一种超纯过氧化氢水溶液的制备方法

摘要

本发明涉及一种超纯过氧化氢水溶液的制备方法。目的是提供的方法应能提供超纯过氧化氢水溶液，并具有安全性高、再现性好的特点。技术方案是：将含杂质较多的食品级过氧化氢作为原料先通过膜预过滤器过滤，接着通过至少一组串联的吸附树脂柱去除有机物杂质；然后再通过串联相接的至少一组阳离子交换树脂柱与至少一组阴离子交换树脂柱去除离子杂质，或者再通过至少一组混合阴阳离子交换树脂柱去除离子杂质；最后进入膜精细过滤器过滤，收集目标产物超纯过氧化氢。

权利要求

1.一种超纯过氧化氢水溶液的制备方法，包括如下步骤：

运行压力在0.1-0.5MPa、温度在5-30℃，生产流量在300-500kg/h条件下，将含杂质较多的食品级过氧化氢作为原料先通过膜预过滤器过滤，接着通过至少一组串联的吸附树脂柱去除有机物杂质，然后再通过串联相接的至少一组阳离子交换树脂柱与至少一组阴离子交换树脂柱去除离子杂质，或者再通过至少一组混合阴阳离子交换树脂柱去除离子杂质，最后进入膜精细过滤器过滤，获得目标产物超纯过氧化氢水溶液；

所述的吸附树脂柱内的吸附树脂均为大孔吸附树脂，所述大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂和极性大孔吸附树脂，并采用两种吸附树脂柱串联配合使用；

所述非极性大孔吸附树脂与极性大孔吸附树脂，均配置两种孔径；分别为600-1000 Å和100-500 Å；

所述至少一组是指1～8组；

所述大孔吸附树脂材质为含酰胺基或氰基或酚羟基极性基团的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。

2.根据权利要求1所述的超纯过氧化氢水溶液的制备方法，其特征在于：所述的阴离子交换树脂为含羟基的弱碱性阴离子交换树脂。

3.根据权利要求2所述的超纯过氧化氢水溶液的制备方法，其特征在于：所述的混合柱中的弱碱性阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的体积比为1:3～1。

4.根据权利要求2或3所述的超纯过氧化氢水溶液的制备方法，其特征在于：所述含羟基的弱碱性阴离子交换树脂的制备方法是：

1）将一定量的强碱水溶液输入氯离子型阴离子交换树脂柱并使该强碱水溶液单向流动经过该离子交换树脂柱进行处理，静置6-24h；接着再输入一定量的强碱水溶液并使其单向流动经过该离子交换树脂柱进行处理；然后输入纯水并使其继续同方向经过该离子交换树脂柱进行流动对该离子交换树脂柱清洗；本步骤中的强碱水溶液与纯水的流动方向均相同；

2）将一定量的强碱水溶液输入经过步骤1）处理的氯离子型阴离子交换树脂柱并使该强碱水溶液单向流动经过该离子交换树脂柱进行处理，静置6-24h；接着再输入一定量的强碱水溶液并使其单向流动经过该离子交换树脂柱进行处理；然后输入纯水并使其继续同方向经过该离子交换树脂柱进行流动对该离子交换树脂柱清洗；本步骤中的强碱水溶液与纯水的流动方向均与步骤1）相反。

说明书

一种超纯过氧化氢水溶液的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种超纯过氧化氢水溶液的制备方法；特别是符合SEMI C12标准的超纯过氧化氢水溶液的制备方法。

背景技术

[0002] 超纯过氧化氢是电子技术微细加工制作过程中不可缺少的关键性基础化工材料之一，主要用做半导体晶体片的清洗剂、腐蚀剂和光刻胶的去除剂，电子工业制取高级绝缘层、去除电镀液中无机杂质，以及铜、铜合金和半导体材料镓、锗及显像管制造工序的处理等，它的纯度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。近年来，随着电子工业的不断发展，超纯过氧化氢水溶液的需求也日益增长。

