一种气凝胶复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种气凝胶复合材料的制备方法，首先将硅源、溶剂、蒸馏水按1:4:2-1:12:4混合均匀，并调节pH值为7-10，搅拌后得到二氧化硅溶胶；之后将纤维浸入不进行老化处理的所述二氧化硅溶胶中，进行超临界干燥处理，得到气凝胶复合材料。本发明方法将纤维浸入二氧化硅溶胶后，不经过室温下溶胶的凝胶化和老化过程，就直接进行超临界干燥处理，使得制备得到的所述气凝胶复合材料的柔韧性好，隔热效果优异，同时本发明方法工艺流程简单，能大幅度缩短气凝胶复合材料的制备时间，并实现将制备周期控制在4h以内。

权利要求

1.一种气凝胶复合材料的制备方法，由如下步骤组成：

（1）将硅源、溶剂、蒸馏水按摩尔比为1:4:2-1:12:4混合均匀，并调节pH值为7-10，搅拌得到二氧化硅溶胶；

（2）将纤维浸入步骤（1）制得的不进行老化处理的二氧化硅溶胶中，直接进行超临界干燥处理，得到气凝胶复合材料。

2.根据权利要求1所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，用碱液进行pH值的调节。

3.根据权利要求2所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述碱液为氨水。

4.根据权利要求3所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述氨水的浓度为0.03-0.3mol/L。

5.根据权利要求1-4任一所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅源、溶剂、蒸馏水的摩尔比为1:8:4-1:10:4。

6.根据权利要求1-5任一所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷、水玻璃中的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1-6任一所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮中的一种或几种的混合物。

8.根据权利要求1-7任一所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述纤维为玻璃纤维毡、硅酸铝棉、碳纤维毡中的一种或几种的混合物。

9.根据权利要求1-8任一所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述超临界干燥处理的步骤如下：先预充5-10MPa氮气，以5-15℃/min的升温速度升温至350-400℃，并控制压力为10-20MPa，保温30min，再以0.3-0.6MPa/min速度泄压，最后以氮气吹扫5-15min。

10.根据权利要求9所述的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述升温速度为

6-8℃/min。

说明书

一种气凝胶复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种气凝胶复合材料的制备方法，属于气凝胶技术领域。

背景技术

[0002] 气凝胶是经一定的方法将凝胶中的溶剂用空气置换出来，同时保持凝胶多孔结构完整的一种多孔固体材料。气凝胶具有多种独特的性质，包括极低的密度、高孔隙率、高比表面积、低导热系数等。

[0003] 其中,二氧化硅气凝胶以其独特的纳米多孔结构，使其在热学、光学、电学、声学等方面都表现出独特的性质。在热学方面，二氧化硅气凝胶具有特殊的多孔网络结构，且气孔率一般能达到90%以上，所以其密度低。由于二氧化硅气凝胶中固相在整个气凝胶体积中所占比例很小，再加上多孔网络结构独有的弯曲孔道结构，从而较大程度降低了二氧化硅气凝胶的固体热传导；另一方面，二氧化硅气凝胶是介孔材料，其气孔的孔径小于50nm，而空气分子的平均自由程为70nm，于是空气分子在气凝胶的空隙间难以发生碰撞，从而大幅度降低了二氧化硅气凝胶的气体热传导。因此，二氧化硅气凝胶所表现出的低固相热传导和低气相热传导特性注定了它能够成为一种良好的隔热材料。但是，二氧化硅气凝胶独特的网络结构、高气孔率和低密度等特点也导致其本身强度低、力学性能差，因此在某些对隔热材料的强度、力学性能有要求的领域中，二氧化硅气凝胶就不能直接作为隔热材料使用。此外，环境温度也对二氧化硅气凝胶的热传导方式起着决定性的影响，当环境温度升高到一定温度时，二氧化硅气凝胶的热传导方式将从以固相热传导和气体热传导为主的传热方式转化成以辐射传热为主的传热方式，而对于辐射传热来说，二氧化硅气凝胶的结构不具有辐射传热的优势，明显表现为二氧化硅气凝胶的隔热性能显著降低。

