一种具有光催化功能活性炭的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有光催化功能活性炭的制备方法，以活性炭、二氰二胺或三聚氰胺为主要原料，通过机械球磨和高温焙烧制得具有光催化功能活性炭。该活性炭不仅具有吸附-光催化双功能；且在光照下活性炭可原位再生，大大降低再生过程人力、物力、财力耗费。本发明对于缓解我国活性炭供应量不足具有一定的作用。

权利要求

1. 一种具有光催化功能活性炭的制备方法，其步骤为： 将活性炭：组分A=5-10 :1-3的重量比混合后，进行球磨，所述的组分A为二氰二胺、三 聚氰胺或两者的混合物； 将球磨后的混合粉末在氮气保护下，以5°C /min的速率上升至450°C，并在450°C保温 lh，然后再以2°C /min的速度上升至600°C，并恒温3h后，自然冷却至室温后取出后，制得 所述的具有光催化功能活性炭。

2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤具体为： 将活性炭：组分A =5-10 :1-3的重量比混合后，以4000 r/min球磨l-3h ;所述的组分 A为二氰二胺、三聚氰胺或两者的混合物； 将球磨后的的混合粉末在高纯氮气保护下，以5°C /min的速率上升至450°C，并在 450°C保温lh，然后再以2°C /min的速度上升至600°C，并恒温3h后，自然冷却至室温后取 出，制得所述的具有光催化功能活性炭。

说明书

一种具有光催化功能活性炭的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于活性炭领域，具体涉及一种具有光催功能活性炭的制备方法。

背景技术

[0002] 活性炭因其孔隙结构发达、吸附力强、表面官能团丰富、机械强度高、化学惰性等 优点，被广泛应用于食品工业、化学工业、环境保护等领域。但由于活性炭品种少、技术含量 低、缺少功能化高品质专用活性炭，制约我国活性炭行业迈向更高层次的应用。将活性炭改 性处理，研制出能够对污染物进行高效、深度净化的功能活性炭，是降低活性炭使用成本、 扩大其使用范围、提高其利用效率的有效途径，是活性炭行业未来发展的方向。

[0003] 由于活性炭对污染物的吸附主要以微孔填充为主，吸附量有限，短时间内即可达 吸附饱和而失去吸附能力，吸附饱和的活性炭成为二次污染源，须对其进行再生处理方可 再次利用。目前活性炭再生方法总体上可以分为两类：一是设法使吸附质脱附，即通过创造 与低负荷相对应的条件（引入物质或能量使吸附质分子与活性炭之间的作用力减弱或消 失），除去吸附质；二是依靠热分解或氧化还原反应破坏吸附质的结构，除去吸附质。传统 的再生方法主要有热再生、化学药品再生、溶剂再生、生物再生等，但由于其存在效率低、耗 费高、操作条件苛刻、工艺复杂等缺陷，传统再生方法已不能满足现在工业发展的需求。因 此研究一种在常温、常压、低耗费、高效率、操作工艺单简的再生方法成为国内外研究的热 点。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种功能性活性炭的研制方法。

[0005] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

[0006] -种具有光催化功能活性炭的制备方法，其步骤为：

[0007] 1)将活性炭：组分A=5_10 :1_3的重量比混合后，进行球磨；所述的组分A为二氰 二胺、三聚氰胺或两者的混合物；

[0008] 2)将球磨后的混合粉末在氮气保护下，以5°C /min的速率上升至450°C，并在 450°C保温lh，然后再以2°C /min的速度上升至600°C，并恒温3h后，自然冷却至室温后取 出后，制得所述的具有光催化功能活性炭；

[0009] 本步骤具体为：

[0010] 1)将活性炭：组分A=5-10 :1-3的重量比混合后，以4000 r/min球磨l-3h ;所述 的组分A为二氰二胺、三聚氰胺或两者的混合物；

[0011] 2)将球磨后的的混合粉末移入管式石英反应器中，在高纯氮气保护下以5°C /min 的速率上升至450°C，并在450°C保温lh，然后再以2°C /min的速度上升至600°C，并恒温 3h后，自然冷却至室温后取出，制得所述的具有光催化功能活性炭。