[0003] 超纯过氧化氢一般是以廉价易得的工业级过氧化氢产品为原料，经一系列的提纯、净化过程而获得。目前工业级过氧化氢几乎无一例外的采用蒽醌法制备。蒽醌法生产的工业级过氧化氢含有一定量的有机物杂质与无机物杂质，这些有机物杂质主要来源于生产中添加剂、物料加工、运输、储存等过程，包括蒽醌化合物、酯、醇、酚、酮类化合物等，一般有机物含量在100-500mg/L范围内；无机物杂质通常来自构成所用反应器及合成设备的材料，包括硅化合物、铝、铁、铬、镍等。电子领域对过氧化氢的杂质含量都有严格的要求，因此，过氧化氢水溶液需要经过提纯处理，去除这些杂质，达到符合实际应用的质量要求。

[0004] 为了去除工业级过氧化氢产品中的这些杂质，自20世纪50年代以来，人们相继开发了许多净化方法，主要包括减压蒸馏法、反渗透法、离子交换法以及几种方法的组合；但是这些方法都存在一定问题，其中蒸馏法汽液分离不完全及雾状液体携带，使过氧化氢的纯度一般不能达到很高，能耗高，过氧化氢分解较快，物耗高，安全性差，生产成本较高；反渗透提纯过氧化氢技术操作压力高，膜使用寿命短，生产成本较高，技术还不成熟；目前，在国内虽有报道通过树脂交换法可以得到符合国际半导体设备和材料组织SEMI C12标准的超纯过氧化氢产品，但常规离子交换法中过氧化氢与阴树脂接触易分解而形成危险，生产过程存在安全隐患；而碳酸氢根型阴树脂选择性较差，再生过程中很难使树脂中吸附的其他阴离子完全置换下来，影响树脂的再生效果，提纯过程中产生大量气泡，使过氧化氢与树脂接触面积下降影响提纯效果，树脂与过氧化氢接触时，也容易分解而在生产过程中存在安全隐患。

发明内容

[0005] 本发明的目的是克服上述背景技术的不足，提供一种超纯过氧化氢水溶液的制备方法，该方法应能提供超纯过氧化氢水溶液，并具有安全性高、再现性好的特点。

[0006] 本发明是通过以下技术方案来实现的：

[0007] 一种超纯过氧化氢水溶液的制备方法，包括如下步骤：

[0008] 将含杂质较多的食品级过氧化氢作为原料先通过膜预过滤器过滤，接着通过至少一组串联的吸附树脂柱去除有机物杂质；然后再通过串联相接的至少一组阳离子交换树脂柱与至少一组阴离子交换树脂柱去除离子杂质，或者再通过至少一组混合阴阳离子交换树脂柱去除离子杂质；最后进入膜精细过滤器过滤，收集目标产物超纯过氧化氢。

[0009] 所述的吸附树脂柱内的吸附树脂均为大孔吸附树脂。

[0010] 进一步，所述大孔吸附树脂为非极性大孔吸附树脂和极性大孔吸附树脂，并采用两种吸附树脂柱串联配合使用。

[0011] 所述的至少一组是指1～8组；优选2-7组。

[0012] 所述非极性大孔吸附树脂与极性大孔吸附树脂，均配置两种孔径；分别为和 。

[0013] 所述的大孔吸附树脂材质为含酰胺基或氰基或酚羟基极性基团的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。

[0014] 所述的阴离子交换树脂为氯离子型阴离子交换树脂转化成含羟基的弱碱性阴离子交换树脂。

[0015] 所述的混合阴阳离子交换树脂柱中的阴阳离子交换树脂的体积比为1:3～1。

[0016] 上述制备过程的运行压力在0.1-0.5Mpa，温度在5-30℃，生产流量控制在300-500kg/h。

[0017] 所述超纯过氧化氢是指水溶液中过氧化氢浓度是27.5%-50%，优选30-50%。

[0018] 所述含羟基的弱碱性阴离子交换树脂的制备方法是：

[0019] 1）将一定量的强碱水溶液输入氯离子型阴离子交换树脂柱并使该强碱水溶液单向流动经过该离子交换树脂柱进行处理，静置6-24h；接着再输入一定量的强碱水溶液并使其同方向流动经过该离子交换树脂柱进行处理；然后输入纯水并使其继续同方向经过该离子交换树脂柱进行流动对该离子交换树脂柱清洗；本步骤中的强碱水溶液与纯水的流动方向相同；

[0020] 2）将一定量的强碱水溶液输入经过步骤1）处理的氯离子型阴离子交换树脂柱并使该强碱水溶液单向流动经过该离子交换树脂柱进行处理，静置6-24h；接着再输入一定量的强碱水溶液并使其同方向流动经过该离子交换树脂柱进行处理；然后输入纯水并使其继续同方向经过该离子交换树脂柱进行流动对该离子交换树脂柱清洗；本步骤中的强碱水溶液与纯水的流动方向均与步骤1）相反。