[0004] 为了能够使二氧化硅气凝胶在较高的温度下使用，且达到更好的隔热效果，就需要对其进行掺杂改性处理或与其他隔热材料复合使用。现有技术中，将气凝胶与纤维复合形成复合材料是改善二氧化硅凝胶在高温下的强度和隔热性能的有效途径。

[0005] 中国专利文献CN100398492C公开了一种SiO2/TiO2气凝胶隔热复合材料，其制备步骤包括：（1）将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、氨水按摩尔比1:10:3:0.02，以一步法配成硅溶胶，老化1天；将钛酸丁酯：无水乙醇：去离子水：乙酰丙酮按摩尔比1:10:3:0.3配制钛溶胶，再将硅溶胶在搅拌下滴入钛溶胶中，使原料正硅酸乙酯：钛酸丁酯摩尔比为3
1:0.25；（2）采用抽真空浸渗工艺将体积密度0.07g/cm 的超细石英纤维毡浸入上述硅钛溶胶中制得纤维复合硅溶胶，室温下待该纤维复合硅溶胶凝胶化后在乙醇溶液中于室温下老化2天，放入高压釜中，预充N2至3MPa，以1℃/min的速度加热至270℃，恒温1小时后，保持温度不变，以3MPa/小时的速度缓慢释放压力，至常压后以N2冲扫高压釜15分钟，关闭电源，使其自然冷却，即可制得SiO2/TiO2气凝胶隔热复合材料。该方法制得的气凝胶隔热复合材料具有优异的力学性能、良好的绝热性能和较好的疏水性。该方法制备二氧化硅气凝胶隔热复合材料时，首先需要配制硅溶胶并对硅溶胶进行老化处理，然后再制备得到纤维复合硅溶胶，该纤维复合硅溶胶经室温下凝胶化、老化处理后，最后在设定条件下进行超临界干燥，制得气凝胶隔热复合材料。

[0006] 首先，在上述方法中,制备纤维复合硅溶胶时,需要对制备得到的硅溶胶先进行老化处理再向其中加入纤维毡进行复合，之所以要先对硅溶胶进行老化后再复合,是因为硅溶胶老化后才可以形成容易与纤维毡包覆、结合的溶胶胶粒，从而能够在一定程度上增强纤维与溶胶之间的结合强度；之后再将纤维复合硅溶胶在室温下进行凝胶化、老化处理；

[0007] 其次，从气凝胶隔热复合材料的隔热性能来讲，需要在制备过程中构建从溶胶、凝胶、干凝胶直至形成具有三维空间网络结构的干凝胶的反应过程，只有具备了微观形态下良好的三维空间网络结构，才可以保证制备得到的气凝胶隔热复合材料的隔热性能；其中，最为重要的是，三维空间网络结构的生长只有在常温下才可以构建良好的结构状态。所以，在保温技术领域为了以上目的，从制备溶胶、溶胶凝胶化、凝胶老化是在对老化后的凝胶进行后续干燥处理前的必经程序。同样地，在上述中国专利文献CN100398492C中，为了保证气凝胶复合材料的性能，就对经溶胶老化复合后的纤维复合硅溶胶进行了进一步的凝胶化、老化处理，从而实现了溶胶胶粒的进一步缓慢聚合形成干凝胶、以及在室温的温和条件下干凝胶微观结构中三维空间网络结构的形成，最终保证了进一步经超临界干燥处理得到的二氧化硅气凝胶隔热复合材料的性能。

[0008] 也正是由于在上述气凝胶隔热复合材料制备中，对溶胶的室温凝胶化、室温老化的处理是必须的步骤，所以导致制备过程所需时间较长，通常需要放置3天以上；此外，在进行柔韧性检测时，该方法制备得到的气凝胶复合材料容易折断、柔韧性较差，但是对于是什么原因导致上述问题，目前本领域并没有针对该问题的解决方案。