[0012] 本发明制得的光催化功能活性炭具有吸附功能和光催化功能，且在光照下活性炭 可原位再生。对此，做了相关性能实验。

[0013] 本发明制备的光催化功能活性炭（标记为：AC1)，而在相同条件下不加二氰二胺、 三聚氰胺制备得的对照样活性炭（标记为：AC0)。

[0014] 具体的方法如下：

[0015] AC0及AC1的N2吸附-脱附实验方法

[0016] AC0及AC1的N2吸附-脱附实验在北京彼奥德公司的SSA4300型孔隙及比表面积 分析仪上进行，AC0及AC1测试前在200 °C脱气2 h，按照BET方程计算AC0及AC1的比表 面积。

[0017] AC0及AC1对苯酚去除效果实验方法

[0018] 及AC1对苯酚的去除效果实验在自制的250 ml石英/玻璃夹套式反应器中进行， 以350 W球型氙灯U i=500 nm，以玻璃滤光管滤去』a < 400 nm的光）为光源，向反应 器外层夹套通入冷却水以使反应温度维持在25 °C，反应器外层以铝箔包覆以避免其它光 干扰。光照前在磁力搅拌下避光暗吸附60 min，使0. lg/L的苯酚水溶液在AC0及AC1上吸 附达平衡，并通入30 ml/min的空气，用来搅拌和补充溶解氧，AC0及AC1的用量为1. 0 g/ L。每20 min取样5 ml，离心分离，取上层清液以TU-1901型紫外-可见分光光度计于270 nm处测量吸光度，根据郎伯-比尔定律计算苯酚浓度。

[0019] AC0及AC1的重复使用对苯酚去除效果实验方法同上：反应160 min后离心分离 出AC0及AC1，直接加到反应器中，进行下一次反应。

[0020] 实验结果如图1，2, 3所示。

[0021] 图1为AC0及AC1样品的N2吸附-脱附曲线图。由图可知，两种样品的吸附等温 线均呈现相同的类型，且都具有滞后环。但是以该工艺制备的活性炭吸附容量稍微减小。

[0022] 图2为在光照及暗吸附条件下AC0及AC1对苯酚的去除情况。由图可以看出，以 该工艺制备的活性炭不仅具有吸附功能，而且还具有光催化功能。在光照条件下AC1对苯 酚的去除效果显著高于AC0对苯酚的去除效果。

[0023] 图3为光照条件下AC0及AC1重复使用8次对苯酚的去除效果实验，从图可以看 出AC1对苯酚的去除效果明显好于AC0,在相同条件下AC1重复使用8后对苯酚的去除率在 92%以上。而AC0重复使用2次后对苯酚几乎不起去除作用。

附图说明

[0024] 图1为AC0及AC1的吸附脱附曲线图

[0025] 图2为在光照及暗吸附条件下AC0及AC1对苯酚的去除情况

[0026] 图3为光照条件下AC0及AC1重复使用8次对苯酚的去除效果。

具体实施方式

[0027] 实施例1

[0028] ( 1)将称取5g的活性炭和lg的二氰二胺装入不锈钢球磨罐中，在行星球磨机下以 4000 r/min 球磨 2 h。

[0029] (2)将球磨后的样品移入管式石英反应器中，并在高纯氮气保护下，以5°C /min的 速率上升至450°C，并在450°C保温lh，然后再以2°C /min的速度上升至600°C，并恒温3h 后，自然冷却至室温后取出，即制得具有光催化功能活性炭。

[0030] 实施例2

[0031] (1)将称取l〇g的活性炭和3g的三聚氰胺装入不锈钢球磨罐中，在行星球磨机下 以 4000 r/min 球磨 1 h。

[0032] (2)将球磨后的样品移入管式石英反应器中，并在高纯氮气保护下，以10°C /min 的速率上升至450°C，并在450°C保温lh，然后再以2°C /min的速度上升至600°C，并恒温 3h后，自然冷却至室温后取出，即制得具有光催化功能活性炭。

[0033] 实施例3

[0034] (1)将称取8 g的活性炭和lg的二氰二胺和2g的三聚氰胺装入不锈钢球磨罐中， 在行星球磨机下以4000 r/min球磨3h。

[0035] (2)将球磨后的样品移入管式石英反应器中，并在高纯氮气保护下，以5°C /min 的速率上升至480°C，并在480°C保温lh，然后再以2°C /min的速度上升至600°C，并恒温 3h后，自然冷却至室温后取出，即制得具有光催化功能活性炭。