[0021] 本发明的有益效果是：采用本发明制备方法得到的超纯过氧化氢水溶液含量大于30%，有机碳含量低于5ppm，单个阳离子含量低于0.1ppb，单个阴离子含量低于30ppb，大于
0.5μm的尘埃颗粒低于25个/毫升，符合SEMI C12标准。并且本发明还解决了提纯操作中过氧化氢与阴离子交换树脂接触使塔内温度升高和压力升高的技术难题，从而保证了过氧化氢水溶液提纯的安全性。此外，用本发明的方法纯化的过氧化氢水溶液在去除有机杂质与离子杂质的程度上具有良好和稳定的再现性。

附图说明

[0022] 图1是本发明的结构示意图。

[0023] 图1中1为原料储槽，2为泵，3为精度0.5μm的预过滤器，4、5、6、7均为吸附树脂柱，8为阳离子交换树脂柱，9为阴离子交换树脂柱，10为阳离子交换树脂/混合离子交换树脂柱，11为精度0.1μm的精细过滤器，12为成品储槽。

具体实施方式

[0024] 【吸附树脂处理】

[0025] 本发明所述超纯过氧化氢水溶液的制备方法中，在与离子交换树脂接触前，先需使过氧化氢水溶液和吸附树脂接触。

[0026] 作为吸附树脂，使用没有离子交换能力的大孔吸附树脂。大孔吸附树脂采用含酰胺基或氰基或酚羟基极性基团的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。理想的大孔吸附树脂，在无水状态下的孔径约为 大孔吸附树脂可以选用不含任何离子交换基团的非极性吸附树脂与含有亲水性基团的极性吸附树脂。非极性大孔吸附树脂包括Rohm&Haas公司生产的Amberlite XAD2、XAD4、XAD8、XAD16N、XAD16HP、XAD18、XAD1600N和XAD1180N等XAD系列产品；漂莱特公司生产的 PAD350、PAD400、PAD500、PAD550、PAD700、PAD900和PAD910等PAD系列产品；日本三菱合成工业公司生产的HP10、HP20、HP30、HP40、HP50、SP800、SP850和SP900。极性大孔吸附树脂包括漂莱特公司生产的Macronet MN100、MN150、MN200、MN202、MN220、MN250、MN270、MN300、MN400和MN500等MN系列产品；日本三菱合成工业公司的商品名为“SEPABEADS SP207和SP825”的树脂；还有Bayer公司生产的商品名为“Bofazit EP63、Wofazit EP63、bophachett EP63”的树脂。

[0027] 本发明采用非极性吸附树脂与极性吸附树脂配合使用、不同孔径树脂配合使用，通过该处理过程，可以大量去除过氧化氢水溶液中的有机物杂质，从而降低过氧化氢水溶液中的总有机碳含量（TOC）。

[0028] 作为推荐，最好用碱、酸与醇的水溶液作为再生剂处理吸附树脂进行再生，在再生处理完成后，用超纯水清洗。

[0029] 碱可以使用氢氧化钠、氢氧化钾，碱水溶液的浓度优选2-10%，尤其优选4-8%；酸可以使用硫酸、盐酸，酸水溶液的浓度优选2-10%，尤其优选4-8%；醇可以使用甲醇、乙醇和丙醇，醇水溶液的浓度优选50-100%质量，尤其优选60-80%。

[0030] 采用多次重复方法（优选2-5次）再生吸附树脂，即使用的再生剂体积与待处理的吸附树脂的体积应当相当或更大，优选树脂体积的2-10倍。使吸附树脂与再生剂接触的方-1法是一个连续流动的过程，其中使再生剂以2-5Hr （在规定的条件下，单位时间内进入树脂柱的药剂体积相当于几倍树脂体积，单位是每小时）的SV（空间速率）和3-5L/L-R的BV（床体积，表示通过树脂的溶液体积是处理的树脂体积的多少倍，单位表示成L/L-R，L是升，L-R是树脂体积，用升表示）先向下通过装着吸附树脂的吸附树脂柱，将再生剂浸泡吸附树脂6-24h，优选12-18h，然后向上通过装着吸附树脂的吸附树脂柱。在每种再生剂再生完成后，重复纯水清洗过程（包括向下流过和向上流过）2-5次来进一步清洗再生后的吸附树脂。
-1
超纯水流动优选是以5-20Hr 的SV和3-5L/L-R的BV。优选用树脂体积10-50倍的超纯水进行清洗。