发明内容

[0009] 本发明要解决的技术问题在于现有技术中制备得到纤维增强气凝胶隔热复合材料的柔韧性较差，容易折断，而且制备周期较长，从而本发明提供一种制备周期短、且具有高柔韧性的气凝胶复合材料的制备方法。

[0010] 本发明是通过以下技术方案实现的：一种气凝胶复合材料的制备方法，由如下步骤组成：

[0011] （1）将硅源、溶剂、蒸馏水按摩尔比为1:4:2-1:12:4混合均匀，并调节pH值为7-10，搅拌，得到二氧化硅溶胶；

[0012] （2）将纤维浸入步骤（1）制得的不进行老化处理的二氧化硅溶胶中，直接进行超临界干燥处理，得到气凝胶复合材料。

[0013] 所述步骤（1）中，用碱液进行pH值的调节。

[0014] 所述碱液为氨水。

[0015] 所述氨水的浓度为0.03-0.3mol/L。

[0016] 所述硅源、溶剂、蒸馏水的摩尔比为1:8:4-1:10:4。

[0017] 所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷、水玻璃中的一种或几种的混合物。

[0018] 所述溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮中的一种或几种的混合物。

[0019] 所述纤维为玻璃纤维毡、硅酸铝棉、碳纤维毡中的一种或几种的混合物。

[0020] 所述步骤（2）中所述超临界干燥处理的步骤如下：先预充5-10MPa氮气，以升温速度5-15℃/min升温至350-400℃，并控制压力为10-20MPa，保温30min，再以0.3-0.6MPa/min的速度泄压，最后以氮气吹扫5-15min。

[0021] 所述升温速度为6-8℃/min。

[0022] 本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

[0023] （1）本发明所述气凝胶复合材料的制备方法，通过先将纤维浸入二氧化硅溶胶后形成纤维复合二氧化硅溶胶，之后将不经过老化处理的纤维复合二氧化硅溶胶直接置于高压釜中进行超临界干燥处理得到气凝胶复合材料，本发明首次提出对溶胶的完整保留即不对溶胶进行任何诸如凝胶化、老化的处理，再对未经任何处理的溶胶直接进行后续的干燥处理，通过选择适宜的超临界干燥条件，保证了溶胶在不经过凝胶、老化处理就直接进行干燥处理时，也依然可以保证制备得到的气凝胶复合材料的隔热性能；

[0024] 相比现有技术，本方法不仅省去了在室温下将溶胶进行老化的步骤，还省去了溶胶经室温下凝胶化、老化处理转化为干凝胶的步骤，从而简化了工艺流程，大幅度缩短了所述气凝胶复合材料的制备时间，最关键的是，其制备得到的气凝胶复合材料较之现有技术具有更好的柔韧性，且隔热效果优异，避免了现有技术中需要先将纤维复合二氧化硅溶胶在室温下进行凝胶化、老化处理之后再进行超临界干燥处理，不仅耗时长而且制备得到气凝胶材料复合材料的柔韧性很差、容易折断的问题。

[0025] （2）本发明所述气凝胶复合材料的制备方法，不仅省去了硅溶胶在室温下进行凝胶化、老化的操作步骤，进一步地，在对不经老化处理的所述纤维复合硅溶胶进行超临界干燥时，还具体控制条件为：先预充5-10MPa氮气，以5-15℃/min的升温速度升温至350-380℃，并控制压力为10-20MPa，保温30min，再以0.3-0.6MPa/min的速度泄压，最后以氮气吹扫5-15min；通过设置上述超临界干燥处理的工艺条件，本发明所述硅溶胶不需进行室温老化处理，并在形成所述纤维复合硅溶胶后不需要经过室温下的凝胶化、老化处理，就直接进行所述超临界干燥处理形成气凝胶复合材料，所述气凝胶复合材料中不仅仍具有微观形态下良好的三维空间网络结构，还使得纤维与硅溶胶之间的结合强度增加，从而呈现较好的柔韧性和优异的隔热效果。

