Fe系金属板及其制造方法转让专利

申请号 : CN201280020435.1

文献号 : CN103492602B

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相似专利:

发明人 : 稻熊徹富田美穗坂本广明水原洋治

申请人 : 新日铁住金株式会社

摘要 :

对含有C:低于0.02质量%、由α-γ相变成分系的Fe系金属形成的铸坯在A3点以上的温度下进行热轧,在300℃以上且低于A3点的温度下进行α区轧制,从而制作表层部具有{100}织构的母材金属板。然后,通过在规定的条件下进行热处理,在将板面中的{001}<470>、{116}<6121>及{223}<692>的各个方向的由X射线衍射得到的强度比分别设为A、B、C,设定为Z=(A+0.97B)/0.98C的情况下,可得到Z值为2.0以上且200以下的Fe系金属板。

权利要求 :

1.一种Fe系金属板,其特征在于,其是含有C:低于0.02质量%、具有能够产生α-γ相变的组成的Fe系金属板,其中,从Al、Si、Mo、Ga、Sn、Ti、Ge、V、Zn和Cr之中选择的1种以上的铁素体形成元素的一部分或全部被合金化,在将板面中的{001}<470>、{116}<6 12 1>及{223}<692>的各个方向的由X射线衍射得到的强度比分别设为A、B、C,设定为Z=(A+0.97B)/0.98C的情况下,Z值为2.0以上且200以下。

2.根据权利要求1所述的Fe系金属板,其特征在于,所述铁素体形成元素从表面扩散而与Fe进行合金化。

3.根据权利要求1或2所述的Fe系金属板,其特征在于,在所述Fe系金属板的表面的至少一侧形成有含有所述铁素体形成元素的层,从所述层的一部分扩散的铁素体形成元素与Fe合金化。

4.根据权利要求3所述的Fe系金属板,其特征在于,含有所述铁素体形成元素的层的厚度为0.01μm以上且500μm以下。

5.根据权利要求1~4中任1项所述的Fe系金属板,其特征在于,包含所述Fe系金属板的表面的至少一部分区域为由所述铁素体形成元素被合金化而成的α单相区域,所述Fe系金属板的断面中的所述α单相区域的比例为1%以上。

6.根据权利要求1~5中任1项所述的Fe系金属板,其特征在于,所述Fe系金属板的厚度为10μm以上且6mm以下。

7.根据权利要求1~6中任1项所述的Fe系金属板,其特征在于,在所述Fe系金属板的表面侧和背面侧形成有α单相区域,形成有跨越所述表面侧的α单相区域和所述背面侧的α单相区域的晶粒。

8.一种Fe系金属板的制造方法,其特征在于,具有以下工序:

对由含有C:低于0.02质量%、具有能够产生α-γ相变的组成的Fe系金属形成的铸坯在所述铸坯的A3点以上的温度下进行热轧,得到热轧板的工序;

对所述热轧板在300℃以上且低于所述铸坯的A3点的温度下进行α区轧制,得到轧制板的工序;

对所述轧制板进行冷轧,得到厚度为10μm以上且6mm以下的母材金属板的工序;

使从Al、Si、Mo、Ga、Sn、Ti、Ge、Sb、V、W和Zn之中选择的1种以上的铁素体形成元素附着在所述母材金属板的一面或两面上的工序;

将附着了所述铁素体形成元素的母材金属板加热到所述母材金属板的A3点的工序;

将所述加热的母材金属板进一步加热至所述母材金属板的A3点以上且1300℃以下的温度后进行保持的工序;

将所述加热后保持的母材金属板冷却至低于所述母材金属板的A3点的温度的工序,其中,所述α区轧制及冷轧中的压下率之和按实际应变换算为-2.5以下。

9.根据权利要求8所述的Fe系金属板的制造方法,其特征在于,所述α区轧制中的压下率按实际应变换算为-1.0以下。

10.根据权利要求8或9所述的Fe系金属板的制造方法,其特征在于,所述热轧中的压下率按实际应变换算为-0.5以下。

11.一种Fe系金属板的制造方法,其特征在于,具有以下工序:

将含有C:0.02质量%以上且1.0质量%以下、厚度为10μm以上且6mm以下的由具有能够产生α-γ相变的组成的Fe系金属形成的钢板加热至A1点以上的温度,即脱碳到C:低于0.02质量%时为α单相的温度,得到从表面向深度方向在5μm以上且50μm以下的范围脱碳到C:低于0.02质量%的母材金属板的工序;

使从Al、Si、Mo、Ga、Sn、Ti、Ge、V、Zn和Cr之中选择的1种以上的铁素体形成元素附着在所述母材金属板的一面或两面上的工序;

将附着了所述铁素体形成元素的母材金属板加热到所述母材金属板的A3点的工序;

将所述加热的母材金属板进一步加热至所述母材金属板的A3点以上且1300℃以下的温度后进行保持的工序;

将所述加热后保持的母材金属板冷却至低于所述母材金属板的A3点的温度的工序。

12.根据权利要求11所述的Fe系金属板的制造方法,其特征在于,由所述Fe系金属形成的钢板进一步含有0.2质量%~2.0质量%的Mn,一并进行脱碳和脱Mn。

13.根据权利要求11或12所述的Fe系金属板的制造方法,其特征在于,进一步具有下述工序:对含有C:低于0.02质量%、板厚为10μm以上且6mm以下的由α-γ相变成分系的Fe系金属形成的钢板进行渗碳,从而将所述C控制在0.02质量%以上且1.0质量%以下。

说明书 :

Fe系金属板及其制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及适用于电动机、发电机、变压器的磁芯等用途、能够为这些磁芯的小型化或减低能量损失做出贡献的具有高的{200}面集聚度的Fe系金属板及其制造方法。本申请基于2011年4月27日申请的日本专利申请第2011-100014号、2011年4月28日申请的日本专利申请第2011-101893号及2012年3月26日申请的日本专利申请第2012-070166
号主张优先权,在此引用其内容。

背景技术

[0002] 以往,关于电动机、发电机、变压器等的磁芯,一直采用使硅等合金化而得到的电磁钢板。电磁钢板之中,晶体取向比较随机的无方向性电磁钢板能够以廉价的成本制造,所以广泛地在家电等的电动机或变压器等中使用。因该无方向性电磁钢板的晶体取向是随机的而得不到高的磁通密度。与此相对,使晶体取向一致的方向性电磁钢板因可得到高的磁
通密度而用于HV车等的驱动用电动机等高端用途。可是,在现已工业化的方向性电磁钢板
的制造方法中,需要长时间的热处理,为成本高的制造方法。
[0003] 这样,无方向性电磁钢板不能充分得到高的磁通密度,方向性电磁钢板可得到高的磁通密度的方向被限定为1~2个方向。另一方面,在HV车等中要求高转矩化及小型化,
作为驱动用电动机等的芯材所使用的金属板,希望制造可得到在面内四周方向普遍都高的
磁通密度的金属板。因而,提出了用工业化的方向性电磁钢板的制造方法以外的方法提高
特定的晶体取向的集聚度的技术或减低铁损的多种技术。但是,例如专利文献7所述的技
术能够提高{200}面的集聚度,可是因向特定的方位产生晶粒取向而使特定的方向的磁通密度高,所以不能得到在面内四周方向普遍都高的磁通密度等,在上述以往的技术中未必
可得到能满足的特性。
[0004] 现有技术文献
[0005] 专利文献
[0006] 专利文献1:日本特开平10-168542号公报
[0007] 专利文献2:日本特开2006-45613号公报
[0008] 专利文献3:日本特开2006-144116号公报
[0009] 专利文献4:日本特开平10-180522号公报
[0010] 专利文献5:日本特开平1-252727号公报
[0011] 专利文献6:日本特开平7-173542号公报
[0012] 专利文献7:国际公开第2011/052654号