[0031] 【阳离子交换树脂处理】

[0032] 在超纯过氧化氢水溶液的制备方法中，用吸附树脂处理过氧化氢水溶液后，继续+使过氧化氢水溶液与H型阳树脂或混合树脂接触。

[0033] 本发明使用的H+型阳树脂是一种通常称为强酸性阳离子交换树脂的树脂。一般强酸性阳离子交换树脂优选的是具有网络结构的，其中苯乙烯-二乙烯基苯交联共聚体中引入了磺酸基团。

[0034] H+型阳离子交换树脂包括Rohm&Haas公司生产的Amberlite IRN77、Amberlite IRN160、AMBERJET1200H、AMBERLITETM FPC11Na、AMBERLITETM FPC14Na、AMBERLITETM FPC22H、AMBERLITETM FPC22Na、AMBERLITETM FPC23；漂莱特公司生产的 C系列产品；还有市场上可以购得的PK216、SK1B、IR-120B。

[0035] 采用多次重复方法（优选2-5次）再生H+型阳离子交换树脂，即用再生树脂体积一定倍数（优选1-2倍）的无机酸水溶液（再生剂）经过所述阳离子交换树脂柱（由上而下流动），静置6-24h，优选12-18h；接着在该树脂柱上输入流一定量（树脂体积一定倍数）的纯水，纯水由上而下流动清洗；然后用再生树脂体积一定倍数（优选1-2倍）的无机酸水溶液由下向上经过该树脂柱流动，静置6-24h，优选12-18h；再用再生树脂体积一定倍数的纯水由下向上经过该树脂柱进行流动清洗，处理阳离子交换树脂。在本发明中，重复再生剂流动/超纯水清洗的循环两次或多次是最好的。通过重复再生剂/超纯水的流动，促使树脂收缩与膨胀，可有效和均匀的再生交换树脂，并可清洗树脂内部。

[0036] 使用的无机酸是常规无机酸，如硫酸、盐酸。

[0037] 再生剂水溶液中的无机酸浓度优选4-10%，更优选5-8%。使用的再生剂体积最好是待再生树脂的3倍或更多倍，优选待处理树脂体积的5-15倍。

[0038] 再生剂应以1-3Hr-1的SV和1-2L/L-R的BV流动通过树脂，然后超纯水以5-20Hr-1的SV和0.1-0.5L/L-R的BV流动通过树脂，用于清洗。最后重复超纯水清洗（包括向下流-1过和向上流过）5-10次，进一步清洗再生后的离子交换树脂。优选超纯水以5-20Hr 的SV和3-5L/L-R的BV通过。优选树脂体积10-50倍进行清洗。

[0039] 原料过氧化氢水溶液以连续流动的方法与本发明所使用的H+型阳离子交换树脂-1 -1接触，过氧化氢水溶液以10-50Hr ，优选20-40Hr 的SV通过阳离子交换树脂层或混合树脂层。

[0040] 按上述方法，用H+型阳离子交换树脂处理，就能除去过氧化氢水溶液中的阳性金属离子杂质。

[0041] 【阴离子交换树脂处理】

[0042] 在本发明中，经过阳离子交换树脂的过氧化氢水溶液接着与阴离子交换树脂接-触。作为阴离子交换树脂，本发明使用氢氧根型（OH）弱碱性阴离子交换树脂（即含羟基的弱碱性阴离子交换树脂）。

[0043] 本发明中的氢氧根型（OH-）弱碱性阴离子交换树脂是用一种通常已知的阴离子交换树脂转化而成。这种常规已知的阴离子交换树脂衍生自苯乙烯-二乙烯基苯交联共聚物，并具有伯胺、仲胺和叔胺作为离子交换基团的弱碱性阴离子交换树脂。