具体实施方式

[0026] 实施例1

[0027] 本实施例所述气凝胶复合材料的制备方法，其步骤如下：

[0028] （1）以正硅酸乙酯为硅源、乙醇为溶剂，取正硅酸乙酯440mL，乙醇720mL，蒸馏水108mL，并控制正硅酸乙酯：乙醇：蒸馏水的摩尔比为1：6：3，将其依次加入容器中，电动搅拌10min使其混合均匀，向混合后的溶液中加入0.03mol/L的稀氨水150mL以调节pH值为
7，继续搅拌10min后，得到二氧化硅溶胶；

[0029] （2）将玻璃纤维毡浸入步骤（1）制得的二氧化硅溶胶中，之后放入高压釜中，抽真空至-0.03MPa后，充入氮气至4MPa，以5℃/min的升温速度升温至350℃，并控制压力为10MPa，保持超临界状态30min后，以0.3MPa/min的速度泄压，最后用流速为0.5L/min的氮气冲扫5min，冷却后打开高压釜，得到气凝胶毡。

[0030] 实施例2

[0031] 本实施例所述气凝胶复合材料的制备方法，其步骤如下：

[0032] （1）以正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷按摩尔比1：1：1组成的混合物为硅源，乙醇为溶剂，取硅源混合物440mL，乙醇960mL，蒸馏水108mL，并控制硅源混合物：乙醇：蒸馏水的摩尔比为1：8：3，依次加入容器中，电动搅拌10min使其混合均匀，向混合后的溶液中加入0.08mol/L的稀氨水160mL以调节pH值为8，继续搅拌10min后，得到二氧化硅溶胶；

[0033] （2）将玻璃纤维毡浸入步骤（1）制得的二氧化硅溶胶中，之后放入高压釜中，抽真空至-0.03MPa后，充入氮气至10MPa，以15℃/min的升温速度升温至400℃，并控制压力为20MPa，保持超临界状态30min后，以0.6MPa/min的速度泄压，最后用流速为0.6L/min的氮气冲扫5min，冷却后打开高压釜，得到气凝胶毡。

[0034] 实施例3

[0035] 本实施例所述气凝胶复合材料的制备方法，其步骤如下：

[0036] （1）以正硅酸乙酯为硅源，乙醇为溶剂，取正硅酸乙酯440mL，乙醇1440mL，蒸馏水108mL，并控制正硅酸乙酯：乙醇：蒸馏水的摩尔比为1：12：3，依次加入容器中，电动搅拌
10min使其混合均匀，向混合后的溶液中加入0.3mol/L的稀氨水170mL以调节pH值为9，继续搅拌10min后，得到二氧化硅溶胶；

[0037] （2）将碳纤维毡浸入步骤（1）制得的二氧化硅溶胶中，之后放入高压釜中，抽真空至-0.03MPa后，冲氮气至8MPa，以10℃/min的升温速度升温至380℃，并控制压力为15MPa，保持超临界状态30min后，以0.4MPa/min的速度泄压，最后用流速为0.6L/min的氮气冲扫高压釜15min，冷却后打开高压釜，得到气凝胶毡。

[0038] 实施例4

[0039] 本实施例所述气凝胶复合材料的制备方法，其步骤如下：

[0040] （1）以正硅酸乙酯为硅源，异丙酮为溶剂，取正硅酸乙酯440mL，异丙醇920mL，蒸馏水81mL，并控制正硅酸乙酯：异丙醇：蒸馏水的摩尔比为1：6：4，依次加入容器中，电动搅拌10min使其混合均匀，向混合后的溶液中加入0.03mol/L的稀氨水150mL以调节pH值为9，继续搅拌10min后，得到二氧化硅溶胶；

[0041] （2）将玻璃纤维毡浸入步骤（1）制得的二氧化硅溶胶中，之后放入高压釜中，抽真空至-0.03MPa后，充入氮气至6MPa，以8℃/min的升温速度升温至360℃，此时压力为12MPa，保持超临界状态30min后，以0.6MPa/min的速度泄压，最后用流速为0.6L/min的氮气冲扫高压釜内15min，冷却后打开高压釜，得到气凝胶毡。