发明内容

[0013] 发明所要解决的课题
[0014] 因此,本发明的课题是提供一种在板面内具有容易磁化、而且可得到在面内四周方向普遍都高的磁通密度的织构的Fe系金属板及其制造方法。
[0015] 用于解决课题的手段
[0016] 本发明者们进行了锐意研究,结果发现:通过对铁板等Fe系金属在特定的方位的取向率进行控制,在金属板面内更密集地普遍分布αFe的<100>取向,可得到在面内四
周方向普遍都高的磁通密度。
[0017] 另外,本发明者们为了制造如此的Fe系金属板,设想最初在表层部形成提高了{100}面的集聚度的织构,在通过其后的热处理进行γ-α相变时,以接替该{100}织构的形式使其相变。然后,对表层部中的{100}织构的形成方法及利用γ-α相变的{200}面的高集聚化进行了锐意研究。
[0018] 其结果是,发现:在从板坯通过轧制制造Fe系金属板时,通过使轧制温度和压下率最佳化,能够至少在表层部形成{100}织构。而且,其后发现:在利用γ-α相变接替表层部的{100}织构时,如果预先由表面使Fe以外的异种金属扩散,使扩散的区域α-Fe相
化,则该α-Fe相化的区域形成{100}织构,在γ-α相变时,通过进一步相变产生的α-Fe相的{200}面集聚度提高,更密集地普遍向<100>取向分布,可得到在面内四周方向普遍都高的磁通密度。
[0019] 另外本发明者们发现:在C含量较大的情况下,在通过脱碳退火减低C含量时,通过按规定的条件进行脱碳退火,也能至少在表层部形成{100} 织构,最终得到的Fe系金属板更密集地普遍向<100>取向分布,可得到在面内四周方向普遍都高的磁通密度。
[0020] 如此研究的结果形成的本发明的要点如下。
[0021] (1)一种Fe系金属板,其特征在于,含有Fe以外的至少1种铁素体形成元素,在将板面中的{001}<470>、{116}<6121>及{223}<692>的各个方向的由X射线衍射得到的强度比分别设为A、B、C,设定为Z=(A+0.97B)/0.98C的情况下,Z值为2.0以上
且200以下。
[0022] (2)根据(1)所述的Fe系金属板,其特征在于,所述铁素体形成元素从表面扩散而与Fe进行合金化。
[0023] (3)根据(1)或(2)所述的Fe系金属板,其特征在于,在所述Fe系金属板的表面的至少一侧形成含有所述铁素体形成元素的层,从所述层的一部分扩散的铁素体形成元素与Fe合金化。
[0024] (4)根据(3)所述的Fe系金属板,其特征在于,包含所述铁素体形成元素的层的厚度为0.01μm以上且500μm以下。
[0025] (5)根据(1)~(4)中任一项所述的Fe系金属板,其特征在于,{200}面集聚度为30%以上且99%以下,且{222}面集聚度为0.01%以上且30%以下。
[0026] (6)根据(1)~(5)中任一项所述的Fe系金属板,其特征在于,所述铁素体形成元素为选自Al、Cr、Ga、Ge、Mo、Sb、Si、Sn、Ta、Ti、V、W及Zn中的1种以上的元素。
[0027] (7)根据(1)~(6)中任一项所述的Fe系金属板,其特征在于,包含所述Fe系金属板的表面的至少一部分区域为由α单相系成分形成的α单相区域,所述Fe系金属板的断面中的所述α单相区域的比例为1%以上。
[0028] (8)根据(1)~(7)中任一项所述的Fe系金属板,其特征在于,所述Fe系金属板的厚度为10μm以上且6mm以下。
[0029] (9)根据(1)~(8)中任一项所述的Fe系金属板,其特征在于,在所述Fe系金属板的表面侧和背面侧形成有α单相区域,形成有跨越所述表面侧的α单相区域和所述背面侧的α单相区域的晶粒。
[0030] (10)一种Fe系金属板的制造方法,其特征在于,具有以下工序:
[0031] 对含有C:低于0.02质量%、由α-γ相变成分系的Fe系金属形成的铸 坯在所述铸坯的A3点以上的温度下进行热轧,得到热轧板的工序;
[0032] 对所述热轧板在大于300℃且低于所述铸坯的A3点的温度下进行α区轧制,得到轧制板的工序;
[0033] 对所述轧制板进行冷轧,得到厚度为10μm以上且6mm以下的母材金属板的工序;
[0034] 使铁素体形成元素附着在所述母材金属板的一面或两面上的工序;
[0035] 将附着了所述铁素体形成元素的母材金属板加热到所述母材金属板的A3点的工序;
[0036] 将所述加热的母材金属板进一步加热至所述母材金属板的A3点以上且1300℃以下的温度后进行保持的工序;
[0037] 将所述加热后保持的母材金属板冷却至低于所述母材金属板的A3点的温度的工序。
[0038] (11)根据(10)所述的Fe系金属板的制造方法,其特征在于,所述α区轧制中的压下率按实际应变换算为-1.0以下,所述α区轧制及冷轧中的压下率之和按实际应变换算为-2.5以下。
[0039] (12)根据(10)或(11)所述的Fe系金属板的制造方法,其特征在于,所述热轧中的压下率按实际应变换算为-0.5以下。
[0040] (13)一种Fe系金属板的制造方法,其特征在于,具有以下工序:
[0041] 将含有C:0.02质量%以上且1.0质量%以下、由厚度为10μm以上且6mm以下的α-γ相变成分系的Fe系金属形成的钢板加热至A1点以上的温度,即脱碳到C:低于0.02
质量%时为α单相的温度,得到从表面向深度方向在5μm以上且50μm以下的范围脱碳
到C:低于0.02质量%的母材金属板的工序;
[0042] 使铁素体形成元素附着在所述母材金属板的一面或两面上的工序;
[0043] 将附着了所述铁素体形成元素的母材金属板加热到所述母材金属板的A3点的工序;
[0044] 将所述加热的母材金属板进一步加热至所述母材金属板的A3点以上且1300℃以下的温度后进行保持的工序;
[0045] 将所述加热后保持的母材金属板冷却至低于所述母材金属板的A3点的温度的工序。
[0046] (14)根据(13)所述的Fe系金属板的制造方法,其特征在于,由所述Fe系金属形成的钢板进一步含有0.2质量%~2.0质量%的Mn,一并进行脱碳和脱Mn。
[0047] (15)根据(13)或(14)所述的Fe系金属板的制造方法,其特征在于,进一步具有下述工序:对含有C:低于0.02质量%、由板厚为10μm以上且6mm以下的α-γ相变成分系的Fe系金属形成的钢板进行渗碳,从而将所述C控制在0.02质量%以上且1.0质量%
以下。
[0048] 发明效果
[0049] 根据本发明,能够制造可得到在面内四周方向普遍都高的磁通密度的Fe系金属板。

附图说明

[0050] 图1是用于说明平均磁通密度B50的算出方法的图示。
[0051] 图2是表示Z值和平均磁通密度B50相对于饱和磁通密度Bs的比率B50/Bs及磁通密度之差ΔB的关系的概念图。
[0052] 图3A是示意性地表示{100}织构形成于表层部的母材金属板的断面的结构的图示。
[0053] 图3B是示意性地表示异种金属层形成于表层部的母材金属板的断面的结构的图示。
[0054] 图3C是示意性地表示升温过程中的母材金属板的断面的结构的图示。
[0055] 图3D是示意性地表示加热保持过程中的母材金属板的断面的结构的图示。
[0056] 图3E是示意性地表示冷却过程中的母材金属板的断面的结构的图示。
[0057] 图4A是示意性地表示在A3点以上的温度保持的状态的母材金属板的断面的结构的图示。
[0058] 图4B是示意性地表示使异种金属层残留时的冷却后的母材金属板的断面的结构的图示。
[0059] 图4C是示意性地表示在A3点以上的温度保持的状态下,合金化到母材金属板的中央部的情况下的母材金属板的断面的结构的图示。
[0060] 图4D是示意性地表示合金化到母材金属板的中央部的情况下的冷却 后的母材金属板的断面的结构的图示。
[0061] 图5是示意性地表示晶粒粗大化的母材金属板的断面的结构的图示。

