23.7545-23.6915)×0.6990]×100/0.1051

[0020] ω(Nb)%=41.90%。

[0021] 实施例3

[0022] 称取试样0.1092g(m=0.1092g)，放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加入30mL盐酸(ρ为1.19g/mL)和5mL硝酸(ρ为1.42g/mL)，在低温电热板上加热10min后，加入15mL氢氟酸(ρ为1.15g/mL)继续溶解后，加入45mL氢氟酸(ρ为1.15g/mL)和15mL酒石酸溶液(200g/L)，在沸水浴中保温20min，以水稀至约120mL，在不断搅拌下，加入25mL四苯砷氯盐酸盐溶液(20g/L)，置于热水浴中在70℃～80℃范围保温30min。用定量滤纸(中速)加少许纸浆在塑料漏斗上过滤，用洗涤液[于1000mL稀氢氟酸溶液(1+4)中加入
10mL四苯砷氯盐酸盐溶液(20g/L)，混匀。]，充分洗涤18次。将滤纸及沉淀物置于铂坩埚中，于通风柜内的电炉上低温烘烤后，把滤纸折叠，继续烘滤纸至焦黄后移至已恒重的瓷坩埚中(瓷坩埚m2=23.3537)，待灰化后，于高温炉中在900℃灼烧30min。取出冷却，放入干燥器中冷却至室温，称量，m1=23.4202。并反复灼烧至恒重。按下列公式计算铌的质量分数：
ω(Nb)%=[(m1-m2)×0.6990]×100/m。[式中：m1-沉淀及瓷坩埚的质量(g);m2-瓷坩埚质量(g);m-称样质量(g);0.6990-五氧化二铌换算成铌的系数。

[0023] ω(Nb)%=[(23.4202-23.3537)×0.6990]×100/0.1092

[0024] ω(Nb)%=42.57%。

[0025] 实施例4

[0026] 称取试样0.10499(m=0.1049g)，放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加入3OmL盐酸(ρ为1.19g/mL)和5mL硝酸(ρ为1.42g/mL)，在低温电热板上加热10min后，加入20mL氢氟酸(ρ为1.15g/mL)继续溶解后，加入40mL氢氟酸(ρ为1.15g/mL)和15mL酒石酸溶液(200g/L)，在沸水浴中保温20min，以水稀至约120mL，在不断搅拌下，加入25mL四苯砷氯盐酸盐溶液(20g/L)，置于热水浴中在70℃～80℃范围保温30min。用定量滤纸(中速)加少许纸浆在塑料漏斗上过滤，用洗涤液[于1000mL稀氢氟酸溶液(1+3)中加入
10mL四苯砷氯盐酸盐溶液(20g/L)，混匀。]，充分洗涤20次。将滤纸及沉淀物置于铂坩埚中，于通风柜内的电炉上低温烘烤后，把滤纸折叠，继续烘滤纸至焦黄后移至已恒重的瓷坩埚中(瓷坩埚m2=24.0120)，待灰化后，于高温炉中在900℃灼烧30min。取出冷却，放入干燥器中冷却至室温，称量，m1=24.0780。并反复灼烧至恒重。按下列公式计算铌的质量分数：
ω(Nb)%=[(m1-m2)×0.6990]×100/m。[式中：m1-沉淀及瓷坩埚的质量(g);m2-瓷坩埚质量(g);m-称样质量(g);0.6990-五氧化二铌换算成铌的系数。

[0027] ω(Nb)%=[(24.0780-24.0120)×0.6990]×100/0.1049

[0028] ω(Nb)%=43.98%。

[0029] 实施例5

[0030] 称取试样0.1018g(m=0.1018g)，放入200mL的聚四氟乙烯塑料杯中，加入30mL盐酸(ρ为1.19g/mL)和5mL硝酸(ρ为1.42g/mL)，在低温电热板上加热10min后，加入15mL氢氟酸(ρ为1.15g/mL)继续溶解后，加入45mL氢氟酸(ρ为1.15g/mL)和15mL酒石酸溶液(200g/L)，在沸水浴中保温20min，以水稀至约120mL，在不断搅拌下，加入25mL四苯砷氯盐酸盐溶液(20g/L)，置于热水浴中在70℃～80℃范围保温30min。用定量滤纸