[0042] 实施例5

[0043] 本实施例所述气凝胶复合材料的制备方法，其步骤如下：

[0044] （1）以正硅酸乙酯为硅源、异丙酮为溶剂，取正硅酸乙酯440mL，异丙醇1380mL，蒸馏水81mL，并控制正硅酸乙酯：异丙醇：蒸馏水的摩尔比为1：8：4，依次加入容器中，电动搅拌10min使其混合均匀，向混合后的溶液中加入0.13mol/L的氨水160mL以调节pH值为8，继续搅拌10min后，得到二氧化硅溶胶；

[0045] （2）将玻璃纤维毡浸入步骤（1）制得的二氧化硅溶胶中，之后放入高压釜中，抽真空至-0.03MPa后，充入氮气至8MPa，以6℃/min的升温速度升温至380℃，并控制压力为12MPa，保持超临界态30min后，以0.45MPa/min的速度泄压，最后用流速为0.6L/min的氮气冲扫高压釜内10min，冷却后打开高压釜，得到气凝胶毡。

[0046] 实施例6

[0047] 本实施例所述气凝胶复合材料的制备方法，其步骤如下：

[0048] （1）以正硅酸乙酯为硅源、异丙酮为溶剂，取正硅酸乙酯440mL，异丙醇1840mL，蒸馏水81mL，并控制正硅酸乙酯：异丙醇：蒸馏水的摩尔比为1：12：4，依次加入容器中，电动搅拌10min使其混合均匀，向混合后的溶液中加入0.2mol/L的稀氨水170mL以调节pH值为10，继续搅拌10min后，得到二氧化硅溶胶；

[0049] （2）将玻璃纤维毡浸入步骤（1）制得的二氧化硅溶胶中，之后放入高压釜中，抽真空至-0.03MPa后，充入氮气至5MPa，以15℃/min的升温速度升温至400℃，并控制压力为20MPa，保持超临界态30min后，以0.5MPa/min的速度泄压，最后用流速为0.6L/min的氮气冲扫高压釜内10min，冷却后打开高压釜，得到气凝胶毡。

[0050] 实施例7

[0051] 本实施例所述气凝胶复合材料的制备方法，其步骤如下：

[0052] （1）以正硅酸乙酯为硅源、甲醇为溶剂，取正硅酸乙酯300mL，甲醇465mL，蒸馏水110mL，并控制正硅酸甲酯：甲醇：蒸馏水的摩尔比为1：6：3，依次加入容器中，电动搅拌10min使其混合均匀，向混合后的溶液中加入0.03mol/L的稀氨水150mL以调节pH值为9，继续搅拌10min后，得到二氧化硅溶胶；

[0053] （2）将玻璃纤维毡浸入步骤（1）制得的二氧化硅溶胶中，之后放入高压釜中，抽真空至-0.03MPa后，充入氮气至10MPa，以5℃/min的升温速度电升温至350℃，并控制压力为12MPa，保持超临界态30min后，以0.55MPa/min的速度泄压，最后用流速为0.6L/min的氮气冲扫高压釜内15min，冷却后打开高压釜，得到气凝胶毡。

[0054] 实施例8

[0055] 本实施例所述气凝胶复合材料的制备方法，其步骤如下：

[0056] （1）以正硅酸乙酯为硅源、甲醇为溶剂，取正硅酸乙酯300mL，甲醇697.5mL，蒸馏水110mL，并控制正硅酸甲酯：甲醇：蒸馏水的摩尔比为1：10：4，依次加入容器中，电动搅拌10min使其混合均匀，向混合后的溶液中加入0.03mol/L的稀氨水160mL以调节pH值为9，继续搅拌10min后，得到二氧化硅溶胶；