具体实施方式

[0062] 一般来说,在α-Fe晶体中存在易磁化取向,如果<100>、<010>、<001>取向(以下统称为[100]取向)在与该取向的方向余弦大的方向在固定磁场下激磁(也称为励磁)而进行磁测定,则容易得到高的磁通密度。另一方面,如果在与作为难磁化取向的<111>取向的方向余弦大的方向激磁而进行磁测定,则难以得到高的磁通密度。本发明者们发
现:通过α-Fe晶体的[100]取向更多地存在于板面内,进一步控制在普遍分布于板面内的
特定的织构,在金属板面内的任意方向常常与[100]取向的方向余弦增大,如果在对金属
板面内的任意方向施加磁场进行磁测定,则可得到高的磁通密度。
[0063] 本发明的Fe系金属板所具有的特定的织构的特征在于,含有Fe以外的至少1种铁素体形成元素,在将板面中的{001}<470>、{116}<6121>及{223}<692>的各个方向的由X射线衍射得到的强度比分别设为A、B、C,设定为Z=(A+0.97B)/0.98C的
情况下,Z值为2.0以上且200以下。
[0064] 接着,对前述的Z值进行说明。
[0065] 本发明中所着眼的主要的取向为{001}<470>、{116}<6 12 1>及{223}<692>。本发明者们对通过矢量法计算的三维织构的状态进行了调査,结果发觉上述3
个面取向的X射线随机强度比因制品的磁特性的不同而变化,得知通过将其数学式化而能
够使与制品的磁特性的关系定量化,以至于完成了本发明。
[0066] 这些各取向的X射线随机强度比可从基于{110}极点图利用矢量法计算的三维织构、或从采用{110}、{100}、{211}、{310}极点图中的多个极点图(优选3个以上)用级数展开法计算而得到的三维织构中来求出。例如关于后者的方法中的上述各晶体取向的X射线
随机强度比,可以直接采用三维织构的φ2=45゜断面中的(001)[4-7 0]、(116)[1-
12 1]、(223)[6-9 2]的强度。
[0067] 接着,对导出公式Z=(A+0.97B)/0.98C的理由进行说明。
[0068] 首先,将{001}<470>取向的强度设为A。由于该取向在{100}面内,所以与{100}面的方向余弦为1.0。{100}面具有易磁化取向的[100]取向,所以如果使其向金属板面内取向,则对于在金属板面内得到高的磁通密度是有利的。所以,对于强度A,将提高磁通密度的贡献度按方向余弦1.0加权,作为Z值中的1个参数。
[0069] 接着,将{116}<6 12 1>取向的强度设为B。该取向与{001}面的角度差为13.3°,方向余弦为0.97。{001}面也具有易磁化取向的[100]取向,所以如果使其向金属板面内取向,则对于在金属板面内得到高的磁通密度是有利的。因此,对于强度B,将提高磁通密度的贡献度按方向余弦0.97加权,作为Z值中的1个参数。
[0070] 另外,将{223}<692>取向的强度设为C。{223}<692>取向和{111}面的角度差为11.4°,方向余弦为0.98。如前所述,{111}面不包含容易磁化取向的[100]取向,如果该面向金属板面取向,则对于得到高的磁通密度是不利的。所以,强度C对提高磁通密度的贡献度为无,作为除去的参数导入Z值中,作为其加权,乘以了与{111}面的方向余弦0.98。
[0071] 从以上的想法发现:在将金属板面中的{001}<470>、{116}<6121>、{223}<692>的各个方向的由X射线衍射得到的强度比分别设定为A、B、C时,导出了Z=(A+0.97B)/0.98C的公式,Z值越大,在金属板面内激磁进行磁测定时越可得到高的磁通密度。
[0072] 另外本发明者们从多次的实验中发现,作为在金属板面内的任意方向得到高的磁通密度的特别的条件是Z值为2.0以上且200以下的情况。虽然把握了如果将Z值限定在
该范围则易磁化取向的[100]取向在金属板面内普遍分布的事实,但目前还没有得到能够
理论上说明此现象的证据。
[0073] 本发明者们发现:如果Z值为2.0以上且200以下,则平均磁通密度B50相对于饱和磁通密度Bs的比率B50/Bs为0.80以上的高水平,同时在金属板面内测定的磁通密度之
差ΔB为0.15T以下的低水平。图2示意性地示出了此关系。
[0074] 如果Z值低于2.0,则α-Fe的晶体取向显示出在金属板面内使作为易磁化取向的[100]取向减少的倾向。或者,显示出金属板面内的[100]取向的 分布不均匀的倾向。也
就是说,金属板面内的平均磁通密度B50减小,平均磁通密度B50相对于饱和磁通密度Bs
的比率B50/Bs低于0.8。或者,只有在特定方向上的磁通密度提高,磁通密度之差ΔB超过
0.15T。所以,在本发明中,将Z值设定为2.0以上。
[0075] 另一方面,如果Z值超过200,则磁通密度的增加饱和,金属板面内的磁通密度的均匀性的增加也饱和。对此,要制造Z值超过200这样的金属板,延长热处理时间等在工业
上是困难的,所以将Z值的条件设定为200以下。
[0076] 这里,图1是用于对平均磁通密度B50的算出方法进行说明的图示。关于制造方法如后述,得知如果在800℃进行α区轧制,作为异种金属采用2.6质量%的Sn及0.9质
量%的Al,则得到的厚度为0.2mm的Fe系金属板得到在面内四周方向普遍都高的磁通密
度。
[0077] 这里,就Z值为2.0以上且200以下的本发明的Fe系金属板的织构中进一步具有高的{200}面集聚度的金属板而言,能够得到更高的磁通密度。具体而言,α-Fe相的{200}面集聚度为30%以上且99%以下、且{222}面集聚度为0.01%以上且30%以下的织构可得
到更高的磁通密度。
[0078] 如果{200}面集聚度低于30%,或{222}面集聚度超过30%,则即使Z值在本发明的范围内也有平均磁通密度B50稍微下降的倾向。此外,{200}面集聚度超过99%,或{222}面集聚度低于0.01%的金属板,磁通密度B50的增加饱和,而且热处理时间延长等制造条件在工业上是不利的。
[0079] 接着,对上述的Fe系金属板的制造方进行说明。
[0080] (第1实施方式)
[0081] 作为本实施方式中的Fe系金属板的制造方法,通过使轧制温度和压下率最佳化,至少在金属板的表层部形成{100}织构,使铁素体形成元素从表面扩散到该区域的一部分或全部,冷却时使Fe系金属板整体向{100}取向。由此,可在金属板面内的任意方向得到高的磁通密度。
[0082] 如此的本实施方式基于本发明者们的以下的发现,即形成于表层部的织构中的{100}晶粒在为使铁素体形成元素扩散而进行的加热过程的A3点以上优先生长,以及如果在通过使铁素体形成元素向内部扩散来进行了 合金化后进行冷却,则Fe系金属板的板面
的{200}面集聚度提高。
[0083] [本发明的第1实施方式的基本原理的说明]
[0084] 首先,参照图3A~图3E对可得到高的{200}面集聚度的本实施方式的基本原理进行说明。
[0085] (a)母材金属板的制造(织构的育种)
[0086] 在从含有C:低于0.02质量%、由α-γ相变成分系的Fe系金属形成的铸坯通过轧制减小厚度而得到金属板的工序中,在A3点以上的板温度下进行热轧,在低于A3点且
300℃以上的板温度下对α区进行轧制,再冷轧到规定的板厚。通过该工序,如图3A所示,内部的区域4为α相的Fe,得到至少在表层部3具有{100}织构2的母材金属板1。此外,
通过特有的变形滑移,在再结晶织构中形成满足Z值的条件的晶种。
[0087] (b)第二层的形成
[0088] 接着,如图3B所示,在被冷轧的母材金属板1的一面或两面,例如利用蒸镀法等使Al等铁素体形成元素附着,形成第二层5。
[0089] (c)织构的保存
[0090] 接着,将附着有铁素体形成元素的母材金属板1加热到母材金属板1的A3点,使铁素体形成元素向母材金属板1内的具有{100}织构2的区域的一部分或全部扩散而使母
材金属板1合金化。如图3C所示,在进行合金化的区域6从γ相向α相相变,成为α单
相成分。此时,由于接替形成于表层部3的{100}织构2的取向进行相变,所以即使在进行合金化的区域6也可形成向{100}取向的组织。
[0091] (d)织构的高集聚化
[0092] 接着,将一部分被合金化的母材金属板1进一步加热至A3点以上且1300℃以下的温度,然后保持该温度。α单相成分的区域为不进行γ相变的α-Fe相,所以{100}晶粒
被直接维持,在该区域中{100}晶粒优先生长,从而使{200}面集聚度增加。此外,如图3D所示,非α单相成分的区域8从α相相变为γ相。
[0093] 此外,如果加热后的温度的保持时间延长,则{100}晶粒进行合体而优先向更大的{100}晶粒7生长。其结果是,{200}面集聚度进一步增加。此外,伴随着铁素体形成元素的扩散,在与铁素体形成元素合金化的区域6 从γ相向α相相变。此时,在与进行相变的区域邻接的区域成为已经向{100}取向的α相的晶粒,在从γ相向α相相变时,以接替
邻接的α相的晶粒的晶体取向的形式进行相变。由此,随着保持时间延长,{200}面集聚度增加。
[0094] (e)织构的生长
[0095] 将母材金属板冷却至低于A3点的温度。此时,如图3E所示,未合金化的内部的区域10的γ-Fe相向α-Fe相相变。该内部的区域10与成为在A3点以上的温度区已经向
{100}取向的α相的晶粒的区域邻接,在从γ相向α相相变时,接替邻接的α相的晶粒的晶体取向进行相变,形成更大的向{100}取向的α相的晶粒9。因此,即使在该区域{200}面集聚度也增加。通过此现象,即使在未进行合金化的区域也可得到高的{200}面集聚度。
[0096] 在上述的图3D所示的状态的阶段,在以A3点以上的温度保持到金属板全部被合金化的情况下,由于在整个金属板上已经形成高{200}面集聚度的组织,所以以保持开始冷却时的状态的原状进行冷却。
[0097] 以上,对本实施方式的基本的原理进行了说明,另外,对规定本实施方式的制造方法的各种条件的限定理由及本实施方式的优选的条件进行说明。
[0098] [成为母材的Fe系金属]
[0099] (C含量)
[0100] 在本实施方式中,首先,在由Fe系金属形成的母材金属板的表层部形成用于提高板内的{200}面集聚度的已向成为芽的{100}取向的晶粒。然后,最终,以接替成为该芽的α相的晶粒的晶体取向的形式在金属板内进行γ-α相变,提高金属板整体的{200}面集
聚度。因此,母材金属板所用的Fe系金属具有α-γ相变成分系的组成。在母材金属板所
用的Fe系金属为α-γ相变系的成分的情况下,通过使铁素体形成元素向金属板内扩散,
进行合金化,能够形成α单相系成分的区域。
[0101] 在本实施方式中,将母材金属板的C含量设定为低于0.02质量%。此外,从制品的金属板的磁特性方面考虑,C含量优选为0.01质量%以下。在C含量低于0.02质量%的