[0044] 弱碱性阴离子交换树脂（氯离子型阴离子交换树脂）包括Rohm&Haas公司生产的Amberlite IRC84、AMBERLITE IRA93、AMBERLITE IRA96RF、AMBERLITE FPA51等；漂莱特公司生产的 A100、A103S、A105、A830和A845等；还有市场上可以购得的Wofatit AD-41、Lewatit MP-60、Diaion WA-30、Duolite A305、AH-89×77Ⅱ、Zerolite MPH等。

[0045] 为了将氯离子型阴离子交换树脂转化成氢氧根型（OH-）弱碱性阴离子交换树脂，采用了多次重复（优选2-5次）的制备方法；其中先以氯离子型阴离子交换树脂体积一定倍数的强碱水溶液向下流动处理，静置6-24h，优选12-18h，接着再次输入氯离子型阴离子交换树脂体积一定倍数的强碱水溶液，继续同方向流动进行处理，接着用纯水向下流动清洗；然后以氯离子型阴离子交换树脂体积一定倍数的强碱水溶液向上流动，静置6-24h，优选
12-18h，接着再次输入氯离子型阴离子交换树脂体积一定倍数的强碱水溶液，继续同方向流动进行处理），接着用纯水向上流动清洗。在本发明中，重复进行强碱水溶液流动/超纯水清洗，循环两次或多次是最好的。通过重复强碱水溶液/超纯水的流动，促使树脂收缩与膨胀，可有效和均匀地对氯离子型阴离子交换树脂进行转化，并可清洗树脂内部。显然，该制备方法同样用于氢氧根型（OH-）弱碱性阴离子交换树脂的再生。

[0046] 作为强碱，可以使用通常已知的强碱，如氢氧化钠、氢氧化钾。

[0047] 强碱水溶液中所含强碱的浓度优选4-10%，更优选5-8%。使用的强碱水溶液体积最好是待处理树脂的3-20倍，优选待处理树脂体积的5-15倍。

[0048] 强碱水溶液应以1-3Hr-1的SV和1-2L/L-R的BV流动通过树脂，然后超纯水以-15-20Hr 的SV和0.1-0.5L/L-R的BV流动通过树脂，用于清洗。最后重复超纯水清洗（包括向下流过和向上流过）5-10次，进一步清洗氯离子型阴离子交换树脂。优选超纯水以-1
5-20Hr 的SV和3-5L/L-R的BV通过。优选树脂体积10-50倍进行清洗。

[0049] 原料过氧化氢水溶液以连续流动的方法与本发明所使用的氢氧根型（OH-）弱碱-1 -1性阴离子交换树脂接触，过氧化氢水溶液以10-50Hr ，优选20-40Hr 的SV通过氢氧根型（OH-）弱碱性阴离子交换树脂。

[0050] 通常氯离子型阴离子交换树脂（CO3-或HCO3-型阴离子交换树脂）与过氧化氢水溶- -液接触需要在低温下进行，这是因为CO3或HCO3 型阴离子交换树脂接触过氧化氢水溶液时，过氧化氢水溶液分解会产生裂化气，分解还会产生热量，具有安全隐患。本发明使用氢氧根型（OH-）弱碱性阴离子交换树脂可以很好地避免这些现象的产生，大大提高生产的安全性。

[0051] 通过上述操作，可制备超纯过氧化氢水溶液，其中有机物杂质、离子杂质去除后的浓度均达到SEMI C12标准水平。并且，采用本发明纯化的过氧化氢水溶液在去除有机杂质与离子杂质的程度上具有良好和稳定的再现性。

[0052] 另外，还可以在根据本发明提供的方法获得的过氧化氢水溶液中加入超纯水（优选高度去除了杂质的超纯水），来调节过氧化氢浓度。

[0053] 下面将结合实施例，更具体地描述本发明。然而本发明不仅限于这些实施例。所得过氧化氢水溶液有机物杂质（TOC：总有机碳）含量采用TOC分析仪检测，阳离子采用ICP-MS分析，阴离子采用离子色谱分析，尘埃颗粒采用激光计数仪进行测定。