[0057] （2）将碳纤维毡浸入步骤（1）制得的二氧化硅溶胶中，之后放入高压釜中，抽真空至-0.03MPa后，充入氮气至9MPa，以8℃/min的升温速度升温至360℃，并控制压力为15MPa，保持超临界状态30min后，以0.6MPa/min的速度泄压，最后用流速为0.6L/min的氮气冲扫高压釜内10min，冷却后打开高压釜，得到气凝胶毡。

[0058] 实施例9

[0059] 本实施例所述气凝胶复合材料的制备方法，其步骤如下：

[0060] （1）以正硅酸乙酯为硅源、甲醇为溶剂，取正硅酸乙酯300mL，甲醇930mL，蒸馏水110mL，并控制正硅酸甲酯：甲醇：蒸馏水的摩尔比为1：12：3，依次加入容器中，电动搅拌
10min使其混合均匀，向混合后的溶液中加入0.03mol/L的稀氨水170mL以调节pH值为9，继续搅拌10min后，得到二氧化硅溶胶；

[0061] （2）将玻璃纤维毡浸入步骤（1）制得的二氧化硅溶胶中，之后放入高压釜中，抽真空至-0.03MPa后，充入氮气至8MPa，以5℃/min的升温速度升温至350℃，并控制压力为10MPa，保持超临界态30min后，以0.45MPa/min的速度泄压，最后用流速为0.6L/min的氮气冲扫高压釜内10min，冷却后打开高压釜，得到气凝胶毡。

[0062] 实施例10

[0063] 本实施例所述气凝胶复合材料的制备方法，其步骤如下：

[0064] （1）以三甲基氯硅烷为硅源、乙醇为溶剂，取三甲基氯硅烷420mL，乙醇780mL，蒸馏水120mL，并控制三甲基氯硅烷：乙醇：蒸馏水的摩尔比为1：4：2，依次加入容器中，电动搅拌10min使其混合均匀，向混合后的溶液中加入0.3mol/L的氨水150mL以调节pH值为8，继续搅拌10min后，得到二氧化硅溶胶；

[0065] （2）将玻璃纤维毡浸入步骤（1）制得的二氧化硅溶胶中，之后放入高压釜中，抽真空至-0.03MPa后，充入氮气至5MPa，以8℃/min的升温速度升温至380℃，并控制压力为12MPa，保持超临界态30min后，以0.5MPa/min的泄压速度泄压，最后用流速为0.6L/min的氮气冲扫高压釜内10min，冷却后打开高压釜，得到气凝胶毡。

[0066] 实施例11

[0067] 本实施例所述气凝胶复合材料的制备方法，其步骤如下：

[0068] （1）以三甲基氯硅烷为硅源，乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮按摩尔比1:1:1:1组成的混合溶剂为溶剂，取三甲基氯硅烷420mL，混合溶剂1560mL，蒸馏水180mL，并控制三甲基氯硅烷：混合溶剂：蒸馏水的摩尔比为1：8：3，依次加入容器中，电动搅拌10min使其混合均匀，向混合后的溶液中加入0.13mol/L的稀氨水160mL以调节pH值为8，继续搅拌10min后，得到二氧化硅溶胶；

[0069] （2）将硅酸铝棉浸入步骤（1）制得的二氧化硅溶胶中，之后放入高压釜中，抽真空至-0.03MPa后，充入氮气至10MPa，以15℃/min的升温速度升温至400℃，并控制压力为20MPa，保持超临界态30min后，以0.55MPa/min的速度泄压，最后用流速为0.6L/min的氮气冲扫高压釜内10min，冷却后打开高压釜，得到气凝胶毡。

[0070] 实施例12

[0071] 本实施例所述气凝胶复合材料的制备方法，其步骤如下：

[0072] （1）以三甲基氯硅烷为硅源，丙酮为溶剂，取三甲基氯硅烷420mL，丙酮2320mL，蒸馏水180mL，并控制三甲基氯硅烷：丙酮：蒸馏水的摩尔比为1：12：3，依次加入容器中，电动搅拌10min使其混合均匀，向混合后的溶液中加入0.5mol/L的稀氨水170mL以调节pH值为9，继续搅拌10min后，得到二氧化硅溶胶；