条件下,通过使铁素体形成元素向金属板内扩 散而进行合金化,能够形成α单相系成分
的区域。再者,C是在制造板坯的过程中残留的成分,且从磁特性方面考虑越少越好,所以未必需要设定下限,但从精炼过程的成本方面考虑,优选设定为0.0001质量%以上。
[0102] (其它含有元素)
[0103] 在本实施方式中,原理上可适用于具有α-γ相变系的成分的Fe系金属,所以并不限于特定的组成范围的Fe系金属。作为α-γ相变系成分的代表性的成分,可例示出纯
铁或普通钢等钢。例如,如上所述以含有大于等于1ppm且低于0.02质量%的C,剩余部分
包含Fe及不可避免的杂质的纯铁或钢为基本,适宜含有添加元素。除此以外,也可以是以
C:低于0.02质量%、Si:0.1质量%~2.5质量%为基本成分的α-γ相变系成分的硅钢。
此外,作为其它杂质,可含有微量的Ni、Cr、Al、Mo、W、V、Ti、Nb、B、Cu、Zr、Y、Hf、La、Ce、N、O、P、S等。此外,添加Al或Mn来使电阻增加,从而减低铁损,或者添加Co来使饱和磁通密度Bs增加,从而增加磁通密度,这些也包含在本发明的范围中。
[0104] (母材金属板的厚度)
[0105] 将母材金属板的厚度设定为10μm以上且6mm以下。如果厚度低于10μm,则在进行层叠而作为磁芯使用时,因层叠层数增加而使间隙增多,得不到高的磁通密度。此外,如果厚度超过6mm,则即使调整α区轧制的压下率也不能使{100}织构充分生长,得不到高的磁通密度。
[0106] [轧制条件]
[0107] 在本实施方式中,如前所述采用至少在表层部具有用于提高金属板内的{200}面集聚度的已向成为芽的{100}取向的晶粒的Fe系金属作为初始原材料。作为使母材金属板的{100}面高集聚化的方法,采用在从铸坯轧制成板状的过程中进行α区轧制的方法。
[0108] 首先,准备由C:低于0.02质量%的α-γ相变成分系的Fe系金属形成的连续铸造板坯或锭这样的铸坯。然后,在从该铸坯通过轧制减小厚度,得到母材金属板的工序中,首先,在A3点以上的温度下进行热轧。接着,在低于A3点且超过300℃的温度下进行α区
轧制,再通过将金属板冷轧到规定的厚度,得到在表层部形成了{100}织构的母材金属板。
[0109] 关于在从铸坯到得到母材金属板的过程中进行的各轧制工序的压下 率,优选将α区轧制中的总压下率按实际应变换算设定为-1.0以下,将α区轧制和冷轧中的总压下
率之和按实际应变换算设定为-2.5以下。在采用这些以外的条件时,有不能在表层部充
分形成{100}织构的可能性。关于用实际应变ε表示压下率的方法,如果将各轧制工序的轧制前的厚度设为h0、将轧制后的厚度设为h,则用下式(1)表示。
[0110] ε=ln(h/h0) (1)
[0111] 在α区轧制和冷轧中的总压下率之和为上述优选的范围的情况下,能够对母材金属板的至少表层部附近赋予如果再结晶则形成{100}织构的变形组织。据认为能够在这些压下率下产生的特有的晶体滑移或晶体回转得以产生。所以,优选这些范围。
[0112] 另外,关于在从铸坯到得到母材金属板的过程中进行的各轧制工序的压下率,按实际应变换算优选热轧中的压下率为-0.5以下,以容易得到更高的{200}面集聚度。这
是本发明者们发现下述情况而得出的结果:为了进行α区轧制或冷轧所优选的变形,γ区
中的热轧中的变形也有密切的影响。所以,优选这些范围。
[0113] 优选将形成{100}织构的表层部的区域按从表面到板厚方向的距离设定为1μm以上。由此,能够在接着的扩散处理中使{200}面集聚度在30%以上。距离的上限没有特
别的限定,但通过轧制在500μm以上的区域形成{100}织构是困难的。
[0114] 再者,{200}面集聚度的测定能够通过利用MoKα射线的X射线衍射来进行。详细情况是,对各试样,测定与试样表面平行的α-Fe晶体的11个取向面({110}、{200}、{211}、{310}、{222}、{321}、{411}、{420}、{332}、{521}、{442})的积分强度,在将其测定值分别除以随机取向的试样的理论积分强度后,按百分率求出{200}或{222}强度的比率。
[0115] 此时,例如,{200}面集聚度用以下的式(2)表示。
[0116] {200}面集聚度=[{i(200)/I(200)}/Σ{i(hkl)/I(hkl)}]×100
[0117] (2)
[0118] 这里,i(hkl)为测定的试样中的{hkl}面的实测积分强度,I(hkl)为具有随机取向的试样中的{hkl}面的理论积分强度。此外,Σ为α-Fe晶体的11个取向面之和。这里,具有随机取向的试样的理论积分强度也可以 采用使用了试样的实测值。
[0119] [异种金属]
[0120] 接着,使Fe以外的异种金属向通过上述轧制工序制造的母材金属板扩散,使{100}织构的区域向钢板的厚度方向增加。作为异种金属,采用铁素体形成元素。作为步骤,首先,在由α-γ相变系成分的Fe系金属形成的母材金属板的一面或两面以层状作为第二
层附着异种金属。然后,使该异种金属的元素扩散而合金化的区域形成α单相系的成分,
从而在相变为α相的区域以外,也能够作为用于提高金属板内的{200}面集聚度的{100}取向的芽维持上述区域。作为如此的铁素体形成元素,可以单独或组合使用Al、Cr、Ga、Ge、Mo、Sb、Si、Sn、Ta、Ti、V、W、Zn的至少1种。
[0121] 作为以层状将异种金属附着在母材金属板的表面的方法,能够采用热浸镀或电解镀等镀覆法、轧制复合(clad)法、PVD或CVD等干法冶金以及粉末涂布等多种方法。为了在工业上实施,作为高效率地附着异种金属的方法,适合采用镀覆法或轧制复合法。
[0122] 附着异种金属时的加热前的异种金属的厚度优选为0.05μm以上且1000μm以下。在厚度低于0.05μm时不能得到充分的{200}面集聚度。此外,如果超过1000μm,则即使在残留异种金属层时其厚度也增大到所需以上。
[0123] [加热扩散处理]
[0124] 通过将作为异种金属附着了铁素体形成元素的母材金属板加热到母材金属板的A3点,使铁素体形成元素向形成于母材金属板的表层部中的{100}织构的区域的一部分或整体扩散,使母材金属板合金化。在铁素体形成元素合金化的区域成为α单相成分,在该
区域从γ相向α相相变。此时,由于通过接替形成于表层部中的{100}织构的取向进行
相变,所以即使在合金化了的区域也形成向{100}取向的组织。其结果是,在被合金化的区域,可形成α-Fe相的{200}面集聚度为25%以上且50%以下,与此相应{222}面集聚度为
1%以上且40%以下的组织。
[0125] 然后,将母材金属板再加热至A3点以上且1300℃以下的温度,并保持该温度。由于在已经被合金化的区域成为不向γ相相变的α单相的组织,所以{100}织构的晶粒被
直接维持,在该区域中{100}织构的晶粒优先 生长,从而使{200}面集聚度增加。此外,不是α单相成分的区域向γ相相变。
[0126] 此外,如果延长保持时间,则{100}织构的晶粒彼此之间进行合体而优先生长。其结果是,{200}面集聚度进一步增加。此外,伴随着铁素体形成元素的进一步的扩散,在与铁素体形成元素合金化的区域从γ相向α相相变。此时,如图4A所示,在与相变的区域邻接的区域成为已经向{100}取向的α相的晶粒7,在从γ相向α相相变时,以接替邻接
的α相的晶粒7的晶体取向的形式进行相变。因这些现象,保持时间延长,同时{200}面
集聚度增加。此外,其结果是{222}面集聚度下降。
[0127] 再者,为了最终形成50%以上的高的{200}面集聚度,优选调整保持时间,从而在此阶段中使α-Fe相的{200}面集聚度在30%以上,且{222}面集聚度在30%以下。此外,当在A3点以上保持到金属板整体被合金化的情况下,如图4C所示,直到金属板的中心部都为α单相组织,向{100}取向的晶粒组织到达金属板的中心。
[0128] 将升温后的保持温度设定为A3点以上且1300℃以下。即使在超过1300℃的温度下加热,对于磁特性的效果也饱和。此外,也可以在到达保持温度后立即开始冷却(在此种情况下,实质上保持0.01秒以上),也可以在保持600分钟以下的时间后开始冷却。即使保持超过600分钟其效果也饱和。如果满足此条件,则{200}面取向的芽的高集聚化进一步
进行,在更确实冷却后能够使α-Fe相的{200}面集聚度在30%以上。
[0129] [加热扩散处理后的冷却]
[0130] 如果在扩散处理后,以铁素体形成元素没有被合金化的区域残存的状态进行冷却,则如图4B所示,在没有合金化的区域,在从γ相向α相相变时,成为已经向{100}的α相的晶粒9,从而以接替区域的晶体取向的形式进行相变。由此{200}面集聚度增加,可得到具有α-Fe相的{200}面集聚度为30%以上且99%以下,且{222}面集聚度为0.01%
以上且30%以下的织构的金属板,满足Z值的条件的晶体会生长,可在金属板面内的任意方
向得到高的磁通密度。
[0131] 此外,如图4C所示,当在A3点以上保持到金属板整体被合金化,向{100}取向的晶粒组织到达金属板的中心的情况下,如图4D所示,能够 直接进行冷却,从而得到向{100}取向的晶粒9到达了金属板的中心的织构。由此,可得到下述金属板:异种金属与金属板整体合金化,具有α-Fe相的{200}面集聚度为30%以上且99%以下,且{222}面集聚度为
0.01%以上且30%以下的织构。
[0132] 如以上所述,{200}面集聚度的值及母材金属板表面的异种金属的残留状态根据A3点以上的温度的保持时间或保持的温度而变化。在图4B所示的例子中,处于向{100}取向的晶粒组织没有到达金属板的中心,异种金属也残留在表面,形成第二层即α单相表面侧区域和α单相背面侧区域的状态,但直到金属板的中心形成向{100}取向的晶粒组织,也能够对表面的第二层全部进行合金化。
[0133] 再者,在扩散处理后的冷却时,优选冷却速度为0.1℃/秒以上且500℃/秒以下。如果在该温度范围进行冷却,则{200}面取向的芽的生长进一步进行。
[0134] 此外,得到的厚度为10μm以上且6mm以下的Fe系金属板在残留第二层的情况下,优选将其厚度设定为0.01μm以上且500μm以下。另外,在此阶段被合金化的α单相
区域的比例在Fe系金属板的断面优选为1%以上。
[0135] 此外,在以图4A所示的状态向低于A3点的温度进行冷却时,也可以将从A3点冷却到A3点-50℃时的平均冷却速度设定为50℃/分钟以下。如果以此范围的冷却速度进
行冷却,则邻接的向{100}取向的晶粒彼此之间进行合体而生长,如图5所示,形成跨越与表面侧第二层5a邻接的α单相表面侧区域6a的一部分和与背面侧第二层5b邻接的α单
