一种次磷酸铝的制备方法

摘要

本发明公开了一种次磷酸铝的制备方法，包括如下步骤：在带有搅拌的反应釜中，加入一定量的氢氧化铝，再加入一定量的水，充分搅拌，使添加物均匀分散。在50～100℃的温度下，将适量的次磷酸滴加到体系中，维持反应3～8小时；降温至室温，过滤，干燥，即可得到次磷酸铝。其中，水的体积:氢氧化铝的物质的量:次磷酸的物质的量=1L:1～2mol:2～8mol。本发明公开的次磷酸铝的制备方法，产量高，工艺简单易行，成本低，性价比高，得到的产品热稳定性好，具有良好的应用前景。

权利要求

1.一种次磷酸铝的制备方法，其特征是合成步骤如下：在带有搅拌的反应釜中，加入一定量的氢氧化铝，再加入一定量的水，充分搅拌，使均匀分散；在50～100℃的温度下，将适量的次磷酸滴加到体系中，维持反应3～8小时；降温至室温，过滤，干燥，即得到次磷酸铝。

2.根据权利要求1所述的一种次磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述的水的体积:氢氧化铝的物质的量:次磷酸的物质的量=1L:1～2mol:2～8mol。

说明书

一种次磷酸铝的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种次磷酸铝的制备方法。

背景技术

[0002] 次磷酸铝含磷量高，具有热稳定性好、水溶性小、阻燃效力大等优点，可应用在PA6，PBT等改性塑料上，有良好的阻燃效果。添加到PBT中，放热率和燃烧时产生的热量急剧减少，燃烧后的成炭量增加，阻燃性能可达到UL94标准V-0级，并且通过实验比现在国内使用的PBT阻燃剂，阻燃效果可提高60%。改性后的次磷酸铝热稳定性好，在加工中不引起聚合物的分解，也不影响塑料模制组合物。本产品难溶于水，在制备和加工热塑聚合物的通常条件下不挥发。使其应用产品具有较高的热稳定性，在加工过程中具有较好的机械性能和较好的抗候性,含有次磷酸铝的聚合物组合物呈现较高的阻燃性。

[0003] 2011年李启飞报道了采用类似酸碱中和的方法合成了次磷酸铝，研究表明只要少量次磷酸铝就可以使PA6得到较高的阻燃效果。但其研究重点放在多种次磷酸盐阻燃剂在尼龙6方向的应用与比较，并没有对次磷酸铝的合成工艺详细介绍（李启飞.次磷酸盐阻燃剂的合成及阻燃尼龙6研究，东北林业大学，硕士学位论文，2011）。而在CN102786041A中采用次磷酸钠与硫酸铝在酸性条件下反应生成次磷酸铝，此法制得的次磷酸铝在产率方面明显低于酸碱中和法。现在还没有次磷酸铝合成方法的其他报道。

发明内容

[0004] 有鉴于上述现有的次磷酸铝的制备方法存在的缺陷，本设计人积极地加以研究创新，以期详细给出一种新的次磷酸铝的制备方法，使其更具有实用性，参照性。本发明的目的是提供一种次磷酸铝的制备方法。

[0005] 本发明所采用的技术方案是：

[0006] 在带有搅拌的反应釜中，加入一定量的氢氧化铝，再加入一定量的水充分搅拌，使均匀分散；在50～80℃的温度下，将适量的次磷酸滴加到体系中，滴加可有效控制反应温度及反应速度，维持反应3～8小时；降温至室温，过滤，在鼓风烘箱中恒温105℃，干燥6小时，即得到次磷酸铝。

[0007] 其中，水的体积:氢氧化铝的物质的量:次磷酸的物质的量=1L:1～2mol:2～5mol。

[0008] 本发明的有益效果是：本发明中次磷酸铝的制备由简单易得的原料出发，不需要中间产物的分离，反应周期短，工艺简单易行，成本低，产率高，性价比高，得到的产品热稳定性好，具有良好的应用前景。

具体实施方式

[0009] 实施例1：

[0010] 在带有搅拌的5L反应釜中，在40℃下，加入3L去离子水，加入2mol氢氧化铝，充