[0073] （2）将玻璃纤维毡浸入步骤（1）制得的二氧化硅溶胶中，之后放入高压釜中，抽真空至-0.03MPa后，充入氮气至12MPa，以4℃/min的升温速度升温至320℃，并控制压力为6MPa，保持超临界态30min后，以0.8MPa/min的速度泄压，最后用流速为0.6L/min的氮气冲扫高压釜内10min，冷却后打开高压釜，得到气凝胶毡。

[0074] 实施例13

[0075] 本实施例所述气凝胶复合材料的制备方法，其步骤如下：

[0076] （1）以水玻璃为硅源、乙醇为溶剂，取水玻璃300mL，乙醇465mL，蒸馏水55mL，并控制水玻璃：乙醇：蒸馏水的摩尔比为1：6：2，依次加入容器中，电动搅拌10min使其混合均匀，向混合后的溶液中加入0.01mol/L的稀氨水100mL以调节pH值为7，继续搅拌10min后，得到二氧化硅溶胶；

[0077] （2）将玻璃纤维毡浸入步骤（1）制得的二氧化硅溶胶中，之后放入高压釜中，抽真空至-0.03MPa后，充入氮气至4MPa，以16℃/min的升温速度升温至420℃，并控制压力为8MPa，保持超临界态30min后，以0.25MPa/min的速度泄压，最后用流速为0.6L/min的氮气冲扫高压釜内10min，冷却后打开高压釜，得到气凝胶毡。

[0078] 对比例1

[0079] 本对比例提供一种气凝胶复合材料的制备方法，其步骤如下：

[0080] (1)以正硅酸乙酯为硅源、异丙酮为溶剂，取正硅酸乙酯440mL，异丙醇1380mL，蒸馏水81mL，并控制正硅酸乙酯：异丙醇：蒸馏水的摩尔比为1：8：4，依次加入容器中，电动搅拌10min使其混合均匀，向混合后的溶液中加入0.13mol/L的氨水160mL以调节pH值为8，继续搅拌10min后，得到二氧化硅溶胶；

[0081] (2)将玻璃纤维毡采用机械高速搅拌分散在所述二氧化硅溶胶中，再超声处理分散得到均匀纤维硅溶胶悬浮液，室温下待其凝胶化后于室温下在乙醇中进行老化2天，放入高压釜中，预充氮气至3MPa，以1℃/min的升温加热至温度为270℃，恒温1小时后，保持温度不变，以3L/min速度泄压，至常压后以氮气冲扫高压釜15min，冷却后打开高压釜，得到气凝胶毡。

[0082] 对比例2

[0083] 本对比例提供一种气凝胶复合材料的制备方法，其步骤如下：

[0084] (1)将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水、氨水按摩尔比1:10:3:0.02，以一步法配成硅溶胶，老化1天；

[0085] (2)将玻璃纤维毡浸入步骤（1）老化后的二氧化硅溶胶中，再超声处理分散得到均匀纤维硅溶胶悬浮液，室温下待其凝胶化后于室温下在乙醇中进行老化2天，放入高压釜中，预充氮气至3MPa，以1℃/min的升温加热至温度为270℃，恒温1小时后，保持温度不变，以3L/min速度泄压，至常压后以氮气冲扫高压釜15min，冷却后打开高压釜，得到气凝胶毡。

[0086] 测试例

[0087] 对上述制备得到的气凝胶复合材料进行柔韧性的检测：

[0088] 将实施例1-13以及对比例1-2中制备得到气凝胶复合材料依次编号为A-O，分别对进行弯折测试以评价其柔韧性。

[0089]编号 柔韧性检测
A 弯折后不折断，并能恢复到原始形状
B 弯折后不折断，并能恢复到原始形状
C 弯折后不折断，并能恢复到原始形状
D 弯折后不折断，并能恢复到原始形状
E 弯折后无折痕、不折断，并能完全恢复到原始形状