相背面侧区域6b的一部分的粗大的晶粒11。如果从A3点到A3点-50℃的平均冷却速度
超过50℃/分钟,则晶粒11的生长没有充分的时间,得不到优良的铁损特性。另一方面,从A3点到A3点-50℃的平均冷却速度的下限没有限制,但从生产率的观点出发优选将1℃/
分钟作为下限。
[0136] 此外,为了得到更优良的铁损特性,优选将从A3点冷却到A3点-10℃时的平均冷却速度设定为20℃/分钟以下。另一方面,从A3点到A3点-10℃的平均冷却速度的下限
没有限制,但从生产率的观点出发优选将1℃/分钟作为下限。
[0137] (第2实施方式)
[0138] 在上述第1实施方式中,对采用含有C:低于0.02质量%、由α-γ相变成分系的Fe系金属形成的铸坯制造上述Fe系金属板的方法进行了说明。然而在本实施方式中,对采
用含有C:0.02质量%以上的铸坯制造上述Fe系金属板的方法进行说明。
[0139] 因为如果C含量高,则得不到良好的磁特性,所以需要通过进行脱碳退火除去C。因此,通过按以下说明的条件进行脱碳退火,能够提高{200}面集聚度。
[0140] 本实施方式的方法是:利用伴随着脱碳(进而脱Mn)的γ-α相变在Fe系金属板的表层部形成{100}织构,然后使铁素体形成元素向从表面脱碳的区域的一部分或全部,进而超过该区域地扩散,冷却时使Fe系金属板整体向{100}取向。
[0141] 如此的本实施方式基于本发明者们的如下发现,即发现形成于表面上的织构中的{100}晶粒在为使铁素体形成元素扩散而进行的加热过程的A3点以上优先生长,进而发现如果在通过使铁素体形成元素向内部扩散而使其合金化后进行冷却,则Fe系金属板的板
面的{200}面集聚度提高。
[0142] [本发明的第2实施方式的基本原理的说明]
[0143] 首先,以利用脱碳的情况为例,基于图3A~图3D对得到高的{200}面集聚度的本实施方式的基本原理进行说明。
[0144] (a)织构的育种
[0145] 在将含有C:0.02质量%以上,具有α-γ相变成分系的组成的Fe系金属板脱碳到C:低于0.02质量%时,在成为α单相的温度下,且加热至γ单相或γ相和α相的双
相区域的温度(即A1点以上的温度),从而使Fe系金属板的表层部脱碳到C:低于0.02质
量%。由此在脱碳的过程中生成γ-α相变,使脱碳的表层部α相化。
[0146] 此时,在晶格间的间隙大的γ相的<110>方向最进行脱碳,从该部分C浓度达到低于0.02%,产生向α相的相变。γ相的{110}面如果成为BCC结构的α相,则成为
{100}面,所以在脱碳后的α相优先形成{100}面。另外,形成于表面的α层的晶粒的向板厚方向的生长受脱碳速度支配而延迟,所以形成于表面的α相的晶粒向与板面平行的
方向生长。此外,在金属板的表面,{100}面以表面能作为驱动力优先生长。其结果是,最终金 属板的整个表面为向{100}取向的组织。通过该工序,如图3A所示,能够得到内部的区域4为α相的Fe,脱碳的区域的{200}面集聚度在20%以上的母材金属板1。另外,在
脱碳时在以表面能作为驱动力形成的组织中可形成满足Z值的条件的晶种。
[0147] (b)第二层的形成
[0148] 接着,如图3B所示,在脱碳后的母材金属板1的一面或两面,通过利用蒸镀法等使Al等铁素体形成元素附着,形成第二层5。
[0149] (c)织构的保存
[0150] 接着,通过将附着了铁素体形成元素的母材金属板1加热到母材金属板1的A3点,使铁素体形成元素向母材金属板1内的脱碳的区域的一部分或整体扩散,从而使母材
金属板1合金化。由此,如图3C所示,在合金化的区域6形成α相。或者,通过超过脱碳
的区域地使铁素体形成元素向内部扩散,进行合金化,将合金化的区域部分地形成α单相
成分,由此使该区域α相化。此时,由于接替通过脱碳而形成的区域的取向进行相变,所以即使在合金化的区域6也可形成向{100}取向的组织。此外,即使在先α相化了的晶粒中
向{100}的取向也进一步提高。另外,在铁素体形成元素扩散而进行晶体取向时,满足Z值的条件的晶种优先生长。
[0151] (d)织构的高集聚化
[0152] 接着,将一部分被合金化的母材金属板1再加热至A3点以上且1300℃以下的温度,并保持该温度。α单相成分的区域为未γ相变的α-Fe相,所以{100}晶粒被直接维
持,在该区域中{100}晶粒优先生长而使{200}面集聚度增加。此外,如图3D所示,不是α单相成分的区域从α相相变为γ相。
[0153] 此外,如果延长加热后的温度的保持时间,则{100}晶粒因合体而向更大的{100}晶粒7优先生长。其结果是,{200}面集聚度进一步增加。此外,伴随着Al的扩散,在与Al合金化的区域,从γ相向α相相变。此时,在与相变的区域邻接的区域,成为已经向{100}取向的α相的晶粒,在从γ相向α相相变时,以接替邻接的α相的晶粒的晶体取向的形式进行相变。由此,保持时间延长,而且{200}面集聚度增加。
[0154] (e)织构的生长
[0155] 接着,使母材金属板向低于A3点的温度冷却。此时,如图3E所示,未合金化的内部的区域10的γ-Fe相向α-Fe相相变。该内部的区域10与在A3点以上的温度区成为
已经向{100}取向的α相的晶粒的区域邻接,在从γ相向α相相变时,接替邻接的α相
的晶粒的晶体取向进行相变,形成更大的向{100}取向的α相的晶粒9。因此,即使在该
区域{200}面集聚度也增加(参照图3E所示的状态)。通过此现象,即使在未合金化的区域
10也可得到高的{200}面集聚度。
[0156] 在前面的图3D所示的状态的阶段,在以A3点以上的温度保持到金属板全部被合金化的情况下,由于金属板全部已经形成高的{200}面集聚度的组织,所以以保持冷却开始时的状态的原状进行冷却。
[0157] 此外,在以上说明的例子中,采用含有C:0.02质量%以上的Fe系金属板,但在采用含有C:低于0.02质量%的Fe系金属板的情况下,通过在脱碳前进行渗碳,也能使脱碳
的区域的C含量在0.02质量%以上。
[0158] 以上,对本实施方式的基本构成进行了说明,另外,对规定本实施方式的制造方法的各种条件的限定理由及本实施方式优选的条件进行说明。
[0159] [成为母材的Fe系金属]
[0160] (C含量)
[0161] 在本实施方式中,首先,在由Fe系金属形成的母材金属板的表面上形成用于提高{200}面集聚度的成为芽的向{100}取向的晶粒。然后,最终以接替成为该芽的α相的晶粒的晶体取向的形式使γ-α相变向金属板内进行,从而提高金属板整体的{200}面集聚
度。
[0162] 在本实施方式中,通过利用伴随着脱碳或脱Mn的γ-α相变的组织控制来在母材金属板的表面上形成向{100}取向的晶粒的芽。母材金属板中所用的Fe系金属具有α-γ
相变成分系的组成,在脱碳的区域将C含量设定为0.02质量%以上。
[0163] 此外,母材金属板中所用的Fe系金属为α-γ相变系的成分,通过使铁素体形成元素向金属板内扩散而进行合金化,能够形成α单相系成分的区域。另外,通过在脱碳的
区域将C含量设定为0.02质量%以上,能够利用伴随着脱碳的γ-α相变。
[0164] 要使母材金属板的C含量在0.02质量%以上,有使用按照以下步骤制 造的母材金属板的方法:即从以含有C:0.02质量%以上的方式进行了调整的熔化原料,经由铸造及
轧制的工序制造母材金属板(利用熔炼的方法)。作为其它方法,有下述方法:使用C含量低于0.02质量%的母材金属板,通过向该母材金属板的表层部渗碳形成含有C:0.02质量%
以上的区域。
[0165] 在利用熔炼的方法的情况下,将C含量的范围设定为0.02质量%以上且1.0质量%以下。在低于0.02质量%时,不能够利用伴随着脱碳的γ-α相变来形成{200}织构。此
外,在超过1.0质量%时,脱碳需要长时间。C含量的优选的范围为0.05质量%以上且0.5
质量%以下。
[0166] 在利用渗碳的方法的情况下,将成为母材金属板的Fe系金属的C含量的范围设定为1ppm以上且低于0.02质量%。而且,以C浓度与熔炼的情况相同地为0.02质量%以上
且1.0质量%以下的方式向该Fe系金属的表层进行渗碳。
[0167] 此外,关于渗碳的范围,如果将从表面到深度方向的距离设定为y,则设定为从表面到距离y的区域。该距离y为5μm以上且50μm以下。如果距离y低于5μm,则在脱碳后的扩散处理中使{200}面集聚度在30%以上是困难的,所以设定为5μm以上。此外,在
超过50μm的距离时,渗碳需要长时间,而且对渗碳的整个区域进行脱碳也需要长时间。另外,得到的效果也饱和,所以将优选的距离y设定为50μm以下。渗碳的方法没有特别的限
制,可以用熟知的气体渗碳法等来进行。
[0168] 再者,从制品金属板的磁特性方面考虑,优选C含量为0.005质量%以下,所以对于制造磁特性优良的钢板,采用C含量为0.005质量%以下的硅钢,渗碳至上述C浓度在成
本上是有利的。
[0169] (Mn含量)
[0170] 在Fe系金属中含有奥氏体稳定化元素Mn时,通过利用了伴随着脱Mn的γ-α相变的组织控制,能够形成向{100}取向的晶粒的芽。通过与脱碳同时一并进行脱Mn,可更高效率地进行表层部的α相化,经过脱碳及脱Mn的区域的{200}面集聚度进一步提高。为
了发挥如此的功能,优选将脱Mn处理前的Mn含量设定为0.2质量%以上。
[0171] 通过单独脱碳也能进行利用了上述γ-α相变的组织控制,所以也可以不含Mn。但是,如果含有Mn,则还有通过提高电阻来减低铁损的效果,所以即使在不进行脱Mn的情
况下,也可以根据需要以2.0质量%以下的范围含有Mn。从以上的方面考虑,优选将含有
Mn的情况下的Mn含量的范围设定为0.2质量%~2.0质量%。
[0172] (其它含有元素)
[0173] 在本实施方式中,原理上可适用于具有α-γ相变系的成分的Fe系金属,所以并不限于特定的组成范围的Fe系金属。作为α-γ相变系成分的代表性成分,可例示纯铁或
普通钢等钢。例如,如上所述以含有1ppm~0.10质量%的C,或进一步含有0.2质量%~
2.0质量%的Mn,剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的纯铁或钢为基本,适宜含有添加元
素。除此以外,也可以是以C:1.0质量%以下、Si:0.1质量%~2.5质量%为基本成分的
α-γ相变系成分的硅钢。此外,作为其它杂质,可含有微量的Ni、Cr、Al、Mo、W、V、Ti、Nb、B、Cu、Co、Zr、Y、Hf、La、Ce、N、O、P、S等。再者,添加Al或Mn来使电阻增加,从而减低铁损,或者添加Co来使饱和磁通密度Bs增加,从而增加磁通密度,这些也都包含在本发明的
范围中。
[0174] (母材金属板的厚度)