[0054] 实施例1

[0055] 35%的食品级过氧化氢，其TOC含量为72ppm，含有大量离子杂质，先进行过滤预处理，然后通过泵的作用依次进入四个串联配合使用的PAD700、XAD4、MN200和MN150吸附树脂柱（共四组吸附树脂柱）。从此处流出的有机碳含量低于5ppm的过氧化氢溶液接着依次流入一组阳离子交换柱和一组阴离子交换柱，再经过精细过滤器过滤，从而获得目标产物。本实施例中吸附树脂柱使用的非极性大孔吸附树脂为漂莱特公司生产的 PAD700和Rohm &Haas公司生产的XAD4；极性大孔吸附树脂为漂莱特公司生产的Macronet MN200和MN150；阳树脂使用Rohm&Haas公司生产的Amberlite IRN77；阴树脂使用Rohm&Haas公司生产的AMBERLITE IRA96RF。在本实施例中，每组吸附树脂柱和每组离子交换柱的直径为300mm，高径比为8:1；其中阳离子交换树脂为氢型强酸性阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为氢氧根型弱碱性阴离子交换树脂。

[0056] 在本实施例中，运行的压力在0.2Mpa，温度控制在25℃，生产流量为400kg/h；当然流量也可根据原料H2O2的质量进行调节。在过氧化氢水溶液通过各吸附柱与离子交换柱后，用超纯水（其中高度去除了杂质）稀释经纯化的过氧化氢水溶液，制备具有过氧化氢浓度为31%的超纯度过氧化氢水溶液。

[0057] 实施例2

[0058] 50%的食品级过氧化氢，其TOC含量为93ppm，含有大量离子杂质，先进行过滤预处理，然后通过泵的作用进入四个串联的MN500、PH20、MN150和PAD300配合使用的吸附树脂柱（共四组吸附树脂柱）。从此处流出的有机碳含量低于5ppm的过氧化氢溶液依次流入一组阳离子交换柱、一组阴离子交换柱和一组阳离子交换柱，再经过精细过滤器过滤，从而获得目标产物。本实施例中吸附树脂柱使用的非极性大孔吸附树脂均为日本三菱合成工业公司生产的PH20和漂莱特公司生产的 PAD300；极性大孔吸附树脂使用的是漂莱特公司生产的Macronet MN500和MN150；阳树脂使用漂莱特公司生产的 C150；阴树脂使用漂莱特公司生产的 A100。在本实施例中，吸附树脂柱和离子交换柱的直径为300mm，高径比为10:1；其中阳离子交换树脂为氢型强酸性阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为氢氧根型弱碱性阴离子交换树脂。

[0059] 在本实施例中，运行的压力在0.3Mpa，温度控制在20℃，生产流量为300kg/h；当然流量也可根据原料H2O2的质量进行调节。在过氧化氢水溶液通过各吸附柱与离子交换柱后，用超纯水（其中高度去除了杂质）稀释经纯化的过氧化氢水溶液，制备具有过氧化氢浓度为31%的超纯度过氧化氢水溶液。

[0060] 实施例3

[0061] 35%的食品级过氧化氢，其TOC含量为68ppm，含有大量离子杂质，先进行过滤预处理，然后通过泵的作用进入四个串联的XAD16N、SP850、MN200和MN250配合使用的吸附树脂柱（共四组吸附树脂柱）。从此处流出的有机碳含量低于5ppm的过氧化氢溶液流入串联的二组混合阴阳离子交换柱。在本实施例中使用的非极性大孔吸附树脂为Rohm&Haas公司生产的XAD16N和日本三菱合成工业公司生产的SP850；极性大孔吸附树脂均使用漂莱特公司生产的M1cronet MN200和MN250；阳离子交换树脂使用Rohm&Haas公司生产的Amberlite IRN77；阴离子交换树脂使用Rohm&Haas公司生产的AMBERLITE IRA93。在本实施例中，吸附树脂柱和离子交换柱的直径为300mm，高径比为6:1；其中阴离子交换树脂柱和阳离子交换树脂柱的体积比例为2:1，其中阳离子交换树脂为氢型强酸性阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为氢氧根型弱碱性阴离子交换树脂。

[0062] 在本实施例中，运行的压力在0.1Mpa，温度控制在30℃，生产流量为500kg/h；当然流量也可根据原料H2O2的质量进行调节。在过氧化氢水溶液通过各吸附柱与离子交换柱后，用超纯水（其中高度去除了杂质）稀释经纯化的过氧化氢水溶液，制备具有过氧化氢浓度为31%的超纯度过氧化氢水溶液。

[0063] 三个实施例中获得的经纯化的过氧化氢水溶液所含杂质量由下表表示。

[0064] 三个实施例中获得的经纯化的过氧化氢水溶液所含杂质量表

[0065]

[0066]