[0175] 将母材金属板的厚度设定为10μm以上且6mm以下。如果厚度低于10μm,则在进行层叠而作为磁芯使用时,因层叠层数增加而使间隙增多,得不到高的磁通密度。此外,如果厚度超过6mm,则在扩散处理后的冷却后不能使{100}织构充分生长,得不到高的磁通密度。
[0176] [脱碳处理]
[0177] 在用于使母材金属板的表层部α相化的脱碳处理中,为了在脱碳气氛中加热来进行脱碳,最好按以下步骤进行。
[0178] (脱碳处理的温度)
[0179] 将脱碳处理的温度设定为A1点以上的温度,即在脱碳到C:低于0.02质量%时成为α单相的温度。为了通过对含有C:0.02质量%以上的母材金属板进行脱碳从而产生
γ-α相变,加热至γ单相或γ相和α相的双相区域的温度(即A1点以上的温度)。
[0180] (脱碳处理的气氛)
[0181] 脱碳气氛能够采用在方向性电磁钢板的制造等中以往所知的方法。例如,有下述的方法:最初在弱脱碳性气氛下,例如在1Torr以下的真空中或 露点低于-20℃的H2、He、Ne、Nr、Kr、Xe、Rn、N2中的1种或2种以上的气体中的气氛下进行脱碳,接着在强脱碳性气氛下,例如在露点-20℃以上的H2中添加了惰性气体或CO、CO2而得到的气体中的气氛下
进行脱碳。在此种情况下,如果在弱脱碳性气氛下继续脱碳到最后则需要长时间。
[0182] (进行脱碳处理的时间)
[0183] 进行脱碳处理的时间优选为0.1分钟以上且600分钟以下。在低于0.1分钟时在脱碳后难以使{200}面集聚度在20%以上,如果是超过600分钟的长时间,则所需成本过于增大。
[0184] (进行脱碳处理的范围)
[0185] 在将从表面到深度方向的距离设定为x时,进行脱碳处理的范围为直到距离x的范围,距离x为5μm以上且50μm以下。如果距离x低于5μm,则在脱碳后的扩散处理中
使{200}面集聚度在30%以上是困难的。因此,将从表面到深度方向的距离x设定为5μm
以上。此外,在超过50μm的距离时,渗碳需要长时间,而且{200}面集聚度饱和,因此在工业上不是有利的。所以,将距离x设定为50μm以下。
[0186] (其它脱碳方法)
[0187] 此外,如专利文献6中所述,也可以将促进脱碳的物质作为退火分离剂涂布在钢板表面上,将其卷取成带卷状,以带卷状进行退火而形成脱碳区域。此外,也可以通过在单板状的钢板表面上涂布所述退火分离剂,进行层叠,将其在所述温度下进行同样时间的退
火来形成脱碳区域。
[0188] (脱碳后的C量)
[0189] 关于脱碳后的C量,如上所述,为了得到α相单相的组织而设定为低于0.02质量%。从制品的磁特性方面考虑,优选为0.005质量%以下。
[0190] (脱碳后的{200}面集聚度)
[0191] 优选的是通过按以上条件进行脱碳退火,使脱碳后完成脱碳的区域的{200}面集聚度达到20%以上。在低于20%时,在接下来进行的扩散处理中,难以使{200}面集聚度在30%以上。此外,优选将{200}面集聚度的上限设定为99%。在超过99%时磁特性劣化。可
通过选择脱碳温度、脱碳时间、脱碳气氛等条件将{200}面集聚度调整到上述范围。再者,关于上述取向面的面集聚度的测定,与第1实施方式同样,能够通过利用MoKα 射线进行
的X射线衍射来进行。
[0192] [脱Mn处理]
[0193] 在本实施方式中,也可以使得在母材金属板中含有Mn从而一并进行脱碳处理和脱Mn处理。脱Mn处理与脱碳同时进行或在脱碳之后接着按以下条件进行。再者,如专利文
献6中所述,还可以在钢板上涂布含有促进脱碳的物质和促进脱Mn的物质的退火分离剂,
以将钢板层叠的状态同时进行脱碳处理和脱Mn处理。
[0194] (脱Mn处理的温度及范围)
[0195] 与脱碳同样地将进行脱Mn处理的温度设定为A1点以上的温度。脱Mn气氛最好在减压气氛下进行。此外,优选将进行脱Mn处理的时间设定为与脱碳相同的0.1分钟以上
且600分钟以下的范围。
[0196] (进行脱Mn处理的范围)
[0197] 在将从表面到深度方向的距离设定为x时,进行脱Mn处理的范围为直到距离x的范围,优选距离x为5μm以上且50μm以下。如果距离x低于5μm,则在脱Mn后的扩散处
理中使{200}面集聚度在30%以上是困难的。因此,将从表面到深度方向的距离x设定为
5μm以上。此外,在超过50μm的距离时,脱Mn需要长时间,而且{200}面集聚度饱和,因此在工业上不是有利的。所以,将距离x设定为50μm以下。
[0198] (脱Mn后的{200}面集聚度)
[0199] 优选的是通过按以上条件进行脱碳退火,在脱Mn后进行了脱Mn处理的区域的{200}面集聚度达到20%以上。在低于20%时,在接下来进行的扩散处理中难以使{200}面集聚度在30%以上。优选将{200}面集聚度的上限设定为99%。在超过99%时磁特性劣化。
[0200] [异种金属]
[0201] 接着,使Fe以外的异种金属向通过脱碳而使表层部被α相化的母材金属板扩散,使{100}织构的区域向钢板的厚度方向增加。作为异种金属,采用铁素体形成元素。作为步骤,首先,在由α-γ相变系成分的Fe系金属形成的母材金属板的一面或两面以层状附着
异种金属作为第二层。然后,将通过该异种金属的元素扩散而合金化的区域形成α单相系
的成分,在通过进行脱碳(或再脱Mn)而相变为α相的区域以外,也能够作为用于提高 金属板内的{200}面集聚度的{100}取向的芽维持上述区域。作为如此的铁素体形成元素,可以单独使用或组合使用Al、Cr、Ga、Ge、Mo、Sb、Si、Sn、Ta、Ti、V、W、Zn的至少1种。
[0202] 作为以层状将异种金属附着在母材金属板的表面的方法,能够采用热浸镀或电解镀等镀覆法、轧制复合法、PVD或CVD等干法冶金以及粉末涂布等多种方法。为了在工业上
实施,作为高效率地附着异种金属的方法,适合采用镀覆法或轧制复合法。
[0203] 附着异种金属时的加热前的异种金属的厚度优选为0.05μm以上且1000μm以下。在厚度低于0.05μm时不能得到充分的{200}面集聚度。此外,如果超过1000μm,则即使在残留异种金属层时其厚度也增大到所需以上。
[0204] [加热扩散处理]
[0205] 通过将附着了铁素体形成元素的母材金属板加热到母材金属板的A3点,使铁素体形成元素向母材金属板内的一部分或整体扩散,使母材金属板合金化。在铁素体形成元
素合金化了的区域,α相被维持。或者,通过超过脱碳的区域地使铁素体形成元素向内部
扩散而进行合金化,将合金化了的区域部分地形成α单相成分,使该区域α相化。此时,
由于接替通过脱碳形成的区域的取向进行相变,所以{200}面集聚度进一步提高。其结果是,在被合金化了的区域,形成α-Fe相的{200}面集聚度为25%以上且50%以下、与此相
应{222}面集聚度为1%以上且40%以下的组织。
[0206] 然后,将母材金属板进一步加热至A3点以上且1300℃以下的温度,并保持该温度。在已经被合金化的区域成为没向γ相相变的α单相的组织,所以{100}晶粒被直接
维持,在该区域中{100}织构的晶粒优先生长,从而使{200}面集聚度增加。此外,不是α单相成分的区域向γ相相变。
[0207] 此外,如果延长保持时间,则{100}织构的晶粒彼此之间进行合体而优先生长。其结果是,{200}面集聚度进一步增加。此外,在伴随着铁素体形成元素的进一步扩散,与铁素体形成元素合金化的区域从γ相向α相相变。此时,如图4A所示,在与相变的区域邻接的区域成为已经向{100}取向的α相的晶粒7,在从γ相向α相相变时,以接替邻接的
α相的晶粒7的晶体取向的形式进行相变。由此,保持时间延长,同时{200}面集聚度 增加。此外,其结果是{222}面集聚度下降。
[0208] 再者,为了最终形成50%以上的高的{200}面集聚度,优选的是调整保持时间,从而在此阶段中使α-Fe相的{200}面集聚度在30%以上,且{222}面集聚度在30%以下。此外,当在A3点以上被保持到金属板整体被合金化的情况下,如图4C所示,直到金属板的中心部都为α单相组织,向{100}取向的晶粒组织到达金属板的中心。
[0209] 将升温后的保持温度设定为A3点以上且1300℃以下。即使以超过1300℃的温度进行加热,对于磁特性的效果也饱和。此外,可以在到达保持温度后立即开始冷却,也可以在以6000分钟以下的时间保持后开始冷却。如果满足此条件,则{200}面取向的芽的高集聚化进一步进行,在更确实在冷却后能够使α-Fe相的{200}面集聚度在30%以上。
[0210] [加热扩散处理后的冷却]
[0211] 如果在扩散处理后,以铁素体形成元素没有被合金化的区域残存的状态进行冷却,则如图4B所示,在没有合金化的区域,在从γ相向α相相变时,成为已经向{100}取向的α相的晶粒9,从而以接替区域的晶体取向的形式进行相变。由此可得到{200}面集
聚度增加,具有α-Fe相的{200}面集聚度为30%以上且99%以下,且{222}面集聚度为
0.01%以上且30%以下的织构的金属板,满足Z值的条件的晶体生长,可在金属板面内的任
意方向得到高的磁通密度。
[0212] 此外,如图4C所示,当在A3点以上被保持到金属板整体被合金化,向{100}取向的晶粒组织到达金属板的中心的情况下,如图4D所示,能够直接进行冷却而得到向{100}取向的晶粒9到达金属板的中心的织构。由此,可得到异种金属与金属板整体合金化,具有α-Fe相的{200}面集聚度为30%以上且99%以下,且{222}面集聚度为0.01%以上且30%以下的织构的金属板。
[0213] 如以上所述,{200}面集聚度的值及母材金属板表面的异种金属的残留状态根据A3点以上的温度的保持时间或保持温度而变化。在图4B所示的例子中,处于向{100}取向的晶粒组织没有到达金属板的中心、异种金属也残留在表面的状态,但直到金属板的中心为向{100}取向的晶粒组织,也能够对表面的第二层全部进行合金化。
[0214] 再者,在扩散处理后的冷却时,优选冷却速度为0.1℃/秒以上且500℃/秒以下。在低于0.1℃/秒时,冷却需要长时间,是不合适的,在超过500℃/秒时有时金属板发生变
形,所以优选为500℃/秒以下。
[0215] 再者,关于得到的厚度为10μm以上且6mm以下的Fe系金属板,在残留第二层的情况下,优选将其厚度设定为0.01μm以上且500μm以下。另外,在此阶段被合金化的α
单相区域的比例在Fe系金属板的断面中优选为1%以上。
[0216] 此外,也可以形成图5所示的组织,在此种情况下,可通过使平均冷却速度满足与第1实施方式同样的条件来实现。
[0217] 实施例
[0218] 接着,对本发明者们所做的实验进行说明。这些实验中的条件等是为确认本发明的可实施性及效果而采用的例子,本发明并不限于这些例子。
[0219] (实施例1)
[0220] 在本实施例中,以各种轧制条件制造具有以下的表1所示的成分A或B的No.1~17的母材金属板,然后,在第二层使用各种异种金属来制作Fe系金属板,调查了前述的Z值(=(A+0.97B)/0.98C)及磁通密度之差ΔB。另外,调查了各种制造条件和{200}面集聚度的关系。此外,对使α区轧制工序中的开始温度变化而得到的效果进行了详细调查。
[0221] 表1
[0222]
[0223] 首先,将具有表1所示的A或B的成分,剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成的锭通过真空熔化来熔炼。然后,采用这些锭作为轧制原材料,通过以下的表2所示的热轧、α区轧制、冷轧的条件来加工成规定厚度的冷轧板(母材金属板)。
[0224]
[0225] 在成分A的情况下,首先,对加热至1150℃的厚250mm的锭,按实际应变计为-3.22的轧制率进行热轧,得到厚10mm的热轧板。接着,对该热轧板分别在300~1000℃的
温度下,按实际应变计为-1.39的轧制率进行α区轧制。在将通过α区轧制得到的这些
轧制板酸洗后,通过冷轧得到母材金属板。此时,压下率按实际应变计为-2.53,其结果是,得到的母材金属板的厚度为0.2mm。
[0226] 在成分B的情况下,首先,对加热至1200℃的厚280mm的锭,按实际应变计为-1.72的轧制率进行热轧,得到厚50mm的热轧板。接着,对该热轧板分别在300~1050℃的
温度下,按实际应变计为-2.81的轧制率进行α区轧制。在将通过α区轧制得到的这些
轧制板酸洗后,通过冷轧得到母材金属板。此时,压下率按实际应变计为-1.79,其结果是,得到的母材金属板的厚度为0.5mm。
[0227] 对通过以上步骤得到的母材金属板通过X射线衍射测定了母材的表层部的织构,利用上述方法求出了{200}面集聚度及{222}面集聚度。此外,进行减薄(薄片化)以使得能够从与L断面垂直的方向观察组织,观察了从表面到1/4t(t为厚度)之间的区域。得
到的母材金属板的常温下的主相为α-Fe相。此外,产生α-γ相变的A3点的测定的结果
是,在成分A的情况下为925℃,在成分B的情况下为1010℃。
[0228] 接着,在表2所示的No.1~17的各母材金属板上,利用蒸镀法、溅射法或电镀法在两面形成各种异种金属元素的皮膜作为第二层。如以下的表3及表4所示,作为异种金
属元素,选择Al、Si、Mo、Ga、Sn、Ti、Ge、Sb、V、W中的任一种。皮膜的厚度如表3及4所示。
[0229] 接着,对附着了第二层的母材金属板进行按各种条件实施热处理的实验。热处理中采用金聚焦炉,通过程序控制来控制保持时间。在升温后到保持之间,在抽真空到压力达-3
到10 Pa的水平的气氛中进行热处理。冷却时,在冷却速度为1℃/秒以下的情况下,在真
空中通过控制炉输出来进行温度控制。此外,在冷却速度为10℃/秒以上的情况下,导入
Ar气,通过调整流量控制冷却速度。
[0230] 这里,对加热到A3点的升温过程、加热至A3点以上且1300℃以下的温度后保持的保持过程和冷却至低于A3点的温度的冷却过程中的织构的变化进行了调查。具体地说,准
备3块由相同的母材-皮膜条件的组合形成的母材金属板,在每个过程中进行热处理实验,
调查织构的变化。
[0231] 有关升温过程的试样是通过将母材金属板以规定的升温速度从室温加热到A3点、无保持时间地直接冷却到室温来制作的。将冷却速度设定为100℃/秒。织构的测定是
利用采用了上述X射线衍射法的方法来进行,从表面照射X射线,用逆极点图求出α-Fe相
的{200}面集聚度及{222}面集聚度。
[0232] 有关保持过程的试样是通过将母材金属板以规定的升温速度从室温加热到超过A3点的规定温度、在保持规定时间后冷却到室温来制作。然后,同样地测定所制作的试样的织构,求出α-Fe相的{200}、{222}面集聚度。
[0233] 有关冷却过程的试样是通过将母材金属板以规定的升温速度从室温加热到超过A3点的规定温度、在保持规定时间后以规定的冷却速度冷却到室温来制作的。此外,为了
评价未被合金化的位置的{200}、{222}面集聚度,以未被合金化的位置作为评价面的方式将从制作的试样的表面至规定距离的层除去来制作试验片。再者,在金属板整体被合金
化的情况下,将评价面设定为板厚的1/2的位置。制作的试样的织构的测定是通过从试验
片的表面和除去了层的试验片的规定的表面分别照射X射线,同样地求出各个α-Fe相的
{200}、{222}面集聚度。
[0234] 接着,为了对所得到的制品进行评价,进行了磁测定。首先,采用SST(单片测试仪;Single Sheet Tester),求出相对于5000A/m的磁化力的平均磁通密度B50及磁通密度之
差ΔB。此时,将测定频率设定为50Hz。在求算平均磁通密度B50时,如图1所示,在制品的四周方向每隔22.5°求出磁通密度B50,算出这些16个方向的磁通密度B50的平均值。此
外,将这些16个方向的磁通密度B50中的最大值和最小值之差作为磁通密度之差ΔB。接
着,采用VSM(振动样品磁强计;Vibrating Sample Magnetometer)求出饱和磁通密度Bs。
6
此时施加的磁化力为0.8×10A/m。将评价值作为相对于饱和磁通密度的平均磁通密度B50
的比率B50/Bs。
[0235] 另外,通过利用上述X射线衍射算出{001}<470>、{116}<6121>及{223}<692>的强度比,算出所述的Z值。
[0236] 在以下的表3及表4中,示出制造途中的各个过程及制造后测定的{200}面集聚度及{222}面集聚度、得到的Fe系金属板的Z值和磁测定的评价结果
[0237]
[0238]
[0239] 确认了,在本发明例中所有Z都为2.0以上且200以下,磁通密度之差ΔB与比较例相比为小的值,得到了在面内四周方向普遍都高的磁通密度。此外,确认这些Fe系金属
板得到了B50/Bs值为0.80以上的优良的磁特性。
[0240] 此外,确认了:如表2~表4所示,本发明例在热处理的各阶段中α-Fe相的{200}面容易高集聚化。
[0241] 另外,通过观察本发明例的L断面确认了,包含表面的至少一部分区域存在由α单相系成分形成的α单相区域,相对于L断面的α单相区域的比例都为1%以上。
[0242] 确认了如以上所述本发明中所规定的那样,在Z值为2以上且200以下的情况下,得到了在面内四周方向普遍都高的磁通密度。此外,为了得到如此的Fe系金属板,如果在
热轧与冷轧之间,在大于300℃且低于A3点的温度下实施α区轧制,则可得到作为目的的
制品。
[0243] 与此相对,如果采用以没有满足本发明的要件的条件进行了轧制的母材金属板,则不能如本发明例那样得到在面内四周方向普遍都高的磁通密度。
[0244] (实施例2)
[0245] 在本实施例中,按各种轧制条件制造具有表1所示的成分C、D或E的No.18~35的母材金属板,然后,使用各种异种金属作为第二层来制作Fe系金属板,对前述的Z值(=(A+0.97B)/0.98C)及磁通密度之差ΔB进行了调查。另外,也调查了各种制造条件和
{200}面集聚度的关系。此外,也详细调查了使α区轧制工序中的开始温度变化而得到的效果。
[0246] 首先,将具有表1所示的C、D或E的成分,剩余部分由Fe及不可避免的杂质构成的锭通过真空熔化来熔炼。然后,采用这些锭作为轧制原材料,根据以下的表5所示的热
轧、α区轧制、冷轧的条件来加工成规定厚度的冷轧板(母材金属板)。
[0247]
[0248] 在成分C的情况下,首先,对加热至1050℃的厚200mm的锭,按实际应变计分别以-1.20~-3.91的轧制率进行热轧,得到厚度分别为4mm~60mm的热轧板。接着,对
该热轧板在700℃开始α区轧制,按实际应变计分别以-0.69~-3.40的轧制率进行α
区轧制,轧制至厚度2mm。然后,在将这些轧制板酸洗后,通过冷轧得到母材金属板。此时,压下率按实际应变计为-1.74,其结果是,得到的母材金属板的厚度为0.35mm。
[0249] 在成分D的情况下,首先,对加热至1050℃的各自厚度为20mm~300mm的锭,按实际应变计分别以-0.29~-3.00的轧制率进行热轧,得到厚度为15mm的热轧板。接着,
对该热轧板在650℃开始α区轧制,按实际应变计分别以-1.46的轧制率进行α区轧制,
轧制至厚度3.5mm。然后,在将这些轧制板酸洗后,通过冷轧得到母材金属板。此时,压下率按实际应变计为-1.95,其结果是,所得到的母材金属板的厚度为0.50mm。
[0250] 在成分E的情况下,首先,对加热至1200℃的厚240mm的锭,按实际应变计为-1.57的轧制率进行热轧,得到厚度为50mm的热轧板。接着,对该热轧板在750℃开始α区
轧制,按实际应变计为-1.61的轧制率进行α区轧制,轧制至厚度6.0mm。然后,在将这
些轧制板酸洗后,通过冷轧得到母材金属板。此时,压下率按实际应变分别为-0.69~-
6.40,其结果是,所得到的母材金属板的厚度分别为0.01mm~3.0mm。
[0251] 对通过以上步骤得到的母材金属板,通过X射线衍射测定母材的表层部的织构,利用上述方法求出{200}面集聚度及{222}面集聚度。此外,进行减薄以使得能够从与L断面垂直的方向观察组织,观察从表面到1/4t之间的区域。得到的母材金属板的常温下的主
相为αFe相。此外,产生α-γ相变的A3点的测定的结果是,在成分C的情况下为915℃,
在成分D的情况下为870℃,在成分E的情况下为942℃。
[0252] 接着,在表5所示的No.18~35的各母材金属板上利用蒸镀法、溅射法、电镀法或热浸镀法在两面形成各种异种金属元素的皮膜作为第二层。如以下的表6及表7所示,作
为异种金属元素,选择Al、Si、Ga、Sn、V、W、Mo、Zn中的任一种。皮膜的厚度如表6及表7所示。
[0253] 接着,对附着了第二层的母材金属板进行按各种条件实施热处理的实验。作为实验方法,按与实施例1所示相同的方法进行。此外,此间的织构的观察也按照与实施例1所
示相同的方法进行。
[0254] 此外,关于所得到的制品的评价,与实施例1同样地进行磁测定,并且通过X射线衍射算出Z值。
[0255] 以下的表6及表7中示出了制造途中的各个过程及制造后测定的{200}面集聚度及{222}面集聚度、所得到的Fe系金属板的Z值和磁测定的评价结果。
[0256]
[0257]
[0258] 确认了在本发明例中所有磁通密度之差ΔB与比较例相比都为小的值,得到了在面内四周方向普遍都高的磁通密度。此外,确认了这些Fe系金属板得到了B50/Bs值为0.86
以上的优良的磁特性。
[0259] 此外,确认了如表5~表7所示,本发明例中在热处理的各阶段中α-Fe相的{200}面容易高集聚化。
[0260] 另外,通过观察本发明例的L断面确认了,包含表面的至少一部分区域存在由α单相系成分形成的α单相区域,相对于L断面的α单相区域的比例都为1%以上。
[0261] 如以上所述本发明中所规定的那样,在Z值为2以上且200以下的情况下,确认得到了在面内四周方向普遍都高的磁通密度。此外,为了得到如此的Fe系金属板,如果在热
轧和冷轧之间,在300℃以上且低于A3点的温度下实施α区轧制,则可得到作为目的的制
品。
[0262] 与此相对,如果采用以没有满足本发明的要件的条件进行了α区轧制的母材金属板,则不能如本发明例那样得到在面内四周方向普遍都高的磁通密度。
[0263] (实施例3)
[0264] 在本实施例中,作为母材金属板,对含有C:0.050质量%、Si:0.0001质量%、Al:0.0002质量%,剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的纯铁进行脱碳,使用Al作为第二层来
制作Fe系金属板,调查了前述的Z值(=(A+0.97B)/0.98C)及磁通密度之差ΔB。另外,调查了制造条件和{200}面集聚度的关系。
[0265] 首先,在通过真空熔化俩熔炼成锭后,进行热轧及冷轧来加工成规定的厚度,得到含有上述组成的母材金属板。再者,母材金属板的A1点为727℃。
[0266] 热轧是将加热至1000℃的厚230mm的锭进行减薄以使得厚度为50mm,从而得到热轧板。在从该热轧板通过机械加工切出各种厚度的板材后实施冷轧,得到厚度为8μm~
750μm的冷轧板(母材金属板)。
[0267] 再者,母材金属板的常温下的主相为αFe相,产生α-γ相变的A3点的测定结果为911℃。此外,通过X射线衍射测定了母材金属板的αFe相的织构,利用上述方法求出
了{200}面集聚度及{222}面集聚度。另外, 进行到冷轧的结果确认了,各个母材金属板的{200}面集聚度为20~26%,{222}面集聚度为18~24%。
[0268] 接着,对该母材金属板实施脱碳退火以使得脱碳深度(距离x)达到1μm~59μm。脱碳条件为:温度为800℃、脱碳时间为0.05分钟~550分钟。关于脱碳退火中的气氛,在
以1分钟以下进行脱碳退火的情况下设定为强脱碳气氛,在超过1分钟地进行脱碳退火的
情况下将前半程设定为弱脱碳气氛,将后半程设定为强脱碳气氛。
[0269] 另外,在进行了脱碳退火后,测定脱碳深度和脱碳区域的C量,同时调查表层的组织和晶体取向。晶体取向的测定用采用上述X射线衍射法的方法进行,从表面照射X射线,求出α-Fe相的{200}面集聚度。
[0270] 脱碳退火后,对各母材金属板,在两面通过离子镀法(以下简称IP法)分别以1μm的厚度形成Al皮膜作为第二层。
[0271] 接着,对附着第二层的母材金属板进行按各种条件实施热处理的实验。热处理中采用金聚焦炉,通过程序控制控制保持温度及保持时间。在从升温后到保持的期间,在抽真-3
空到压力达到10 Pa的水平的气氛中进行热处理。冷却时,在冷却速度为1℃/秒以下的
情况下,在真空中通过控制炉输出来进行温度控制。此外,在冷却速度为10℃/秒以上的情况下,导入Ar气,通过调整流量来控制冷却速度。
[0272] 此外,此间的织构的观察也用实施例1所示的相同的方法进行。另外,关于得到的制品的评价,与实施例1同样地进行磁测定,并且通过X射线衍射算出Z值。
[0273] 此外,第二层中被合金化的比例及α单相区域的比例按以下定义来求出。
[0274] 在L断面中按L方向1mm×总厚度的视场,采用EPMA(Electron ProbeMicro-Analysis)法测定Fe含量的表面分布和Al含量的表面分布。首先,作为在第二层中
被合金化的比例,在热处理的前后,求出Fe≤0.5质量%且Al≥99.5质量%的区域的面
积。另外,如果将通过形成Al皮膜而不实施热处理时的面积设为S0,将全部热处理完成后
的Fe系金属板中的面积设为S,则按(S0-S)/S0×100定义第二层的合金化率。
[0275] 此外,如果将在L断面观察的热处理后的Fe系金属板的断面的面积设 为T0,将热处理后的异种金属的扩散区域的面积设为T,则按(T/T0)×100定义α单相区域的比例。
再者,在第二层为Al的情况下,将T设定为Al≥0.9质量%的区域的面积。
[0276] 表8中示出了母材金属板、脱碳及热处理的条件,同时示出了制造途中(脱碳退火后)及制造后(扩散处理后)测定的{200}面集聚度及{222}面集聚度、所得到的Fe系金属板的Z值、第二层的合金化的比例和磁测定的评价结果。
[0277]
[0278] 确认了,如表8所示,在本发明例中所有磁通密度之差ΔB与比较例相比都为小的值,得到了在面内四周方向普遍都高的磁通密度。此外,确认了这些Fe系金属板得到了
B50/Bs值为0.80以上的优良的磁特性。
[0279] 另外,确认了,在本发明例中,通过母材金属板的脱碳深度、升温速度、加热后的保持温度及保持时间的组合,可以控制被合金化的比例及α单相区域的比例,可得到磁特性优良的Fe系金属板。
[0280] 另外,通过观察本发明例的L断面确认了,包含表面的至少一部分区域存在由α单相系成分形成的α单相区域,相对于L断面的α单相区域的比例都为1%以上。
[0281] 与此相对,例如,在如比较例201那样脱碳区域不充分的情况下,在如比较例203那样未采用第二层的金属的情况下及在如比较例204那样没有加热至A3点以上的温度的
情况下,都没有如本发明例那样得到在面内四周方向普遍都高的磁通密度。此外,如本发明例228、229那样,即使在将温度加热至更高的温度,或者进一步延长保持时间的情况下,也可得到同样的效果,但还没有出现显著的效果。
[0282] (实施例4)
[0283] 在本实施例中,在第二层中作为铁素体形成元素使用Sn、Al、Si、Ti、Ga、Ge、Mo、V、Cr或As,调查了除脱碳以外还进行了脱Mn的情况下的{200}面集聚度的关系。
[0284] 首先,准备含有下表9所示的6种成分系F~K,剩余部分包含Fe及不可避免的杂质的母材金属板。在通过真空熔化来熔炼成锭后,通过热轧及冷轧加工至规定的厚度,得到上述母材金属板。再者,这些母材金属板的A1点都为727℃。
[0285] 表9
[0286] (质量%)
[0287]
[0288] 热轧是将厚度为230mm的锭加热至1000℃并进行减薄以使得厚度为50mm,从而得到热轧板。然后,从该热轧板通过机械加工切出各种厚度的板材,然后实施冷轧,制造厚度为10μm~750μm的范围的母材金属板。
[0289] 此时,所得到的母材金属板的在常温下的主相都为α-Fe相。另外,产生α-γ相变的A3点的测定结果为表9所示的温度。此外,通过X射线衍射测定了母材金属板的α-Fe
相的织构,利用上述的方法求出{200}面集聚度及{222}面集聚度。其结果是,确认了在冷轧结束的阶段,各个母材金属板的{200}面集聚度为19~27%,{222}面集聚度为18~
25%。
[0290] 接着,在该冷轧后的母材金属板上,作为退火分离剂涂布促进脱碳的物质或涂布促进脱碳的物质和促进脱Mn的物质,进行紧卷退火或层叠退火。此时,以脱碳及脱Mn的
深度为1μm以上且49μm以下的方式进行退火。作为退火的条件,将温度设定为700℃~
900℃,在减压气氛中进行。此外,调查了脱碳退火或者脱碳及脱Mn的退火结束后的表层的组织和晶体取向。晶体取向的测定用X射线衍射法进行,求出α-Fe相的{200}集聚度及
{222}面集聚度。
[0291] 接着,对于脱碳退火后或者脱碳及脱Mn的退火后的各母材金属板,用IP法、热浸镀法或溅射法,在母材金属板的两面形成合计厚度为10μm的异种金属皮膜。
[0292] 接下来,通过与实施例3中所用的相同的方法按各种条件实施热处理,进行在制造途中的各过程中评价状态的实验。在与实施例3同样地将第二层的合金化率定义为
(S0-S)/S0×100,将第二层的金属元素设定为[M]时,在为任何元素的情况下,都求出了Fe≤0.5质量%且[M]≥99.5质量%的区域的面积。
[0293] 另一方面,通过与实施例3同样的步骤求出了α单相区域的比例。其中,在第二层为Sn的情况下从Sn≥3.0质量%的区域的面积中求出T,同样,在为Al的情况下从
Al≥0.9质量%的区域的面积中求出。此外,在为Si时从Si≥1.9质量%的区域的面积
中求出,在为Ti的情况下从Ti≥3.0质量%的区域的面积中求出。同样,在为Ga的情况
下从Ga≥4.1质量%的区域的面积中求出,在为Ge的情况下从Ge≥6.4质量%的区域的
面积中求出,在为Mo的情况下从Mo≥3.8质量%的区域的面积中求出,在为V的情况 下
从V≥1.8质量%的区域的面积中求出,在为Cr时从Cr≥14.3质量%的区域的面积中求
出,在为As的情况下从As≥3.4质量%的区域的面积中求出。
[0294] 表10及表11中示出了母材金属板、脱碳等的热处理的条件,同时示出了了在制造途中(脱碳、脱Mn退火后)及制造后(扩散处理后)测定的{200}面集聚度及{222}面集聚度、所得到的Fe系金属板的Z值、第二层的合金化的比例、磁测定的评价结果。
[0295]
[0296]
[0297] 确认了,在本发明例中所有磁通密度之差ΔB与比较例相比都为小的值,得到了在面内四周方向普遍都高的磁通密度。此外,确认这些Fe系金属板得到了B50/Bs值为0.80
以上的优良的磁特性。
[0298] 此外,确认了,如表10及表11所示,本发明例在热处理的各阶段中α-Fe相的{200}面容易高集聚化。
[0299] 另外,通过观察本发明例的L断面确认了,包含表面的至少一部分区域存在由α单相系成分形成的α单相区域,相对于L断面的α单相区域的比例都为1%以上。
[0300] 与此相对,例如在如比较例207那样进行了脱碳及脱Mn的区域不充分的情况下,在如比较例208那样不采用第二层的金属的情况下,在如比较例209那样不加热至A3点以
上的温度的情况下,都没有如本发明例那样得到在面内四周方向普遍都高的磁通密度,其
结果是,得到的磁特性也较差。如本发明例276、277那样,即使在将温度加热至更高的温
度,或者进一步延长保持时间的情况下,也可得到同样的效果,但还没有出现显著的效果。
[0301] 以上,对本发明的优选的实施方式进行了详细说明,但本发明并不限于这些例子。很明显,只要是具有本发明所属的技术领域的常识的技术人员,就能在本发明的技术思想
的范畴内想到各种变更例或修正例,这些变更例或修正例当然也应解释为属于本发明的技
术范围内。
[0302] 产业上的利用可能性
[0303] 本发明的Fe系金属板适合用于使用硅钢板这样的变压器等的磁芯等,能够有助于这些磁芯的小型化及减低能量损失。